CN101214970B - 制备高纯三氟化硼气体的工艺方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯三氟化硼气体的工艺方法及设备，方法是用氟气与单质硼直接合成法生产三氟化硼气体，含杂质的三氟化硼气体经过除尘和精馏可以稳定地制备出高纯三氟化硼气体。其设备主要包括缓冲罐、净化器、氟气储罐、反应器、除尘器、精馏釜、冷凝器、吸附器和真空机组。利用本发明的方法及设备生产的三氟化硼气体纯度高、设备简单、操作方便、设备运行安全、可连续生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于一种制备高纯三氟化硼气体的方法及设备，具体涉及一种用氟气和单质硼为原料制备三氟化硼气体，然后对三氟化硼气体进行除尘和精馏，可以稳定地制备高纯三氟化硼气体的工艺方法及设备。
背景技术
高纯三氟化硼气体是硅和锗外延、扩散和离子注入过程的P型掺杂源；高纯三氟化硼气体可作为制备光纤预制件的原料；高纯三氟化硼在许多有机反应和石油制品中，可作为聚合、烷基化和冷凝反应的催化剂；高纯三氟化硼在比例中子计数器和可控中子反应堆中，使用B10F3中的B10作为中子吸收介质。
制备三氟化硼气体的方法有多种，常用的制备三氟化硼气体的方法有氟硼酸盐法、萤石硼酐法、萤石硼砂法等。
氟硼酸盐法采用的主要原料为氟硼酸盐、硼酐和浓硫酸。将氟硼酸盐与硼酐按一定比例混合后，加入到反应器中，在搅拌下加入浓硫酸，加热一定时间后有三氟化硼气体产生，其反应式为：
B2O3+6KBF4+6H2SO4→8BF3+6KHSO4+H2O
萤石硼酐法采用的主要原料为氟化钙(萤石)、硼酐和浓硫酸。将氟化钙与硼酐按一定比例混合后，加入到反应器中，在搅拌下加入浓硫酸，加热一定时间后有三氟化硼气体产生，其反应式为：
B2O3+3CaF2+3H2SO4→2BF3+3CaSO4+3H2O
萤石硼砂法采用氟化钙(萤石)、硼砂和浓硫酸为原料生产三氟化硼气体，其反应式为：
Na2B4O7+6CaF2+7H2SO4→4BF3+6CaSO4+Na2SO4+7H2O
上述方法的缺点是三氟化硼气体中杂质含量高，纯度低，在反应器中残留有难以除去的固体残渣，硫酸用量大，对设备腐蚀严重。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种采用氟气与单质硼直接合成法生产三氟化硼气体，经过除尘和精馏的方法，可以稳定地制备高纯三氟化硼气体的工艺方法及设备。
本发明的制备高纯三氟化硼气体的方法是：氟气在净化器中去除氟气中杂质，净化器的温度为-140～-195℃，压力为-0.09～0.2Mpa，在净化器内进行低温冷冻液化、收集氟气后，对净化器升温，将解冻的氟气通过管道进入氟气储罐，氟气储罐的压力为-0.02～0.2Mpa。
氟气与预热到150℃以上的单质硼在反应器内进行合成化学反应，生成含有轻杂质的三氟化硼气体，反应式为：
2B+3F2＝2BF3
然后，含有轻杂质的三氟化硼气体通过除尘器去除固体物质；再进入精馏釜进行液化、收集，精馏釜的温度为-120～-145℃，然后精馏釜升温，精馏釜中的气相部分通过精馏柱上升到冷凝器中，此气相部分在冷凝器中被冷却到-115～-135℃，大部分三氟化硼气体被液化变成下降液体流回精馏釜。
杂质经吸附器和真空机组后再经废气处理系统处理达标后再排放，冷凝器中通过管道排出的即为高纯三氟化硼气体。
本发明的制备高纯三氟化硼气体的设备，包括缓冲罐的出口通过管道和阀门与净化器密封相通，净化器与氟气储罐密封相通，氟气储罐与反应器密封相通。反应器与除尘器密封相通。除尘器与精馏釜密封相通，精馏釜通过精馏柱与冷凝器密封相通，冷凝器与吸附器和真空机组密封相通。
缓冲罐、管道、阀门、氟气储罐、反应器都采用耐氟的材料制作。
利用本发明的方法及设备生产的三氟化硼气体纯度高、设备简单、操作方便、设备运行安全、可连续生产等优点。
附图说明
图1是本发明的制备高纯三氟化硼气体的工艺流程图。
其中：
1缓冲罐 2管道 3阀门
4净化器 5氟气储罐 6反应器
7除尘器 8精馏釜 9精馏柱
10冷凝器 11吸附器 12真空机组
具体实施方式
以下，结合附图和实施例对本发明的制备高纯三氟化硼气体的工艺方法及设备进行详细说明：
