JP2003221213A - 二フッ化カルボニルの精製方法 - Google Patents
二フッ化カルボニルの精製方法Info
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Abstract
ングガス、エッチングガス等に有用な二フッ化カルボニ
ル（ＣＯＦ2）の精製方法を提供する。 【解決手段】 少なくともトリフルオロメチルハイポフ
ルオライト（ＣＦ3ＯＦ）を不純物として含む二フッ化
カルボニルを、活性炭と接触させる。
Description
半導体製造装置のクリーニングガス、エッチングガス等
に有用な二フッ化カルボニル（ＣＯＦ2）の精製方法に
関するものである。 【０００２】 【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ＣＯ
Ｆ2は、一酸化炭素とフッ素との直接反応により比較的
容易に製造可能であるが、この場合生成したＣＯＦ2ガ
ス中には、０．１ｖｏｌ％〜５ｖｏｌ％程度のトリフル
オロメチルハイポフルオライト（ＣＦ3ＯＦ）が副生す
る。ＣＦ3ＯＦは、ＣＯＦ2と比較的沸点が近接してお
り、蒸留等では完全に除去分離することが困難であり、
また、ＣＯＦ2及びＣＦ3ＯＦは、水で加水分解するため
水に不活性なガスとの分離は可能であるが、ＣＯＦ2か
らＣＦ3ＯＦを除去分離する方法については文献等では
全く開示されていなかった。 【０００３】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題点に鑑み鋭意検討の結果、活性炭を用いてＣＯＦ2中
のＣＦ3ＯＦを分離、除去できることを見出し、本発明
に到達した。 【０００４】すなわち、本発明は、少なくともトリフル
オロメチルハイポフルオライトを不純物として含む二フ
ッ化カルボニルを、活性炭と接触させることを特徴とす
る二フッ化カルボニルの精製方法を提供するものであ
る。 【０００５】本発明によれば、ＣＦ3ＯＦを含有するＣ
ＯＦ2から、ほぼ完全にＣＦ3ＯＦを分離精製することが
可能となる。 【０００６】 【発明の実施の形態】本発明において、使用可能な活性
炭は、通常市販されている活性炭を適宜選択すればよい
が、ＣＯＦ2が非常に加水分解し易い物質であるため、
水分、あるいは水酸基をできるだけ含まないような活性
炭が好ましい。また、ＣＦ3ＯＦは、酸化力を有してお
り、活性炭に含まれる不純物を酸化して揮発性のフッ化
物を生成しやすいため、珪素、砒素、リン、ホウ素、窒
素、硫黄、塩素等の元素を含まない活性炭が好ましい。 【０００７】活性炭は、使用する前に水分を完全に除去
するために、できる限り乾燥することが好ましい。水分
を効率的に除去するために、３００℃以上で真空乾燥す
ることが好ましい。 【０００８】活性炭とＣＦ3ＯＦを含有するＣＯＦ2を接
触させるときの温度としては、−８５℃以上１００℃未
満で適宜選択すればよいが、通常室温付近が操作性が良
く好ましい。−８５℃より低い温度では、ＣＯＦ2が液
化し、１００℃以上の温度では、ＣＦ3ＯＦの吸着能力
が低下するため好ましくない。 【０００９】活性炭と接触させるときの圧力は、適宜選
択すれば良いが、通常大気圧付近が操作性が良く好まし
い。 【００１０】活性炭との接触方法は、封入法、流通法の
いずれを用いても良いが、生産性の面から流通法が好ま
しい。 【００１１】本発明において、活性炭で精製する前に、
あらかじめＣＯＦ2を封入して、活性炭を前処理するこ
とにより、活性炭に含まれる微量な水分等を反応除去で
き、ＣＯＦ2の純度を向上することができる。前処理は
室温でも可能であるが、１００℃以上の温度でＣＯＦ2
処理すると、より効果的である。また、活性炭中に前述
のような不純物が含有している場合には、あらかじめＣ
Ｆ3ＯＦを吸着、反応させた後、３００℃以上で真空脱
気してＣＦ3ＯＦの脱着を行ってから使用するのが好ま
しい。 【００１２】 【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。 【００１３】実施例１ φ１／２インチ×７０ｃｍのステンレス鋼製チューブ
（容量６３ｍｌ）に、活性炭（和光純薬製、顆粒状）を
６０ｇ仕込み精製塔とした。この精製塔を３００℃で２
時間真空加熱処理した後、ヘリウムで置換し、室温まで
降温した。真空状態とした精製塔に、１．１ｖｏｌ％の
ＣＦ3ＯＦが含有するＣＯＦ2を１０１ＫＰａ導入し、５
分間放置した。精製塔内部のガスをサンプリングしＧＣ
−ＭＳで分析した結果、ＣＦ3ＯＦは検出されなかった
が０．０５％のＳｉＦ4が検出された。 【００１４】実施例２ 実施例１で使用した精製塔にＣＦ3ＯＦを１０１ＫＰａ
