CN220918694U - 一种八氟环丁烷净化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种八氟环丁烷净化装置，包括原料供应单元、吸附塔、洗涤塔、膜分离器，原料供应单元用于提供八氟环丁烷原料，吸附塔内容纳有杂质分解剂，杂质分解剂是在氧气存在下能与氟碳化物反应将氟碳化物转化为固体沉淀与二氧化碳气体的物质，洗涤塔内容置有碱性溶液，膜分离器用于将八氟环丁烷与水、氮气、氧气或二氧化碳分离，原料供应单元、吸附塔、洗涤塔及膜分离器依次接通。本实用新型提供的装置，首先使八氟环丁烷中氟碳类杂质与杂质分解剂和氧气反应转化为固态沉淀和二氧化碳气，其次通过洗涤塔内碱性溶液去除八氟环丁烷中酸性杂质，及最后通过膜分离器去除八氟环丁烷中如水分、氧气、二氧化碳、氮气等杂质，获得高纯度八氟环丁烷。

Description

一种八氟环丁烷净化装置

技术领域

本实用新型涉及八氟环丁烷的净化领域，具体涉及一种八氟环丁烷净化装置。

背景技术

在八氟环丁烷制备过程中碳－碳键的断裂会导致大量碎片的产生，因此八氟环丁烷粗品气中会有含C、F、Cl、H等元素的碳氟有机物，这些杂质在集成电路的刻蚀和清洗中，会导致集成电路高缺陷率，影响电子产品性能和成品率现阶段八氟环丁烷的纯化技术主要有精馏技术、吸附分离技术、化学转化法、膜分离技术。

中国专利CN105777483A公开了一种高纯度八氟环丁烷的纯化方法，两个精馏塔串联，先采用氮气对纯化系统进行吹扫，吹扫后对所述纯化系统进行抽真空。然后初始料进入脱轻精馏塔，当塔内参数达指标后，打开脱轻精馏塔的气相排放阀门。当脱轻精馏塔的塔内液位到达65％～85％时，打开脱轻精馏塔液相排放阀门，脱轻精馏塔液相进入脱重精馏塔，当脱重精馏塔的塔内参数达指标后收集、灌装，产品纯度可达99.9％。

中国专利CN1292773A公开了一种纯化含有卤代杂质的八氟环丁烷，包括从卤代杂质分离八氟环丁烷的共沸精馏法，和通过使用选自醚类、酮类、醇类、烃类和氢氯化碳的夹带剂从卤代杂质中分离八氟环丁烷的萃取精馏法。

中国专利CN1455699A公开了一种吸附剂的生产方法，该吸附剂用于纯化八氟丙烷、八氟环丁烷等全氟烷烃。该吸附剂能有效吸附八氟环丁烷中的六氟丙烯、一氯五氟乙烷、七氟丙烷等杂质，吸附剂制备步骤如下：1.将原炭用酸洗涤，然后用水洗涤；2.将原炭脱氧和/或脱水；3.原炭在温度500～700℃下再碳化；4.原炭在温度700～900℃下在包含惰性气体、二氧化碳和水蒸气的混合气体流中活化。将含不纯物的粗八氟环丁烷与吸附剂接触，可获得纯度99.9999％的八氟环丁烷。

另外，中国专利CN215947154U揭示一种纯化八氟环丁烷的设备，沿原料流动方向依次包括：原料罐，用于盛放含杂质的原料；预除杂装置，与所述原料罐相连通，用于除去部分杂质；氧化装置，与所述预除杂装置相连通，用于除去原料中氟碳烯烃杂质；以及精馏装置，与所述氧化装置相连通。本实用新型纯化八氟环丁烷的设备通过在氧化装置设置了自动进液装置来补充氧化剂的溶液和浓度，以便八氟环丁烷中的氟碳烯烃杂质能完全去除；氧化装置具有能够完全除去八氟环丁烷原料中的氟碳烯烃杂质效果度。

