JP2015208718A - 気液反応方法及びアミノシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】流路型反応器4に、原料ガスを含む気相成分と原料物質を有機溶媒に溶解させた液相成分とを流通させ、流路型反応器4内で原料ガスと原料物質とを反応させて反応生成物と固体状の副生成物とを得る気液反応方法であって、流路型反応器4内の反応流路の直径を、0.1mm以上2mm以下とし、反応流路内に気相成分と液相成分とを連続して供給して、反応流路中の全体にわたって、気相成分と液相成分とを栓状に交互に流通させる気液反応方法を採用する。
【選択図】図1
Description
請求項1にかかる発明は、流路型反応器に、原料ガスを含む気相成分と原料物質を有機溶媒に溶解させた液相成分とを流通させ、前記流路型反応器内で前記原料ガスと前記原料物質とを反応させて反応生成物と固体状の副生成物とを得る気液反応方法であって、
前記流路型反応器内の反応流路の直径を、0.1mm以上2mm以下とし、前記反応流路内に前記気相成分と前記液相成分とを連続して供給して、当該反応流路中の全体にわたって、当該気相成分と当該液相成分とを栓状に交互に流通させることを特徴とする気液反応方法である。
前記流路型反応器の後段において、気体状の前記反応生成物と前記副生成物を含む溶液とに気液分離して当該反応生成物を単離することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の気液反応方法である。
前記混合流路よりも後段の前記反応流路における最小の直径をφRとし、
前記気液分離する流路における最少の直径をφSとした際に、
φT≦φR≦φSの関係を満たすことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の気液反応方法である。
1≦2000QG/{3π(P+100)D2}≦60
かつ
1≦(10000−100X)QG/{15π(P+100)D2}≦60
の関係を満たすように前記気相成分を供給することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の気液反応方法である。
前記原料ガスがクロロシラン[SinClmH4n−m−2(n、mは1以上の整数)]、前記原料物質がアルキルアミン[NHR1R2(R1は炭素数1以上の炭化水素基、R2は水素または炭素数1以上の炭化水素基)]、前記反応生成物がアルキルアミノシラン及び前記副生成物がアルキルアミン塩酸塩であることを特徴とするアミノシランの製造方法である。
前記原料ガスがアルキルアミン[NHR1R2(R1は炭素数1以上の炭化水素基、R2は水素または炭素数1以上の炭化水素基)]、前記原料物質がクロロシラン[SinClmH4n−m−2(n、mは1以上の整数)]、前記反応生成物がアルキルアミノシラン及び前記副生成物がアルキルアミン塩酸塩であることを特徴とするアミノシランの製造方法。
また、本発明を適用した一実施形態である気液反応方法について、アミノシランの製造方法に適用する場合を例として説明する。
先ず、本実施形態の気液反応方法に用いることが可能な気液反応装置の構成について説明する。図1は、本実施形態の気液反応方法に用いることが可能な気液反応装置の構成を模式的に示す系統図である。
図1に示すように、気液反応装置1は、気相成分供給源2、液相成分供給源3から、それぞれ原料ガスを含む気相成分、原料物質を有機溶媒に溶解させた液相成分を流路型反応器であるマイクロリアクター4に連続して送給されるように構成されている。このような気液反応装置1としては、具体的には、例えば、アミノシランの合成装置(製造装置)が挙げられる。
次に、本実施形態の気液反応方法について説明する。
本実施形態の気液反応方法は、マイクロリアクター(流路型反応器)4に、原料ガスを含む気相成分と原料物質を有機溶媒に溶解させた液相成分とを流通させ、マイクロリアクター4内で原料ガスと原料物質とを反応させて気体状の反応生成物と固体状の副生成物とを得る気液反応方法であって、マイクロリアクター4内の反応流路の直径を0.1mm以上2mm以下とし、混合器5を介して反応流路内に気相成分と液相成分とを連続して供給して、当該反応流路中の全体にわたって、当該気相成分と当該液相成分とを栓状に交互に流通させるとともに、マイクロリアクター4の後段の気液分離器7において、気体状の反応生成物と副生成物を含む溶液とに気液分離して当該反応生成物を単離するものである。
ここで、マイクロリアクター4内の反応流路のような微小な配管内に、気相成分と液相成分とがそれぞれ供給された場合、一般的に配管内では気液二相流が形成される。図3は、気液二相流の具体的な態様について示す断面模式図であり、(a)が気泡流、(b)がプラグ流、(c)が層状流を示している。
本実施形態の気液反応方法において、配管内を流通する気液二相流の形態としては、気体プラグ、液体プラグが交互に流れるプラグ流(plug flow)、気体プラグと液体スラグが交互に流れるスラグ流(slug flow)を適用することができる。特に、図3(b)に示すような、微小な配管の断面をほぼ満たすような大きい気体プラグを有するプラグ流又はスラグ流とし、反応流路中の全体にわたって配管内を気相成分と液相成分とを栓状に交互に流通させることにより、気液反応によって生成する固体状の副生成物が配管内を閉塞することを抑制することができる。
