TW201924778A - 流動式反應裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供可長時間維持在實用方面為充分的反應效率及生產性，且可使反應設備小型化及低成本化之流動式反應裝置。本發明提供的流動式反應裝置(1)係使兩種以上的原料物質連續地反應者，該流動式反應裝置(1)具備：使兩種以上的原料物質混合之混合部(10)；以及設於混合部(10)的二次側，使原料物質反應而得到生成物之反應部(20)。該混合部(10)具有：將兩種以上的原料物質混合之混合器(13)、以及將各原料物質供給至混合器(13)之兩個以上的供給路徑(L11、L12)，該供給路徑(L11、L12)係分別連接至混合器(13)，而且供給路徑(L11)係在供給路徑(L11)與混合器(13)的連接部分的附近具有抑制流體從混合器(13)往供給路徑(L11)移動之抑制機構。

Description

流動式反應裝置
本發明係關於流動式反應裝置。本申請案根據2017年12月5日在日本提出申請之特願2017-233618號而主張優先權，並在此援用其內容。
將原料連續地供給至反應場，使之連續地產生化學反應之流動式反應裝置正受矚目。流動式反應裝置相較於所謂的批次式的反應裝置，係具有可以高生產效率製造目標物質、可人為地控制化學反應、反應設備較小型且安全等優點。
然而，流動式反應裝置有著將原料供給至反應場之供給配管容易因為化學反應所副生成的固體等而堵塞之問題。因此，專利文獻1至3揭示了用以對應上述堵塞之技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-228666號公報
[專利文獻2]日本特開2004-344877號公報
[專利文獻3]日本特開2006-181525號公報
然而，在專利文獻1至3記載的裝置中，若因為化學反應之進行導致反應場中產生突發的壓力改變等情形時，就會在裝置內頻繁地發生液體逆流之情形。因為該逆流，會有液體附著在供給配管、有固體析出，而致使供給配管產生堵塞之問題。
因此，就專利文獻1至3所揭示的裝置而言，若裝置長時間運轉，則會產生因逆流所致之供給配管等的堵塞，而無法將原料供給至反應場。因而，專利文獻1至3記載之裝置會隨著化學反應進行而反應效率降低，無法確保在實用方面為充分的運轉時間及高生產性。而且，由於反應效率降低，未反應的原料物質會混入至最終生成物中，使得目標物質的純度等品質降低。
另外，專利文獻1所記載之裝置因為必須要有對供給配管施加超音波振動的超音波振動器等結構，所以不適合於反應設備的小型化及低成本化。
本發明係有鑑於上述問題而完成者，課題在於提供可長時間維持在實用方面為充分的反應效率及生產性，且可使反應設備小型化及低成本化之流動式反應裝置。
為了解決上述課題，本發明提供以下的流動式反應裝置。
[1]一種流動式反應裝置，係使兩種以上的原料物質連續地反應之流動式反應裝置，該裝置具備：使兩種以上的前述原料物質混合之混合部；以及設於前述混合部的二次側，使前述原料物質反應而得到生成物之反應部；前述混合部具有：將兩種以上的前述原料物質混合之混合器、以及將各前述原料物質供給至前述混合器之兩個以上的供給配管，前述供給配管係分別連接至前述混合器，而且前述供給配管中的至少一者係在該供給配管與前述混合器的連接部分的附近具有抑制流體從前述混合器往該供給配管移動之抑制機構。
[2]一種流動式反應裝置，係使兩種以上的原料物質連續地反應之流動式反應裝置，該裝置具備：使兩種以上的前述原料物質混合之混合部；以及設於前述混合部的二次側，使前述原料物質反應而得到生成物之反應部；前述混合部具有：將兩種以上的前述原料物質混合之混合器、以及將各前述原料物質供給至前述混合器之兩個以上的供給配管，前述供給配管分別連接至前述混合器，而且前述供給配管中的至少一者係從相對於設置前述混合器之平面的上方連接至該混合器。
[3]一種流動式反應裝置，係使兩種以上的原料物質連續地反應之流動式反應裝置，該裝置具備：使兩種以上的前述原料物質混合之混合部；以及設於前述混合部的二次側，使前述原料物質反應而得到生成物之反應部； 前述混合部具有：將兩種以上的前述原料物質混合之混合器、以及將各前述原料物質供給至前述混合器之兩個以上的供給配管，前述供給配管分別連接至前述混合器，前述供給配管中的至少一者係在該供給配管與前述混合器的連接部分的附近具有抑制流體從前述混合器往該供給配管移動之抑制機構，而且前述供給配管中的至少一者係從相對於設置前述混合器之平面的上方連接至該混合器。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之流動式反應裝置，其中，該兩種以上的前述原料物質係一種以上的氣體原料與一種以上的液體原料的組合。
[5]如[2]或[3]項所述之流動式反應裝置，其中，該兩種以上的前述原料物質係一種以上的氣體原料與一種以上的液體原料的組合，且將前述氣體原料供給至前述混合器之前述供給配管中的至少一者係從相對於設置前述混合器之平面的上方連接至該混合器，而且將前述液體原料供給至前述混合器之前述供給配管中的至少一者係相對於設置前述混合器之平面為平行地連接至該混合器。
[6]如[1]至[5]中任一項所述之流動式反應裝置，更具備分離部，該分離部係設於前述反應部的二次側，從前述生成物分離出目標物質。
根據本發明之流動式反應裝置，可長時間維持在實用方面為充分的反應效率及生產性，且可使反應設備小型化及低成本化。
