CN114572992B

CN114572992B - 一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置及三氯化硼的纯化系统

Info

Publication number: CN114572992B
Application number: CN202210222173.2A
Authority: CN
Inventors: 马建修; 靖宇; 杜文东
Original assignee: Zhoushan Fuyuan Enterprise Management Partnership LP; Fujian Fudou New Material Co ltd
Current assignee: Zhoushan Fuyuan Enterprise Management Partnership LP; Fujian Fudou New Material Co ltd
Priority date: 2022-03-09
Filing date: 2022-03-09
Publication date: 2023-06-23
Anticipated expiration: 2042-03-09
Also published as: CN114572992A

Abstract

一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置及三氯化硼的纯化系统，涉及三氯化硼纯化技术领域。上述纯化三氯化硼的除氯化氢装置包括上管体、至少两个并联设置的反应床，与反应床一一对应的温度控制组件、下管体、废渣储罐、加料装置、氮气装置和数据终端；反应床的加料口、氮气进口、出渣口和温度控制组件的开关连接至数据终端。上述三氯化硼的纯化系统包括依次连接的粗品供给装置、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置、过滤器，以及冷凝装置。上述用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置及三氯化硼的纯化系统通过并联至少两个反应床实现连续化生产，并且通过反应床、加料装置等部件配合实现涂覆有碱土金属硼化物的填料的自动更换。

Description

一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置及三氯化硼的纯化系统

技术领域

本发明涉及三氯化硼纯化技术领域，具体而言，涉及一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置及三氯化硼的纯化系统。

背景技术

三氯化硼，分子式为BCl₃，应用范围广泛。在医药中间体领域，三氯化硼可用于制备羧酸酯。在精细化工品领域，三氯化硼可用作催化剂。在钢铁制造领域，三氯化硼可使钢铁硼化。在硅酸盐加工领域，三氯化硼是必不可缺的助融剂。三氯化硼也是众多硼烷化合物的重要原料。此外，三氯化硼在航天航空领域，可作为火箭推进剂使用。最为重要的是，在半导体制造中，三氯化硼可与其他气体混用，通过化学气相沉积形成薄膜，是制造光导纤维、集成电路材料的基本物质。

在半导体集成电路制造行业中广泛用作掺杂剂或蚀刻剂。随着半导体行业的迅猛发展，集成电路精细度越来越高，因此，三氯化硼作为集成电路制造过程使用的原辅助料，它的纯度要求也会越来越高。目前，高纯三氯化硼对杂质要求严格，目前，在国内虽然部分厂家的产品已成功试制并通过客户验证，但是与一些国家相比，高纯三氯化硼仍具有质量和规模的差距。目前，三氯化硼粗品中的杂质不仅含有各类气体，包括COCl₂、Cl₂、CO、CO₂、HCl、SiHCl₃、SiCl₄、N₂、O₂等。

工业上，纯化过程中可利用用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置去除杂质HCl。反应方程式为：CaB₆（碱土金属硼化物）+20HCl6BCl₃+CaCl₂+10H₂，其中，B为碱土金属元素。但是上述反应往往只能间歇进行，需要在填料上碱土金属硼化物消耗完后进行更换。更换的过程不仅反应暂停，耽误生产，而且换料过程也不够精准。

发明内容

本发明提供一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置，其能够通过并联至少两个反应床实现连续化生产，并且通过反应床、加料装置等部件配合实现涂覆有碱土金属硼化物的填料的自动更换。

本发明提供一种三氯化硼的纯化系统，其通过用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置的至少两个并联的反应床实现连续化生产，并且通过反应床、加料装置等部件配合实现涂覆有碱土金属硼化物的填料的自动更换。

本发明的实施例是这样实现的：

一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置，其包括设置有粗品进口的上管体、至少两个并联设置且通过进气支管连接至的上管体的反应床，与反应床一一对应的温度控制组件、通过出气支管连接至反应床的下管体、连接至反应床下方且填充有氮气的废渣储罐、连接至反应床上方且填充有氮气的加料装置、连接至反应床的氮气装置和数据终端；数据终端连接至进气支管、反应床、温度控制组件、出气支管和加料装置；

进气支管上设置有进气开关，出气支管上设置有出气开关；

反应床的上方设置有连接至加料装置的加料口和连接至氮气装置的氮气进口，反应床的下方设置有斜向下倾斜且连接至废渣储罐的出渣口，反应床内还设置有斜向下延伸至出渣口的出气筛板；

加料口、氮气进口、出渣口和温度控制组件的开关，以及进气开关、出气开关连接至数据终端。

在本发明较佳的实施例中，上述加料装置包括：

外管体，外管体包括侧壁、第一端面和第二端面，侧壁上设置有一个向外管体外部凹陷的凹槽，第一端面为圆锥形且底部连接至出渣口，第二端面的中心设置有贯穿第二端面且连接至电机的转轴；