まで導入し、２時間放置した。更に、この精製塔を真空
引きしてＣＦ3ＯＦを脱着しつつ、３００℃まで昇温し
完全にＣＦ3ＯＦを脱着させた。この精製塔をヘリウム
で置換した後、室温まで降温し、真空状態とした。１．
１ｖｏｌ％のＣＦ3ＯＦが含有するＣＯＦ2を１０１ＫＰ
ａ導入し、５分間放置した。精製塔内部のガスをサンプ
リングしＧＣ−ＭＳで分析した結果、ＣＦ3ＯＦは検出
されず、ＳｉＦ4についても検出されなくなった。 【００１５】実施例３ 実施例２で使用した精製塔を３００℃で２時間真空脱気
を行い、ヘリウムで置換後降温した。この精製塔に、室
温、１０１ＫＰａ、流量２０ｓｃｃｍの条件で、１．１
ｖｏｌ％のＣＦ3ＯＦが含有するＣＯＦ2を２時間流通さ
せた。精製したガスは１Ｌ−トラップに液体窒素温度で
捕集し、ＧＣ−ＭＳで分析した結果、ＣＦ3ＯＦ、Ｓｉ
Ｆ4は検出されず、ＣＯＦ2の回収率は９０％であった。 【００１６】 【発明の効果】本発明によると、ＣＯＦ2中のＣＦ3ＯＦ
を簡便に除去でき、高純度で高回収率で、しかも生産性
良くＣＯＦ2を精製することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 少なくともトリフルオロメチルハイポフ
ルオライトを不純物として含む二フッ化カルボニルを、
活性炭と接触させることを特徴とする二フッ化カルボニ
ルの精製方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2002022627A JP4059679B2 (ja) | 2002-01-31 | 2002-01-31 | 二フッ化カルボニルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002022627A JP4059679B2 (ja) | 2002-01-31 | 2002-01-31 | 二フッ化カルボニルの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003221213A true JP2003221213A (ja) | 2003-08-05 |
| JP4059679B2 JP4059679B2 (ja) | 2008-03-12 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002022627A Expired - Fee Related JP4059679B2 (ja) | 2002-01-31 | 2002-01-31 | 二フッ化カルボニルの精製方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4059679B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005051841A1 (ja) * | 2003-11-26 | 2005-06-09 | Daikin Industries, Ltd. | 二フッ化カルボニルの精製方法 |
| WO2005070824A1 (ja) * | 2004-01-26 | 2005-08-04 | Daikin Industries, Ltd. | 二フッ化カルボニルの精製方法 |
| JP2006282487A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 金属フッ化物脱酸剤及びその製造方法、並びにフッ化水素濃度が低減されたガスの製造方法 |
| WO2011052559A1 (ja) * | 2009-10-27 | 2011-05-05 | 昭和電工株式会社 | フッ素含有化合物の精製方法 |
-
2002
- 2002-01-31 JP JP2002022627A patent/JP4059679B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2011052559A1 (ja) * | 2009-10-27 | 2011-05-05 | 昭和電工株式会社 | フッ素含有化合物の精製方法 |
| US8692038B2 (en) | 2009-10-27 | 2014-04-08 | Showa Denko K.K. | Fluorine-containing compound purification method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4059679B2 (ja) | 2008-03-12 |
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