由于目前对八氟环丁烷的纯度要求很高，已有的净化设备要么结构复杂，成本高、要么净化效果不理想，尤其是在处理其内部的酸性气体以及水分时不够彻底，需要一种除去八氟环丁烷中酸性杂质和水分的专用净化设备。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种八氟环丁烷净化装置，能够使八氟环丁烷的提纯达到高纯度效果，同时操作简便、成本低廉、经济实用。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：

一种八氟环丁烷净化装置，包括：

原料供应单元，所述的原料供应单元用于提供八氟环丁烷原料；

吸附塔，所述的吸附塔内容纳有杂质分解剂，所述的杂质分解剂是在氧气存在下能与氟碳化物反应将所述氟碳化物转化为固体沉淀与二氧化碳气体的物质；

洗涤塔，所述的洗涤塔内容置有碱性溶液，碱性溶液与经所述的吸附塔的出口输出的八氟环丁烷中原料的酸性杂质进行酸碱中和反应，以去除含在八氟环丁烷原料中的酸性杂质；

膜分离器，所述的膜分离器用于将八氟环丁烷与水、氮气、氧气或二氧化碳分离。

所述的原料供应单元、吸附塔、洗涤塔以及膜分离器依次接通，即八氟环丁烷原料依次通过原料供应单元、吸附塔、洗涤塔以及膜分离器。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的装置还包括气体供应单元、连接管路，所述的气体供应单元用于提供空气或氧气，所述的气体供应单元包括气体供应容器以及与所述的气体供应容器连通的气体输送管路，所述的原料供应单元包括原料供应容器以及与所述的原料供应容器连通的原料输送管路，所述的原料输送管路与所述的气体输送管路连通，所述的连接管路的一端与所述的原料输送管路、气体输送管路的连通处连通，所述的连接管路的另一端与所述的吸附塔连通。含有杂质的八氟环丁烷在进入吸附塔之前先与空气或氧气混合，优选地，在八氟环丁烷与氧气的混合气体中，氧气的体积占比约为10体积百分比(％)至30体积百分比(％)。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的吸附塔内的杂质分解剂为金属化合物，金属化合物是指金属元素与其他元素共同形成的物质，包含但不限于金属盐、金属氢氧化物(例如碱)等。

根据本实用新型的一个方面，杂质分解剂采用金属盐，特别是碱土金属盐，更特别是碱土金属的碳酸盐，例如，碳酸钙、碳酸镁、碳酸锶或碳酸钡等。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的膜分离器为中空纤维膜分离器。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的中空纤维膜分离器采用材质为芳香族聚酰亚胺的中空纤维膜。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的装置还包括真空泵，所述的真空泵与所述的膜分离器连通。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的装置还包括气体压缩机，所述的吸附塔与所述的洗涤塔之间通过一管路连通，所述的气体压缩机设置在该管路上，气体压缩机用以使输出自吸附塔的八氟环丁烷以预设的压力进入洗涤塔内。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的装置还包括碱性溶液补充单元，所述的碱性溶液补充单元与所述的洗涤塔连通用于向所述的洗涤塔输送碱性溶液。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的装置还包括酸碱检测器，所述的酸碱检测器的一端伸入所述的洗涤塔内用于检测所述的洗涤塔内碱性溶液的酸碱值(pH值)。

根据本实用新型的一些实施方面，所述的装置还包括酸碱检测器和碱性溶液补充单元，所述的酸碱检测器的一端伸入所述的洗涤塔内用于检测所述的洗涤塔内碱性溶液的酸碱值，所述的碱性溶液补充单元与所述的洗涤塔连通用于向所述的洗涤塔输送碱性溶液。

