CN101264862B - 一种制取重水及氘气的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用氢同位素交换法制取重水及氘气的生产方法，包括下列步骤：1、双温交换提取氘阶段，将原料水送入提氘塔上塔，上塔水的温度为20～30℃，压力为1.2～1.25MPa，原料水与氢气在催化床中进行逆流交换，形成富氘水，富氘水再与氢气在催化床中逆流交换，氘从水中转入氢气内。2、液氢蒸馏阶段，通过低温吸附去除富氘气体中的杂质；蒸馏将氢化氘浓度富集到90％(mol)以上；歧化反应使得氘气浓度达99.8％(mol)。本发明的特点是：氘的提取率高，原料水用量少，是现有方法的三分之一，分离系数大，设备容积小，能耗低，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用氢同位素交换法制取重水及氘气的生产方法。
背景技术
现在生产重水的主要方法有硫化氢-水双热(双温)交换法、氢-水交换和电解联合法以及氢-水双热(双温)交换法。
硫化氢-水双热(双温)交换方法，其优点是不需要使用催化剂，但是，因硫化氢毒性大、易爆，严重腐蚀设备与管线，能源消耗大，逐渐被淘汰。
氢-水交换和电解联合方法，它是一种单温交换法，靠电解把水转化为氢，因此全部原料水都要通过电解。这样，对生产重水来说需要消耗大量电能，生产成本十分昂贵。
氢-水双热(双温)交换方法，在每一阶段有一个上部冷塔，其中氘从氢气转移到液态水中，和一个下部热塔，其中氘从水转移到氢气中，更高阶段的进料取自冷塔与热塔之间。这种方法与硫化氢-水双热(双温)交换方法相似，其缺点是：(1)仍然摆脱不了硫化氢-水双热(双温)交换方法的双热特点，冷、热塔的温度过高，既降低了分离系数，又增加了能源消耗；(2)工艺流程长、复杂，建设投资大；(3)贵重金属催化剂用量过大，大大增加重水成本；(4)变压吸附洗涤过程中损失氢气，回收率低，平均不足80％。另外甲烷转化制氢，虽经变压吸附，氢气中仍会残留微量CO、H2S等杂质，它们会损害催化剂；(5)大量水资源消耗，被转化为二氧化碳和水蒸汽排放，既污染环境，又浪费资源和能源。
发明内容
本方法的目的在于提供一种制取重水及氘气的生产方法，用该方法可获得浓度为99.8％(mol)的重水和99.8％(mol)的氘气。
本方法的技术方案是：制取重水及氘气的生产方法包括下列步骤：
1、双温交换提取氘阶段
将一部分原料水送入提氘塔上塔，上塔水的温度为20～30℃，压力为1.2～1.25MPa，原料水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘自氢气向水中富集，被贫化的气体即半贫氘气体经加压后进入液氢蒸馏阶段的回流系统(付循环系统)。形成的富氘水进入提氘塔的中部与预热的另一部分原料水汇合，两者之间的比例为1∶1.2～1.3，并一起进入提氘塔下塔，下塔水的温度为150～180℃，压力为1.2～1.25MPa，富氘水与氢气在催化床中逆流交换，氘从水中转入氢气内，气体中氘被液体浓缩，浓缩的气体作为富氘气体送入液氢蒸馏阶段的进料系统(主循环系统)。液氢蒸馏阶段的主、付循环系统回收的贫氘氢气经加压后返回双温交换提取氘阶段，周而复始。
2、液氢蒸馏阶段
液氢蒸馏装置主循环系统采用一级带膨胀机的冷冻循环制冷，付循环系统采用二级带膨胀机的冷冻循环制冷，采用低温吸附法脱除原料气中的杂质，采用三塔分离氢气、氢化氘和氘气，HD预精馏塔采用三级塔，HD精馏塔和D2精馏塔采用单级塔。
(1)低温吸附
在-190～-195℃低温度条件下进行吸附除去能在液化设备和蒸馏设备中凝固的杂质，富氘气体中的杂质应除到0.01ppm以下；
(2)液氢蒸馏
首先对富氘气体进行预蒸馏，将氢化氘浓度富集到4％(mol)以上；接着再蒸馏将4％(mol)以上浓度的氢化氘浓度富集到90％(mol)以上；然后对90％(mol)以上氢化氘气体进行歧化反应，反应方程式：
