KR20200090765A - 플로우식 반응 장치 - Google Patents

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KR20200090765A
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카즈야 사카이
신야 도쿠오카
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다이요 닛산 가부시키가이샤
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Abstract

실용화에 충분한 반응 효율과 생산성을 장시간 유지할 수 있고, 또한, 반응 설비를 소형화 및 저비용화할 수 있는 플로우식 반응 장치의 제공을 과제로 하며, 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치(1)로서, 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 혼합부(10)와, 혼합부(10)의 2차측에 형성됨과 함께, 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부(20)를 구비하고, 혼합부(10)는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 혼합기(13)와, 혼합기(13)에 각각의 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 경로(L11, L12)를 갖고, 혼합기(13)에 공급 경로(L11, L12)가 각각 접속됨과 함께, 공급 경로(L11)가 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분의 근방에, 혼합기(13)로부터 공급 경로(L11)로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 플로우식 반응 장치(1)를 제공한다.

Description

플로우식 반응 장치
본 발명은 플로우식 반응 장치에 관한 것이다. 본원은 2017년 12월 5일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2017-233618호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
원료를 반응장에 연속적으로 공급하여, 연속적으로 화학 반응시키는 플로우식 반응 장치가 주목받고 있다. 플로우식 반응 장치는 이른바, 배치식 반응 장치에 비해, 높은 생산 효율로 목적 물질을 제조할 수 있으며, 화학 반응을 인위적으로 제어할 수 있어 반응 설비가 소형이고 안전하다는 등의 이점을 갖고 있다.
그런데, 플로우식 반응 장치는 원료를 반응장에 공급하는 공급 배관이, 화학 반응에서 부생적으로 생성되는 고체 등에 의해 폐색되기 쉬운 문제가 있다. 이에, 특허문헌 1∼3은 상기 폐색에 대처하기 위한 기술을 개시하고 있다.
일본 공개특허공보 2012-228666호 일본 공개특허공보 2004-344877호 일본 공개특허공보 2006-181525호
그러나, 특허문헌 1∼3에 기재된 장치에 있어서는, 화학 반응의 진행에 의해, 반응장에서 돌발적인 압력 변동 등이 발생하면, 액체의 역류가 장치 내에서 빈번히 발생한다. 이 역류에 기인하여, 공급 배관에 액체가 부착되어, 고체의 석출이 발생함으로써, 공급 배관의 폐색이 발생하는 문제가 있었다.
이 때문에, 특허문헌 1∼3이 개시하는 장치는 장치를 장시간 운전하면, 역류에 기인하는 공급 배관 등의 폐색이 발생하여 원료를 반응장에 공급할 수 없게 된다. 따라서, 특허문헌 1∼3에 기재된 장치는 화학 반응의 진행에 수반하여, 반응 효율이 저하되어, 실용화에 충분한 운전 시간과 높은 생산성을 확보할 수 없다. 또한, 반응 효율의 저하에 의해, 미반응 원료 물질이 최종 생성물에 혼입되어, 목적 물질의 순도 등의 품질이 저하된다.
또한, 특허문헌 1에 기재된 장치는 공급 배관에 초음파 진동을 주는 초음파 진동자 등을 필수 구성으로 하고 있기 때문에, 반응 설비의 소형화 및 저비용화에 적합하지 않다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 실용화에 충분한 반응 효율과 생산성을 장시간 유지할 수 있고, 또한, 반응 설비를 소형화 및 저비용화할 수 있는 플로우식 반응 장치의 제공을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하의 플로우식 반응 장치를 제공한다.
[1] 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와, 상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며, 상기 혼합부는, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고, 상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 플로우식 반응 장치.
[2] 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와, 상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며, 상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고, 상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.
[3] 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와, 상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며, 상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고, 상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속되어, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 것과 함께, 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.
[4] 2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합인 [1]∼[3]의 어느 하나의 플로우식 반응 장치.
[5] 2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이고, 상기 기체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속됨과 함께, 상기 액체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 평행하게 당해 혼합기에 접속되는 [2] 또는 [3]의 플로우식 반응 장치.
[6] 상기 반응부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부를 추가로 구비하는 [1]∼[5]의 어느 하나의 플로우식 반응 장치.
본 발명의 플로우식 반응 장치에 의하면, 실용화에 충분한 반응 효율과 생산성을 장시간 유지할 수 있고, 또한, 반응 설비를 소형화 및 저비용화할 수 있다.
도 1은 본 발명을 적용한 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다.
도 2는 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치가 구비하는 혼합기를 나타내는 xy 평면 방향의 단면도이다.
도 3은 본 발명을 적용한 제2 또는 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다.
도 4는 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치가 구비하는 혼합기를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다.
도 5는 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치가 구비하는 혼합기를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다.
도 6은 실시예 1에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
도 7은 실시예 2에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예 3에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
도 9는 비교예 1에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명에 따른 실시형태의 플로우식 반응 장치에 대해, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 한편, 이하의 설명에서 사용하는 도면은 특징을 알기 쉽게 하기 위해, 편의상 특징이 되는 부분을 확대하여 나타내고 있는 경우가 있고, 각 구성 요소의 치수 비율 등이 실제와 동일한 것으로 한정되지는 않는다.
＜제1 실시형태＞
우선, 본 발명을 적용한 일 실시형태인 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)의 구성에 대해 설명한다.
도 1은 플로우식 반응 장치(1)의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다. 도 1 중, 연직 방향이 z축 방향이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 플로우식 반응 장치(1)는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 혼합부(10)와, 혼합부(10)에서 혼합된 상기 원료 물질이 반응하는 반응부(20)와, 반응부(20)에서 생성한 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부(30)를 구비하고 있다.
이하에 플로우식 반응 장치(1)의 각 구성 요소에 관하여 상세하게 설명한다.
혼합부(10)의 구성으로는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하여, 각 원료 물질을 포함하는 혼합물을 반응부(20)에 공급할 수 있으면, 특별히 한정되지 않는다. 2종 이상의 원료 물질로는 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이어도 되고, 2종 이상의 기체 원료의 조합이어도 되며, 2종 이상의 액체 원료의 조합이어도 된다.
이하, 2종 이상의 원료 물질이 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이며, 목적 물질이 디보란 가스인 경우를 예로 들어, 혼합부(10)의 구성을 설명한다.
혼합부(10)는 1종 이상의 기체 원료(BF3, BCl3 등의 삼할로겐화붕소 가스)의 공급원(11)과, 1종 이상의 액체 원료(NaH, NaBH4 등의 환원제를 포함하는 에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르계 용매)의 공급원(12)과, 기체 원료의 공급 경로(L11)와, 액체 원료의 공급 경로(L12)와, 2개의 공급 경로(L11, L12)에 접속되는 혼합기(믹서)(13)를 갖고 있다.
