JP6766150B2 - 気体製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、気液分離装置に関する。
化学反応によって気体を発生させる際に溶媒を使用する場合がある。例えば、ジボランガスを生成する場合では、有機溶媒中に還元剤を加え、原料ガスを吹き込み、ジボランガスを生成する方法が知られている。また、ゲルマニウム化合物と還元剤を含む水溶液に酸溶液を加え、ゲルマンガスを生成する方法が知られている。また、ヒ素原料に硫酸を反応させてアルシンガスを生成する方法が知られている。また、硝酸水溶液に二酸化硫黄を吹き込み一酸化窒素を生成する方法が知られている。さらに、ギ酸と硫酸とを反応させて一酸化炭素を生成する方法が知られている。
ところで、化学反応によって生成した気体（以下、「生成ガス」という）を回収する場合、溶媒中に窒素、アルゴン、およびヘリウム等の不活性ガス、あるいは水素ガスを吹き込むことで、溶媒中に溶存する生成ガスを回収する方法が用いられている。例えば、特許文献１には、ソジウムボロハイドライド（ＮａＢＨ４）と三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）とを溶媒の存在下において反応させてジボランを生成する方法が記載されており、反応溶液中にヘリウムを吹き込むことで溶存するジボランを回収する方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１に開示された従来の方法では、ジボラン等の溶媒に溶けやすい気体の場合、溶媒中に目的とする気体が相当量含まれているため、多量の不活性ガスを吹き込んでも充分に回収することが困難であり、回収効率が低いという課題があった。また、溶媒中から目的とする気体を充分に回収できない場合、溶媒中には有害なガスが多く含まれることとなり、溶媒の処理が困難となるという問題があった。
また、目的とする気体が不活性ガスによって希釈されてしまうため、高濃度の気体が必要な場合には、希釈された気体を濃縮する工程が必要になるという問題があった。また、原料以外に使用した不活性ガスの費用がかかるため、生産性が低くなってしまうという課題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、少なくとも気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物から、目的とする気体を高効率で回収することが可能な、気液分離装置を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を有する。
（１） 気体原料の供給源と、液体原料の供給源と、上記気体原料と液体原料とを混合する混合器とを有する気体発生装置と、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物から、前記気体と前記液体とを分離して回収する気液分離装置とを具備する気体製造装置であって、前記気液分離装置は、前記気体と前記液体とを気液の共存状態で含む混合物が供給され、当該混合物を気体と前記液体とに分離した混合物として貯留する気密空間と、気体と液体とを気液の共存状態で含む前記混合物を前記気密空間に供給する供給経路と、前記気密空間内の気体を当該気密空間の外側に排出する気体回収経路と、前記気体回収経路に設けられ、前記気密空間から前記気体を回収する第１減圧装置と、前記気密空間内の液体を当該気密空間の外側に排出する液体回収経路と、前記液体回収経路に設けられ、前記気密空間から前記液体を回収する第２減圧装置とを備え、前記気体がジボランガスであり、前記液体がエーテル系溶媒であり、さらに、前記混合器と前記気液分離装置とを接続する配管に背圧弁が設けられている、気体製造装置。
（１） 気体原料の供給源と、液体原料の供給源と、上記気体原料と液体原料とを混合する混合器とを有する気体発生装置と、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物から、前記気体と前記液体とを分離して回収する気液分離装置とを具備する気体製造装置であって、前記気液分離装置は、前記気体と前記液体とを気液の共存状態で含む混合物が供給され、当該混合物を気体と前記液体とに分離した混合物として貯留する気密空間と、気体と液体とを気液の共存状態で含む前記混合物を前記気密空間に供給する供給経路と、前記気密空間内の気体を当該気密空間の外側に排出する気体回収経路と、前記気体回収経路に設けられ、前記気密空間から前記気体を回収する第１減圧装置と、前記気密空間内の液体を当該気密空間の外側に排出する液体回収経路と、前記液体回収経路に設けられ、前記気密空間から前記液体を回収する第２減圧装置とを備え、前記気体がジボランガスであり、前記液体がエーテル系溶媒であり、さらに、前記混合器と前記気液分離装置とを接続する配管に背圧弁が設けられている、気体製造装置。