填料分装柱，填料分装柱的侧面抵触外管体的内壁且中心连接至转轴，填料分装柱内开设有多个竖直设置的圆柱存储舱和水平设置的滑孔；圆柱存储舱围成以填料分装柱的轴线为中心的圆，滑孔从圆柱存储舱延伸至填料分装柱的侧面；圆柱存储舱内设置有圆形挡板，圆形挡板的一端与填料分装柱的内壁转动连接，另一端与设置在滑孔内且用于实现圆形挡板的固定和释放的固定装置抵触；当固定装置旋转至凹槽时，固定装置释放圆形挡板，被圆形挡板遮挡的填料落入加料口。

在本发明较佳的实施例中，上述固定装置包括挤压滑块、定位滑块和被压缩的弹性件，挤压滑块和定位滑块可在滑孔内滑动且分别固定连接至弹性件的两端，定位滑块可选择性的与凹槽配合。

在本发明较佳的实施例中，上述挤压滑块具有挤压面，挤压面与圆形挡板的外壁配合的柱形面。

在本发明较佳的实施例中，上述定位滑块具有定位面，定位面与凹槽配合的弧形面。

在本发明较佳的实施例中，上述弹性件为弹簧。

一种三氯化硼的纯化系统，其包括依次连接的粗品供给装置、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置、过滤器，以及冷凝装置。

本发明实施例的有益效果是：上述用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置和三氯化硼的纯化系统，通过并联至少两个反应床，反应床交替工作，进而实现整个工艺的连续化生产；反应床、加料装置等部件配合实现涂覆有碱土金属硼化物的填料的自动更换，进一步增大了整个工艺的连续性和自动化程度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置的结构示意图；

图2为本发明实施例1第一加料装置的结构示意图；

图3为本发明实施例1填料分装柱的结构示意图；

图4为本发明实施例1填料分装柱和侧壁的结构示意图；

图5为本发明实施例2三氯化硼的纯化系统的结构示意图。

图标：100-用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置；111-上管体；112-下管体；113-氮气装置；114-数据终端；120-第一进气支管；130-第一反应床；140-第一温度控制组件；150-第一废渣储罐；160-第一加料装置；180-第一出气支管；121-第一进气开关；181-第二出气开关；220-第二进气支管；230-第二反应床；240-第二温度控制组件；250-第二废渣储罐；260-第二加料装置；280-第二出气支管；131-氮气进口；132-加料口；133-出渣口；134-出气筛板；161-外管体；162-填料分装柱；163-侧壁；164-第一端面；165-第二端面；166-凹槽；167-转轴；171-圆柱存储舱；172-滑孔；173-圆形挡板；174-固定装置；175-挤压滑块；176-定位滑块；177-弹性件；191-电机；192-填料；300-三氯化硼的纯化系统；310-粗品供给装置；320-脱重精馏塔；330-脱轻精馏塔；340-过滤器；350-冷凝装置。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、 “竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

请参照图1，本实施例提供一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置100，其包括上管体111、并联设置的第一反应单元和第二反应单元、下管体112、氮气装置113和数据终端114。上管体111、并联设置的第一反应单元和第二反应单元、下管体112依次连接。氮气装置113连接至第一反应单元和第二反应单元。数据终端114连接至上管体111、并联设置的第一反应单元和第二反应单元，以及下管体112。

请继续参照图1，第一反应单元包括第一进气支管120、第一反应床130、第一温度控制组件140、第一废渣储罐150、第一加料装置160和第一出气支管180。其中，上管体111设置有粗品进口（图中未示出）。三氯化硼粗品通过上述粗品进口进入整个用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置100进行纯化。第一反应床130通过第一进气支管120连接至上管体111。第一温度控制组件140设置在第一反应床130外侧且连接至数据终端114，用以实现第一反应床130的温度控制。下管体112通过第一出气支管180连接至第一反应床130。第一废渣储罐150内填充有氮气且连接至第一反应床130下方。第一加料装置160填充有氮气且连接至第一反应床130上方。在本实施例中，第一反应床130、第一废渣储罐150和第一加料装置160连接至氮气装置113，氮气装置113可以为第一反应床130、第一废渣储罐150和第一加料装置160三个装置提供氮气。在其他实施例中，第一废渣储罐150和第一加料装置160也可以不连接氮气装置113，二者直接填充有氮气，或者与氮气储罐等连接，只要能够实现二者氮气填充的技术效果，都在本实施例的保护范围中。