공급 경로(L11)에는 1차측(상류측)으로부터 압력 조정 밸브(16) 및 매스 플로우 컨트롤러(17)가 형성되어 있다. 공급 경로(L12)에는 1차측(상류측)으로부터 송액 펌프(18) 및 매스 플로우 컨트롤러(19)가 형성되어 있다.
공급 경로(L11)는 혼합기(13)에 기체 원료 물질을 공급하기 위한 경로이다. 공급 경로(L12)는 혼합기(13)에 액체 원료를 공급하기 위한 경로이다.
공급 경로(L11, L12)를 구성하는 배관의 재질은 기체 원료 또는 액체 원료에 의해 부식하지 않는 형태이면 특별히 한정되지 않으며, 각 원료 물질의 성상에 따라 적절히 선택할 수 있다. 배관의 재질로는 PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌) 등의 수지제 배관, SUS 등의 금속제 배관이 예시된다.
공급 경로(L11, L12)를 구성하는 배관의 직경은 특별히 한정되지 않으며, 혼합기(13)로의 각 원료 물질의 각 공급량에 따라, 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 공급 경로(L11, L12)를 구성하는 배관으로서, 외경이 6∼7(㎜), 내경이 4∼5(㎜)인 배관을 사용할 수 있다.
혼합기(13)는 도 1에 나타내는 xy 평면상에 수평으로 설치되어 있다. 혼합기(13)는 2개의 공급 경로(L11, L12)를 개재하여 각각 공급되는 원료 물질(기체 원료와 액체 원료의 조합)을 혼합할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 혼합기(13)로는 믹서 등이 예시된다.
혼합기(13)는 반응부(20)가 구비하는 공급 경로(L21)와 접속되어 있다. 이에 의해, 혼합부(10)는 각 원료 물질의 혼합물을 반응부(20)에 공급할 수 있다.
제1 실시형태에서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(13)와의 접속 부분으로서, 혼합기(13)에 대한 1차측 부분(L11A)이 도 1에 나타내는 xy 평면상에 수평으로 설치되어 있다. 동일하게, 공급 경로(L12)의 혼합기(13)와의 접속 부분으로서, 혼합기(13)에 대한 1차측 부분(L12A)이 도 1에 나타내는 xy 평면상에 수평으로 설치되어 있다. 즉, 제1 실시형태에서는, 공급 경로(L11, L12)의 혼합기(13)와의 접속 부분의 1차측 부분(L11A, L12A)이 혼합기(13)와 동일 평면상에 수평으로 설치되어 있다.
도 2는 플로우식 반응 장치(1)가 구비하는 혼합기(13)를 나타내는 xy 평면 방향의 단면도이다.
도 2 중에 나타내는 흰색 화살표는 각 공급 경로(L11, L12)를 흐르는 각 원료 물질 및 공급 경로(L21)를 흐르는 원료 물질의 혼합물의 방향을 나타내고 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 제1 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)가 당해 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분의 근방에 다이어프램(S)을 갖고 있다.
다이어프램(S)은 공급 경로(L11)를 구성하는 배관 내의 기체 원료의 유로(원료 물질의 유로) 중, 적어도 일부분을 좁히기 위한 것이다. 혼합기(13)와의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있음으로써, 기체 원료의 유로의 일부가 좁혀져, 혼합기(13)로부터 공급 경로(L11)를 향해 액체 등의 유체가 역류하는 것을 방지할 수 있다. 이와 같이, 다이어프램(S)은 혼합기(13)로부터 공급 경로(L11)로 향하는 혼합기(13) 내의 유체의 이동을 억제하는 억제 기구의 일 형태예이다.
다이어프램(S)의 형상은 혼합기(13) 내의 액체의 역류를 방지할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 다이어프램(S)은 원료 물질의 성상, 공급 경로(L11)를 구성하는 배관의 내부 구조에 따라 적절히 선택할 수 있다. 다이어프램(S)으로는 오리피스 및 이경의 T 이음매 등이 예시된다.
도 2 중, S1은 공급 경로(L21)를 구성하는 배관의 내경을 나타내고, S2는 다이어프램(S)에 의해 유로가 국소적으로 좁혀져 있는 부분의 유로 직경을 나타낸다.
제1 실시형태에 있어서는, 다이어프램 비율(S2/S1)은 0.1∼0.75 정도가 바람직하다. 상기 다이어프램 비율이 상기 하한값 이상이면, 기체 원료의 공급 압력이 안정되기 쉽고, 각 원료를 혼합기(13)에 연속적으로 공급하기 쉬워진다. 상기 다이어프램 비율이 상기 상한값 이하이면, 반응부(20)에 있어서의 압력 변동에 기인하는 액체의 역류를 억제하기 쉽고, 공급 경로(L11)를 구성하는 배관의 폐색을 방지하기 쉬워진다.
도 2 중, S3은 기체 원료의 공급 방향의 다이어프램(S)의 길이를 나타낸다. 제1 실시형태에 있어서는, 상기 다이어프램의 길이(S3)는 0.1∼10㎜ 정도가 바람직하다. 상기 다이어프램의 길이(S3)가 상기 하한값 이상이면, 다이어프램(S)의 물리적인 강도를 유지하기 쉽고, 다이어프램(S)의 손상이 발생하기 어렵다. 상기 다이어프램의 길이(S3)가 상기 상한값 이하이면, 공급 경로(L11)를 구성하는 배관의 폐색이 발생하기 어렵고, 반응 효율을 장시간 유지하기 쉬워진다.
도 2 중, S4는 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11)의 길이를 나타낸다. 제1 실시형태에 있어서는, 기체 배관측의 다이어프램 해방 후 길이(S4)는 0∼10㎜가 바람직하다. 상기 길이(S4)가 상기 범위이면, 합성 수율의 저하가 발생하기 어렵다. 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A)의 길이(S4)는 0㎜가 보다 바람직하다.
즉, 「공급 경로(L11)가 당해 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분의 근방에 다이어프램(S)을 갖고 있다」란, 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A)의 길이(S4)가 0∼10㎜가 되도록, 공급 경로(L11)가 당해 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분에 다이어프램(S)을 갖고 있는 것을 의미한다.
이상에서 설명한 S1, S2, S3, S4의 각 파라미터는 플로우식 반응 장치(1)를 적용하는 화학 반응계에 따라 적절히 선택할 수 있다. 즉, 상기 각 파라미터는 2종 이상의 원료 물질의 조합 등에 따라 적절히 선택할 수 있다.
이상의 구성을 구비하는 혼합부(10)는 기체 원료와 액체 원료를 혼합기(13)에 연속적으로 공급하여, 혼합기(13)에서 혼합함으로써, 기체 원료와 액체 원료를 포함하는 혼합물을 반응부(20)에 연속적으로 공급할 수 있다. 이와 같이, 혼합부(10)는 연속적으로 공급되는 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 장치의 일 형태예이다.