（２） 前記気液分離装置は、さらに、前記液体回収経路に設けられ、前記液体中から前記気体を分離して、当該液体および当該気体を回収する気液分離機器を備える（１）に記載の気体製造装置。
（３） 前記気液分離装置は、前記気密空間内の液面の高さを検知する液面検出機器と、前記液体回収経路に設けられた開閉装置と、前記液面検出機器および前記開閉装置と電気信号的に接続された制御装置とをさらに備える（１）又は（２）に記載の気体製造装置。
（４） 前記気液分離装置は、前記液面検出機器により得られた液面位置をもとに、前記制御装置を介して、前記液体回収経路に設けられた開閉装置を開閉する、（３）に記載の気体製造装置。
（５） （１）乃至（４）のいずれかに記載の気体製造装置を用いる気体の製造方法であって、気体原料と、液体原料とをそれぞれ混合器に供給して気液共存状態の混合物を得る工程と、得られた気液共存状態の混合物を気液分離装置に供給する工程と、気液分離装置内の圧力を大気圧よりも低くすることで上記気液共存状態の混合物から気体としてジボランガスを回収する工程とを具備する、気体の製造方法。
（６） 前記気液共存状態の混合物を得る工程と、前記気液分離装置に供給する工程と、前記気体回収工程とが連続して行われる（５）に記載の気体の製造方法。
（３） 前記気液分離装置は、前記気密空間内の液面の高さを検知する液面検出機器と、前記液体回収経路に設けられた開閉装置と、前記液面検出機器および前記開閉装置と電気信号的に接続された制御装置とをさらに備える（１）又は（２）に記載の気体製造装置。
（４） 前記気液分離装置は、前記液面検出機器により得られた液面位置をもとに、前記制御装置を介して、前記液体回収経路に設けられた開閉装置を開閉する、（３）に記載の気体製造装置。
（５） （１）乃至（４）のいずれかに記載の気体製造装置を用いる気体の製造方法であって、気体原料と、液体原料とをそれぞれ混合器に供給して気液共存状態の混合物を得る工程と、得られた気液共存状態の混合物を気液分離装置に供給する工程と、気液分離装置内の圧力を大気圧よりも低くすることで上記気液共存状態の混合物から気体としてジボランガスを回収する工程とを具備する、気体の製造方法。
（６） 前記気液共存状態の混合物を得る工程と、前記気液分離装置に供給する工程と、前記気体回収工程とが連続して行われる（５）に記載の気体の製造方法。
本発明の気液分離装置は、簡便な構成であり、不活性ガス等を使用することなく、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物から、目的とする気体を高効率で回収することができる。
以下、本発明を適用した一実施形態である気液分離装置の構成について、その運転方法とともに詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
先ず、本発明を適用した一実施形態である気液分離装置の構成について説明する。図１は、本発明を適用した一実施形態である気液分離装置の構成の一例を模式的に示す系統図である。
図１に示すように、本実施形態の気液分離装置１は、第１気液分離器（気密空間）２と、当該第１気液分離器２の内側の空間と連通するように設けられた供給経路Ｌ１、気体回収経路Ｌ２、および液体回収経路Ｌ３と、第１減圧装置３と、第２減圧装置４と、第２気液分離器（気液分離機器）５と、制御装置６とを備えて概略構成されている。この気液分離装置１は、少なくとも気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物から気体と液体とを分離して、それぞれを回収する装置である。
第１気液分離器（気密空間）２は、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物を気体と液体とに分離して、内側に設けられた気密空間にそれぞれ貯留することが可能な容器である。また、第１気液分離器２内の気密空間は、気相２Ａと液相２Ｂとに分かれている。
ここで、第１気液分離器２としては、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物を気体と液体とに分離して、内側に設けられた気密空間にそれぞれ貯留することができる部材であれば、特に容器に限定されるものではない。具体的には、例えば、供給経路Ｌ１と液体回収経路Ｌ３との間をつなぐ配管の一部を、少なくとも供給経路Ｌ１よりも大きな径とすることで気密空間を設ける構成としてもよい。このような構成により、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物を気体と液体とに分離して、内側に設けられた気密空間にそれぞれ貯留することが可能である。
