JP6769076B2 - 電着塗料組成物及びそれを用いた絶縁電線の製造方法 - Google Patents
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AV:ポリアミドイミドの酸価(mgKOH/g)
PM:ポリアミドイミドの分子量
PA:ポリアミドイミドの配合質量(g)
NM:中和剤の分子量
NV:中和剤の価数
NA:中和剤の配合質量(g)
56.1:水酸化カリウムの分子量
伸線加工工程では、母線としての荒引線を細径化して横断面が円形の丸線に伸線加工する。伸線加工としては、一般的には、荒引線を伸線ダイスに通す加工が挙げられる。荒引線の外径は例えば8.0mmであり、伸線後の丸線の外径は例えば0.05〜0.2mmである。なお、伸線加工は通常は多段階で行い、例えば、まず外径が8.0mmの荒引き線を外径が2.6〜3.2mmとなるように伸線し、次いで0.6〜0.8mmとなるように伸線し、更に0.05〜0.2mmとなるように伸線する。
冷間加工工程では、伸線工程で伸線した丸線を、外周面に平行な一対の平坦面を含む平角導線11に冷間加工する。冷間加工としては、例えば、丸線を圧延機のローラー間に通す圧延加工、丸線をダイスに通す加工等が挙げられる。図1Aに示すような上下面及び両側面が平坦面に形成された断面形状が扁平な矩形の絶縁電線10を製造する場合、丸線を厚さ方向及び幅方向のそれぞれで圧延加工することにより同様の断面形状の平角導線11を得ることができる。また、図1Bに示すような上下面が平坦面に形成され且つ両側面が外側に膨出した曲面に形成された断面形状が扁平の絶縁電線10を製造する場合、丸線を厚さ方向で圧延加工することにより同様の断面形状の平角導線11を得ることができる。
焼鈍工程では、熱処理により、平角導線11を形成する金属の結晶粒度や0.2%耐力等の物性調整を行う。この焼鈍工程での熱処理は、長さ方向の特性を均一化させる観点からはバッチ式で行うことが好ましく、その場合、冷間加工工程後の平角導線11を巻回したボビンを熱処理炉に投入後、所定の昇温速度で炉内の温度を所定の保持温度まで高め、その保持温度で所定の保持時間を保持した後、所定の降温速度で炉内の温度を低下させることが好ましい。ここで、昇温速度は例えば20〜2000℃/hである。保持温度(焼鈍温度)は例えば150〜1000℃である。保持時間(焼鈍時間)は例えば1秒間〜100時間である。降温速度は例えば10〜2000℃/hである。また、熱処理を連続式で行う場合、熱処理条件は、例えば焼鈍温度500〜900℃及び焼鈍時間1〜60秒である。熱処理は、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。
油分除去工程では、平角導線11の外周面に付着した油分を洗浄除去する。この油分除去工程での洗浄は、例えば、平角導線11を洗浄液に浸漬して引き上げた後、窒素ガス等の不活性ガスを吹き付けて平角導線11の外周面に付着した洗浄液を飛散させることにより行うことができる。ここで、洗浄液としては、例えば、水(温水)、有機溶剤等が挙げられる。洗浄液を水とする場合、水温は例えば10〜60℃である。洗浄液には洗剤を含めてもよい。
電着塗装工程では、実施形態に係る電着塗料組成物を用いて電着塗装することにより平角導線11の外周面を樹脂絶縁層12で被覆する。具体的には、実施形態に係る電着塗料組成物に平角導線11を連続して通すと共に、平角導線11を一方の電極として電着塗料組成物に電圧を印加することにより平角導線11の外周面に電着塗料組成物を付着させ、そして、それを焼付炉に通して平角導線11の外周面に付着した電着塗料組成物を焼き付けることにより樹脂絶縁層12を形成する。なお、実施形態に係る電着塗料組成物を希釈して固形分濃度を調整してもよい。
(絶縁電線)
以下の実施例1-1及び比較例1-1〜1-2の絶縁電線を作製した。それぞれの構成については表1にも示す。
数平均分子量10000及び酸価30.3mgKOH/gのポリアミドイミド238gと、非プロトン性極性溶媒のNMP1566g(39.1質量%)及びDMF136g(3.2質量%)と、塩基性中和剤のAE7.6g(0.18質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液100.2g(溶液として2.44質量%、着色剤として0.48質量%)と、水2160g(51.3質量%)とを含み、非プロトン性極性溶媒の含有量(NMP含有量+DMF含有量)が42.3質量%であり、且つDMF含有量/NMP含有量(質量比)=0.082である固形分濃度が5.7質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。電着塗料組成物におけるポリアミドイミド100質量部当たりの塩基性中和剤の含有量は3.19質量部である。電着塗料組成物の中和率は95.7%であった。電着塗料組成物の50%径(D50)は255nm、90%径(D90)は2647nm、及び10%径(D10)は42nmであった。
ポリアミドイミドの代わりにポリイミド樹脂を含む電着塗料組成物を用いたことを除いて実施例1-1と同様に絶縁電線を作製した。この絶縁電線を比較例1-1とした。
ポリアミドイミドを溶剤に溶解させた塗料に平角導線を線速30m/minで連続的に通して焼き付けることにより平角導線の外周面を樹脂絶縁層で被覆して絶縁電線を作製した。得られた絶縁電線を比較例1-2とした。
<平角導線の露出率>
実施例1-1及び比較例1-1〜1-2のそれぞれについて、JIS C3216−3:2011に基づいて急激伸張試験した後の側面視での図3に示すように破断点から長さ0.9mm及び中央の幅0.2mmの部分における平角導線の露出率を画像処理により求めた。