进一步地，碱性溶液可以是氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

本实用新型提供的八氟环丁烷净化装置，被设置为首先使八氟环丁烷中的氟碳类杂质与杂质分解剂和氧气反应转化为容易分离的固态沉淀和二氧化碳气体，其次通过洗涤塔内碱性溶液去除八氟环丁烷中酸性杂质，以及最后通过膜分离器去除八氟环丁烷中其它诸如水分、氧气、二氧化碳、氮气等杂质，能够获得高纯度八氟环丁烷。此外，本实用新型的净化装置结构简单、操作简便，设备成本和使用成本低，经济实用。

附图说明

附图1为本实用新型具体实施例提供的八氟环丁烷净化装置的结构图。

以上附图中：

1-原料供应容器；2-气体供应容器；3-吸附塔；4-杂质分解剂；5-洗涤塔；6-气体压缩机；7-酸碱检测器；8-碱性溶液补充容器；9-膜分离器；10-真空泵；11-储存容器；12-控制阀；13-排气装置；14-原料输送管路；15-气体输送管路；16-连接管路。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或组件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

参见图1的八氟环丁烷净化装置，装置包括原料供应单元、吸附塔3、洗涤塔5、膜分离器9，八氟环丁烷为气态，原料供应单元与吸附塔3连通用于向吸附塔3内输送八氟环丁烷原料。

八氟环丁烷净化装置还包括气体供应单元、连接管路16，气体供应单元用于供应空气或氧气，气体供应单元包括气体供应容器2以及与气体供应容器2连通的气体输送管路15，原料供应单元包括原料供应容器1以及与原料供应容器1连通的原料输送管路14，原料输送管路14与气体输送管路15连通，连接管路16的一端与原料输送管路14、气体输送管路15的连通处连通，连接管路16的另一端与吸附塔3连通。含有杂质的八氟环丁烷在进入吸附塔3内之前先与干净的空气或氧气进行充分混合形成混合气体。其中原料输送管路14上可设置阀门，阀门用于控制原料输送管路14的通断，气体输送管路15上可设置阀门，阀门用于控制气体输送管路15的通断。

或者，装置还包括气体供应单元，气体供应单元包括气体供应容器2以及第一管路，气体供应容器2与吸附塔3通过第一管路连通；原料供应单元包括原料供应容器1以及第二管路，原料供应容器1与吸附塔3通过第二管路连通，即含有杂质的八氟环丁烷原料通过第二管路进入吸附塔3，空气或氧气通过第一管路进入吸附塔3。

在一个具体实施方式中，吸附塔3内容纳的杂质分解剂4为碱土类金属碳酸盐化合物，例如碳酸钙，粗制八氟环丁烷中含有的氟碳化物为全氟丁烷，当八氟环丁烷与氧气的混合气体进入吸附塔3内产生反应后，生成二氧化碳气体与氟化钙，反应式如下所示，且此反应所产生的二氧化碳气体与氟化钙于后续制被去除。

10CaCO₃+2C₄F₁₀+3O₂→10CaF₂+18CO₂

另外，杂质分解剂4使用碳酸钙以外的镁、锶或钡之碳酸盐等碱土类金属化合物，在分解全氟丁烷以外的氟碳化物时，同样地发生金属氟化物与二氧化碳等生成之反应。又，根据上述反应式，若作为杂质的氟碳化物中具有(结合有)氢原子时，在与氧气发生反应后，氢原子与氧原子会生成水蒸气；同理作为杂质的氟碳化物中具有氯原子时，在与碳酸钙发生反应后，会生成金属氯化物(如氯化钙)的固态沉淀物。此时用于反应的氧气量可视实际条件调整。

又杂质分解剂按照实际需求，可进一步为含有铝、铜、锡、镍、钴、铬、钼、钨或钒的氧化物，也可就是说杂质分解剂包含碱土类金属碳酸盐化合物与金属氧化物，且二者可以需求调整比例。此等金属氧化物之中，更佳为氧化铝、氧化铜和氧化锡，若杂质分解剂具有上述的金属氧化物，则上述金属氧化物还能发挥辅触媒功能，致使杂质分解剂用以分解氟碳化物之能力提升。再者，由于因氟碳化物之分解所生成的一氧化碳系被氧化成二氧化碳，故可减低一氧化碳之生成量。由于杂质分解剂4可包含氧化铝与碱土类金属碳酸盐化合物组合，故可一边抑制八氟环丁烷之分解，一边选择地且有效率地去除氟碳化物。此外，杂质分解剂4为粉末或微颗粒形态。上述含杂质的八氟环丁烷与氧气的混合气体接触杂质分解剂时，温度可设在100℃至500°之间。