第１気液分離器２には、第１気液分離器２の内側の空間の気相２Ａと液相２Ｂとの界面（すなわち、液面）の高さを検出するために、液面計（液面検出機器）７が設けられている。ここで、液面計７としては、第１気液分離器２内の液面の高さを検出することができるものであれば、特に限定されるものではない。具体的には、例えば、フロート式、反射式、チューブ式、透視式等の液面計を用いることができる。
供給経路Ｌ１は、第１気液分離器２に気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物を供給するために、第１気液分離器２と混合物の供給部（以下、単に「供給部」ということもある）５０との間にわたって設けられた配管である。また、供給経路Ｌ１には、開閉弁８が設けられている。ここで、開閉弁８を開状態とすることで、供給部５０から第１気液分離器２への混合物の供給を開始することができる。一方、開閉弁８を閉状態とすることで、供給部５０から第１気液分離器２への混合物の供給を停止することができる。
供給経路Ｌ１を構成する配管の材質は、気体および液体によって腐食しないものであれば、特に限定されるものではなく、混合物の組成に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、塩ビ等の樹脂製の配管や、ＳＵＳ等の金属製の配管が挙げられる。
供給経路Ｌ１を構成する配管の径としては、特に限定されるものではなく、第１気液分離器２への混合物の供給量に応じて、適宜選択することができる。具体的には、例えば、外径が１〜３０（ｍｍ）の配管を用いることができる。
供給部５０の構成としては、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物を、供給経路Ｌ１を介して第１気液分離器２に供給することができるものであれば、特に限定されるものではない。そこで、本実施形態の気液分離装置１では、気体がジボランガスである場合を一例として、供給部５０の構成を説明する。
具体的には、図１に示すように、供給部５０は、気体原料（ＢＦ３やＢＣｌ３等の三ハロゲン化ホウ素ガス）の供給源５１と、液体原料（ＮａＨ、ＮａＢＨ４等の還元剤を含む、テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系溶媒）の供給源５２と、気体原料の供給経路Ｌ５１と、液体原料の供給経路Ｌ５２と、２つの供給経路Ｌ５１、Ｌ５２の合流部に設けられるとともに供給経路Ｌ１と接続される混合器（ミキサー）５３と、混合器５３と開閉弁８との間の供給経路Ｌ１に設けられた背圧弁５４とを備えて概略構成されている。また、気体原料の供給経路Ｌ５１には、一次側（上流側）から、圧力調整弁５５、およびマスフローコントローラ５６が設けられている。さらに、液体原料の供給経路Ｌ５２には、送液ポンプ５７が設けられている。すなわち、本実施形態の気液分離装置１では、供給部５０が、ジボランガスの生成装置となっている。
このような構成の供給部５０によれば、気体原料と液体原料とを混合器５３に供給して混合することにより、ジボランガスと溶媒とを気液の共存状態で含む混合物を、供給経路Ｌ１に設けられた背圧弁５４を介して第１気液分離器２に連続して供給することができる。
なお、混合物を第１気液分離器２に連続して供給する場合において、第１気液分離器２の一次側（上流側）に背圧弁５４を設けることにより、安定した流量で混合物を供給することができる。また、第１気液分離器２の減圧状態を維持しながら、混合物を第１気液分離器２に連続して供給することができる。
気体回収経路Ｌ２は、第１気液分離器２内の気体を当該第１気液分離器２の外側に排出供給するために、第１気液分離器２の気相２Ａと連通するように設けられた配管である。また、気体回収経路Ｌ２には、圧力制御装置９と、逆止弁１０と、第１減圧装置３とが、一次側（上流側）からこの順に設けられている。
気体回収経路Ｌ２を構成する配管の材質は、特に限定されるものではなく、上述した供給経路Ｌ１と同様の材質を適用することができる。また、気体回収経路Ｌ２を構成する配管の径としては、特に限定されるものではなく、上述した供給経路Ｌ１と同様の径の配管を用いることができる。
第１減圧装置３は、上記第１気液分離器２内の気相２Ａから気体（ジボランガス）を吸引して回収するために、気体回収経路Ｌ２に設けられている。本実施形態の気液分離装置１によれば、第１減圧装置３と圧力制御装置９とを運転、制御することにより、第１気液分離器２の気相２Ａの圧力が、大気圧以下、例えば、５０〜５００ｈＰａ程度の一定の減圧状態となるように制御される。そして、第１減圧装置３の二次側から気体（ジボランガス）を回収することができる。