한편, 공급 경로(L11, L12)에는 히터 등의 온도 조절 수단이 형성되어도 된다. 이에 의해, 공급 경로(L11, L12)의 온도를 원료 물질의 화학 반응에 적합한 온도로 조정할 수 있다.
반응부(20)는 혼합부(10)의 2차측에 형성되어 있다. 반응부(20)는 혼합부(10)에서 혼합된 원료 물질의 혼합물의 공급 경로(L21)와, 공급 경로(L21)에 형성된 반응장(21)과, 반응장(21)과 분리부(30) 사이의 공급 경로(L21)에 형성된 배압 밸브(22)를 갖고 있다.
공급 경로(L21)는 혼합부(10)와 분리부(30)를 연결하는 경로이다. 공급 경로(L21)를 구성하는 배관은 제1 단부가 혼합기(13)에 접속되고, 제2 단부가 분리부(30)에 접속되어 있다. 이에 의해, 반응부(20)는 공급 경로(L21) 내를 흐르는 유체를 분리부(30)에 공급할 수 있다.
공급 경로(L21)를 구성하는 배관의 재질은 특별히 한정되지 않고, 상술한 공급 경로(L11, L12)와 동일한 재질을 적용할 수 있다.
공급 경로(L21)를 구성하는 배관의 직경은 분리부(30)로의 혼합물의 공급량에 따라, 적절히 선택할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 외경이 1∼30㎜인 배관을 사용할 수 있다.
반응장(21)은 2종 이상의 원료 물질(기체 원료와 액체 원료)이 화학 반응하는 장이다. 반응장(21)은 화학 반응의 반응 시간을 제어할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 본 실시형태에 있어서는, 반응장(21)이 소용돌이 형상의 배관으로 구성되어 있다.
반응장(21)을 구성하는 배관의 길이는 원료 물질, 목적 물질, 화학 반응의 반응 효율 등의 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 반응 시간을 장시간으로 설정하는 경우는 반응장(21)의 배관 길이를 길게 하면 된다. 반응 시간을 단시간으로 설정하는 경우, 또는, 화학적으로 불안정한 반응 중간체를 목적 물질로서 제조하는 경우는 반응장(21)의 배관 길이를 짧게 하면 된다. 반응장(21)을 구성하는 배관의 재질은 화학 반응시 온도 및 압력 등의 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다.
반응장(21)을 구성하는 배관의 내경은 2㎜ 이상이 바람직하다. 상기 내경이 상기 하한값 이상이면, 반응장(21)에 있어서의 폐색을 방지하기 쉽기 때문에, 원료 물질의 공급량을 충분히 유지할 수 있어 높은 생산성을 실현하기 쉽다.
반응장(21)을 구성하는 배관의 내경은 30㎜ 이하가 바람직하다. 상기 내경이 상기 상한값 이하이면, 반응장(21)에 있어서의 화학 반응의 반응 효율이 상승되기 쉽다.
배압 밸브(22)는 반응장(21)의 압력을 제어하는 밸브이다. 이에 의해, 반응장(21)의 압력을 원료 물질의 화학 반응에 최적의 압력으로 유지할 수 있음과 함께, 반응장(21)에서 생성하는 생성물을 안정된 유량으로 분리부(30)에 공급할 수 있다. 또한, 분리부(30)의 1차측(상류측)에 배압 밸브(22)를 형성함으로써, 분리부(30)가 구비하는 기액 분리기(31)의 감압 상태를 유지하면서, 상기 생성물을 기액 분리기(31)에 연속적으로 공급할 수 있다.
이상의 구성을 구비하는 반응부(20)에 의하면, 혼합부(10)에서 혼합된 원료 물질을 연속적으로 화학 반응시켜 생성물을 얻을 수 있다. 또한, 반응부(20)는 상기 화학 반응에 의한 생성물(디보란 가스와 용매를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물)을 분리부(30)에 연속적으로 공급할 수 있다. 이와 같이, 반응부(20)는 원료 물질의 연속적인 화학 반응을 제어하는 장치의 일 형태예이다.
분리부(30)는 반응부(20)의 2차측에 형성되어 있다. 분리부(30)는 공급 경로(L21)에 접속되는 기액 분리기(31)와, 기액 분리기(31) 내의 기체를 기액 분리기(31)의 외측으로 배출하는 기체 회수 경로(L31)와, 기액 분리기(31) 내의 액체를 기액 분리기(31)의 외측으로 배출하는 액체 회수 경로(L32)와, 제어 장치(32)를 갖고 있다.
기액 분리기(31)는 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물을 기체와 액체로 분리하여, 내측에 형성된 기밀 공간에 각각 저장하는 용기이다.
기액 분리기(31)의 내측 공간은 공급 경로(L21)와 연통하고 있다. 이에 의해, 공급 경로(L21)를 개재하여 상기 혼합물이 기액 분리기(31) 내에 공급된다. 또한, 기액 분리기(31) 내의 기밀 공간은 기상(31A)과 액상(31B)으로 분리되어 있다.
기액 분리기(31)는 예를 들면, SUS 등의 금속제 용기여도 된다. 또한, 기액 분리기(31)는 감압 상태(예를 들면, 20∼40kPa abs.)를 견딜 수 있는 것이 바람직하다.
기액 분리기(31)의 용적, 내경 및 높이는, 목적 물질의 수율, 플로우식 반응 장치(1)의 크기 등의 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다.
본 실시형태에서는, 기액 분리기(31)의 내경은 50∼200㎜가 바람직하다. 상기 내경이 상기 하한값 이상이면, 기액의 분리가 충분히 진행되어, 목적 물질의 수율이 향상되기 쉽다. 또한, 상기 내경이 상기 상한값 이하이면, 플로우식 반응 장치(1)를 소형화하기 쉽다.
또한, 본 실시형태에서는, 기액 분리기(31)의 높이는 200∼800㎜가 바람직하다. 상기 높이가 상기 하한값 이상이면, 기액의 분리가 충분히 진행되어, 목적 물질의 수율이 향상되기 쉽다. 또한, 상기 높이가 상기 상한값 이하이면, 플로우식 반응 장치(1)를 소형화하기 쉽다.
여기서, 기액 분리기(31)로는 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물을 기체와 액체로 분리하여, 내측에 형성된 기밀 공간에 각각 저장할 수 있으면, 특별히 용기의 형태로 한정되지 않는다. 예를 들면, 공급 경로(L21)와 액체 회수 경로(L32) 사이를 연결하는 배관의 일부를 적어도 공급 경로(L21)보다도 큰 직경으로 함으로써 기밀 공간을 형성하는 구성으로 해도 된다. 이러한 구성에 의해, 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물을 기체와 액체로 분리하여, 내측에 형성된 기밀 공간에 각각 저장할 수 있다.