先ず、本実施形態の気液反応方法に用いる気液反応装置(アミノシランの合成装置)1では、図2に示すように、T字状に分岐された混合器5に気相成分と液相成分とが供給され、混合器5内の混合流路で混合される。また、気液反応装置1は、図1に示すように、背圧弁6によって反応流路内の全体の圧力が所要の圧力に制御されている。この反応流路内の圧力によって、当該反応流路内にプラグ流を形成するための、気相成分の供給流量QGと液相成分の供給流量QLとの供給条件は異なるものとなる。
混合器5を介してマイクロリアクター4内に供給する気相成分は、当該気相成分における原料ガスの濃度(体積%)が所要の範囲となるように、原料ガスに不活性ガスを混合して希釈して調製したものを用いることが好ましい。
1≦2000Q/{3π(P+100)D2}≦60 ・・・(1)
1≦(10000−100X)Q/{15π(P+100)D2}≦60 ・・・(2)
次に、気液反応によって得られた反応生成物と副生成物との混合液中から、反応生成物を単離して精製する。具体的には、図1に示すように、マイクロリアクター4の後段に設けられた気液分離器7に気液反応後の混合液を送り、この気液分離器7おいて当該混合液をヒーター15で加熱する。ここで、上述したように液相に用いる有機溶媒は、目的物である反応生成物の沸点よりも高いものであるので、気液分離器7において反応混合液を加熱することにより、気体状の反応生成物と副生成物を含む溶液とに気液分離して当該反応生成物を濃縮して取り出すことができる。気液分離器を複数直列に接続する、もしくは気液分離器内に冷却による再液化と分留機能を持たせることによって、当該反応生成物を単離し、99.99%まで精製することができる。
次に、本実施形態の気液反応方法について、アミノシランの製造方法(合成方法)を適用した場合について説明する。
具体的には、原料ガスがクロロシラン[SinClmH4n−m−2(n、mは1以上の整数)]、原料物質がアルキルアミン[NHR1R2(R1は炭素数1以上の炭化水素基、R2は水素または炭素数1以上の炭化水素基)]、反応生成物がアルキルアミノシラン及び副生成物がアルキルアミン塩酸塩となる。
本発明の効果を検証するために、合成システム(気液反応装置)として図1に示す構成の装置を用い、以下に示す実施例及び比較例を行った。また、気相成分と液相成分との合流部となる混合器5内の混合流路における最少の配管直径φTを1mm、マイクロリアクター4の反応流路における最小の直径φRを1.5mmとし、マイクロリアクター4の材質として半透明のPTFEを利用した。
図1に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内を圧力3kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。半透明のマイクロリアクター内を観察し、気体(気相成分)と液体(液相成分)とが交互に栓状に流れることを確認した。
ガス:50体積%ジクロロシラン−50体積%窒素混合ガス、流量:10sccm
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.2mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:5cc/min
密閉容器を用いてデカン1Lを0℃に冷却し、そこにジメチルアミンガス9gを吹き込んで0.2mol/Lジメチルアミンデカン溶液を調整した。また、ジクロロシランガスを窒素ガスによって希釈し、50体積%のジクロロシランガスを調製した。
溶液:0.2mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:5cc/min
図1に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。半透明のマイクロリアクター内を観察し、気体(気相成分)と液体(液相成分)とが交互に栓状に流れることを確認した。
溶液:2mol/Lターシャリーブチルアミン−テトラヒドロフラン(BTBAS)溶液をデカンで希釈して調整した、0.41mol/Lターシャリーブチルアミン−デカン溶液、流量:4cc/min
図2に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内の温度25℃に保ち、下記の溶液を混合して反応させた。
溶液B:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.41mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:4cc/min
図1に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内を圧力3kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.2mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:5cc/min
図1に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.10mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:30cc/min