1、2、3‧‧‧流動式反應裝置
10‧‧‧混合部
11‧‧‧氣體原料的供給源
12‧‧‧液體原料的供給源
13、14、15‧‧‧混合器
16‧‧‧壓力調整閥
17、19‧‧‧質量流量控制器
18‧‧‧送液泵
20‧‧‧反應部
21‧‧‧反應場
22‧‧‧背壓閥
30‧‧‧分離部
31‧‧‧氣液分離器
31A‧‧‧氣相
31B‧‧‧液相
32‧‧‧控制裝置
33‧‧‧液面計
34‧‧‧開度調整閥
35‧‧‧減壓裝置
36‧‧‧開閉閥
L11、L12、L21‧‧‧供給路徑
L11A‧‧‧供給路徑L11之與混合器的連接部分的一次側(上游側)之部分
L12A‧‧‧供給路徑L12之與混合器的連接部分的一次側(上游側)之部分
L31‧‧‧氣體回收路徑
L32‧‧‧液體回收路徑
S‧‧‧縮窄部
S1‧‧‧內徑
S2‧‧‧流路直徑
S3‧‧‧縮窄部的長度
S4‧‧‧縮窄部之後的供給路徑的長度
第1圖係示意性地顯示應用本發明之第一實施形態之流動式反應裝置的結構的一例之系統圖。
第2圖係顯示第一實施形態之流動式反應裝置所具備的混合器之xy平面方向的截面圖。
第3圖係示意性地顯示應用本發明之第二或第三實施形態之流動式反應裝置的結構的一例之系統圖。
第4圖係顯示第二實施形態之流動式反應裝置所具備的混合器之xz平面方向的截面圖。
第5圖係顯示第三實施形態之流動式反應裝置所具備的混合器之xz平面方向的截面圖。
第6圖係顯示實施例1中之氣體原料的供給量的經時變化之圖。
第7圖係顯示實施例2中之氣體原料的供給量的經時變化之圖。
第8圖係顯示實施例3中之氣體原料的供給量的經時變化之圖。
第9圖係顯示比較例1中之氣體原料的供給量的經時變化之圖。
以下，參照圖式來詳細說明本發明之實施形態的流動式反應裝置。又，以下說明中所利用的圖式，係有為了讓人容易理解其特徵，而權宜地將特徵部分放大顯示的情形，各構成要素的尺寸比率等並不限於與實際的尺寸相同。
<第一實施形態>
首先，說明應用本發明之一種實施形態(第一實施形態)的流動式反應裝置1的結構。
第1圖係示意性地顯示流動式反應裝置1的結構的一例之系統圖。第1圖中，垂直方向為z軸方向。如第1圖所示，流動式反應裝置1係具備：使兩種以上的原料物質混合之混合部10；在混合部10經混合的上述原料物質會進行反應之反應部20；以及從在反應部20生成的生成物中分離出目標物質之分離部30。
以下針對流動式反應裝置1的各構成要素進行詳細的說明。
就混合部10的結構而言，若是可以將兩種以上的原料物質混合，且將含有各原料物質之混合物供給至反應部20，即沒有特別的限制。兩種以上的原料物質可為一種以上的氣體原料與一種以上的液體原料之組合、亦可為兩種以上的氣體原料之組合，也可為兩種以上的液體原料之組合。
以下，以兩種以上的原料物質為一種以上的氣體原料與一種以上的液體原料之組合、目標物質為二硼烷氣體(diborane gas)之情況為例，來說明混合部10的結構。
混合部10係具有：一種以上的氣體原料(BF3、BCl3等三鹵化硼氣體)的供給源11；一種以上的液體原料(含有NaH、NaBH4等還原劑之乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚等醚系溶劑)的供給源12；氣體原料的供給路徑L11；液體原料的供給路徑L12；以及與兩個供給路徑L11、L12連接之混合器(mixer)13。
在供給路徑L11中，從一次側(上游側)開始依序設有壓力調整閥16及質量流量控制器(mass flow controller)17。在供給路徑L12中，從一次側(上游側)開始依序設有送液泵18及質量流量控制器19。
供給路徑L11係用來將氣體原料物質供給到混合器13之路徑。供給路徑L12係用來將液體原料物質供給到混合器13之路徑。
構成供給路徑L11、L12之配管的材質，若為不會被氣體原料或液體原料腐蝕的形態，即無特別的限制，可因應各原料物質的性質狀態而適當地選擇。配管的材質可例示：PTFE(聚四氟乙烯)等樹脂製的配管、SUS(不銹鋼)等金屬製的配管。
構成供給路徑L11、L12之配管的直徑並無特別的限制，可因應供至混合器13之各原料物質的各供給量而適當地選擇。例如，可採用外徑為6至7(mm)、內徑為4至5(mm)之配管來作為構成供給路徑L11、L12之配管。
混合器13係水平地設置在第1圖所示的xy平面上。混合器13若為可將經由兩個供給路徑L11、L12而分別供給的原料物質(氣體原料與液體原料之組合)混合之形態即無特別的限制。混合器13可例示混合機(mixer)等。
混合器13係與反應部20所具備的供給路徑L21連接。藉此，混合部10可將各原料物質的混合物供給至反應部20。
在第一實施形態中，屬於供給路徑L11之與混合器13的連接部分，且相對於混合器13為一次側的部分之L11A，係水平地設置於第1圖所示的xy平面上。同樣的，屬於供給路徑L12之與混合器13的連接 部分，且相對於混合器13為一次側的部分之L12A，係水平地設置於第1圖所示的xy平面上。亦即，在第一實施形態中，供給路徑L11、L12之與混合器13的連接部分的一次側之部分L11A、L12A，係水平地設置於與混合器13相同的平面上。
第2圖係顯示流動式反應裝置1所具備的混合器13之xy平面方向的截面圖。
第2圖中所示的空心箭號，係表示在各供給路徑L11、L12流通的各原料物質及在供給路徑L21流通的原料物質之混合物的方向。