上述脱除了氟碳化物杂质的八氟环丁烷气态以预设的压力，例如常压，进入所述的洗涤塔5，并通过酸碱中和的作用，去除含在八氟环丁烷气体中的酸性杂质，如氢氟酸。举例而言，洗涤塔5内置有碱性溶液，如氢氧化钠或氢氧化钾溶液，当八氟环丁烷气体进入碱性溶液，氢氟酸与氢氧化钠产生中和反应。

接下来，脱去酸性杂质的八氟环丁烷气体逸出液面，从洗涤塔5的出口输出的脱去酸性杂质的八氟环丁烷气体中仍有氮气、氧气、二氧化碳、水等杂质，并藉由适当的排气手段导向至膜分离器9内。

参见图1，膜分离器9包括壳体、设置在壳体内的中空纤维膜，壳体水平设置，壳体具有相对的两端(左端、右端)，壳体的一端部与洗涤塔5的出口连通，壳体的另一端部(参见图1中a所指)具有供脱除了杂质(水、氮气、氧气或二氧化碳)的八氟环丁烷排出的开口，在该端口设置有储存容器11以存储去除杂质后的八氟环丁烷；壳体在非端面的侧壁上(壳体侧壁参见图1中b所指)开设有供杂质排出的口部，在壳体开设有口部的侧壁外设置有杂质存储容器(图1中未显示)以收集排出的杂质。

中空纤维膜为中空状纤维膜，中空纤维膜用于供杂质(八氟环丁烷以外的成分，如水分、氧气、二氧化碳、氮气)滤出，此中空纤维膜优选由芳香族聚酰亚胺制成，中空纤维膜具有选择性渗透特性，由于水分、氧气、二氧化碳、氮气渗透较快，而八氟环丁烷渗透较慢，这样就使渗透快的与渗透慢的分离。

八氟环丁烷净化装置还包括真空泵10，真空泵10与膜分离器9连通，当八氟环丁烷通过膜分离器9时，在真空泵10对膜分离器9的作用下，膜分离器9的壳体内具有一定压力，使得八氟环丁烷以外的成分(杂质)依次穿透中空纤维膜、膜分离器9的壳体的侧壁排出，而经脱去杂质的八氟环丁烷由膜分离器9的另一端端口排出并予以收集。

八氟环丁烷净化装置还包括气体压缩机6，吸附塔3与洗涤塔5之间通过一管路连通，气体压缩机6安装在该管路上，用以使输出自吸附塔3的八氟环丁烷以预设的压力进入洗涤塔5内。

八氟环丁烷净化装置还包括酸碱检测器7、碱性溶液补充单元，其中酸碱检测器7的一端伸入洗涤塔5内的碱性溶液用以检测溶液的酸碱值，并显示于安装在洗涤塔5外(表)面的显示器(图1中未显示)；碱性溶液补充单元包括碱性溶液补充容器8，碱性溶液补充容器8装填有碱性溶液，且碱性溶液补充容器8与洗涤塔5通过管路连通，该管路上设置有控制阀12。当洗涤塔5内的碱性溶液因中和反应而酸碱值下降，可将洗涤塔5内一定量溶液适时地排出，然后让碱性溶液补充容器8内碱性溶液注入洗涤塔5内，以维持洗涤塔5内碱性溶液的酸碱值。