図1に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内を圧力3kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.41mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:2cc/min
上記実施例2によって得られた反応溶液を40℃で加熱し、窒素でバブリングして、バブリング後のガスをフーリエ変換型赤外分光光度計(FT−IR)で観測したところ、図5(a)及び図5(b)に示すスペクトルが得られた。ここで、図5(b)に示すように、波数1360cm−1のピークはデカン由来のものであり、2200cm−1のピークはビスジメチル(アミノ)シラン由来のものである。また、それぞれのピーク強度をI1360、I2200とする。それぞれのモル吸光係数をε(デカン)、ε(BDMAS)とすると、ε(デカン):ε(BDMAS)は20:220になることから、デカンの濃度を1とした場合のビス(ジメチルアミノ)シランの濃度(CBDMAS/Cデカン)は(I2200/I1360)×(20/220)で与えられ、下記表2の結果となった。なお、表2のうち、溶液中の濃度はNMRによって得られた濃度比である。
上記実施例2において、デカンにかえてヘキサンを用いた以外は同様の条件を用い、実施例2と同様にビス(ジメチルアミノ)シランを合成後、得られた反応溶液を40℃で加熱し、窒素でバブリングして、バブリング後のガスをFT−IRで観測した。
上記実施例6と同様に、ビス(ジメチルアミノアミノ)シランおよびヘキサンの濃度を調べた結果を、下記表3に示した。
図1に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内を圧力3kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路(直径φT=1.5mm)で混合し、直径φR=1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。その後、気液分離器7で気体と溶液とに分けた。なお、気液分離器7の流路におけるもっとも直径の小さな箇所は、1.5mm(φS=1.5mm)であった。また、半透明のマイクロリアクター内を観察したところ、気体(気相成分)と液体(液相成分)とが交互に栓状に流れることを確認した。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.2mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:5cc/min
図1に記載の気液反応装置を用いて、反応流路内を圧力3kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路(直径φT=1.5mm)で混合し、直径φR=1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。その後、気液分離器7で気体と溶液とに分けた。ここで、気液分離器7の入口の直径を1.0mm(φS=1.0mm)とした。また、半透明のマイクロリアクター内を観察したところ、気体(気相成分)と液体(液相成分)とが交互に栓状に流れることを確認した。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.2mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:5cc/min
図1に記載の気液反応装置1において、気相成分として窒素を1sccmから100sccmの流量で流通させているところに、液相成分としてデカンを1〜20cc/minの流量で同時に流通させた。マイクロリアクター4の材質として半透明のPTFEを用いて、マイクロリアクター4内の気液二相流の形態を目視で観察した。目視で観察した結果、図3(a)の場合を気泡流、図3(b)の場合をプラグ流、図3(c)の場合を層流として、分類を実施した。
なお、気液反応装置1において、背圧弁6の圧力をゲージ圧3kPa、30kPa、100kPaにした場合、それぞれ表4、表5、表6の結果となることを確認した。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.2mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:2cc/min
得られた反応溶液を重水素化クロロホルムで希釈し、NMR分析を用いて定量を試みたところ、収率は60%であった。なお、24時間連続で合成しても反応流路のいずれにも閉塞は生じなかった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力100kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.1mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:12cc/min