기액 분리기(31)에는 액면계(33)가 형성되어 있다. 액면계(33)는 기액 분리기(31)의 내측 공간의 기상(31A)과 액상(31B)의 계면(즉, 액면)의 높이를 검출할 수 있다. 여기서, 액면계(33)로는 기액 분리기(31) 내의 액면의 높이를 검출할 수 있는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 액면계(33)로는 플로트식, 반사식, 튜브식, 투시식 등의 액면계가 예시된다.
기체 회수 경로(L31)는 기액 분리기(31)의 기상(31A)과 연통하는 배관이다. 또한, 기체 회수 경로(L31)에는 개도 조정 밸브(34)와 감압 장치(35)가 1차측(상류측)으로부터 이 순서로 형성되어 있다.
개도 조정 밸브(34)는 기체 회수 경로(L31)를 구성하는 배관의 개도를 조정하는 밸브이다. 이에 의해, 기체 회수 경로(L31)를 흐르는 기체의 유량을 조정할 수 있다. 개도 조정 밸브(34)로는 특별히 한정되지 않으나, 자동식 니들 밸브, 버터플라이 밸브 등이 예시된다.
감압 장치(35)는 기체 회수 경로(L31) 내를 감압하는 장치이다. 감압 장치(35)로는 특별히 한정되지 않으나, 감압 펌프 등이 예시된다. 감압 장치(35)는 상기 기액 분리기(31) 내의 기상(31A)으로부터 목적 물질(디보란 가스)을 흡인하여 회수하기 위해, 기체 회수 경로(L31)에 형성되어 있다.
감압 장치(35)의 능력으로는, 기액 분리기(31)의 기상(31A)을 소요 압력(예를 들면, 50∼500hPa abs.정도)으로 감압할 수 있는 형태이면, 특별히 한정되지 않는다. 감압 장치(35)는 기액 분리기(31) 내에 공급되는 혼합물의 성분에 따라 적절히 선택할 수 있다. 감압 장치(35)로는 진공·감압 펌프(예를 들면, 이와키사 제조, 「BA-106F」 등) 등이 예시된다.
플로우식 반응 장치(1)에 의하면, 감압 장치(35)를 운전함으로써, 기액 분리기(31)의 기상(31A)의 압력을 예를 들면, 50∼500hPa abs. 정도의 일정한 감압 상태로 할 수 있다. 그리고, 감압 장치(35)의 2차측으로부터 목적 물질(디보란 가스)을 회수할 수 있다.
이와 같이, 기체 회수 경로(L31)는 기액 분리기(31)의 기상(31A)에 연속적으로 공급되는 목적 물질 등을, 유량을 조정하면서 기액 분리기(31)로부터 배출할 수 있다.
기체 회수 경로(L31)를 구성하는 배관의 재질은 특별히 한정되는 것은 아니고, 상기 공급 경로(L11, L12, L21)와 동일한 재질을 적용할 수 있다. 또한, 기체 회수 경로(L31)를 구성하는 배관의 직경은 특별히 한정되지 않으며, 상기 공급 경로(L11, L12, L21)와 동일한 직경의 배관을 사용할 수 있다.
한편, 기체 회수 경로(L31)의 감압 장치(35)의 2차측에는, 회수한 목적 물질(디보란 가스)의 수량을 계측하는 유량계, 상기 목적 물질을 보관하는 용기, 상기 목적 물질을 정제하는 정제기, 또는 상기 목적 물질의 농도를 분석하는 분석기(예를 들면, FT-IR 등) 등의 기기를 필요에 따라 적절히 형성해도 된다. 또한, 기체 회수 경로(L31)는 감압 장치(35)의 2차측에서, 후단의 반응 장치 등과 접속되어도 된다.
액체 회수 경로(L32)는 기액 분리기(31)의 액상(31B)과 연통하는 배관이다. 액체 회수 경로(L32)에는 개폐 밸브(개폐 장치)(36)가 형성되어 있다.
개폐 밸브(36)는 액체 회수 경로(L32)를 구성하는 배관의 개폐를 전환하는 형태이면 특별히 한정되지 않는다. 개폐 밸브(36)로는 수동 다이어프램 밸브, 볼 밸브 등이 예시된다.
개폐 밸브(36)를 열림 상태로 함으로써, 기액 분리기(31) 내로부터 액체 회수 경로(L32)로의 액체의 배출을 개시할 수 있다. 한편, 개폐 밸브(36)를 닫힘 상태로 함으로써, 기액 분리기(31)로부터 액체 회수 경로(L32)로의 액체의 배출을 정지할 수 있다. 이에 의해, 액체 회수 경로(L32)는 기액 분리기(31)에 연속적으로 공급되는 액체를 배출할 수 있다.
액체 회수 경로(L32)를 구성하는 배관의 재질은 특별히 한정되는 것은 아니고, 상기 공급 경로(L11, L12, L21) 또는 기체 회수 경로(L31)와 동일한 재질을 적용할 수 있다. 또한, 액체 회수 경로(L32)를 구성하는 배관의 직경은 특별히 한정되지 않으며, 상기 공급 경로(L11, L12, L21) 또는 기체 회수 경로(L31)와 동일한 지름의 배관을 사용할 수 있다.
한편, 액체 회수 경로(L32)의 개폐 밸브(36)의 2차측에는 에바포레이터 등의 용매를 응축할 수 있는 정제 장치가 형성되어도 된다. 이에 의해, 기액 분리기(31) 내로부터 배출된 에테르계 용매는 상기 정제 장치에 도입된다. 이에 의해, 응축, 정제된 에테르계 용매를 액체 원료로서 재이용할 수 있다. 상기 용매에 혼입되어 있는 고체는 용매와 분리되어, 고체로서 폐기된다.
또한, 상기 정제 장치에서는, 에테르계 용매 중에 용존하는 디보란 가스가 상기 액체로부터 분리되어 회수된다. 이에 의해, 목적 물질(디보란 가스)을 더욱 고효율로 회수할 수 있다.
제어 장치(32)는 운전 제어계로서 각 구동부의 구동을 행하는 콘트롤러와, 각 콘트롤러의 제어를 행하는 제어부를 구비하고 있다. 각 콘트롤러는 예를 들면, PID 제어기 등으로 이루어지며, 액면계(33), 개도 조정 밸브(34), 개폐 밸브(36) 등으로 구비된 액추에이터 등과 전기적으로 접속되어 있어 각 부의 기동·정지·조정 등을 행한다. 이에 의해, 각 콘트롤러는 기액 분리기(31) 내의 압력 및 액면의 높이 등의 조건을 일정하게 제어할 수 있다.
이상의 구성을 구비하는 분리부(30)에 의하면, 반응부(20)에서 생성한 생성물(디보란 가스와 용매를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물)로부터, 목적 물질인 디보란 가스를 분리할 수 있다. 이와 같이, 분리부(30)는 적어도 기체와 액체를 기액 공존 상태로 포함하는 혼합물로부터 기체와 액체를 분리하여, 각각을 회수하는 장치의 일 형태예이다.