如图1所示，本发明制备高纯三氟化硼气体的工艺方法：将缓冲罐中的氟气(F2)通过管道上的阀门进入净化器，在净化器中进行去除氟气中大部分氢气、氧气和氮气等高沸点杂质，净化器的温度为-140～-195℃，压力为-0.09～0.2Mpa，在净化器内进行低温冷冻液化、收集氟气后，对净化器升温，将解冻的氟气通过管道进入氟气储罐；氟气储罐的压力比缓冲罐压力高，其压力为-0.02～0.2Mpa，压力高于0.2Mpa时，对氟气储罐和控制阀门要求较高，不易控制，压力低于-0.02Mpa时，不利于反应器内三氟化硼气体的合成；氟气储罐内的氟气通过管道进入反应器，氟气与预热到150℃以上的单质硼在反应器内接触，在一定条件下形成150～450℃的放热反应，反应产物为三氟化硼气体。
从反应器出来的三氟化硼气体通过管道进入除尘器，去除固体物质；经过除尘器的三氟化硼气体通过管道进入精馏釜进行液化、收集，精馏釜的温度为-120～-145℃，温度低于-145℃，会造成不必要的液氮浪费，同时三氟化硼会变成固体，容易堵塞管道，不利于生产，温度高于-120℃，不利于三氟化硼的液化和收集，精馏釜收集满三氟化硼后停止收集。
精馏釜升温，精馏釜中的气相部分通过精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氢气、氧气、氮气等轻杂质和三氟化硼气体，此气相部分在冷凝器中被冷却到-115～-135℃，大部分三氟化硼气体被液化变成下降液体流回精馏釜，而氢气、氧气、氮气等轻杂质不能被液化，此部分杂质经过吸附器和真空机组后，通过管道排入废气处理系统处理达标后再排放；冷凝器中通过管道出来的三氟化硼气体充装在钢瓶中，三氟化硼产品纯度可达到99.995％。
实施例1
首先在反应器内加入纯度为92％的单质硼2公斤，反应器预热到150℃。用液氮冷冻净化器4到-185℃，打开阀门3，缓冲罐1的氟气进入净化器4进行液化，收集，净化器4收集完成后，关闭阀门3，去除大部分氢气、氧气和氮气等高沸点物质，对净化器4升温，逐渐将解冻的氟气通过管道进入氟气储罐5，净化器4升温到-140℃，停止升温。此时氟气储罐5压力为0.18Mpa。打开反应器入口阀门氟气通过管道进入反应器6与单质硼进行合成反应，反应产物为三氟化硼气体(BF3)。
分析反应器出口气体组成，气体中含有少量氢气(H2)、氧气(O2)、氮气(N2)、氟气(F2)、四氟化碳(CF4)、四氟化硅(SiF4)、二氧化碳(CO2)和大量的三氟化硼(BF3)气体。
三氟化硼气体经过除尘器7去除固体杂质，进入精馏釜8进行液化、收集，精馏釜8温度控制在-130℃左右，工作压力约-0.058Mpa，精馏釜8收集三氟化硼约14小时后停止收集。用热氮气对精馏釜8进行升温，温度控制在-80℃。随着精馏釜8内温度的升高，三氟化硼开始蒸馏汽化和上升，三氟化硼气体通过精馏柱9进入冷凝器10。
冷凝器10温度控制在-115℃，压力控制在0.2Mpa，三氟化硼气体在冷凝器10中被液化变成液体，下降流回到精馏釜8。
冷凝器10中的氢气、氧气、氮气等轻杂质经过吸附器11和真空机组12后，通过管道2排入废气处理系统处理达标后再排放。
轻杂质排放2小时后，冷凝器10中通过管道2出来的三氟化硼气体充装在钢瓶中，4小时后获得三氟化硼气体8.8公斤，纯度达到99.995％。
实施例2
在反应器内加入纯度为92％的单质硼2公斤，反应器预热到240℃。用液氮冷冻净化器4到-195℃，打开阀门3，缓冲罐1的氟气进入净化器4进行液化，收集，净化器4收集完成后，关闭阀门3，去除大部分氢气、氧气和氮气等高沸点物质，对净化器4升温，逐渐将解冻的氟气通过管道进入氟气储罐5，净化器4升温到-145℃，停止升温。此时氟气储罐5压力为0.15Mpa。打开反应器入口阀门3氟气通过管道进入反应器6与单质硼进行合成反应，反应产物为三氟化硼气体(BF3)。
分析反应器出口气体组成，气体中含有少量氢气(H2)、氧气(O2)、氮气(N2)、氟气(F2)、四氟化碳(CF4)、四氟化硅(SiF4)、二氧化碳(CO2)和大量的三氟化硼(BF3)气体。