如第2圖所示，在第一實施形態中，供給路徑L11在該供給路徑L11與混合器13的連接部分的附近具有縮窄部S。
縮窄部S係用來使構成供給路徑L11之配管內的氣體原料的流路(原料物質的流路)之中的至少一部分變窄者。藉由在與混合器13的連接部分的附近之供給路徑L11A設置縮窄部S，使氣體原料的流路的一部分變窄，可防止液體等流體從混合器13朝向供給路徑L11逆流。如此，縮窄部S係抑制混合器13內的流體從混合器13往供給路徑L11移動之抑制機構的一形態例。
縮窄部S的形狀若為可防止混合器13內的液體逆流的形態即沒有特別的限制。縮窄部S可因應原料物質的性質狀態、構成供給路徑L11之配管的內部構造而適當地選擇。縮窄部S可例示：限流孔(orifice)及異徑T型接頭等。
第2圖中，S1表示構成供給路徑L21之配管的內徑，S2表示由於縮窄部S而致使流路局部性地變窄的部分之流路直徑。
在第一實施形態中，縮窄比率(S2/S1)較佳為0.1至0.75左右。上述縮窄比率在上述下限值以上時，氣體原料的供給壓力較容易穩定，而較容易將各原料連續地供給至混合器13。上述縮窄比率在上述上限值以下時，較容易抑制因反應部20中的壓力改變造成的液體逆流，而較容易防止構成供給路徑L11之配管的堵塞。
第2圖中，S3表示在氣體原料的供給方向之縮窄部S的長度。在第一實施形態中，上述縮窄部的長度S3較佳為0.1至10mm左右。上述縮窄部的長度S3在上述下限值以上時，較容易維持縮窄部S的物理強度，而不易發生縮窄部S之損傷。上述縮窄部的長度S3在上述上限值以下時，較不易發生構成供給路徑L11之配管的堵塞，而較容易長時間維持反應效率。
第2圖中，S4表示縮窄部之後的供給路徑L11的長度。在第一實施形態中，氣體配管側的縮窄部之後的長度S4較佳為0至10mm。上述長度S4在上述範圍內時，不易發生合成產率之降低。縮窄部之後的供給路徑L11A的長度S4以0mm為更佳。
亦即，所謂的「供給路徑L11在該供給路徑L11與混合器13的連接部分的附近具有縮窄部S」，意指供給路徑L11在該供給路徑L11與混合器13的連接部分，係以縮窄部之後的供給路徑L11A的長度S4成為0至10mm之方式具有縮窄部S。
以上說明的S1、S2、S3、S4之各項參數，可因應應用流動式反應裝置1之化學反應系統而適當地選擇。亦即，上述各項參數可因應兩種以上的原料物質之組合等而適當地選擇。
具備以上結構之混合部10，可將氣體原料及液體原料連續地供給至混合器13，並在混合器13進行混合，而將包含氣體原料及液體原料之混合物連續地供給至反應部20。如此的混合部10為連續地將供給來的兩種以上的原料物質進行混合之裝置的一形態例。
另外，在供給路徑L11、L12亦可設置加熱器(heater)等溫度調節手段。藉此，可將供給路徑L11、L12的溫度調整為適合於原料物質的化學反應之溫度。
反應部20係設於混合部10的二次側。反應部20係具有：在混合部10經混合的原料物質的混合物之供給路徑L21；設於供給路徑L21之反應場21；及設於反應場21與分離部30之間的供給路徑L21之背壓閥22。
供給路徑L21係連結混合部10與分離部30之路徑。構成供給路徑L21之配管係第一端部連接至混合器13，第二端部連接至分離部30。藉此，反應部20可將供給路徑L21內流通的流體供給至分離部30。
構成供給路徑L21之配管的材質並沒有特別的限制，可採用與上述供給路徑L11、L12相同的材質。
構成供給路徑L21之配管的直徑，可因應供至分離部30之混合物的供給量而適當地選擇。具體而言，可採用例如外徑為1至30mm之配管。
反應場21係兩種以上的原料物質(氣體原料及液體原料)進行化學反應之場所。反應場21若為可控制化學反應的反應時間之形態即沒有特別的限制。例如，在本實施形態中，反應場21係由渦旋狀的配管所構成。
構成反應場21之配管的長度，可因應原料物質、目標物質、化學反應的反應效率等各種因素而適當地選擇。例如，將反應時間設定為長時間之情況，將反應場21之配管長度作成較長即可。將反應時間設定為短時間之情況、或是目標物質為化學上不穩定的反應中間物之情況，將反應場21之配管長度作成較短即可。構成反應場21之配管的材質，可因應化學反應時的溫度及壓力等各種因素而適當地選擇。
構成反應場21之配管的內徑較佳為2mm以上。上述內徑在上述下限值以上時，較易防止反應場21之阻塞，故可充分地維持原料物質的供給量，較容易實現高生產性。
構成反應場21之配管的內徑較佳為30mm以下。上述內徑在上述上限值以下時，在反應場21中之化學反應的反應效率較易提升。
背壓閥22係控制反應場21的壓力之閥。利用該背壓閥22，可將反應場21的壓力維持在最適於原料物質的化學反應之壓力，且可將在反應場21生成的生成物以穩定的流量供給到分離部30。而且，藉由將背壓閥22設在分離部30的一次側(上游側)，可維持分離部30所具備的氣液分離器31的減壓狀態，同時將上述生成物連續地供給至氣液分離器31。
根據具備以上結構之反應部20，可使在混合部10經混合的原料物質連續地進行化學反應而得到生成物。再者，反應部20可將上述化學反應所生成的生成物(以氣液共存狀態包含二硼烷氣體及溶劑之混合物)連續地供給至分離部30。如此的反應部20為控制原料物質的連續性化學反應之裝置的一形態例。