此外，为使脱去酸性杂质的八氟环丁烷气体可以被排出洗涤塔5并顺利快速进入膜分离器9内，可以在洗涤塔5上安装一排气装置13。

采用上述八氟环丁烷净化装置进行脱除杂质的方法，具体包括以下步骤：

S1、制备混合气体，混合气体可为气态的粗品八氟环丁烷原料与氧气的混合，或者是气态的粗品八氟环丁烷原料与空气的混合；

S2、将步骤S1的混合气体导入吸附塔3内，吸附塔3内杂质分解剂4与八氟环丁烷中的氟碳化物杂质、氧气进行反应，形成固态沉淀物和二氧化碳；

S3、将经过步骤S2中脱除了氟碳化物杂质的八氟环丁烷气体以预设的压力进入洗涤塔5内，并通过酸碱中和的作用，去除含在八氟环丁烷气体中的酸性杂质；

S4、将步骤S3中脱去酸性杂质的八氟环丁烷气体导向膜分离器9，在真空泵作用下，八氟环丁烷以外的成分(杂质)穿透中空纤维膜并由膜分离器9的壳壁穿透排出并收集，同时八氟环丁烷由膜分离器9的出口排出并收集至储存容器11。

本实施例所揭示的八氟环丁烷净化装置，被设置为首先使八氟环丁烷中的氟碳类杂质与杂质分解剂和氧气反应转化为容易分离的固态沉淀和二氧化碳气体，其次通过洗涤塔内碱性溶液去除八氟环丁烷中酸性杂质，以及最后通过膜分离器去除八氟环丁烷中其它诸如水分、氧气、二氧化碳、氮气等杂质，故可以使八氟环丁烷达到高纯度的效果，同时操作简便、成本低廉、经济实用。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种八氟环丁烷净化装置，其特征在于，包括：

原料供应单元，所述的原料供应单元用于提供八氟环丁烷原料；

吸附塔，所述的吸附塔内容纳有杂质分解剂，所述的杂质分解剂是在氧气存在下能与氟碳化物反应将所述的氟碳化物转化为固体沉淀与二氧化碳气体的物质；

洗涤塔，所述的洗涤塔内容置有碱性溶液；

膜分离器，所述的膜分离器用于将八氟环丁烷与水、氮气、氧气或二氧化碳分离；

所述的原料供应单元、吸附塔、洗涤塔以及膜分离器依次接通。

2.根据权利要求1所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的装置还包括气体供应单元、连接管路，所述的气体供应单元用于提供空气或氧气，所述的气体供应单元包括气体供应容器以及与所述的气体供应容器连通的气体输送管路；所述的原料供应单元包括原料供应容器以及与所述的原料供应容器连通的原料输送管路，所述的原料输送管路与所述的气体输送管路连通，所述的连接管路的一端与所述的原料输送管路、气体输送管路的连通处连通，所述的连接管路的另一端与所述的吸附塔连通。

3.根据权利要求1所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的杂质分解剂为金属化合物。

4.根据权利要求1所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的杂质分解剂为碱土金属碳酸盐或碱土金属硫酸盐。

5.根据权利要求1所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的杂质分解剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸锶或碳酸钡。

6.根据权利要求1所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的膜分离器为中空纤维膜分离器。

7.根据权利要求6所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的装置还包括真空泵，所述的真空泵与所述的膜分离器连通。

8.根据权利要求7所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的中空纤维膜分离器采用芳香族聚酰亚胺材质的中空纤维膜。

9.根据权利要求1所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的装置还包括气体压缩机，所述的吸附塔与所述的洗涤塔之间通过一管路连通，所述的气体压缩机设置在该管路上。

10. 根据权利要求1 ~6、9中任一项所述的八氟环丁烷净化装置，其特征在于，所述的装置还包括酸碱检测器，所述的酸碱检测器的一端伸入所述的洗涤塔内用于检测所述的洗涤塔内碱性溶液的酸碱值；和/或，所述的装置还包括碱性溶液补充单元，所述的碱性溶液补充单元与所述的洗涤塔连通用于向所述的洗涤塔输送碱性溶液。