実施例1-1及び比較例1-1〜1-2のそれぞれについて、ダイナミック超微小硬度計(島津製作所社製 型番:DVH−211S)により樹脂絶縁層のヤング率を求めた。なお、圧子には、拡がり角度が115°の三角錐形状のものを用い、最大荷重0.5gfで測定した。
試験結果を表1に示す。
以下の実施例2-1〜2-6及び比較例2-1〜2-3の電着塗料組成物を作製した。それぞれの構成については表2A及びBにも示す。
数平均分子量10000及び酸価30.3mgKOH/gのポリアミドイミド(1)238g(5.9質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1502g(37.2質量%)及びDMF136g(3.4質量%)と、塩基性中和剤のAE7.6g(0.19質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液35.7g(溶液として0.88質量%)と、水2160g(53.5質量%)とを含む固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例2-1とした。
ポリアミドイミド(1)281g(6.9質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1467g(36.3質量%)及びDMF160g(4.0質量%)と、塩基性中和剤のAE9.0g(0.22質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液42.1g(溶液として1.04質量%)と、水2136g(52.8質量%)とを含む固形分濃度が7.1質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例2-2とした。
ポリアミドイミド(1)321g(7.9質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1432g(35.4質量%)及びDMF183g(4.5質量%)と、塩基性中和剤のAE10.2g(0.25質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液48.1g(溶液として1.19質量%)と、水2114g(52.2質量%)とを含む固形分濃度が8.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例2-3とした。
ポリアミドイミド(1)361g(8.9質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1399g(34.5質量%)及びDMF206g(5.1質量%)と、塩基性中和剤のAE11.5g(0.28質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液54.1g(溶液として1.33質量%)と、水2090g(51.5質量%)とを含む固形分濃度が9.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例2-4とした。
ポリアミドイミド(1)401g(9.9質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1364g(34質量%)及びDMF229g(6質量%)と、塩基性中和剤のAE12.8g(0.32質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液60.1g(溶液として1.48質量%)と、水2068g(50.0質量%)とを含む固形分濃度が10.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例2-5とした。
ポリアミドイミド(1)441g(10.8質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1331g(32.7質量%)及びDMF252g(6.2質量%)と、塩基性中和剤のAE14.1g(0.35質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液66.1g(溶液として1.63質量%)と、水2044g(50.2質量%)とを含む固形分濃度が10.9質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例2-6とした。
ポリアミドイミド(1)481g(11.8質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1296g(31.8質量%)及びDMF275g(6.7質量%)と、塩基性中和剤のAE15.4g(0.38質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液72.1g(溶液として1.77質量%)と、水2022g(49.6質量%)とを含む固形分濃度が11.9質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を比較例2-1とした。
ポリアミドイミド(1)522g(12.8質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1263g(30.9質量%)及びDMF298g(7.3質量%)と、塩基性中和剤のAE16.6g(0.41質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液78.1g(溶液として1.92質量%)と、水1998g(49.0質量%)とを含む固形分濃度が12.9質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を比較例2-2とした。