使氢化氘气体转化成氢气和氘气，歧化反应在40～60℃的温度条件下进行，采用铂或钯催化剂或镍催化剂，氢化氘气体温度自-244～-248℃提高到40～60℃，歧化后再降到-244～-248℃继续蒸馏，此过程富集氘气浓度达99.8％(mol)；将一部分氘气压缩灌充装瓶得到氘气产品，另一部分氘气与空气混合燃烧生成重水。
从双温交换提取氘阶段出来半贫氘氢气，经除沫、分离，除去液滴和雾气后，加压进入液氢蒸馏阶段的回流系统。
从双温交换提取氘阶段抽出的富氘氢气，经分离、除去液滴和雾气后，进入液氢蒸馏阶段的进料系统。
液氢蒸馏分离氘后的贫氘氢气经回收冷量、汇集、压缩后，返回双温交换提取氘阶段，作为循环氢气原料。
本发明利用氢同位素的分离系数α随温度变化的特点，采用两个温度条件进行交换提取，在低温条件下分离系数高，使氘自氢气向水中富集，在高温条件下分离系数低，使氘自水中转入氢气中。采用液氢蒸馏法，通过三次蒸馏获得高纯度的氘气和重水。在主循环系统采用一级带膨胀机的冷冻循环制冷，付循环系统采用二级带膨胀机的冷冻循环制冷。采用低温吸附脱除原料氢气中的杂质。
本发明采用双温交换和液氢蒸馏法生产氘气和重水的特点是：
1、本发明是通过双温交换提取氘和液氢蒸馏生产重水和氘气。双温交换提取的氘全都送往液氢蒸馏阶段生产氘气和重水，从而提高了氘的提取率，提取率高达80％以上，从而原料水用量大量减少，是现有方法的三分之一。液氢蒸馏制取氘气和重水较之水蒸馏法和氢化物精馏法等，具有分离系数大，设备容积小，提取率高(可达90％以上)，能耗低，安全可靠等优点。
2、双温交换提取氘过程只使用一个单塔-提氘塔设备，并且操作压力低(1.2～1.25MPa)，大大降低了能源消耗和节省建设投资。
3、生产流程大大缩短，只有一个双温交换提取氘阶段和一个液氢蒸馏分离氘阶段。这样，一方面节省大量建设投资，降低能源消耗；另一方面，因流程短，生产操作更为简便，更安全可靠。
4、一个提氘塔，催化剂的用量少，从而大大降低重水成本。
5、用小型电解槽补充氢，电解氢纯度高，免除CO、H2S等有害杂质对催化剂的损害，设备简单，投资少。
6、原料水可以使用清水、海水和锅炉水，与大型锅炉用水企业相结合，在锅炉进水口前将水引出，提氘后将水返回锅炉，充分利用了水资源。
7、本方法在生产过程中产生的副产品(氧气和一部分氢气)可以进行加工利用，降低生产成本。
8、采用本方法生产重水的成本低，投资回收快。
附图说明
图1是本发明的生产工艺流程图
具体实施方案 下面结合附图对本方法作进一步说明：
1、原料水的来源：
取海水，用海水泵(112)将海水送到预处理器(113)，经预处理后的海水进入海水淡化器(114)，淡化后的水进入水软化器(111)，再经加压泵(101)加压后送入系统。
或者是自来水，经水软化器(111)和加压泵(101)加压后送入系统。
或者采用锅炉水作为原料，锅炉水直接经加压泵(101)加压后送入系统。双温交换提取氘后，再返回锅炉。
2、双温交换提取氘
原料水经加压泵(101)加压，压力为1.2～1.25MPa，进入第一阶段，一部分水送入除沫器(102)，与从提氘塔(103)来的氢气逆流接触，吸收氢气中所含的液滴与湿气后进入提氘塔(103)的上塔，塔内水的温度为20～30℃，上塔中有装填催化剂的催化床层，原料水自上而下，氢气自下而上在催化床层里逆流接触，氘自气相向液相中富集，富氘水流出上塔，经中塔填料层，水被加热后进入下塔。另一部分原料水，经付透平压缩机(215)的冷却器(216)预热后，进入水加热器(107)继续加热，再经蒸汽加热器(108)加热后，进入提氘塔(103)的中部，与上塔来的水混合后进入提氘塔(103)的下塔，富氘水与原料水两者的用量比例为1∶1.2～1.3，下塔的水温为150～180℃，，压力为1.2～1.25MPa，下塔中水与氢气在催化床层中逆流接触，因温度升高后分离系数α减小，所以在下塔中发生相反的传质过程，即氘又从液相转入气相内。贫氘水流出提氘塔(103)的下塔后，经过饱和器(104)、水加热器(107)、锅炉水加热器(109)和乏水冷却器(110)冷却后排出系统。贫氘水的HD含量降到50ppm以下。