이하, 플로우식 반응 장치(1)의 운전 방법의 일 예에 대해, 설명한다.
우선, 혼합부(10)에 있어서, 액체 원료의 공급원(12)으로부터, 공급 경로(L12)를 개재하여, 매스 플로우 컨트롤러(19)에 의해 유량을 조정하면서, 송액 펌프(18)에 의해 혼합기(13)에 에테르계 용매를 연속적으로 공급한다.
이어서, 기체 원료의 공급원(11)으로부터 공급 경로(L11)를 개재하여, BF3, BCl3 등의 삼할로겐화붕소 가스를, 압력 조정 밸브(16)에 의해 압력을, 매스 플로우 컨트롤러(17)에 의해 유량을, 각각 조정하면서 혼합기(13)에 공급한다.
여기서, 액체 원료의 공급 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 액체 원료의 공급에 있어서는, 압력 0.1∼1.5MPaG, 유량 50∼2000㎖/분, 농도 0.25∼2mol/L의 조건을 적용할 수 있다. 동일하게, 기체 원료의 공급 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 기체 원료의 공급에 있어서는, 압력 0.1∼1.5MPaG, 유량 1.5∼3L/분, 농도 100mol％의 조건을 적용할 수 있다.
혼합기(13)에서는 기체 원료와 액체 원료가 혼합된다. 기체 원료와 액체 원료의 혼합 양태는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 기체 원료와 액체 원료를 교대로 연속적으로 공급하여, 기체 원료와 액체 원료가 작은 세그먼트 형상으로 교대로 분할되어 있는 플러그류를 형성하여 혼합해도 된다. 이에 의해, 기체 원료와 액체 원료를 즉시 혼합할 수 있고, 또한, 높은 혼합 균일성을 실현할 수 있다.
반응부(20)에서는 혼합된 기체 원료와 액체 원료가 연속적으로 반응한다. 이에 의해, 목적 물질인 디보란 가스와 에테르계 용매를 기액 공존 상태로 포함하는 생성물이 연속적으로 생성된다. 한편, 상기 생성물 중에는, 반응의 부생성물이 포함되는 경우가 있다.
상기 생성물은 공급 경로(L21)에 형성된 배압 밸브(22)를 개재하여 기액 분리기(31) 내에 안정 유량으로 연속적으로 공급된다. 이 동안, 기액 분리기(31) 내에서는 배압 밸브(22)에 의해 감압 상태가 유지된다.
여기서, 반응부(20)의 반응 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 상기 생성물의 생성에 있어서는, 반응장(21)에 있어서의 체류 시간 1초∼10분, 반응장(21)의 압력 0.01∼1MPaG의 조건을 적용할 수 있다.
기액 분리기(31) 내에 공급된 생성물은 디보란 가스와 에테르계 용매로 분리되어, 기액 분리기(31) 내에서 기상(31A)과 액상(31B)을 각각 형성한다. 기액 분리기(31) 내에는 기상(31A)과 연통하는 기체 회수 경로(L31)에 형성된 감압 장치(35)에 의해, 감압된다.
기액 분리기(31) 내의 감압 상태는 제어 장치(32)에 의해 일정하게 유지되도록 제어된다. 기액 분리기(31) 내의 압력 및 액면의 높이 등의 조건은 특별히 한정되지 않으며, 다양한 요인에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들면, 기액 분리기(31) 내의 압력을 20∼40kPa abs.로 하고, 기액 분리기(31) 내의 액면의 높이를 기액 분리기(31)의 바닥부로부터 70∼100㎜로 하는 조건을 적용할 수 있다.
여기서, 기액 분리기(31) 내의 디보란 가스는 감압 장치(35)의 2차측으로부터 회수된다.
한편, 회수한 디보란 가스는 후단에 형성된 정제기 등으로 정제한 후에 회수해도 되고, 후단에 형성된 반응 장치 등으로 공급해도 된다.
기액 분리기(31) 내에 생성물을 연속적으로 공급하여, 디보란 가스를 회수하면, 기액 분리기(31) 내의 액상(31B)이 증가하여 액면이 상승된다. 상기 액면의 위치가 액면계(33)에 입력된 소정의 설정값에 도달하면, 그 신호값이 제어 장치(32)에 송신된다.
이어서, 제어 장치(32)로부터 개폐 밸브(36)에 열림 신호가 송신된다. 신호를 수신한 개폐 밸브(36)가 열림 상태가 되고, 기액 분리기(31) 내의 에테르계 용매는 액체 회수 경로(L32)로 배출된다. 이에 의해, 부생성물을 포함하는 에테르계 용매가 회수된다. 한편, 배출된 에테르계 용매 및 부생성물은 후단에 형성된 정제기 등으로 정제한 후에 회수해도 되고, 액체 원료의 공급원(12)에 공급하여 재이용해도 된다.
상기 에테르계 용매를 회수하면, 기액 분리기(31) 내의 액상(31B)이 감소하여 액면이 하강한다. 상기 액면의 위치가 액면계(33)에 입력된 소정의 설정값에 도달하면, 그 신호값이 제어 장치(32)로 송신되어, 제어 장치(32)로부터 개폐 밸브(36)로 닫힘 신호가 보내진다. 신호를 수신한 개폐 밸브(36)가 닫힘 상태가 되고, 기액 분리기(31) 내의 에테르계 용매의 액체 회수 경로(L32)로의 배출이 정지된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 플로우식 반응 장치(1)는 기체 원료와 액체 원료를 연속적으로 공급하여, 이들 원료를 연속적으로 반응시켜, 목적 물질인 디보란 가스를 연속적으로 제조할 수 있다. 한편, 본 실시형태에서는 디보란 가스 제조를 일 예로서, 플로우식 반응 장치(1)에 대해 설명했으나, 그 밖의 화학 물질의 제조에도 적용할 수 있다.
예를 들면, 플로우식 반응 장치(1)는 원료 물질로서 초산, 염산 등의 산과 NaH, NaBH4 등의 수소화 금속을 사용하여, 수소를 제조하는 구성으로 해도 된다. 또한, 원료로서 탄산칼슘과 염산을 사용하여, 이산화탄소를 제조하는 구성으로 해도 된다. 또한, 원료로서 과염소산과 염산을 사용하여, 염소 가스를 제조하는 구성으로 해도 된다. 한편, 여기서 예시한 화합물은 일 예이며, 플로우식 반응 장치(1)의 적용은 이들의 예시로 한정되지 않는다.
이상에서 설명한 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)에 의하면, 화학 반응에 의해 반응장(21)의 압력이 돌발적으로 변동하여, 혼합기 내에서 액체가 역류하려고 해도, 당해 액체를 다이어프램(S)에 의해 되밀어낼 수 있다. 이 때문에, 플로우식 반응 장치(1)는 혼합기 내에서 액체가 역류하기 어려워, 역류에 기인하는 공급 경로의 폐색을 방지할 수 있다. 따라서, 플로우식 반응 장치(1)는 기체 원료를 혼합기에 연속적으로 공급할 수 있기 때문에, 장기간 장치를 운전해도 반응 효율이 저하되기 어려워, 높은 생산성을 유지할 수 있다.
