JP4059679B2 - 二フッ化カルボニルの精製方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機合成の試薬、半導体製造装置のクリーニングガス、エッチングガス等に有用な二フッ化カルボニル(COF2)の精製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】
COF2は、一酸化炭素とフッ素との直接反応により比較的容易に製造可能であるが、この場合生成したCOF2ガス中には、0.1vol%〜5vol%程度のトリフルオロメチルハイポフルオライト(CF3OF)が副生する。CF3OFは、COF2と比較的沸点が近接しており、蒸留等では完全に除去分離することが困難であり、また、COF2及びCF3OFは、水で加水分解するため水に不活性なガスとの分離は可能であるが、COF2からCF3OFを除去分離する方法については文献等では全く開示されていなかった。
【0003】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、かかる問題点に鑑み鋭意検討の結果、活性炭を用いてCOF2中のCF3OFを分離、除去できることを見出し、本発明に到達した。
【0004】
すなわち、本発明は、少なくともトリフルオロメチルハイポフルオライトを不純物として含む二フッ化カルボニルを、活性炭と接触させることを特徴とする二フッ化カルボニルの精製方法を提供するものである。
【0005】
本発明によれば、CF3OFを含有するCOF2から、ほぼ完全にCF3OFを分離精製することが可能となる。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明において、使用可能な活性炭は、通常市販されている活性炭を適宜選択すればよいが、COF2が非常に加水分解し易い物質であるため、水分、あるいは水酸基をできるだけ含まないような活性炭が好ましい。また、CF3OFは、酸化力を有しており、活性炭に含まれる不純物を酸化して揮発性のフッ化物を生成しやすいため、珪素、砒素、リン、ホウ素、窒素、硫黄、塩素等の元素を含まない活性炭が好ましい。
【0007】
活性炭は、使用する前に水分を完全に除去するために、できる限り乾燥することが好ましい。水分を効率的に除去するために、300℃以上で真空乾燥することが好ましい。
【0008】
活性炭とCF3OFを含有するCOF2を接触させるときの温度としては、−85℃以上100℃未満で適宜選択すればよいが、通常室温付近が操作性が良く好ましい。−85℃より低い温度では、COF2が液化し、100℃以上の温度では、CF3OFの吸着能力が低下するため好ましくない。
【0009】
活性炭と接触させるときの圧力は、適宜選択すれば良いが、通常大気圧付近が操作性が良く好ましい。
【0010】
活性炭との接触方法は、封入法、流通法のいずれを用いても良いが、生産性の面から流通法が好ましい。
【0011】
本発明において、活性炭で精製する前に、あらかじめCOF2を封入して、活性炭を前処理することにより、活性炭に含まれる微量な水分等を反応除去でき、COF2の純度を向上することができる。前処理は室温でも可能であるが、100℃以上の温度でCOF2処理すると、より効果的である。また、活性炭中に前述のような不純物が含有している場合には、あらかじめCF3OFを吸着、反応させた後、300℃以上で真空脱気してCF3OFの脱着を行ってから使用するのが好ましい。
【0012】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【0013】
実施例1
φ1/2インチ×70cmのステンレス鋼製チューブ(容量63ml)に、活性炭(和光純薬製、顆粒状)を60g仕込み精製塔とした。この精製塔を300℃で2時間真空加熱処理した後、ヘリウムで置換し、室温まで降温した。真空状態とした精製塔に、1.1vol%のCF3OFが含有するCOF2を101KPa導入し、5分間放置した。精製塔内部のガスをサンプリングしGC−MSで分析した結果、CF3OFは検出されなかったが0.05%のSiF4が検出された。
【0014】
実施例2
実施例1で使用した精製塔にCF3OFを101KPaまで導入し、2時間放置した。更に、この精製塔を真空引きしてCF3OFを脱着しつつ、300℃まで昇温し完全にCF3OFを脱着させた。この精製塔をヘリウムで置換した後、室温まで降温し、真空状態とした。1.1vol%のCF3OFが含有するCOF2を101KPa導入し、5分間放置した。精製塔内部のガスをサンプリングしGC−MSで分析した結果、CF3OFは検出されず、SiF4についても検出されなくなった。
【0015】
実施例3
実施例2で使用した精製塔を300℃で2時間真空脱気を行い、ヘリウムで置換後降温した。この精製塔に、室温、101KPa、流量20sccmの条件で、1.1vol%のCF3OFが含有するCOF2を2時間流通させた。精製したガスは1L−トラップに液体窒素温度で捕集し、GC−MSで分析した結果、CF3OF、SiF4は検出されず、COF2の回収率は90%であった。
【0016】
【発明の効果】
本発明によると、COF2中のCF3OFを簡便に除去でき、高純度で高回収率で、しかも生産性良くCOF2を精製することができる。
Claims (1)
- 少なくともトリフルオロメチルハイポフルオライトを不純物として含む二フッ化カルボニルを、活性炭と接触させることを特徴とする二フッ化カルボニルの精製方法。
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