氢气封闭循环，循环又分付循环和主循环。付循环：从提氘塔(103)塔顶出来的半贫氘氢气，压力为1.2～1.25MPa，温度为20～30℃，经除沫器(102)和付分离器(106)进入付透平压缩机(215)，加压后，压力为3.1～3.15MPa的氢气经冷却器(216)和付干燥器(217)进入第二阶段的冷箱(242)。主循环：从提氘塔(103)的中部出来的富氘氢气，压力为1.2～1.25MPa，温度为20～30℃，经主分离器(105)和主干燥器(201)进入第二阶段的冷箱(242)。从第二阶段冷箱(242)出来的付贫氘氢气与主贫氘氢气汇合后，压力为0.4～0.45MPa，温度为10～20℃，进入主透平压缩机(224)，加压后，压力为1.2～1.25MPa，贫氘氢气经饱和器(104)增湿进入提氘塔(103)的下塔，温度为150～180℃，周而复始循环使用。
为开工和系统运行中补充漏损所需氢气须设置水电解装置。水电解槽(115)的水来源于水软化器(111)，产生的氢气，经氢气压缩机(116)使其压力达1.2～1.25MPa，再经脱氧槽(117)进入主透平压缩机(224)的出口管道。多余的氢气，经氢气低压贮槽(118)、氢气高压压缩机(119)使其压力达15MPa、氢气高压贮槽(120)和氢气灌充器(121)充瓶，装入氢气钢瓶(122)。水电解槽(115)产生的氧气经脱氢槽(123)、氧气低压贮槽(124)、氧气压缩机(125)使其压力达15MPa、氧气高压贮槽(126)和氧气灌充器(127)充瓶，装入氧气钢瓶(128)。
为开工和系统运行需要设置氮气置换系统装置-氮气钢瓶(129)。氮气进入主透平压缩机(224)的出口管道。
3、液氢蒸馏生产重水和氘气
对从第一阶段来主循环富氘氢气和付循环半贫氘氢气分别进行处理。温度为20～30℃、压力为1.2～1.25MPa的富氘氢气，经主分离器(105)除沫、分离，除去液滴和雾气后、再经主干燥器(201)干燥，进入主五级换热器(202、203、204、205、206)换热，冷却到-190～-195℃，再进入主吸附器(207)中脱除富氘氢中的氮、氧等杂质，然后经主第六级换热器(208)换热，使温度达到-234～-238℃，进入主透平膨胀机(209)膨胀到温度为-244～-248℃、压力为0.52～0.54MPa，最后进入氢化氘预精馏塔(212)下塔。
温度为20～30℃、压力为1.2～1.25MPa的半贫氘氢气经付分离器(106)除沫、分离，除去液滴和雾气后，进入付透平压缩机(215)，加压到3.1～3.15MPa，再经冷却器(216)冷却、付干燥器(217)干燥，进入付第一级换热器(218)冷却，温度冷到-140～-145℃后，进入付第一级透平膨胀机(219)膨胀到温度为-190～-195℃、压力为0.95～1.05MPa，其后进入付吸附器(220)中脱除半贫氘氢气中的氮、氧等杂质，再经付第二、三级换热器(221、222)温度冷却到-230～-234℃后，进入付第二级透平膨胀机(223)膨胀到温度为-236～-240℃、压力为0.52～0.54MPa，其后经主第六级、七级换热器(208)、(210)进一步冷却到温度为-242～-246℃，然后分别进入三座精馏塔塔底的蒸发器中液化，被液化的半贫氘氢汇合后至氢化氘预精馏塔(212)塔顶部作为回流液。
氢化氘预精馏塔(212)分下、中、上三级，逐步将富氘氢气中的氢化氘含量由0.015％(mol)提高到4％(mol)以上。含氢化氘4％(mol)的液氢由氢化氘预精馏塔(212)上塔釜流至氢化氘精馏塔(213)，进一步将氢氘含量提高到90％(mol)以上。为了得到纯氘气，再从氢化氘精馏塔(213)塔釜上部抽出一部分气体，气体温度为-244～-248℃，经换热器(225)加热到40～60℃，再经压缩机(226)压缩后进入歧化反应器(227)，歧化后的气体经换热器(225)冷却后温度为-244～-248℃，进入氘气精馏塔(214)中部，精馏得到浓度为99.8％(mol)的纯氘气。