第１減圧装置３の能力としては、第１気液分離器２の気相２Ａを所要の圧力（例えば、５０〜５００ｈＰａ程度）に減圧することができるものであれば、特に限定されるものではなく、第１気液分離器２内に供給される混合物の成分に応じて適宜選択することができる。具体的には、第１減圧装置３として、市販の真空・減圧ポンプ（例えば、イワキ社製、「ＢＡ−１０６Ｆ」等）を用いることができる。
なお、気体回収経路Ｌ２の第１減圧装置３の二次側には、回収した気体を精製するための精製器等が設けられていてもよい。また、気体回収経路Ｌ２の第１減圧装置３の二次側には後段の反応装置等が設けられていてもよい。
液体回収経路Ｌ３は、第１気液分離器２内の液体を当該第１気液分離器２の外側に排出供給するために、第１気液分離器２の液相２Ｂと連通するように設けられた配管である。また、液体回収経路Ｌ３には、開閉弁（開閉装置）１１と、第２気液分離器（気液分離機器）５と、第２減圧装置４とが、一次側（上流側）からこの順に設けられている。
液体回収経路Ｌ３を構成する配管の材質は、特に限定されるものではなく、上述した供給経路Ｌ１ないし気体回収経路Ｌ２と同様の材質を適用することができる。また、液体回収経路Ｌ３を構成する配管の径としては、特に限定されるものではなく、上述した供給経路Ｌ１ないし気体回収経路Ｌ２と同様の径の配管を用いることができる。
第２減圧装置４は、上記第１気液分離器２内の液相２Ｂから液体（エーテル系溶媒）を吸引して回収するために、液体回収経路Ｌ３に設けられている。ここで、本実施形態の気液分離装置１によれば、第１気液分離器２内は減圧となっているため、第２減圧装置４を運転して減圧することで、液相２Ｂから液体を回収することができる。
第２減圧装置４の能力としては、第１気液分離器２内の圧力（気相２Ａの圧力）と同等以上に減圧することができるものであれば、特に限定されるものではなく、第１減圧装置３の能力に応じて適宜選択することができる。具体的には、第２減圧装置４としては、第１減圧装置３と同様に、市販の真空ポンプ（例えば、シバタ科学社製、「Ｖ−７１０」等）を用いることができる。また、第２減圧装置４は、第１減圧装置３と同じものであってもよいし、異なっていてもよい。これにより、第２減圧装置４の二次側から液体（エーテル系溶媒）を回収することができる。
開閉弁１１は、液体回収経路Ｌ３の第２減圧装置４の一次側（上流側）に設けられている。ここで、開閉弁１１を開状態とすることで、第１気液分離器２内から液体回収経路Ｌ３への液体の排出を開始することができる。一方、開閉弁１１を閉状態とすることで、第１気液分離器２から液体回収経路Ｌ３への液体の排出を停止することができる。
第２気液分離器５は、第１気液分離器２から液体回収経路Ｌ３に排出された液体中に溶存する気体を分離して回収するために、液体回収経路Ｌ３の上記第２減圧装置４の一次側（上流側）に設けられている。本実施形態の気液分離装置１によれば、第２気液分離器５を設けて、第１気液分離器２から排出された液体中に溶存する気体を回収することができるため、目的とする気体を高効率で回収することができる。同時に、第１気液分離器２から液体回収経路Ｌ３に排出された液体を精製することができる。
ここで、第２気液分離器５は、液体中に溶存する気体を気体と液体とに分離することができるものであれば、特に限定されるものではない。第２気液分離器５としては、具体的には、例えば、ロータリエバポレータ、溶媒の凝縮が可能な溶媒回収装置等を用いることができる。
制御装置６は、運転制御系として、各駆動部の駆動を行うコントローラと、各コントローラの制御を行う制御部とを備えている。各コントローラは、例えば、ＰＩＤ制御器等からなり、液面計７、開閉弁８、圧力制御器９、および開閉弁１１等に備えられたアクチュエーター、第１減圧装置３、および第２減圧装置４等と電気的に接続されており、各部の起動・停止・調整等を行う。
次に、上述した本実施形態の気液分離装置１の運転方法の一例について、説明する。
先ず、供給部５０において、ジボランガス（気体）とエーテル系溶媒（液体）とが気液の共存状態で含む混合物を連続的に生成する。
先ず、供給部５０において、ジボランガス（気体）とエーテル系溶媒（液体）とが気液の共存状態で含む混合物を連続的に生成する。