分離部30係設於反應部20的二次側。分離部30係具有：連接至供給路徑L21之氣液分離器31；將氣液分離器31內的氣體排出到氣液分離器31的外側之氣體回收路徑L31；將氣液分離器31內的液體排出到氣液分離器31的外側之液體回收路徑L32；及控制裝置32。
氣液分離器31係將以氣液共存狀態包含氣體及液體之混合物分離為氣體及液體，且將氣體及液體分別貯藏在設於內側的氣密空間之容器。
氣液分離器31的內側之空間係與供給路徑L21連通。藉此，能夠經由供給路徑L21而將上述混合物供給到氣液分離器31內。而且，氣液分離器31內的氣密空間分為氣相31A及液相31B。
氣液分離器31可為例如SUS等金屬製的容器。而且，氣液分離器31較佳為能承受減壓狀態(例如20至40kPa abs.)。
氣液分離器31的容積、內徑及高度，可因應要求的目標物質的產率、流動式反應裝置1的大小等因素而適當地選擇。
本實施形態中，氣液分離器31的內徑較佳為50至200mm。上述內徑若在上述下限值以上，氣液之分離會充分地進行，目標物質的產率會較容易提高。上述內徑在上述上限值以下，會較容易使流動式反應裝置1小型化。
又，本實施形態中，氣液分離器31的高度較佳為200至800mm。上述高度若在上述下限值以上，氣液之分離會充分地進行，目標物質的產率會較容易提高。而且，上述高度若在上述上限值以下，較容易將流動式反應裝置1小型化。
其中，氣液分離器31若為可將以氣液共存狀態包含氣體及液體之混合物分離成氣體及液體，且將之分別貯藏在設於內側的氣密空間者，即不特別限定容器的形態。例如，可使連接於供給路徑L21與液體回收路徑L32之間的配管的一部分成為直徑至少比供給路徑L21大，藉此設置氣密空間之結構。藉由如此的結構，可將以氣液共存狀態包含氣體及液體之混合物分離成氣體及液體，且將之分別貯藏在設於內側的氣密空間。
氣液分離器31設有液面計33。液面計33可檢測出氣液分離器31的內側空間之氣相31A與液相31B的界面(亦即液面)的高度。其中，液面計33若為可檢測出氣液分離器31內的液面的高度之形態即沒有特別的限制。液面計33可例示如浮子式、反射式、管式、透射式等之液面計。
氣體回收路徑L31係與氣液分離器31的氣相31A連通之配管。而且，在氣體回收路徑L31中，從一次側(上游側)開始依序設置開度調整閥34、減壓裝置35。
開度調整閥34係調整構成氣體回收路徑L31之配管的開度之閥。藉此，可調整在氣體回收路徑L31流通之氣體的流量。開度調整閥34並沒有特別的限制，可例示如自動式針閥、蝶型閥等。
減壓裝置35係使氣體回收路徑L31內減壓之裝置。關於減壓裝置35並沒有特別的限制，可例示如減壓泵等。減壓裝置35係為了從上述氣液分離器31內的氣相31A抽吸目標物質(二硼烷氣體)以進行回收而設於氣體回收路徑L31上。
關於減壓裝置35的能力，若為可將氣液分離器31的氣相31A減壓到所欲的壓力(例如50至500hPa abs.左右)的形態，即沒有特別的限制。減壓裝置35可因應供給至氣液分離器31內的混合物的成分而適當地選擇。減壓裝置35可例示如真空/減壓泵(例如IWAKI公司製的「BA-106F」等)等。
根據流動式反應裝置1，藉由使減壓裝置35運轉，可使氣液分離器31的氣相31A的壓力成為例如50至500hPa abs.左右之一定的減壓狀態。而且，可從減壓裝置35的二次側回收目標物質(二硼烷氣體)。
如上所述，氣體回收路徑L31可將連續地供給至氣液分離器31的氣相31A之目標物質等一邊調整流量一邊從氣液分離器31排出。
構成氣體回收路徑L31之配管的材質並無特別限定，可採用與上述供給路徑L11、L12、L21相同的材質。另外，構成氣體回收路徑L31之配管的直徑並沒有特別的限制，可採用與上述供給路徑L11、L12、L21相同直徑之配管。
又，在氣體回收路徑L31的減壓裝置35的二次側，可視需要而適當地設置：計測回收的目標物質(二硼烷氣體)的產量之流量計、保存上述目標物質之容器、將上述目標物質純化之純化器、或分析上述目標物質的濃度之分析器(例如FT-IR等)等機器。又，氣體回收路徑L31可在減壓裝置35的二次側與後段的反應裝置等連接。
液體回收路徑L32係與氣液分離器31的液相31B連通之配管。在液體回收路徑L32設有開閉閥(開閉裝置)36。
開閉閥36若為可切換構成液體回收路徑L32之配管的開閉之形態，即沒有特別的限制。開閉閥36可例示如手動膜片閥、球閥等。
藉由使開閉閥36為開啟狀態，可開始將液體從氣液分離器31內往液體回收路徑L32排出。另一方面，藉由使開閉閥36為關閉狀態，可停止將液體從氣液分離器31往液體回收路徑L32排出。藉此，液體回收路徑L32可將連續供給到氣液分離器31之液體排出。
構成液體回收路徑L32之配管的材質並無特別的限定，可採用與上述供給路徑L11、L12、L21或氣體回收路徑L31相同的材質。另外，構成液體回收路徑L32之配管的直徑並沒有特別的限制，可採用與上述供給路徑L11、L12、L21或氣體回收路徑L31相同直徑之配管。
在液體回收路徑L32的開閉閥36的二次側，可設置蒸發器等可將溶劑凝結之純化裝置。藉此，能夠將從氣液分離器31內排出的醚類溶劑導入到上述純化裝置。藉此，可將經過凝結、純化的醚類溶劑再利用作為液體原料。混入於上述溶劑之固體係被與溶劑分離，而作為固體被廢棄。
另外，以上述純化裝置，能夠從上述液體分離並回收溶在醚類溶劑中的二硼烷氣體。藉此，可以更高的效率回收目標物質(二硼烷氣體)。
