JP4859384B2 - 金属フッ化物脱酸剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の他の一つは、その金属フッ化物脱酸剤とフッ化水素を含むガスとを接触させることにより得られる、フッ化水素の含有量が低減されたガス、並びにそのガスの製造方法に関する。
このため、フッ化カルボニルガスには、通常、不純物としてフッ化水素や二酸化炭素などの酸成分が比較的高い濃度で含まれている。
本発明の目的はまた、フッ化水素が非常に低い濃度にまで低減されたガス、並びにその製造方法を提供すること、特に、フッ化カルボニルガスからフッ化水素を簡便な手段により効率良く除去してフッ化水素が非常に低い濃度にまで低減されたフッ化カルボニルガスを製造する方法を提供することである。
本発明は、後述する実施例で説明するように経験的に見出されたものであり、いかなる理論にも拘束されるものではないが、本発明においては以下の反応メカニズムにより脱酸性能の優れた金属フッ化物脱酸剤が得られていると考えられる。
COF2 + H2O → 2HF + CO2
2F2 + 2H2O → 4HF + O2
のように金属フッ化物表面の水分と反応して、フッ化水素及び沸点の低い物質を発生すると考えられる。これら反応により水分が除去された後の金属フッ化物表面は、フッ化水素を吸着しやすい状態になると考えられる。
(金属フッ化物)
本発明において使用する金属フッ化物は、常温で固体の化合物であるが、その形状は特に限定されない。好ましくは、前処理ガス及び被処理ガスとの接触面積を広くするために、金属フッ化物は粉末状、多孔質の粒状若しくはペレット状、又はハニカム形状などの多孔形状であることが好ましい。
(前処理ガス)
本発明で使用する前処理ガスはフッ化カルボニルまたはフッ素を含むガスである。前処理ガス中のフッ化カルボニルの濃度は、10〜100vo1.%であることが好ましく、10〜99.5vo1.%であることが好ましく、50〜99.5vo1.%であることが好ましい。また、前処理ガス中のフッ素の濃度は10〜100vol.%であることが好ましく、50〜99.5vo1.%であることが好ましい。前処理ガス中のフッ化カルボニルまたはフッ素の濃度は高い方が少ないガス量で短時間で前処理を行うことができる。しかし、高濃度フッ化カルボニルまたは高濃度フッ素は高価であると共に腐食性が高い。このため、経費やプロセスの制御、装置のメンテナンスなどをも考慮して適切な濃度のものを使用するべきである。
(脱酸剤の製造工程)
本発明の金属フッ化物脱酸剤は、上記金属フッ化物を上記前処理ガスと接触させることにより製造される。
(フッ化水素が低減されたガスの製造工程)
本発明のフッ化水素が低減されたガスは、上記金属フッ化物脱酸剤を被処理ガスと接触させることにより製造される。
(脱酸装置)
本発明のフッ化水素が低減されたガスの製造方法及びその方法に使用する装置の具体的態様を図1に基づいて説明する。
本発明のフッ化水素が低減されたガスの製造方法は、例えば、図1の装置を使用して以下のように行われる。
(その他の工程)
市販の金属フッ化物には、水分、二酸化炭素などの不純物が付着していることがある。このような金属フッ化物を使用する場合、本発明の脱酸剤を調製する前に金属フッ化物を予め不活性ガスを流しながら加熱してこれら不純物を脱離除去することが好ましい。このような予備加熱工程における金属フッ化物の加熱温度は100〜400℃、好ましくは200〜300℃、より好ましくは200〜250℃である。加熱時間は吸着している不純物の量により適宜決定すればよい。不純物が除去されたか否かは、例えば、赤外分光計により知ることができる。ここで、不活性ガスとしては前述したものが挙げられる。