三氟化硼气体经过除尘器7去除固体杂质，进入精馏釜8进行液化、收集，精馏釜8温度控制在-135℃左右，工作压力约-0.06Mpa，精馏釜8收集三氟化硼约14小时后停止收集。用热氮气对精馏釜8进行升温，温度控制在-85℃。随着精馏釜8内温度的升高，三氟化硼开始蒸馏汽化和上升，三氟化硼气体通过精馏柱9进入冷凝器10。
冷凝器10温度控制在-120℃，压力控制在0.18Mpa，三氟化硼气体在冷凝器10中被液化变成液体，下降流回到精馏釜8。
冷凝器10中的氢气、氧气、氮气等轻杂质经过吸附器11和真空机组12后，通过管道2排入废气处理系统处理达标后再排放。
轻杂质排放2小时后，冷凝器10中通过管道2出来的三氟化硼气体充装在钢瓶中，4小时后获得三氟化硼气体8.9公斤，纯度达到99.995％。
如图1所示，本发明的制备高纯三氟化硼气体的设备，包括缓冲罐1的出口通过管道2和阀门3与净化器4密封相通，净化器4与氟气储罐5通过管道2和阀门3密封相通。氟气储罐5与反应器6通过管道2和控制阀门3密封相通，反应器6与除尘器7通过管道2和阀门3密封相通。
除尘器7与精馏釜8通过管道2密封相通，低温精馏塔釜8通过精馏柱9与冷凝器10密封相通。冷凝器10通过管道2和阀门3与吸附器11和真空机组12密封相通，真空机组12与管道2密封相通，管道2与废气处理系统(未图示)密封相通。
其中，缓冲罐1采用不锈钢或者其它耐氟气腐蚀材质，如铜、镍、铂、合金镍管、不锈钢等。
净化器4为筒状，设有测温系统，净化器采用不锈钢或者其它耐低温、耐腐蚀材质，要耐氟气腐蚀和-140～-195℃低温，如铜、镍、铂、合金镍管、不锈钢等。
氟气储罐5为筒状，采用不锈钢或者其它氟气耐腐蚀材质。
反应器6为卧式圆柱型，反应器内有料轴，反应器采用不锈钢或者其它耐高温、耐腐蚀材质，要耐氟气和150～450℃高温腐蚀，如铜、镍、铁反应器、铂、合金镍管、不锈钢管等。反应器也有多种形式，如卧式、立式或半卧，取决于它的结构，使氟气和单质硼能充分接触。
除尘器7为立式圆柱型结构，内有分布器和填料，采用不锈钢或者其它耐氢氟酸腐蚀的材质。
在精馏釜8的壳体上设有夹套，夹套内有蛇形管，精馏釜8采用不锈钢或者其它耐低温、耐腐蚀材质，要耐氢氟酸腐蚀和-120～-145℃低温。
精馏柱9内有液体分布器和填料，精馏柱采用不锈钢或者其它耐低温、耐腐蚀材质，要耐氢氟酸腐蚀和-120～-145℃低温。
冷凝器10设有夹套，夹套内有蛇形管，冷凝器10采用不锈钢或者其它耐低温、耐腐蚀材质，要耐氢氟酸腐蚀和-115～-135℃低温。
吸附器11内有筛板，装有吸附剂，吸附器采用不锈钢或者其它耐高温、耐腐蚀材质，要耐氟气、氟化氢腐蚀和150～300℃高温。
利用本发明的方法及设备生产的三氟化硼气体纯度高、设备简单、操作方便、设备运行安全、可连续生产等优点。
Claims (8)
1.一种制备高纯三氟化硼气体的工艺方法，其特征在于：在净化器(4)中去除氟气中杂质，净化器(4)内的温度为-140～-195℃，压力为-0.09～0.2MPa，在净化器(4)内进行低温冷冻液化、收集氟气后，对净化器(4)升温，将解冻的氟气通过管道(2)进入氟气储罐(5)，氟气储罐(5)内的压力为-0.02～0.2MPa，氟气与预热到150℃以上的单质硼在反应器(6)内进行合成化学反应，生成含有轻杂质的三氟化硼气体，然后含有轻杂质的三氟化硼气体通过除尘器(7)去除固体物质；再进入精馏釜(8)进行液化、收集，精馏釜的温度为-120～-145℃，然后精馏釜(8)升温，精馏釜(8)中的气相部分通过精馏柱(9)上升到冷凝器(10)中，此气相部分在冷凝器(10)中被冷却到-115～-135℃，大部分三氟化硼气体被液化变成下降液体流回精馏釜(8)，杂质经吸附器(11)和真空机组(12)后再经废气处理系统处理达标后再排放；冷凝器(10)中通过管道(2)排出的即为高纯三氟化硼气体。
2.一种制备高纯三氟化硼气体的设备，其特征在于：包括缓冲罐(1)的出口通过管道(2)和阀门(3)与净化器(4)密封相通，净化器(4)与氟气储罐(5)密封相通，氟气储罐(5)与反应器(6)密封相通，反应器(6)与除尘器(7)密封相通，除尘器(7)与精馏釜(8)密封相通，精馏釜(8)通过精馏柱(9)与冷凝器(10)密封相通，冷凝器(10)与吸附器(11)和真空机组(12)密封相通。
3.根据权利要求2所述的一种制备高纯三氟化硼气体的设备，其特征在于：缓冲罐(1)、管道(2)、阀门(3)、氟气储罐(5)、反应器(6)都采用耐氟的材料制作。