具体的には、気体原料の供給源５１から気体原料の供給経路Ｌ５１を介して、マスフローコントローラ５６によって流量を調整しながら原料ガスを混合器５３に供給する。同様に、液体原料の供給源５２から液体原料の供給経路Ｌ５２を介して、送液ポンプ５７によって流量を調整しながら還元剤を含むエーテル系溶媒を混合器５３に供給する。原料ガスとしては、ＢＦ３やＢＣｌ３等の三ハロゲン化ホウ素ガスを用いることができる。還元剤としては、ＮａＨ、およびＬｉＡｌＨ４等のアルカリ金属水素化物、およびＮａＢＨ４等のアルカリ金属の水素化物を用いることができる。エーテル系溶媒としては、テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、およびトリエチレングリコールジメチルエーテル等を用いることができる。
ここで、原料ガスの供給条件としては、特に限定されるものではなく、種々の要因に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、圧力は０．０１〜９ＭＰａであり、好ましくは０．１〜５ＭＰａであり、より好ましくは０．１〜０．９ＭＰａである。流量は１０〜５，０００ｍＬ／分、好ましくは１００〜１，０００ｍＬ／分である。
同様に、液体原料の供給条件は、特に限定されるものではなく、種々の要因に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、流量は、３０〜５０００ｍＬ／分、好ましくは５０〜３００ｍＬ／分である。濃度は、０．０１〜５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０５〜１ｍｏｌ／Ｌである。
同様に、液体原料の供給条件は、特に限定されるものではなく、種々の要因に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、流量は、３０〜５０００ｍＬ／分、好ましくは５０〜３００ｍＬ／分である。濃度は、０．０１〜５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０５〜１ｍｏｌ／Ｌである。
混合器５３では、気体原料と液体原料とが反応して、ジボランガス（気体）とエーテル系溶媒（液体）とが気液の共存状態で含む混合物を連続的に生成する。生成した混合物は、供給経路Ｌ１に設けられた背圧弁５４および開閉弁８を介して第１気液分離器２内に、減圧状態を維持しながら、安定流量で供給される。
次に、第１気液分離器２内は、気相２Ａと連通する気体回収経路Ｌ２に設けられた第１減圧装置３によって、大気圧以下、例えば、５０〜５００ｈＰａに減圧される。なお、この減圧状態は、第１減圧装置３と圧力制御装置９とによって一定に保たれるように制御される。
第１気液分離器２内に供給された混合物は、ジボランガス（気体）とエーテル系溶媒（液体）とに分離されて、当該第１気液分離器２内で気相２Ａと液相２Ｂをそれぞれ形成する。
ここで、第１気液分離器２内のジボランガス（気体）は、第１減圧装置３の二次側から回収される。なお、回収したジボランガスは、後段に設けられた精製器等で精製した後に回収してもよいし、後段に設けられた反応装置等へ供給してもよい。
ところで、第１気液分離器２内に混合物を連続的に供給し、ジボランガス（気体）の回収を行っていくと、当該第１気液分離器２内の液相２Ｂが増加し、液面が上昇することとなる。
上記液面の位置が液面センサー７に入力された所定の設定値に到達すると、その信号値が制御装置６に送信され、制御装置６から第２減圧装置４へ運転信号が送られる。次いで、第２減圧装置４では、第１気液分離器２内の圧力よりも低い圧力となるような条件で運転を開始する。
液体回収経路Ｌ３内の圧力値が第１気液分離器２内の圧力値よりも低くなった場合、制御装置６から開閉弁１１に開信号が送信される。信号を受けた開閉弁１１が開状態となり、第１気液分離器２内のエーテル系溶媒（液体）は、液体回収経路Ｌ３に排出される。
ところで、上述したように第１気液分離器２内は減圧状態となっているため、そのまま開閉弁１１を開状態としてしまうと液体回収経路Ｌ３を介して第１気液分離器２内に空気が入ってきてしまい、液体を回収することはできない。本実施形態の気液分離装置１によれば、第２減圧装置４を設けて、液体回収経路Ｌ３を第１気液分離器２内よりも減圧状態とすることができるため、第１気液分離器２内から液相を排出することができる。
次に、第１気液分離器２内の液相２Ｂが減少すると液面が下降し、上記液面の位置が液面センサー７に入力された所定の設定値に到達すると、その信号値が制御装置６に送信され、制御装置６から開閉弁１１へ閉信号が送られる。信号を受けた開閉弁１１が閉状態となり、第１気液分離器２内のエーテル系溶媒（液体）の、液体回収経路Ｌ３への排出が停止される。