控制裝置32就運轉控制系統而言，係具備：進行各驅動部的驅動之控制器、以及進行各控制器的控制之控制部。各控制器係例如由PID控制器等所構成，液面計33、開度調整閥34、開閉閥36等所具備的致動器(actuator)等電性連接，進行各部分的起動、停止、調整等。藉此，各控制器可將氣液分離器31內的壓力及液面的高度等條件控制成一定。
根據具備以上結構之分離部30，可從在反應部20生成之生成物(以氣液共存狀態包含二硼烷氣體及溶劑之混合物)分離出屬於目標物質之二硼烷氣體。如上所述，分離部30係可從至少以氣液共存狀態包含氣體及液體之混合物分離出氣體與液體，並分別加以回收之裝置的一形態例。
以下，說明流動式反應裝置1的運轉方法的一例。
首先，在混合部10中，從液體原料的供給源12經由供給路徑L12，將醚類溶劑藉由質量流量控制器19調整流量，同時藉由送液泵18連續地供給至混合器13。
其次，從氣體原料的供給源11經由供給路徑L11，將BF3、BCl3等三鹵化氟氣體分別藉由壓力調整閥16調整壓力、藉由質量流量控制器17調整流量，同時供給到混合器13。
其中，液體原料的供給條件並沒有特別的限制，可因應各種因素而適當地選擇。例如，在供給液體原料之際，可應用壓力為0.1至1.5MPaG、流量為50至2000mL/分、濃度為0.25至2mol/L之條件。同樣的，氣體原料的供給條件並沒有特別的限制，可因應各種因素而適當地選擇。例如，在供給氣體原料之際，可應用壓力為0.1至1.5MPaG，流量為1.5至3L/分，濃度為100mol%之條件。
在混合器13中，氣體原料與液體原料會被混合。氣體原料與液體原料之混合的態樣並沒有特別的限制。例如，可交互地連續性供給氣體原料及液體原料，使氣體原料及液體原料形成交互地分割為小段狀之塞流(plug flow)而混合。藉此，可使氣體原料與液體原料即時混合，且可實現高度的混合均勻性。
在反應部20中，經混合的氣體原料與液體原料會連續地進行反應。藉此，會連續地生成以氣液共存狀態包含屬於目標物質的二硼烷氣體及醚類溶劑之生成物。又，在上述生成物中，有包含反應的副生成物之情形。
上述生成物係經由設於供給路徑L21上之背壓閥22而以穩定的流量連續地供給至氣液分離器31內。其間，氣液分離器31內係藉由背壓閥22而維持在減壓狀態。
其中，反應部20的反應條件並沒有特別的限制，可因應各種因素而適當地選擇。例如，在使上述生成物生成之際，可應用在反應場21的滯留時間為1秒至10分鐘、反應場21的壓力為0.01至1MpaG之條件。
供給至氣液分離器31內之生成物被分離成二硼烷氣體及醚類溶劑，而在氣液分離器31內分別形成氣相31A及液相31B。氣液分離器31內係藉由設於與氣相31A連通之氣體回收路徑L31之減壓裝置35來減壓。
氣液分離器31內的減壓狀態係藉由控制裝置32的控制而保持一定。氣液分離器31內的壓力及液面的高度等條件並沒有特別的限制，可因應各種因素而適當地選擇。例如，可應用將氣液分離器31內的壓力設為20至40kPa abs.，並將氣液分離器31內的液面的高度設為距離氣液分離器31的底部70至100mm之條件。
其中，氣液分離器31內的二硼烷氣體能夠從減壓裝置35的二次側回收。
又，所回收的二硼烷氣體可以是在以設於後段之純化器等純化後回收，亦可以是供給至設於後段之反應裝置等。
若將生成物連續地供給至氣液分離器31內，且將二硼烷氣體回收，則氣液分離器31內的液相31B會增加，液面會上升。當上述液面的位置到達已輸入液面計33之預定的設定值時，會將其訊號值發送至控制裝置32。
接著，由控制裝置32發送開啟訊號至開閉閥36。接收到訊號之開閉閥36會變為開啟狀態，而氣液分離器31內的醚類溶劑係排出到液體回收路徑L32。藉此，能夠回收含有副生成物之醚類溶劑。又，所排出的醚類溶劑及副生成物，可以設於後段之純化器等純化後進行回收，亦可供給至液體原料的供給源12而進行再利用。
若將上述醚類溶劑回收，則氣液分離器31內的液相31B會減少，液面會下降。當上述液面的位置到達已輸入液面計33之預定的設定值時，會將其訊號值發送至控制裝置32，然後由控制裝置32發送關閉訊號至開閉閥36。接收到訊號之開閉閥36會變為關閉狀態，而氣液分離器31內的醚類溶劑會停止往液體回收路徑L32排出。
如以上所說明般，流動式反應裝置1可連續地供給氣體原料及液體原料，使該等原料連續地反應，而連續地製造屬於目標物質之二硼烷氣體。又，本實施形態中，雖然是以二硼烷氣體製造為例而說明流動式反應裝置1，惟亦可應用於其他化學物質之製造。
例如，流動式反應裝置1可以是使用醋酸、鹽酸等酸及NaH、NaBH4等金屬氫化物作為原料物質而製造氫之結構。另外，也可以 是使用碳酸鈣及鹽酸作為原料而製造二氧化碳之結構。此外，亦可為使用過氯酸及鹽酸作為原料而製造氯氣之結構。又，其中所例示之化合物只是一個例子，流動式反應裝置1的應用並不限定於該等例示。
根據以上說明的第一實施形態之流動式反應裝置1，即使反應場21的壓力因化學反應而突然地改變，而混合器內液體要逆流之情形下，也可藉由縮窄部S壓回該液體。因此，流動式反應裝置1可使液體難以在混合器內逆流，而防止逆流所造成之供給路徑的堵塞。所以，流動式反應裝置1可將氣體原料連續地供給至混合器，故即使裝置長時間進行運轉，反應效率也不易降低，可維持高生產性。
另外，流動式反應裝置1係藉由在供給路徑L11的內部設置縮窄部S而可防止配管之堵塞。縮窄部S的結構並不像超音波振動器等機器般複雜，所以可以實現裝置的小型化及低成本化。