ポリアミドイミド(1)561g(13.7質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1228g(30.1質量%)及びDMF321g(7.9質量%)と、塩基性中和剤のAE17.9g(0.44質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液84.2g(溶液として2.06質量%)と、水1976g(48.4質量%)とを含む固形分濃度が13.8質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を比較例2-3とした。
以下の実施例3-1の電着塗料組成物を作製した。それぞれの構成については表3にも示す。
ポリアミドイミド(1)401g(9.8質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1404g(34.2質量%)及びDMF229g(5.6質量%)と、塩基性中和剤のAE12.8g(0.31質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液100.2g(溶液として2.44質量%)と、水2068g(50.4質量%)とを含む固形分濃度が10.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例3-1とした。
以下の実施例4-1及び4-2の電着塗料組成物を作製した。それぞれの構成については表4にも示す。
数平均分子量75000及び酸価11.8mgKOH/gのポリアミドイミド(2)43g(4.3質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP356g(35.6質量%)及びDMAc22g(2.2質量%)と、非プロトン性非極性溶媒のナフサ39g(3.9質量%)と、塩基性中和剤のAE1.8g(0.18質量%)と、水540g(54.0質量%)とを含む固形分濃度が4.3質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例4-1とした。
数平均分子量223000及び酸価3.7mgKOH/gのポリアミドイミド(3)60g(6.0質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP398g(39.9質量%)と、塩基性中和剤のAE1.5g(0.15質量%)と、水540g(54.1質量%)とを含む固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例4-2とした。
以下の実施例5-1及び5-2の電着塗料組成物を作製した。それぞれの構成については表5にも示す。
ポリアミドイミド(1)238g(6.0質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1466g(36.7質量%)及びDMF136g(3.4質量%)と、塩基性中和剤のAE6.8g(0.17質量%)と、水2160g(54.0質量%)とを含む固形分濃度が5.9質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例5-1とした。
ポリアミドイミド(1)238g(6.0質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1466g(36.7質量%)及びDMF136g(3.4質量%)と、塩基性中和剤のAE7.6g(0.19質量%)と、水2160g(54.0質量%)とを含む固形分濃度が5.9質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例5-2とした。
以下の実施例6-1〜6-4の電着塗料組成物を作製した。それぞれの構成については表6にも示す。
ポリアミドイミド(1)401g(9.8質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1404g(34.2質量%)及びDMF229g(5.6質量%)と、塩基性中和剤のAE33.7g(0.82質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液100.2g(溶液として2.44質量%)と、水2068g(50.4質量%)とを含む固形分濃度が9.9質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例6-1とした。
塩基性中和剤のAE(配合量16.8g)の含有量を0.41質量%としたことを除いて実施例6-1と同一構成の固形分濃度が10.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例6-2とした。
塩基性中和剤のAE(配合量14.1g)の含有量を0.34質量%としたことを除いて実施例6-1と同一構成の固形分濃度が10.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例6-3とした。
塩基性中和剤のAE(配合量15.5g)の含有量を0.38質量%としたことを除いて実施例6-1と同一構成の固形分濃度が10.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例6-4とした。