ここで、第１気液分離器２内から排出されたエーテル系溶媒（液体）は、液体回収経路Ｌ３に設けられた第２気液分離器５内に導入される。この第２気液分離器２では、エーテル系溶媒（液体）中に溶存するジボランガス（気体）を分離して回収することができる。これにより、目的のジボランガス（気体）を高効率で回収できるとともに、エーテル系溶媒（液体）を精製して再利用することができる。なお、エーテル系溶媒（液体）中に混ざっている固体は、溶媒と分離され、乾燥した固体として廃棄される。
以上説明したように、本実施形態の気液分離装置１によれば、不活性ガス等を使用することなく、簡便な構成によって、ジボランガス（気体）とエーテル系溶媒（液体）とを気液の共存状態で含む混合物から、目的とするジボランガス（気体）を高効率で回収することができる。
また、不活性ガス等を使用する必要がないため、目的とするジボランガス（気体）を濃縮する工程を追加することなく、高濃度のジボランガス（気体）を回収することができる。また、不活性ガス等の費用の増加を招くこともなく、経済的であり、生産性を高めることができる。
また、本実施形態の気液分離装置１によれば、液体回収経路Ｌ３に第２気液分離器５を設けているため、回収したエーテル系溶媒（液体）中に溶存するジボランガス（気体）を分離して回収することができる。このように、第１気液分離器２と第２気液分離器５とを組み合わせて用いることにより、目的のジボランガス（気体）をさらに高い効率で回収できる。
また、第２気液分離器５によって、エーテル系溶媒（液体）中のジボランガス（気体）の残留量を低減することができるため、目的ガスが毒性ガスの場合であっても溶液処理や再利用を簡単に行うことができる。
また、本実施形態の気液分離装置１によれば、混合物の製造および供給と、第１気液分離器２からの気体および液体の回収を連続的に行うことができるため、時間当りの生産性を向上することができる。
また、制御装置６によって自動的に運転することができるため、作業者の誤作業を防止することができる。
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した実施形態の気液分離装置１によれば、混合物の供給部５０の構成として、気体原料の供給源５１と、液体原料の供給源５２と、混合器（ミキサー）５３とを備え、ジボランガスを含む混合物を生成する場合を一例として説明したが、これに限定されるものではない。すなわち、固体状態、液体状態あるいは気体状態の原料（溶媒、触媒等を含む）の供給源を１以上備え、気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物を供給可能な構成であればよい。
具体的には、例えば、原料として、酢酸、塩酸などの酸と、ＮａＨ，ＮａＢＨ４などの水素化金属とを用いて、水素（気体）とエーテル系溶媒（液体）とを気液の共存状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。また、反応に用いる溶媒（液体）に溶けやすい気体である、二酸化炭素、塩素ガス、ゲルマン、アルシン、一酸化窒素及び一酸化炭素を生成する構成であってもよい。特に、ゲルマン、アルシン及び一酸化窒素は、多量の不活性ガスを吹き込んでも充分な回収することが困難であり、また毒性があるため溶媒中から目的とする気体を充分に回収できない場合に溶媒の処理が困難となる課題を有するため、好ましい。
例えば、原料として、炭酸カルシウムと、塩酸とを用いて、二酸化炭素（気体）と水（液体）とを気液の共存状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。また、原料として、過塩素酸と、塩酸とを用いて、塩素ガス（気体）と水（液体）とを気液の共存状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
また、原料として、アルカリ金属水素化ホウ素化物水溶液（液体）とメタゲルマニウム酸ナトリウムとを反応させ、ゲルマン（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。また、原料として、二酸化ゲルマニウム溶液とアルカリ金属水素化ホウ素化物水溶液（液体）の混合液に酸水溶液（液）を反応させ、ゲルマン（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を発生させる構成としてもよい。
また、ヒ化金属（Ｃａ、Ｚｎ等）に硫酸（２〜８０％）水溶液を反応させ、アルシン（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
また、硝酸や硫酸（２〜１００％）水溶液等の酸水溶液に二酸化硫黄を反応させ、一酸化窒素（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