得られた反応溶液を重水素化クロロホルムで希釈し、NMR分析を用いて定量を試みたところ、収率は70%であった。なお、24時間連続で合成しても反応流路のいずれにも閉塞は生じなかった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力3kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.41mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:6cc/min
マイクロリアクター4内に反応溶液とガスを流したところ、徐々に気体が流通しなくなり、3分後には、混合部が閉塞し気体が流通しなくなった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力100kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.10mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量2cc/min
マイクロリアクター4内に反応溶液とガスを流したところ、混合部が閉塞し、液体が流通しなくなり、ビス(ジメチルアミノ)シランを得ることはできなかった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.12mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:2cc/min
得られた反応溶液を重水素化クロロホルムで希釈し、NMR分析を用いて定量を試みたところ、収率は60%であった。なお、24時間連続で合成しても反応流路のいずれにも閉塞は生じなかった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.21mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:2cc/min
マイクロリアクター4内に反応溶液とガスを流したところ、混合開始直後は、反応溶液が得られたが、1分後、析出した固体により流路型反応器内部で閉塞し、気体および液体が流通しなくなった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.2mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:1cc/min
得られた反応溶液を重水素化クロロホルムで希釈し、NMR分析を用いて定量を試みたところ、収率は55%であった。なお、24時間連続で合成しても反応流路のいずれにも閉塞は生じなかった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力100kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.1mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:20cc/min
得られた反応溶液を重水素化クロロホルムで希釈し、NMR分析を用いて定量を試みたところ、収率は70%であった。なお、24時間連続で合成しても反応流路のいずれにも閉塞は生じなかった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力3kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.41mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:0.6cc/min
マイクロリアクター4内に反応溶液とガスを流したところ、徐々に気体が流通しなくなり、3分後には、混合部が閉塞し気体が流通しなくなった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.10mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:30cc/min
マイクロリアクター4内に反応溶液とガスを流したところ、混合部で閉塞し、液体が流通しなくなり、ビス(ジメチルアミノ)シランを得ることはできなかった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力30kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:2mol/Lジメチルアミン−テトラヒドロフラン溶液をデカンで希釈して調整した、0.065mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:5cc/min
得られた反応溶液を重水素化クロロホルムで希釈し、NMR分析を用いて定量を試みたところ、収率は20%であった。
24時間連続で合成しても閉塞は生じなかったが、収率は20%であった。
図1に記載の気液反応装置1において、マイクロリアクター4の材質としてSUS316を用い、反応流路内を圧力100kPa、温度25℃に保ち、下記のガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた。
溶液:実施例2と同様に調整した5mol/Lジメチルアミン−デカン溶液、流量:2cc/min
マイクロリアクター4内に反応溶液とガスを流したところ、すぐさま混合部で閉塞し、液体が流通しなくなり、ビス(ジメチルアミノ)シランを得ることはできなかった。