4.根据权利要求2所述的一种制备高纯三氟化硼气体的设备，其特征在于：净化器(4)为筒状，选用耐氟气腐蚀材质。
5.根据权利要求2所述的一种制备高纯三氟化硼气体的设备，其特征在于：除尘器(7)选用立式筒状结构，内有分布器和填料，采用不锈钢或者其它耐氢氟酸腐蚀的材质。
6.根据权利要求2所述的一种制备高纯三氟化硼气体的设备，其特征在于：精馏釜(8)选用不锈钢或者其它耐低温、耐腐蚀材质，在精馏釜(8)的壳体上设有夹套，夹套内有蛇形管。
7.根据权利要求2所述的一种制备高纯三氟化硼气体的设备，其特征在于：冷凝器(10)选用不锈钢或者其它耐低温、耐腐蚀材质，冷凝器(10)的壳体上设有夹套，夹套内有蛇形管。
8.根据权利要求2所述的一种制备高纯三氟化硼气体的设备，其特征在于：吸附器(11)选用不锈钢或者其它耐高温、耐腐蚀材质，吸附器(11)内有筛板，装有吸附剂。
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Owner name: TIANJIN CHANGLU HUAXIN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: RESEARCH INSTITUTE OF PHYSICAL AND CHEMICAL ENGINEERING OF NUCLEAR INDUSTRY HUAH Effective date: 20150515 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 300384 NANKAI, TIANJIN TO: 300280 BINHAI NEW DISTRICT, TIANJIN |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150515 Address after: Comprehensive service area Nangang Industrial Zone Development Zone 300280 Tianjin Binhai New Area Office Building second floor D building site 216 Patentee after: Huahe New-Technology Development Company, Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry Address before: The 300384 Tianjin City Huayuan Industrial Zone Development 6 Haitai green industry base building J room 104 Patentee before: Huahe New Technology Development Company, Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211111 Address after: No. 168, Jintang Road, Hedong District, Tianjin 300180 Patentee after: Institute of physical and chemical engineering of nuclear industry Address before: 300280 site [216], floor [2], building D, comprehensive service area, Nangang Industrial Zone, Binhai New Area Development Zone, Tianjin Patentee before: Tianjin Changlu Huaxin Chemical Co., Ltd |
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| TR01 | Transfer of patent right |