또한, 플로우식 반응 장치(1)는 공급 경로(L11)의 내부에 다이어프램(S)을 형성함으로써, 배관의 폐색을 방지할 수 있다. 다이어프램(S)은 초음파 진동자 등의 기기와 같은 복잡한 구성을 필요로 하지 않기 때문에, 장치의 소형화 및 저비용화를 실현할 수 있다.
제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)는 공급된 원료 물질이 혼합기(13)에 체류해도, 화학 반응의 반응 효율 등에 영향을 주기 어려운 화학 반응계에 바람직하게 적용할 수 있다.
(제1 실시형태의 변형예 1)
이하, 제1 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제1 실시형태의 변형예 1에 있어서는, 공급 경로(L12)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있고, 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있지 않은 점에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하며, 이 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다.
제1 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에서도 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.
(제1 실시형태의 변형예 2)
이하, 제1 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제1 실시형태의 변형예 2에 있어서는, 공급 경로(L11)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)와, 공급 경로(L12)와 혼합기(13)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)의 양쪽에 다이어프램(S)이 형성되어 있는 점에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하고, 이 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다.
제1 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.
＜제2 실시형태＞
이하, 본 발명의 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)의 구성에 대해 설명한다.
도 3은 플로우식 반응 장치(2)의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다. 도 3 중, z축 방향은 도 1과 동일하게 연직 방향이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)는 혼합기(13) 대신에 혼합기(14)를 구비하고 있다. 또한, 제2 실시형태에서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(14)와의 접속 부분으로서, 혼합기(14)에 대한 1차측 부분(L11A)이 도 3에 나타내는 xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기(14)에 접속되어 있다.
제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)는 이상에서 설명한 구성에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하며, 이들 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다. 이하, 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성 부분에 대한 설명을 생략한다.
도 4는 플로우식 반응 장치(2)가 구비하는 혼합기(14)를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 제2 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(14)와의 접속 부분으로서, 혼합기(14)에 대한 1차측 부분(L11A)이 xy 평면에 대해 상방으로부터 z축 방향으로, 즉 연직 상방으로부터 혼합기(14)에 접속되어 있다. 한편, 제2 실시형태에 있어서는, 혼합기(14)와 공급 경로(L11)의 접속 부분 근방 및 혼합기(14)와 공급 경로(L12)의 접속 부분 근방의 각 공급 경로에는 다이어프램이 형성되어 있지 않다.
제2 실시형태에 있어서는, 기체 원료가 공급 경로(L11)를 개재하여, 혼합기(14)의 상방(z축 방향)으로부터 도입된다. 이에 의해, 공급 경로(L11)를 향해 액체가 역류하려고 해도, 기체 원료의 공급에 의해, 당해 액체를 위에서 되밀어낼 수 있다. 또한, 혼합기(14) 내의 액체가 공급 경로(L11)를 향해 역류하려고 해도, 기체 원료의 공급에 더해, 중력의 작용에 의해, 당해 액체가 역류하기 어려워진다.
이상에서 설명한 제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)에 의하면, 혼합기(14) 내의 액체가 역류하기 어렵고, 당해 액체가 만약 역류했다 하더라도, 당해 액체는 중력의 작용을 받아 공급 경로(L11)를 구성하는 배관으로부터 신속하게 도출되기 쉽고, 당해 배관에 장기간 체류하기 어렵다. 이에 의해, 액체의 건조 및 고체의 석출에 기인하는 폐색이 발생하기 어려워진다. 따라서, 플로우식 반응 장치(2)는 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과를 갖는다.
제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)는 화학 반응시, 2종 이상의 원료 물질 사이에 있어서의 압축성 차이가 적은 화학 반응계, 화학 반응에 의한 압력 변동이 적은 화학 반응계 등에 바람직하게 적용할 수 있다.
(제2 실시형태의 변형예)
이하, 제2 실시형태의 변형예에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제2 실시형태의 변형예에 있어서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(14)와의 접속 부분으로서, 혼합기(14)에 대한 1차측 부분(L11A)이 z축에 대해 ω°의 각도를 형성하고, xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기(14)에 접속되어 있는 점에 있어서 플로우식 반응 장치(2)와 상이하며, 이 이외에는, 상술한 플로우식 반응 장치(2)와 동일한 구성을 구비하고 있다.
상기 ω는 0∼45°범위 내로 설정하는 것이 바람직하다. 상기 ω가 상기 상한값 이하이면, 혼합기(14) 내의 액체가 만약 역류했다 하더라도, 당해 액체가 공급 경로(L11)를 구성하는 배관으로부터 신속하게 도출되기 쉬워진다.
제2 실시형태의 변형예에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(2)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.
＜제3 실시형태＞
이하, 본 발명의 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)의 구성에 대해 설명한다.
도 3은 플로우식 반응 장치(3)의 구성의 일 예를 모식적으로 나타내는 계통도이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)는 혼합기(13, 14) 대신에 혼합기(15)를 구비하고 있다. 또한, 제3 실시형태에서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(15)와의 접속 부분으로서, 혼합기(15)에 대한 1차측 부분(L11A)이 도 3에 나타내는 xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기(15)에 접속되어 있다.
제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)는 이상에서 설명한 구성에 있어서 플로우식 반응 장치(1)와 상이하고, 이들 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다. 이하, 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성 부분에 대한 설명을 생략한다.
도 5는 플로우식 반응 장치(3)가 구비하는 혼합기(15)를 나타내는 xz 평면 방향의 단면도이다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 제3 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있다.
도 5 중, S4는 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A, L11)의 길이를 나타낸다. 제3 실시형태에 있어서는, 기체 배관측의 다이어프램 해방 후 길이(S4)는 0∼10㎜가 바람직하다. 상기 길이(S4)가 상기 범위이면, 합성 수율의 저하가 발생하기 어렵다. 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A)의 길이(S4)는 0㎜가 보다 바람직하다.
즉, 「공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접합 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있다」란, 다이어프램 해방 후의 공급 경로(L11A, L11)의 길이(S4)가 0∼10㎜가 되도록, 공급 경로(L11A)가 당해 공급 경로(L11A)와 혼합기(15)의 접속 부분에 다이어프램(S)을 갖고 있는 것을 의미한다.