図1に記載の気液反応装置1を用いて、反応流路内を圧力100kPa、温度25℃に保ち、下記の窒素で希釈調整したガス並びに溶液をT字型の混合器5内の混合流路で混合し、直径1.5mmのマイクロリアクター(流路型反応器)4で反応させた後、気液分離器7で気体と液体とに分離した。マイクロリアクター4の材質として半透明のPTFEを用い、当該マイクロリアクター4内の気液二相流の流通形態を観察し、気体(気相成分)と液体(液相成分)とが交互に栓状に流れることを確認した。
溶液:0.1mol/Lジクロロシラン−デカン溶液、流量:3cc/min
2・・・気相成分供給源
3・・・液相成分供給源
4・・・マイクロリアクター(流路型反応器)
5・・・混合器
6・・・背圧弁
7,27A,27B・・・気液分離器
8・・・貯留槽
9・・・マスフローコントローラー(MFC)
10,13・・・開閉弁
11,14・・・逆止弁
12・・・液送ポンプ
15・・・ヒーター(加熱手段)
16・・・フーリエ変換型赤外分光光度計(FT−IR)
Claims (12)
- 流路型反応器に、原料ガスを含む気相成分と原料物質を有機溶媒に溶解させた液相成分とを流通させ、前記流路型反応器内で前記原料ガスと前記原料物質とを反応させて反応生成物と固体状の副生成物とを得る気液反応方法であって、
前記流路型反応器内の反応流路の直径を、0.1mm以上2mm以下とし、前記反応流路内に前記気相成分と前記液相成分とを連続して供給して、当該反応流路中の全体にわたって、当該気相成分と当該液相成分とを栓状に交互に流通させることを特徴とする気液反応方法。 - 前記反応流路にT字状又はY字状に分岐された混合流路を設けるとともに、前記混合流路において前記気相成分と前記液相成分とを混合することを特徴とする請求項1に記載の気液反応方法。
- 前記気相成分が、前記原料ガスに不活性ガスを混合して希釈したものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の気液反応方法。
- 前記反応生成物が、気体である場合に、
前記流路型反応器の後段において、気体状の前記反応生成物と前記副生成物を含む溶液とに気液分離して当該反応生成物を単離することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の気液反応方法。 - 前記反応生成物を含む溶液を、前記流路型反応器内の一部において加熱、又は当該流路型反応器の後段において加熱して、前記反応生成物を単離し、精製することを特徴とする請求項4に記載の気液反応方法。
- 前記混合流路における最小の直径をφTとし、
前記混合流路よりも後段の前記反応流路における最小の直径をφRとし、
前記気液分離する流路における最少の直径をφSとした際に、
φT≦φR≦φSの関係を満たすことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の気液反応方法。 - 前記反応流路内の圧力を、ゲージ圧力で0kPa超200kPa以下に制御するとともに、当該圧力下において1sccm以上100sccm以下の流量で前記気相成分を前記混合流路内に連続して供給することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の気液反応方法。
- 前記反応流路の直径をD(mm)、前記気相成分における原料ガスの体積分率をX(%)、前記気相成分の供給流量をQG(sccm)、前記反応流路内のゲージ圧力をP(kPa)とした際に、
1≦2000QG/{3π(P+100)D2}≦60
かつ
1≦(10000−100X)QG/{15π(P+100)D2}≦60
の関係を満たすように前記気相成分を供給することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の気液反応方法。 - 前記液相成分が、前記原料物質の濃度が0.1〜5mol/lであり、1cc/min以上20cc/min以下の流量で前記液相成分を前記混合流路内に連続して供給することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の気液反応方法。
- 前記有機溶媒が、前記反応生成物よりも高い沸点を有することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の気液反応方法。
- 請求項1に記載の気液反応方法を用いてアミノシランを製造する方法であって、
前記原料ガスがクロロシラン[SinClmH4n−m−2(n、mは1以上の整数)]、前記原料物質がアルキルアミン[NHR1R2(R1は炭素数1以上の炭化水素基、R2は水素または炭素数1以上の炭化水素基)]、前記反応生成物がアルキルアミノシラン及び前記副生成物がアルキルアミン塩酸塩であることを特徴とするアミノシランの製造方法。 - 請求項1に記載の気液反応方法を用いてアミノシランを製造する方法であって、
前記原料ガスがアルキルアミン[NHR1R2(R1は炭素数1以上の炭化水素基、R2は水素または炭素数1以上の炭化水素基)]、前記原料物質がクロロシラン[SinClmH4n−m−2(n、mは1以上の整数)]、前記反応生成物がアルキルアミノシラン及び前記副生成物がアルキルアミン塩酸塩であることを特徴とするアミノシランの製造方法。
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