さらに、ギ酸と硫酸（２〜１００％）水溶液を反応させ、一酸化炭素（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
例えば、原料として、炭酸カルシウムと、塩酸とを用いて、二酸化炭素（気体）と水（液体）とを気液の共存状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。また、原料として、過塩素酸と、塩酸とを用いて、塩素ガス（気体）と水（液体）とを気液の共存状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
また、原料として、アルカリ金属水素化ホウ素化物水溶液（液体）とメタゲルマニウム酸ナトリウムとを反応させ、ゲルマン（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。また、原料として、二酸化ゲルマニウム溶液とアルカリ金属水素化ホウ素化物水溶液（液体）の混合液に酸水溶液（液）を反応させ、ゲルマン（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を発生させる構成としてもよい。
また、ヒ化金属（Ｃａ、Ｚｎ等）に硫酸（２〜８０％）水溶液を反応させ、アルシン（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
また、硝酸や硫酸（２〜１００％）水溶液等の酸水溶液に二酸化硫黄を反応させ、一酸化窒素（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
さらに、ギ酸と硫酸（２〜１００％）水溶液を反応させ、一酸化炭素（気体）と水溶液（液体）とを気液の混合状態で含む混合物を生成（製造）する構成としてもよい。
また、上述した実施形態の気液分離装置１によれば、第１気液分離器２から液体回収経路Ｌ３に排出された液体中に溶存する気体を分離して回収するため、液体回収経路Ｌ３の上記第２減圧装置４の一次側（上流側）に第２気液分離器５を設ける構成を一例として説明したが、これに限定されるものではない。具体的には、例えば、第１気液分離器２から液体回収経路Ｌ３に排出された液体を一時的に貯留するため、上述した第２気液分離器５に替えて、バッファータンク（貯留容器）を設ける構成であってもよい。さらに、液体回収経路Ｌ３の上記第２減圧装置４の一次側（上流側）に、上記第２気液分離器５と併せてバッファータンクを設ける構成としてもよい。
また、上述した実施形態の気液分離装置１によれば、混合物の製造および供給と、第１気液分離器２からの気体および液体の回収を連続的に行う構成を一例として説明したが、これに限定されるものではない。具体的には、例えば、混合物の供給、気体の回収、および液体の回収の少なくとも一部あるいは全部を、バッチ式で行う構成であってもよい。
また、上述した実施形態の気液分離装置１によれば、制御装置６を設けて自動的に運転する構成を一例として説明したが、これに限定されるものではない。具体的には、例えば、制御装置６を設けることなく、作業者が手動で運転を行う構成であってもよい。
以下、実施例および比較例を用いて本発明の効果を詳細に説明する。但し、本発明は、以下の実施例の内容に限定されるものではない。
（実施例）
図１に示す気液分離装置１を使用して、ジボランを製造した。
具体的には、ジボラン原料ガスとしてＢＦ３を圧力０．３ＭＰａＧ、１００〜３００ｍＬ／ｍｉｎで混合器５３に送ガスした。また、エーテル系溶媒に溶解させた還元剤（ＮａＢＨ４）０．１〜５ｍｏｌ／Ｌを、送液ポンプ５７を用いて５０〜３００ｍＬ／ｍｉｎで混合器５３に送液した。
図１に示す気液分離装置１を使用して、ジボランを製造した。
具体的には、ジボラン原料ガスとしてＢＦ３を圧力０．３ＭＰａＧ、１００〜３００ｍＬ／ｍｉｎで混合器５３に送ガスした。また、エーテル系溶媒に溶解させた還元剤（ＮａＢＨ４）０．１〜５ｍｏｌ／Ｌを、送液ポンプ５７を用いて５０〜３００ｍＬ／ｍｉｎで混合器５３に送液した。
第１気液分離器２の気相２Ａ部を真空ポンプ（第１減圧装置３）で減圧し、目的ガスであるジボランガスを回収した。なお、第１気液分離器２内は約２００ｈＰａに維持した。
また、溶媒精製装置としてのロータリエバポレータ（第２気液分離器５）を、真空ポンプ（第２減圧装置４）によって減圧して、約２００Ｐａに維持した。なお、第１気液分離器２内の反応溶液の液面は、液面計７と制御装置６で監視し、液面が上限接点まで到達したらエア作動弁（開閉弁１１）を開、下限接点に到達したら閉とした。