请继续参照图1，第一进气支管120上设置有第一进气开关121，第一出气支管180上设置有第一出气开关。第一进气开关121和第一出气开关均连接至数据终端114。

请继续参照图1，第一反应床130的上方设置有加料口132和氮气进口131。其中，加料口132连接至第一加料装置160。氮气进口131连接至氮气装置113。第一反应床130的下方设置有斜向下倾斜且连接至废渣储罐的出渣口133。第一反应床130内还设置有斜向下延伸至出渣口133的出气筛板134。方便反应后倒出废渣。氮气进口131、加料口132和出渣口133的开关连接至数据终端114。

请参照图2，第一加料装置160包括外管体161和设置在外管体161内的填料分装柱162。

请参照图2，外管体161包括侧壁163、第一端面164和第二端面165。侧壁163上设置有一个向外管体161外部凹陷的凹槽166。上述第一端面164为圆锥形且底部连接至出渣口133。第二端面165的中心设置有贯穿第二端面165且连接至电机191的转轴167。填料分装柱162的侧面抵触外管体161的内壁且中心连接至转轴167。

请继续参照图2-图4，填料分装柱162内开设有多个竖直设置的圆柱存储舱171和水平设置的滑孔172。圆柱存储舱171围成以填料分装柱162的轴线为中心的圆。滑孔172从圆柱存储舱171延伸至填料分装柱162的侧面。圆柱存储舱171内设置有圆形挡板173。圆形挡板173的一端与填料分装柱162的内壁转动连接，另一端与设置在滑孔172内的固定装置174抵触。上述固定装置174用于实现圆形挡板173的固定和释放。当固定装置174旋转至凹槽166时，固定装置174释放圆形挡板173，被圆形挡板173遮挡的填料192落入加料口132。

请继续参照图2-图4，固定装置174包括挤压滑块175、定位滑块176和被压缩的弹性件177。挤压滑块175和定位滑块176分别固定连接至弹性件177的两端。并且，挤压滑块175和定位滑块176可在滑孔172内滑动。定位滑块176可选择性的与凹槽166配合。其中，挤压滑块175具有挤压面，挤压面与圆形挡板173的外壁配合的柱形面。定位滑块176具有定位面，定位面与凹槽166配合的弧形面。当定位面与外管体161的内壁抵触时，弹性件177处于压缩状态，挤压滑块175挤压圆形挡板173，实现圆形挡板173的固定。当转轴167带动填料分装柱162转动时，定位滑块176间歇落入凹槽166时，定位滑块176落入凹槽166，弹性件177在恢复力下，向着凹槽166的一端移动，同时，弹性件177恢复，挤压滑块175离开圆形挡板173，实现圆形挡板173的释放。圆形挡板173沿着与外管体161的内壁固定的一端转动，释放了圆柱存储舱171内的填料192。

在本实施例中，弹性件177为弹簧。在其他实施例中弹性件177也可以是其他弹性材料，只要能够实现，到达凹槽166时，弹性力恢复，挤压滑块175释放圆形挡板173的技术效果，都在本实施例的保护范围中。

请继续参照图1，第二反应单元包括第二进气支管220、第二反应床230、第二温度控制组件240、第二废渣储罐250、第二加料装置260和第二出气支管280，其各部件连接方式和各部件结构与第一反应单元完全相同。

需要说明的是，在本实施例中，第一反应单元包括第一进气支管120、第一反应床130、第一温度控制组件140、第一废渣储罐150、第一加料装置160和第一出气支管180。在其他实施例中，第一反应单元可以只包括第一进气支管120、第一反应床130、第一温度控制组件140、和第一出气支管180。相应的，第二反应单元只包括第二进气支管220、第二反应床230、第二温度控制组件240和第二出气支管280。第一废渣储罐150和第一加料装置160可以被两个反应床（第一反应床130和第二反应床230）共用，只要能够实现本实施例两个反应床间歇工作，实现整个工艺连续的技术效果，都在本实施例的保护范围中。应当理解，第一废渣储罐150和第一加料装置160可以一者被两个反应床共用，另外一个保持两个，分别连接两个反应床。

应当理解，在本实施例中，用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置100设置有第一反应单元和第二反应单元两个单元，相应的反应床、加料装置、废渣储罐和温度控制组件等均为2个（如第一反应床130和第二反应床230，第一加料装置160和第二加料装置260）。在其他实施例中，反应床也可以是其他数量，只要能够实现多个反应床间歇工作，整个工艺连续生产的技术效果，都在本实施例的保护范围中。需要说明的是，在本实施例中，出气筛板134斜向下倾斜且延伸至出渣口133，在其他实施例中，其也可以水平设置，只要能够实现本实施例限定填料192的位置，都在本实施例的保护范围中。