氘气精馏塔(214)塔顶气体流入氢化氘精馏塔(213)中部；而氢化氘精馏塔(213)塔顶气体流入氢化氘预精馏塔(212)塔上部。氢化氘预精馏塔(212)塔釜的一部分贫氘液体引出，其大部分进入主第八级换热器(211)，冷却后流入氢化氘预精馏塔(212)塔顶部，作为回流液。一小部分去氘气精馏塔(214)塔顶部的冷凝器中蒸发，并汇同氢化氘预精馏塔(212)塔顶出来的贫氘氢气进入主第八级换热器(211)，再进入主第七级换热器(210)，出来后分成主、付二路，主路为主贫氘氢气，经主五级换热器(206、205、204、203、202)升温到10～20℃，付路为付贫氘氢，经付三级换热器(222、221、218)升温到10～20℃。二路贫氘氢气汇合后进入主透平压缩机(224)，压力由0.35～0.45MPa压缩到1.2～1.25MPa，然后返回第一阶段的加湿器(104)。
自氘气精馏塔(214)塔釜上部引出一部分纯氘气，经换热器(225)加热后，大部分纯氘气去合成反应器(228)中与空气中的氧催化燃烧生成水蒸汽，经水冷却器(229)冷却和气液分离器(230)分离，液体流入重水贮槽(231)，得到纯度为99.8％(mol)的重水(D2O)。气体进入带冷冻机(233)的冷凝冷冻器(232)，分离后液体流入重水贮槽(231)，气体放空。合成反应所需的空气来自大气，经空气过滤器(234)、空气压缩机(235)和空气干燥器(236)后，进入合成反应器(228)。另小部分纯氘气进入氘气低压贮槽(237)、氘气高压压缩机(压力为15MPa)(238)、氘气高压贮槽(239)和氘气灌充器(240)充瓶，装入氘气钢瓶(241)。
为开工和系统运行需要设置真空系统装置-真空缓冲罐(243)和真空泵(244)。
Claims (4)
1.一种制取重水及氘气的生产方法，其特征在于它包括下列步骤：
1)双温交换提取氘阶段
将一部分原料水送入提氘塔上塔，上塔水的温度为20～30℃，压力为1.2～1.25MPa，原料水与氢气在催化床中进行逆流交换，氘自氢气向水中富集，被贫化的气体即半贫氘气体经加压后进入液氢蒸馏阶段的回流系统，形成的富氘水进入提氘塔的中部与预热的另一部分原料水汇合，两者之间的比例为1∶1.2～1.3并一起进入提氘塔下塔，下塔水的温度为150～180℃，压力为1.2～1.25MPa，富氘水与氢气在催化床中逆流交换，氘从水中转入氢气内，气体中氘被液体浓缩，浓缩的气体作为富氘气体送入液氢蒸馏阶段的进料系统；
2)液氢蒸馏阶段
(1)低温吸附
在-190～-195℃低温条件下进行吸附除去能在液化设备和蒸馏设备中凝固的杂质，富氘气体中的杂质应除到0.01ppm以下；
(2)液氢蒸馏
首先对富氘气体进行预蒸馏，将氢化氘浓度富集到4％(mol)以上；接着再蒸馏将4％(mol)以上浓度的氢化氘浓度富集到90％(mol)以上；然后对90％(mol)氢化氘气体进行歧化反应，反应方程式：
使氢化氘气体转化成氢气和氘气，歧化反应在40～60℃的温度条件下进行，采用铂或钯催化剂或镍催化剂，氢化氘气体温度自-244～-248℃提高到40～60℃，歧化后再降到-244～-248℃继续蒸馏，此过程富集氘气浓度达99.8％(mol)；将一部分氘气压缩灌充装瓶得到氘气产品，另一部分氘气与空气混合燃烧生成重水。
2.根据权利要求1所述的一种制取重水及氘气的生产方法，其特征在于从双温交换提取氘阶段出来半贫氘氢气，经除沫、分离，除去液滴和雾气后，加压进入液氢蒸馏阶段的回流系统。
3.根据权利要求1所述的一种制取重水及氘气的生产方法，其特征在于从双温交换提取氘阶段抽出的富氘氢气，经分离、除去液滴和雾气后，进入液氢蒸馏阶段进料系统。
4.根据权利要求1所述的一种制取重水及氘气的生产方法，其特征在于液氢蒸馏分离氘后的贫氘氢气经回收冷量、汇集、压缩后，返回双温交换提取氘阶段，作为循环氢气原料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20101013 |