第一實施形態之流動式反應裝置1可適合應用於：即使供給的原料物質滯留於混合器13，也不易對化學反應的反應效率等造成影響之化學反應系統。
(第一實施形態的變化例1)
以下，說明第一實施形態的變化例1之流動式反應裝置。在第一實施形態的變化例1中，就縮窄部S係設於供給路徑L12與混合器13的連接部分的附近之供給路徑L12A，而非將縮窄部S設於供給路徑L11與混合器13的連接部分的附近之供給路徑L11A點而言，係與流動式反應裝置1不同，除此之外，具備與上述的流動式反應裝置1相同的結構。
第一實施形態的變化例1之流動式反應裝置，也可以得到與流動式反應裝置1相同的作用效果。
(第一實施形態的變化例2)
以下，說明第一實施形態的變化例2之流動式反應裝置。在第一實施形態的變化例2中，就縮窄部S係設於供給路徑L11與混合器13的連接部分的附近之供給路徑L11A，及設於供給路徑L12與混合器13的連接部分的附近之供給路徑L12A兩處之點而言，係與流動式反應裝置1不同，除此之外，具備與上述的流動式反應裝置1相同的結構。
第一實施形態的變化例2之流動式反應裝置，也可以得到與流動式反應裝置1相同的作用效果。
<第二實施形態>
以下，說明本發明的第二實施形態之流動式反應裝置2的結構。
第3圖係示意性地顯示流動式反應裝置2的結構的一例之系統圖。第3圖中，z軸方向與第1圖同樣為垂直方向。如第3圖所示，第二實施形態之流動式反應裝置2係具備混合器14以取代混合器13。而且，第二實施形態中，屬於供給路徑L11之與混合器14的連接部分，且相對於混合器14為一次側的部分之L11A，係從相對於第3圖所示的xy平面的上方連接至混合器14。
第二實施形態之流動式反應裝置2係在以上說明的結構處與流動式反應裝置1不同，除此等之外，具備與上述的流動式反應裝置1相同的結構。以下，省略與流動式反應裝置1相同的結構部分之說明。
第4圖係顯示流動式反應裝置2所具備的混合器14之xz平面方向的截面圖。如第4圖所示，在第二實施形態中，屬於供給路徑L11之與混合器14的連接部分，且相對於混合器14為一次側的部分之L11A，係從相對於xy平面的上方沿著z軸方向，亦即從垂直上方連接至混合器14。而且，在第二實施形態中，在混合器14與供給路徑L11的連接部分附近及混合器14與供給路徑L12的連接部分附近之各供給路徑處並未設置縮窄部。
在第二實施形態中，氣體原料係經由供給路徑L11而從混合器14的上方(z軸方向)導入。藉此，即使液體要往供給路徑L11逆流，也可以藉由氣體原料的供給而從上方將該液體壓回去。另外，即使混合器14內的液體要往供給路徑L11逆流，除了藉由氣體原料的供給之外，還會由於重力的作用而使得該液體變得難以逆流。
根據以上所說明的第二實施形態之流動式反應裝置2，混合器14內的液體係不易逆流，且即便該液體逆流了，該液體也較容易因為重力的作用而迅速地從構成供給路徑L11之配管被導出，而不易長時間滯留於該配管。藉此，不易發生因液體乾涸及固體析出所造成之堵塞。因而，流動式反應裝置2係發揮與第一實施形態之流動式反應裝置1相同的作用效果。
第二實施形態之流動式反應裝置2可適合應用於：在化學反應之際，兩種以上的原料物質間之壓縮性的差較小之化學反應系統；因化學反應所致之壓力改變較小之化學反應系統等。
(第二實施形態的變化例)
以下，說明第二實施形態的變化例之流動式反應裝置。在第二實施形態的變化例中，屬於供給路徑L11之與混合器14的連接部分且相對於混合器14為一次側的部分之L11A對z軸形成ω°之角度，而從相對於xy平面的上方連接至混合器14，此點係與流動式反應裝置2不同，除此之外，具備與上述的流動式反應裝置2相同的結構。
上述ω較佳為設定在0至45°之範圍內。上述ω若在上述上限值以下，則即使混合器14內的液體逆流，該液體也容易迅速地從構成供給路徑L11之配管被導出。
第二實施形態的變化例之流動式反應裝置也可以得到與流動式反應裝置2相同的作用效果。
<第三實施形態>
以下，說明本發明的第三實施形態之流動式反應裝置3的結構。
第3圖係示意性地顯示流動式反應裝置3的結構的一例之系統圖。如第3圖所示，第三實施形態之流動式反應裝置3係具備混合器15以取代混合器13、14。第三實施形態中，屬於供給路徑L11之與混合器15的連接部分，且相對於混合器15為一次側的部分之L11A，係從相對於第3圖所示的xy平面的上方連接至混合器15。
第三實施形態之流動式反應裝置3係在以上說明的結構處與流動式反應裝置1不同，除此等之外，具備與上述的流動式反應裝置1相同的結構。以下，係省略與流動式反應裝置1相同的結構部分的說明。
第5圖係顯示流動式反應裝置3所具備的混合器15之xz平面方向的截面圖。如第5圖所示，在第三實施形態中，係在供給路徑L11與混合器15的連接部分附近的供給路徑L11A設有縮窄部S。
第5圖中，S4表示縮窄部之後的供給路徑L11A(L11)的長度。在第三實施形態中，氣體配管側的縮窄部之後的長度S4較佳為0至10mm。上述長度S4在上述範圍時，不易發生合成產率之降低。縮窄部之後的供給路徑L11A的長度S4係以0mm為更佳。
亦即，所謂的「在供給路徑L11與混合器15的連接部分附近的供給路徑L11A設有縮窄部S」，意指供給路徑L11A係在該供給路徑L11A與混合器15的連接部分以縮窄部之後的供給路徑L11A(L11)的長度S4成為0至10mm之方式具有縮窄部S。