以下の実施例7-1〜7-5の電着塗料組成物を作製した。それぞれの構成については表7にも示す。
ポリアミドイミド(1)238g(5.8質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP1566g(38.2質量%)及びDMF136g(3.3質量%)と、塩基性中和剤のAE6.8g(0.17質量%)と、着色剤のC.I.ソルベントブラック3の20質量%NMP溶液100.2g(溶液として2.44質量%)と、水2160g(52.7質量%)とを含む固形分濃度が6.1質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例7-1とした。
塩基性中和剤のAE(配合量7.6g)の含有量を0.19質量%としたことを除いて実施例7-1と同一構成の固形分濃度が6質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例7-2とした。
塩基性中和剤のAE(配合量8.4g)の含有量を0.20質量%としたことを除いて実施例7-1と同一構成の固形分濃度が6.1質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例7-3とした。
塩基性中和剤のAEの含有量(配合量9.2g)を0.22質量%としたことを除いて実施例7-1と同一構成の固形分濃度が6.1質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例7-4とした。
塩基性中和剤のAEの含有量(配合量10.0g)を0.24質量%としたことを除いて実施例7-1と同一構成の固形分濃度が6.1質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例7-5とした。
以下の実施例8-1〜8-8の電着塗料組成物を作製した。それぞれの構成については表8A及びBにも示す。
ポリアミドイミド(1)60g(6.0質量%)と、非プロトン性極性溶媒のNMP366g(36.6質量%)及びDMF34g(3.4質量%)と、塩基性中和剤のAE1.8g(0.18質量%)と、水540g(54.0質量%)とを含む固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-1とした。
塩基性中和剤としてAEの代わりにモルホリン(配合量2.6g)を0.38質量%含有させたことを除いて実施例8-1と同一構成の固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-2とした。
塩基性中和剤としてAEの代わりにピペラジン無水物(配合量1.3g)を0.19質量%含有させたことを除いて実施例8-1と同一構成の固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-3とした。
塩基性中和剤としてAEの代わりにピペラジン六水和物(配合量2.9g)を0.42質量%含有させたことを除いて実施例8-1と同一構成の固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-4とした。
塩基性中和剤としてAEの代わりに2,2’−イミノジエタノール(配合量3.1g)を0.45質量%含有させたことを除いて実施例8-1と同一構成の固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-5とした。
塩基性中和剤としてAEの代わりに2−アミノ−2−メチルプロパノール(配合量2.6g)を0.26質量%含有させたことを除いて実施例8-1と同一構成の固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-6とした。
塩基性中和剤としてAEの代わりにトリエチルアミン(配合量3.0g)を0.30質量%含有させたことを除いて実施例8-1と同一構成の固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-7とした。
塩基性中和剤としてAEの代わりにトリプロピルアミン(配合量4.2g)を0.42質量%含有させたことを除いて実施例8-1と同一構成の固形分濃度が6.0質量%のO/W型分散液の電着塗料組成物を調製した。この電着塗料組成物を実施例8-8とした。
11 平角導線
12 樹脂絶縁層
12a 長辺中央対応部分
12b 長辺端対応部分
12c 角対応部分
12d 短辺対応部分
Claims (5)
- 酸価が10〜50mgKOH/gであるポリアミドイミドと塩基性中和剤とを含むO/W型分散液であり、分散物の50%径が15000nm以下である電着塗料組成物であって、
前記塩基性中和剤がアミノアルコール系化合物を含む電着塗料組成物。 - 請求項1に記載された電着塗料組成物において、
非プロトン性極性溶媒を更に含み、前記非プロトン性極性溶媒の含有量の水の含有量に対する比が10/90〜60/40である電着塗料組成物。 - 請求項1又は2に記載された電着塗料組成物において、
前記塩基性中和剤が分子中にアミノ基及び水酸基を有する化合物を含む電着塗料組成物。 - 請求項1乃至3のいずれかに記載された電着塗料組成物において、
固形分濃度が0.5〜11質量%である電着塗料組成物。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載された電着塗料組成物に導線を通して電着塗装することにより前記導線の外周面を樹脂絶縁層で被覆する絶縁電線の製造方法。
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