本発明において、被処理ガスとしてフッ化カルボニルガスを使用した場合、フッ化カルボニルを分解させることなく効率的にフッ化水素を選択的に除去することが可能である。また、本発明の方法により得られた金属フッ化物脱酸剤、特にフッ化ナトリウム脱酸剤は加熱脱着によって容易に再生することができる。したがって、ヘキサフルオロプロピレンを酸素で酸化してヘキサフルオロプロピレンオキサイドを製造する際に副生するフッ化カルボニルを本発明により脱酸処理すれば、副生したフッ化カルボニルを有機合成、半導体製造工程で使用する高純度なフッ化カルボニルガスとして有効利用することができる。しかも、本発明の金属フッ化物脱酸剤は加熱によって容易に再生し、繰り返し使用できることから、本発明による脱酸プロセスは低コストである。このように本発明によれば、副生した化学製品を付加価値の高い化学製品に低コストで変換することができるので、本発明は産業上極めて有用である。
(実施例1)
図1に示す装置を使用し、市販のフッ化ナトリウム(3mmΦx3mm、円筒形ペレット状で多孔質、森田化学工業(株)製)を2インチステンレス管に500g充填し、2L/分の流速で乾燥窒素を流しながら5時間250℃に加熱し、乾燥させた。その後1時間、2L/分の流速で乾燥窒素を流したまま常温まで放冷して、フッ化ナトリウムを調製処理した。この調製処理後のフッ化ナトリウムに、前処理ガスとしてフッ化カルボニルガス(COF2濃度:99vol.%)を1L/分で5分間接触させ、本発明のフッ化ナトリウム脱酸剤を調製した。
フッ化ナトリウム脱酸剤の調製に前処理ガスとしてフッ化カルボニルに代えてフッ素ガス(F2濃度:20vol.%)を0.1L/分の流速で2時間流した以外は実施例1と同様にして脱酸剤を調製した。
実施例1で脱酸処理に使用しフッ化水素が吸着したフッ化ナトリウム脱酸剤に2L/分の流速で乾燥窒素を流しながら5時間250℃に加熱してフッ化水素を脱離させ本発明のフッ化ナトリウム脱酸剤を再生した。この再生フッ化ナトリウム脱酸剤を使用して実施例1と同様にしてフッ化カルボニルガスの脱酸処理を行ったところ、脱酸処理後のフッ化カルボニルガス中のフッ化水素の含有量は15vol.ppmにまで低減していた。
実施例2で脱酸処理に使用しフッ化水素が吸着したフッ化ナトリウム脱酸剤に2L/分の流速で乾燥窒素を流しながら5時間250℃に加熱してフッ化水素を脱離させフッ化ナトリウム脱酸剤を再生した。この再生フッ化ナトリウム脱酸剤を使用して実施例1と同様にしてフッ化カルボニルガスの脱酸処理を行ったところ、脱酸処理後のフッ化カルボニルガス中のフッ化水素の含有量は1vol.ppmにまで低減していた。
2:被処理ガス用タンク
3:前処理ガス流量制御装置
4:被処理ガス流量制御装置
5:金属フッ化物充填管
6:FT−IR
7:フッ化水素が低減された処理ガス用タンク
Claims (8)
- 金属フッ化物を、フッ素を含む前処理ガスと接触させ、該金属フッ化物表面に付着した水分を除去することにより調製した金属フッ化物脱酸剤。
- 金属フッ化物を、不活性ガス雰囲気下で加熱し、その後フッ素を含む前処理ガスと接触させ、該金属フッ化物表面に付着した水分を除去することにより調製した金属フッ化物脱酸剤。
- 金属フッ化物が、アルカリ金属フッ化物及びアルカリ土類金属フッ化物から成る群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の金属フッ化物脱酸剤。
- 金属フッ化物を、フッ素を含む前処理ガスと接触させ、該金属フッ化物表面に付着した水分を除去する工程を含む請求項1〜3のいずれかに記載の金属フッ化物脱酸剤の製造方法。
- 金属フッ化物を、不活性ガス雰囲気下で加熱し、その後フッ素を含む前処理ガスと接触させ、該金属フッ化物表面に付着した水分を除去する工程を含む請求項1〜3のいずれかに記載の金属フッ化物脱酸剤の製造方法。
- 前処理ガスが、フッ素を10〜100vol.%含む前処理ガスである、請求項4又は5に記載の金属フッ化物脱酸剤の製造方法。
- 前処理ガスが、不活性ガスを含む前処理ガスである、請求項4又は5に記載の金属フッ化物脱酸剤の製造方法。
- 金属フッ化物を、不活性ガス雰囲気下で100〜400℃に加熱し、その後フッ素を含む前処理ガスと接触させ、該金属フッ化物表面に付着した水分を除去する工程を含む請求項1〜3のいずれかに記載の金属フッ化物脱酸剤の製造方法。
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