藉由在與混合器15的連接部分附近的供給路徑L11A設置縮窄部S，可防止液體從混合器15往供給路徑L11逆流。又，縮窄部S的形狀、種類、縮窄比率(S2/S1)、縮窄部的長度S3、縮窄部之後的長度S4等詳細的結構，可成為與第一實施形態處所說明的內容相同之結構。
如第5圖所示，在第三實施形態中，供給路徑L11之與混合器15連接部分的一次側的部分之L11A，係從相對於xy平面的上方沿著z軸方向，亦即從垂直上方連接到混合器15。藉此，即使液體要往供給路徑L11逆流，也可以藉由氣體原料的供給，從上方將逆流的液體壓回去。而且，即使混合器15內的液體往供給路徑L11逆流，所逆流的液體也會受到重力的作用而迅速地從供給路徑L11被導出。
根據以上說明的第三實施形態之流動式反應裝置3，除了可得到與第一實施形態之流動式反應裝置1相同的作用效果之外，還可以更長時間地維持在實用方面為充分的生產性及反應效率。另外，相較於流動式反應裝置1、2，流動式反應裝置3係防止混合器內部的逆流的效果及抑制滯留效果的較強，所以不但即使是1MPaG左右的高壓的目標物質(二硼烷氣體)也可以連續地製造之外，還較不易發生由於液體乾涸及固體析出所造成之堵塞，所以可以任意地多次重複進行流動式反應裝置的運作及停止。
(第三實施形態的變化例1)
以下，說明第三實施形態的變化例1之流動式反應裝置。在第三實施形態的變化例1中，係在供給路徑L12與混合器15的連接部分的附近之供給路徑L12A設置縮窄部S，而不是在供給路徑L11與混合器15的連接部分的附近之供給路徑L11A設置縮窄部S，就此點而言係與流動式反應裝置3不同，除此之外，具備與上述的流動式反應裝置3相同的結構。
第三實施形態的變化例1之流動式反應裝置也可以得到與流動式反應裝置3相同的作用效果。
(第三實施形態的變化例2)
以下，說明第三實施形態的變化例2之流動式反應裝置。在第三實施形態的變化例2中，係在供給路徑L11與混合器15的連接部分的附近之供給路徑L11A，及供給路徑L12與混合器15的連接部分的附近之供給路徑L12A兩處設置縮窄部S，就此點而言係與流動式反應裝置3不同，除此之外，具備與上述的流動式反應裝置3相同的結構。
第三實施形態的變化例2之流動式反應裝置也可以得到與流動式反應裝置3相同的作用效果。
<其他實施形態>
以下，說明本發明的其他實施形態之流動式反應裝置的結構。
本實施形態之流動式反應裝置，分離部30不僅具備減壓裝置35，還具備第二減壓裝置，除此以外，具備與上述的流動式反應裝置1相同的結構。
第二減壓裝置係設於液體回收路徑L32。藉此，第二減壓裝置可將液體回收路徑L32內減壓。另外，第二減壓裝置係與控制裝置32電性連接。
第二減壓裝置的能力若為可減壓到與氣液分離器31內的壓力(氣相31A的壓力)相等或以上的形態，即沒有特別的限制，可因應減壓裝置35的能力而適當地選擇。第二減壓裝置可為與減壓裝置35相同者，亦可為不同者。
本實施形態中，當氣液分離器31的液相31B的液面位置到達已輸入液面計33之預定的設定值時，就會將該訊號值發送至控制裝置32，然後由控制裝置32發送運轉訊號至第二減壓裝置。藉此，第二減壓裝置係以讓液體回收路徑L32成為較氣液分離器31內的壓力更低的的壓力之條件開始運轉。
根據以上說明的其他實施形態之流動式反應裝置，可使液體回收路徑L32成為較氣液分離器31內更為減壓之狀態。因此，根據本實 施形態，可經由液體回收路徑L32而容易地從氣液分離器31內由液相31B回收液體，而且可使減壓狀態之氣液分離器31內不易混入空氣。
以上，說明了本發明的數個實施形態，惟本發明並不限定於該等特定的實施形態。本發明可在申請專利範圍所記載之本發明的要旨的範圍內，施以結構的附加、省略、置換及其他的變更。
例如，在以上說明的實施形態中，液體原料的供給路徑L12之與混合器的連接部分的一次側的部分之L12A，係配置在xy平面上，且連接到混合器，但上述部分L12亦可從相對於xy平面的上方連接到混合器。
另外，還可以不使用混合機(mixer)等混合器而採用下述構成：將供給路徑L11的二次側的端部與供給路徑L12的二次側的端部連接，用供給路徑L11與供給路徑L12合流的合流部分取代混合器，在該合流部分將兩種以上的原料物質混合。
<實施例>
以下，利用實施例來具體說明本發明，但本發明並不受以下的記載所限定。
(實施例1)
採用第一實施形態之流動式反應裝置1，連續地合成二硼烷氣體。具體的反應條件係：使用BF3作為氣體原料，使用使還原劑溶解於醚中而成的醚類溶劑作為液體原料。另外，縮窄部S的縮窄比率(S2/S1)為0.25，縮窄部的長度S3為1mm，縮窄部之後的長度為0mm。
經使用的液體原料係藉由設於L32的二次側(下游側)之蒸發器(省略圖示)加以蒸餾以及純化，並再度導入液體原料的供給源12而使 其循環再利用。從氣體回收路徑L31回收的二硼烷氣體的流量，係以設置於減壓裝置35的二次側之浮子式流量計(省略圖示)進行測定。另外，所製造的二硼烷氣體的純度係以設置於減壓裝置35的二次側之FT-IR(省略圖示)進行測定。
第6圖係顯示實施例1之氣體原料的供給量的經時變化之圖。如第6圖所示，實施例1可連續地供給BF3氣體35分鐘以上，可連續地合成二硼烷氣體。另外，以流量計測定的結果是二硼烷氣體的產率為85至90%左右。以FT-IR分析所得到的二硼烷氣體的結果是二硼烷氣體的純度為99mol%。