以上のようにして、回収された目的ガスは、ジボランの純度が９９体積％と高純度なものであった。また、ロータリエバポレータで回収された溶媒をＦＴ−ＩＲで分析したところ、原料ＢＦ３ガスの残留は確認されなかった。また、ジボランを１０ｇ／ｈ〜５００ｇ／ｈで製造することができた。また、溶媒中に含まれる残留ジボラン量は、約１体積％であり、後述する比較例と比較して、約１／５まで低減することができた。
さらに、溶媒が送られたロータリエバポレータでも発生ガスによる圧力上昇が抑えられるため、一定圧力で運転を行うことができ、効率的に溶媒を回収することができた。
（比較例）
図１に示す気液分離装置１において、第１気液分離器２の第１減圧装置３に代えて、不活性ガスとして窒素ガスのバブリングを行い、ジボランの回収を行った。
図１に示す気液分離装置１において、第１気液分離器２の第１減圧装置３に代えて、不活性ガスとして窒素ガスのバブリングを行い、ジボランの回収を行った。
得られたジボランの純度は、ガスの追い出しに使用したガスとの混合ガスで５体積％であり、高純度のジボランとするには大型の精製設備が必要となった。また、反応溶液中のジボランの残留量は、約５体積％であった。
１…気液分離装置
２…第１気液分離器（気密空間）
２Ａ…気相
２Ｂ…液相
３…第１減圧装置
４…第２減圧装置
５…第２気液分離器（気液分離機器）
６…制御装置
７…液面計（液面検出機器）
８…開閉弁
９…圧力制御装置
１０…逆止弁
１１…開閉弁（開閉装置）
５０…混合物の供給部（供給部）
５１…気体原料の供給部
５２…液体原料の供給部
５３…混合器（ミキサー）
５４…背圧弁
５５…圧力調整弁
５６…マスフローコントローラ
５７…送液ポンプ
Ｌ１…供給経路
Ｌ２…気体回収経路
Ｌ３…液体回収経路
２…第１気液分離器（気密空間）
２Ａ…気相
２Ｂ…液相
３…第１減圧装置
４…第２減圧装置
５…第２気液分離器（気液分離機器）
６…制御装置
７…液面計（液面検出機器）
８…開閉弁
９…圧力制御装置
１０…逆止弁
１１…開閉弁（開閉装置）
５０…混合物の供給部（供給部）
５１…気体原料の供給部
５２…液体原料の供給部
５３…混合器（ミキサー）
５４…背圧弁
５５…圧力調整弁
５６…マスフローコントローラ
５７…送液ポンプ
Ｌ１…供給経路
Ｌ２…気体回収経路
Ｌ３…液体回収経路
Claims (6)
- 気体原料の供給源と、液体原料の供給源と、上記気体原料と液体原料とを混合する混合器とを有する気体発生装置と、
気体と液体とを気液の共存状態で含む混合物から、前記気体と前記液体とを分離して回収する気液分離装置とを具備する気体製造装置であって、
前記気液分離装置は、
前記気体と前記液体とを気液の共存状態で含む混合物が供給され、当該混合物を気体と前記液体とに分離した混合物として貯留する気密空間と、
気体と液体とを気液の共存状態で含む前記混合物を前記気密空間に供給する供給経路と、
前記気密空間内の気体を当該気密空間の外側に排出する気体回収経路と、
前記気体回収経路に設けられ、前記気密空間から前記気体を回収する第１減圧装置と、
前記気密空間内の液体を当該気密空間の外側に排出する液体回収経路と、
前記液体回収経路に設けられ、前記気密空間から前記液体を回収する第２減圧装置とを備え、
前記気体がジボランガスであり、前記液体がエーテル系溶媒であり、
さらに、前記混合器と前記気液分離装置とを接続する配管に背圧弁が設けられている、気体製造装置。 - 前記気液分離装置は、さらに、前記液体回収経路に設けられ、前記液体中から前記気体を分離して、当該液体および当該気体を回収する気液分離機器を備える、請求項１に記載の気体製造装置。
- 前記気液分離装置は、
前記気密空間内の液面の高さを検知する液面検出機器と、
前記液体回収経路に設けられた開閉装置と、
前記液面検出機器および前記開閉装置と電気信号的に接続された制御装置とをさらに備える、請求項１又は２に記載の気体製造装置。 - 前記気液分離装置は、前記液面検出機器により得られた液面位置をもとに、前記制御装置を介して、前記液体回収経路に設けられた開閉装置を開閉する、請求項３記載の気体製造装置。
- 請求項１乃至４のいずれか一項に記載の気体製造装置を用いる気体の製造方法であって、
気体原料と、液体原料とをそれぞれ混合器に供給して気液共存状態の混合物を得る工程と、
得られた気液共存状態の混合物を気液分離装置に供給する工程と、
気液分離装置内の圧力を大気圧よりも低くすることで上記気液共存状態の混合物から気体としてジボランガスを回収する工程とを具備する、気体の製造方法。 - 前記気液共存状態の混合物を得る工程と、前記気液分離装置に供給する工程と、前記気体回収工程とが連続して行われる請求項５記載の気体の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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