혼합기(15)와의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있음으로써, 혼합기(15)로부터 공급 경로(L11)를 향해 액체가 역류하는 것을 방지할 수 있다. 한편, 다이어프램(S)의 형상, 종류, 다이어프램 비율(S2/S1), 다이어프램의 길이(S3), 다이어프램 해방 후 길이(S4) 등의 상세한 구성은 제1 실시형태에서 설명한 내용과 동일한 구성으로 할 수 있다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 제3 실시형태에 있어서는, 공급 경로(L11)의 혼합기(15)와의 접속 부분의 1차측 부분(L11A)이 xy 평면에 대해 상방으로부터 z축 방향, 즉 연직 상방으로부터 혼합기(15)에 접속되어 있다. 이에 의해, 공급 경로(L11)를 향해 액체가 역류해도, 기체 원료의 공급에 의해, 역류한 액체를 위에서 되밀어낼 수 있다. 또한, 혼합기(15) 내의 액체가 공급 경로(L11)를 향해 역류해도, 역류한 액체가 중력의 작용을 받아 신속하게 공급 경로(L11)로부터 도출된다.
이상에서 설명한 제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)에 의하면, 제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 작용 효과가 얻어지는 것 외에도 실용화에 충분한 생산성과 반응 효율을 보다 장시간 유지할 수 있다. 또한, 플로우식 반응 장치(3)는 플로우식 반응 장치(1, 2)에 비해, 혼합기 내부의 역류의 방지 효과 및 체류 억제 효과가 강하기 때문에, 1MPaG 정도의 고압의 목적 물질(디보란 가스)이어도 연속적으로 제조할 수 있는 것에 더해, 액체의 건조 및 고체의 석출에 기인하는 폐색이 발생하기 어려워지기 때문에, 플로우식 반응 장치의 가동 및 정지를 임의로 몇번이고 반복하여 행할 수 있다.
(제3 실시형태의 변형예 1)
이하, 제3 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제3 실시형태의 변형예 1에 있어서는, 공급 경로(L12)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있으며, 공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)에 다이어프램(S)이 형성되어 있지 않은 점에 있어서 플로우식 반응 장치(3)와 상이하며, 이 이외에는 상술한 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 구성을 구비하고 있다.
제3 실시형태의 변형예 1에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.
(제3 실시형태의 변형예 2)
이하, 제3 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에 대해 설명한다. 제3 실시형태의 변형예 2에 있어서는, 공급 경로(L11)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L11A)와, 공급 경로(L12)와 혼합기(15)의 접속 부분 근방의 공급 경로(L12A)의 양쪽에 다이어프램(S)이 형성되어 있는 점에 있어서 플로우식 반응 장치(3)와 상이하고, 이 이외에는, 상술한 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 구성을 구비하고 있다.
제3 실시형태의 변형예 2에 따른 플로우식 반응 장치에서도, 플로우식 반응 장치(3)와 동일한 작용 효과가 얻어진다.
＜다른 실시형태＞
이하, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치의 구성에 대해 설명한다.
본 실시형태의 플로우식 반응 장치는 분리부(30)가 감압 장치(35)에 더해 제2 감압 장치를 구비하고 있는 것 이외에는, 상술한 플로우식 반응 장치(1)와 동일한 구성을 구비하고 있다.
제2 감압 장치는 액체 회수 경로(L32)에 형성되어 있다. 이에 의해, 제2 감압 장치는 액체 회수 경로(L32) 내를 감압할 수 있다. 또한, 제2 감압 장치는 제어 장치(32)와 전기적으로 접속되어 있다.
제2 감압 장치의 능력으로는 기액 분리기(31) 내의 압력(기상(31A)의 압력)과 동등 이상으로 감압할 수 있는 형태이면, 특별히 한정되지 않으며, 감압 장치(35)의 능력에 따라 적절히 선택할 수 있다. 또한, 제2 감압 장치는 감압 장치(35)와 동일한 것이어도 되고, 상이한 것이어도 된다.
본 실시형태에서는, 기액 분리기(31)의 액상(31B)의 액면 위치가 액면계(33)에 입력된 소정의 설정값에 도달하면, 그 신호값이 제어 장치(32)로 송신되어, 제어 장치(32)로부터 제2 감압 장치로 운전 신호가 보내진다. 이에 의해, 제2 감압 장치는 기액 분리기(31) 내의 압력보다, 액체 회수 경로(L32)가 낮은 압력이 되는 조건으로 운전을 개시한다.
이상에서 설명한 다른 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치에 의하면, 액체 회수 경로(L32)를 기액 분리기(31) 내보다 감압 상태로 할 수 있다. 이 때문에, 본 실시형태에 의하면, 액체 회수 경로(L32)를 개재하여, 기액 분리기(31) 내에서 액상(31B)으로부터 액체를 회수하기 쉽게 할 수 있음과 함께, 감압 상태인 기액 분리기(31) 내에 공기가 혼입되기 어렵게 할 수 있다.
이상, 본 발명의 몇 가지의 실시형태를 설명했으나, 본 발명은 이러한 특정의 실시형태로 한정되지 않는다. 또한, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 본 발명의 요지 범위 내에서, 구성의 부가, 생략, 치환 및 그 밖의 변경이 더해져도 된다.
예를 들면, 이상 설명한 실시형태에 있어서는, 액체 원료의 공급 경로(L12)의 혼합기와의 접속 부분의 1차측 부분(L12A)이 xy 평면상에 배치되어 혼합기에 접속되어 있으나, 상기 부분(L12)이 xy 평면에 대해 상방으로부터 혼합기에 접속되어 있어도 된다.
그 밖에도, 믹서 등의 혼합기를 이용하지 않고, 공급 경로(L11)의 2차측 단부와 공급 경로(L12)의 2차측 단부를 접속하여, 공급 경로(L11)와 공급 경로(L12)가 합류하는 합류 부분을 혼합기 대신에 이용하여, 당해 합류 부분에서 2종 이상의 원료 물질을 혼합하는 구성을 채용해도 된다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 기재에 의해 한정되지 않는다.
(실시예 1)
제1 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(1)를 이용하여, 연속적으로 디보란 가스를 합성했다. 구체적인 반응 조건으로는 기체 원료로서 BF3를 사용하고, 액체 원료로서 에테르에 환원제를 용해시킨 에테르계 용매를 사용했다. 또한, 다이어프램(S)의 다이어프램 비율(S2/S1)을 0.25, 다이어프램의 길이(S3)를 1㎜, 다이어프램 해방 후 길이를 0㎜로 했다.
사용한 액체 원료는 (L32)의 2차측(하류측)에 형성된 에바포레이터(도시 생략)에 의해 증류 및 정제하고, 재차 액체 원료의 공급원(12)에 도입하여 순환시켜 재이용했다. 기체 회수 경로(L31)로부터 회수된 디보란 가스의 유량을 감압 장치(35)의 2차측에 설치한 부자식 유량계(도시 생략)로 측정했다. 또한, 제조한 디보란 가스의 순도를 감압 장치(35)의 2차측에 설치한 FT-IR(도시 생략)로 측정했다.