又，在實施例1中，係在BF3氣體的供給開始40分鐘後停止供給BF3氣體，使合成反應停止之後，再度使合成反應開始。其結果係如第1圖中的橫軸的50分鐘前後的譜峰(peak)所示，供給路徑的配管會在實施例1之流動式反應裝置的合成反應停止的狀況下堵塞，即使欲使合成反應再度開始也無法供給BF3氣體。
(實施例2)
除了採用第二實施形態之流動式反應裝置2以外，係以與實施例1相同的條件合成二硼烷氣體。
第7圖係顯示實施例2中之氣體原料的供給量的經時變化之圖。如第7圖所示，實施例2可連續地供給BF3氣體20分鐘左右，可連續地合成二硼烷氣體。但是，其後BF3氣體的供給量係快速地降低，而顯示供給路徑的配管之堵塞等。而且，以流量計測定的結果係二硼烷氣體的產 率為85至90%左右。以FT-IR分析所得到的二硼烷氣體的結果係二硼烷氣體的純度為99mol%。
(實施例3)
除了採用第三實施形態之流動式反應裝置3以外，係以與實施例1相同的條件合成二硼烷氣體。
第8圖顯示實施例3中之氣體原料的供給量的經時變化之圖。如第8圖所示，實施例3可連續地供給BF3氣體160分鐘以上，可連續地合成二硼烷氣體。而且，以流量計測定的結果係二硼烷氣體的產率為85至90%左右。以FT-IR分析所得到的二硼烷氣體的結果係二硼烷氣體的純度為99mol%。另外，以FT-IR分析以蒸發器回收的溶劑的結果係確認到未殘留氣體原料之BF3氣體。
又，實施例3中也如實施例1般使合成反應停止之後，再度使合成反應開始。其結果係沒有徵兆顯示在合成反應的停止的狀況下之供給路徑的配管的堵塞等，可與合成反應停止之前相同順利地供給BF3氣體。
(比較例1)
除了在第1圖所示的流動式反應裝置中，係將混合器13置換為沒有縮窄部的混合器，而且供給路徑L11與該混合器的連接部分之一次側的部分之L11A並非設置在該混合器的垂直上方，而是水平地設置在xy平面上以外，係與實施例1以相同方式合成二硼烷氣體。
第9圖係顯示比較例1中之氣體原料的供給量的經時變化之圖。如第9圖所示，比較例係在運轉開始後經過15分鐘時，氣體原料的供給量變得不穩定，而在經過20分鐘時，變得完全無法供給氣體原料。以目 視確認供給路徑L11的內部，確認到溶劑及固體的析出，顯示逆流而造成配管堵塞。在從運轉開始到15分鐘以下之期間，都未看到二硼烷氣體的純度、產率與各實施例有較大的差異，惟經過15分鐘之後，二硼烷氣體的產量係大幅減少，二硼烷氣體的純度也降低。
依以上的實施例及比較例的結果，顯示實施例1至3之流動式反應裝置可連續地使裝置長時間運轉。而且，顯示實施例3之流動式反應裝置可重複進行合成反應的停止及再開始。
此外，各實施例所得到的二硼烷氣體的產率係達到在實用方面為充分的水準。而且，得到的二硼烷氣體的純度高，為高品質的二硼烷氣體。

Claims (6)

  1. 一種流動式反應裝置，係使兩種以上的原料物質連續地反應之流動式反應裝置，該裝置具備：使兩種以上的前述原料物質混合之混合部；以及設於前述混合部的二次側，使前述原料物質反應而得到生成物之反應部；前述混合部具有：將兩種以上的前述原料物質混合之混合器、以及將各前述原料物質供給至前述混合器之兩個以上的供給配管；前述供給配管係分別連接至前述混合器，而且前述供給配管中的至少一者係在該供給配管與前述混合器的連接部分的附近具有抑制流體從前述混合器往該供給配管移動之抑制機構。
  2. 一種流動式反應裝置，係使兩種以上的原料物質連續地反應之流動式反應裝置，該裝置具備：使兩種以上的前述原料物質混合之混合部；以及設於前述混合部的二次側，使前述原料物質反應而得到生成物之反應部；前述混合部具有：將兩種以上的前述原料物質混合之混合器、以及將各前述原料物質供給至前述混合器之兩個以上的供給配管；前述供給配管分別連接至前述混合器，而且前述供給配管中的至少一者係從相對於設置前述混合器之平面的上方連接至該混合器。
  3. 一種流動式反應裝置，係使兩種以上的原料物質連續地反應之流動式反應裝置，該裝置具備：使兩種以上的前述原料物質混合之混合部；以及設於前述混合部的二次側，使前述原料物質反應而得到生成物之反應部；前述混合部係具有：將兩種以上的前述原料物質混合之混合器、以及將各前述原料物質供給至前述混合器之兩個以上的供給配管；前述供給配管分別連接至前述混合器，前述供給配管中的至少一者係在該供給配管與前述混合器的連接部分的附近具有抑制流體從前述混合器往該供給配管移動之抑制機構；而且前述供給配管中的至少一者係從相對於設置前述混合器之平面的上方連接至該混合器。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之流動式反應裝置，其中，該兩種以上的前述原料物質係一種以上的氣體原料與一種以上的液體原料的組合。
  5. 如申請專利範圍第2或3項所述之流動式反應裝置，其中，該兩種以上的前述原料物質係一種以上的氣體原料與一種以上的液體原料的組合；將前述氣體原料供給至前述混合器之前述供給配管中的至少一者係從相對於設置前述混合器之平面的上方連接至該混合器，而且將前述液體原料供給至前述混合器之前述供給配管中的至少一者係相對於設置前述混合器之平面為平行地連接至該混合器。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之流動式反應裝置，更具備分離部，該分離部係設於前述反應部的二次側，從前述生成物分離出目標物質。
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