请继续参照图1，本实施例的用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置100的工作原理是：初始状态，第一反应单元处于处于反应状态，第一进气开关121和第一出气开关开启，其他开关关闭；第二反应单元处于准备状态，第二进气开关和第二出气开关171关闭，第二反应床230替换好填料192，同时第二温度控制组件240将第二反应床230加热至反应温度，其他开关关闭。第一反应床130中的填料192在反应一段时间失活后。整个装置程序控制以下步骤：步骤1、数据终端114开启第二进气开关和第二出气开关171，第二反应床230进入反应状态；同时，关闭第一温度控制组件140，关闭第一进气开关121，开启第一氮气进口131的开关，向第一反应床130内吹扫氮气，至第一反应床130内被氮气填充后，关闭第一出气开关，第一反应床130进入氮气填充状态。步骤2、数据终端114打开第一出渣口133，失活的填料192在重力作用下沿着第一出气筛板134落入第一废渣储罐150，出渣完成后，关闭第一出渣口133。步骤3、数据终端114开启第一电机191和第一加料口132的开关，带动第一转轴167转动确定的角度，使得第一填料分装柱162内某个第一圆柱存储舱171内的填料192释放，并通过第一加料口132落入第一反应床130。加料完成后，关闭第一加料口132的开关和第一电机191。步骤4、数据终端114控制第一温度控制组件140，在第二反应床230内的填料192失活前，将第一反应床130的温度加热至反应温度。步骤5、第一反应单元和第二反应单元交替进入反应状态，确保整个工艺连续。

实施例2

请参照图5，本实例提供一种三氯化硼的纯化系统300，其包括依次连接的粗品供给装置310、脱重精馏塔320、脱轻精馏塔330、用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置100、过滤器340，以及冷凝装置350。

综上，本发明涉及用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置和三氯化硼的纯化系统，通过并联至少两个反应床，反应床交替工作，进而实现整个工艺的连续化生产；反应床、加料装置等部件配合实现涂覆有碱土金属硼化物的填料的自动更换，进一步增大了整个工艺的连续性和自动化程度。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置，其特征在于，其包括设置有粗品进口的上管体、至少两个并联设置且通过进气支管连接至所述的上管体的反应床，与所述反应床一一对应的温度控制组件、通过出气支管连接至所述反应床的下管体、连接至所述反应床下方且填充有氮气的废渣储罐、连接至所述反应床上方且填充有氮气的加料装置、连接至所述反应床的氮气装置和数据终端；所述数据终端连接至所述进气支管、所述反应床、所述温度控制组件、所述出气支管和所述加料装置；

所述加料装置包括：外管体，所述外管体包括侧壁、第一端面和第二端面，所述侧壁上设置有一个向所述外管体外部凹陷的凹槽，所述第一端面为圆锥形且底部连接至出渣口，所述第二端面的中心设置有贯穿所述第二端面且连接至电机的转轴；

填料分装柱，所述填料分装柱的侧面抵触所述外管体的内壁且中心连接至转轴，所述填料分装柱内开设有多个竖直设置的圆柱存储舱和水平设置的滑孔；所述圆柱存储舱围成以所述填料分装柱的轴线为中心的圆，所述滑孔从所述圆柱存储舱延伸至所述填料分装柱的侧面；所述圆柱存储舱内设置有圆形挡板，所述圆形挡板的一端与所述填料分装柱的内壁转动连接，另一端与设置在所述滑孔内且用于实现所述圆形挡板的固定和释放的固定装置抵触；当所述固定装置旋转至所述凹槽时，所述固定装置释放所述圆形挡板，被所述圆形挡板遮挡的所述填料落入加料口；

所述填料上涂覆有碱土金属硼化物；

所述进气支管上设置有进气开关，所述出气支管上设置有出气开关；

所述反应床的上方设置有连接至所述加料装置的加料口和连接至所述氮气装置的氮气进口，所述反应床的下方设置有斜向下倾斜且连接至所述废渣储罐的出渣口，所述反应床内还设置有斜向下延伸至所述出渣口的出气筛板；

所述加料口、所述氮气进口、所述出渣口和所述温度控制组件的开关，以及所述进气开关、所述出气开关连接至所述数据终端。

2.根据权利要求1所述的一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置，其特征在于，所述固定装置包括挤压滑块、定位滑块和被压缩的弹性件，所述挤压滑块和所述定位滑块可在所述滑孔内滑动且分别固定连接至所述弹性件的两端，所述定位滑块可选择性的与所述凹槽配合。

3.根据权利要求2所述的一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置，其特征在于，所述挤压滑块具有挤压面，所述挤压面与所述圆形挡板的外壁配合的柱形面。

4.根据权利要求2所述的一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置，其特征在于，所述定位滑块具有定位面，所述定位面与所述凹槽配合的弧形面。

5.根据权利要求2所述的一种用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置，其特征在于，所述弹性件为弹簧。

6.一种三氯化硼的纯化系统，其特征在于，其包括依次连接的粗品供给装置、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、如权利要求1~5任一项所述的用于纯化三氯化硼的除氯化氢装置、过滤器，以及冷凝装置。