도 6은 실시예 1에 있어서 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 6에 나타내는 바와 같이, 실시예 1에서는, 35분 이상, BF3 가스를 연속적으로 공급할 수 있어 디보란 가스를 연속적으로 합성할 수 있었다. 또한, 유량계로 측정한 결과, 디보란 가스의 수율은 85∼90％ 정도였다. 얻어진 디보란 가스를 FT-IR로 분석한 결과, 디보란 가스의 순도는 99mol％였다.
한편, 실시예 1에 있어서, BF3 가스의 공급 개시 40분 후에 BF3 가스의 공급을 정지하고, 합성 반응을 정지시킨 후, 재차 합성 반응을 개시하려고 했다. 그 결과, 도 1 중 가로축의 50분 전후의 피크에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 플로우식 반응 장치의 합성 반응의 정지 중에 공급 경로의 배관이 폐색하여, 합성 반응을 재개하려고 해도 BF3 가스를 공급할 수 없었다.
(실시예 2)
제2 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(2)를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 디보란 가스를 합성했다.
도 7은 실시예 2에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 실시예 2에서는 20분 정도, BF3 가스를 연속적으로 공급할 수 있어 디보란 가스를 연속적으로 합성할 수 있었다. 그러나, 그 후, BF3 가스의 공급량이 급속히 저하되어, 공급 경로의 배관의 폐색 등이 암시되었다. 또한, 유량계로 측정한 결과, 디보란 가스의 수율은 85∼90％ 정도였다. 얻어진 디보란 가스를 FT-IR로 분석한 결과, 디보란 가스의 순도는 99mol％였다.
(실시예 3)
제3 실시형태에 따른 플로우식 반응 장치(3)를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건으로 디보란 가스를 합성했다.
도 8은 실시예 3에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 8에 나타내는 바와 같이, 실시예 3에서는 160분 이상, BF3 가스를 연속적으로 공급할 수 있어 디보란 가스를 연속적으로 합성할 수 있었다. 또한, 유량계로 측정한 결과, 디보란 가스의 수율은 85∼90％ 정도였다. 얻어진 디보란 가스를 FT-IR로 분석한 결과, 디보란 가스의 순도는 99％였다. 한편, 에바포레이터로 회수한 용매를 FT-IR로 분석한 결과, 기체 원료인 BF3 가스의 잔류는 확인되지 않았다.
한편, 실시예 3에 있어서도 실시예 1과 같이 합성 반응을 정지시킨 후, 재차 합성 반응을 개시하려고 했다. 그 결과, 합성 반응의 정지 중에 공급 경로의 배관의 폐색 등을 암시하는 징조는 없었고, 합성 반응을 정지하기 전과 동일하게 BF3 가스를 원활하게 공급할 수 있었다.
(비교예 1)
도 1에 나타내는 플로우식 반응 장치에 있어서, 혼합기(13)를 다이어프램이 없는 혼합기로 치환함과 함께, 공급 경로(L11)와 당해 혼합기의 접속 부분의 1차측 부분(L11A)을 당해 혼합기의 연직 상방이 아닌, xy 평면상에 수평으로 설치한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 디보란 가스를 합성했다.
도 9는 비교예 1에 있어서의 기체 원료의 공급량의 경시 변화를 나타내는 도면이다. 도 9에 나타내는 바와 같이, 비교예에서는 운전 개시로부터 15분을 경과하면, 기체 원료의 공급량이 불안정화되고, 20분을 경과하면, 기체 원료를 전혀 공급할 수 없게 되었다. 공급 경로(L11)의 내부를 육안으로 확인하면, 용매와 고체의 석출이 확인되어 역류에 의한 배관 폐색이 암시되었다. 운전 개시로부터 15분 이하까지의 사이에서는 디보란 가스의 순도, 수율 모두 각 실시예와 큰 차이는 확인되지 않았지만, 15분 경과 이후는 디보란 가스의 수량이 크게 감소하여, 디보란 가스의 순도도 저하됐다.
이상의 실시예 및 비교예의 결과로부터, 실시예 1∼3의 플로우식 반응 장치는 연속적으로 장시간 장치를 운전할 수 있는 것으로 나타났다. 또한, 실시예 3의 플로우식 반응 장치는 합성 반응의 정지 및 재개를 반복할 수 있는 것으로 나타났다.
한편, 각 실시예에서 얻어진 디보란 가스의 수율은 실용화에 충분한 수준이었다. 또한, 디보란 가스의 순도는 높고, 고품질의 디보란 가스가 얻어졌다.
1, 2, 3…플로우식 반응 장치, 10…혼합부, 11…기체 원료의 공급원, 12…액체 원료의 공급원, 13, 14, 15…혼합기, 16…압력 조정 밸브, 17…매스 플로우 컨트롤러, 18…송액 펌프, 19…매스 플로우 컨트롤러, 20…반응부, 21…반응장, 22…배압밸브, 30…분리부, 31…기액 분리기, 31A…기상, 31B…액상, 32…제어 장치, 33…액면계, 34…개도 조정 밸브, 35…감압 장치, 36…개폐 밸브, L11, L12, L21…공급 경로, L31…기체 회수 경로, L32…액체 회수 경로, S…다이어프램, S1…내경, S2…유로 직경, S3…다이어프램의 길이, S4…다이어프램 해방 후의 공급 경로의 길이

Claims (6)

  1. 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서,
    2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와,
    상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며,
    상기 혼합부는, 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고,
    상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께,
    상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 플로우식 반응 장치.
  2. 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서,
    2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와,
    상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며,
    상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고,
    상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속됨과 함께,
    상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.
  3. 2종 이상의 원료 물질을 연속적으로 반응시키는 플로우식 반응 장치로서,
    2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합부와,
    상기 혼합부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 원료 물질을 반응시켜 생성물을 얻는 반응부를 구비하며,
    상기 혼합부는 2종 이상의 상기 원료 물질을 혼합하는 혼합기와, 상기 혼합기에 각각의 상기 원료 물질을 공급하는 2 이상의 공급 배관을 갖고,
    상기 혼합기에 상기 공급 배관이 각각 접속되어,
    상기 공급 배관의 적어도 1개가, 당해 공급 배관과 상기 혼합기의 접속 부분의 근방에, 상기 혼합기로부터 당해 공급 배관으로 향하는 유체의 이동을 억제하는 억제 기구를 갖는 것과 함께,
    상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합인 플로우식 반응 장치.
  5. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    2종 이상의 상기 원료 물질이, 1종 이상의 기체 원료와 1종 이상의 액체 원료의 조합이고,
    상기 기체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 상방으로부터 당해 혼합기에 접속됨과 함께,
    상기 액체 원료를 상기 혼합기에 공급하는 상기 공급 배관의 적어도 1개가, 상기 혼합기가 설치된 평면에 대해 평행하게 당해 혼합기에 접속되는 플로우식 반응 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응부의 2차측에 형성됨과 함께, 상기 생성물로부터 목적 물질을 분리하는 분리부를 추가로 구비하는 플로우식 반응 장치.
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