CN105692552B - 一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，包括以下步骤：将原料混合气送入进入氢气膜分离器，在塔顶一侧得到高纯氢气并作为产品输出，塔釜一侧得到尾气混合物料经主换热器换热冷却后进入脱氢塔，继续精馏分离，脱氢塔塔顶得到富氢混合气，经主换热器复温后作为富氢产品输出，脱氢塔塔釜物料输送进入脱氮塔继续精馏，脱氮塔塔顶物料排出并经主换热器复温后进入外部管路，脱氮塔塔釜物料输送进入一氧化碳提取塔继续精馏，提取塔塔顶物料排出并经主换热器复温，作为高纯一氧化碳输出产品，提取塔塔釜物料排出经主换热器复温后，作为燃料气输出产品。与现有技术相比，本发明具有产品纯度和提取率高、能量利用充分、操作方便等优点。

Description

一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，尤其是涉及一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺。
背景技术
煤气化技术，是指将煤炭洁净而高效地转化成一种合成气，是现阶段清洁利用煤炭资源的重要途径和技术手段，也是现阶段大型煤化工系统工程中不可或缺的原料来源。合成气经净化提纯后可得到煤化工下游产品发展最重要的两种原料CO和H2，两者均属于高热值气体，不仅可以作为燃料气，也可用于生产众多化工产品，主要应用领域包括：合成氨、合成甲醚/二甲醚、羰基合成系列产品（如醋酐、DMF、甲酰胺、丁二酸、丙烯酸、甲酸甲酯等）。
分离制取高纯一氧化碳和氢气的原料来源一般为含有一定量CO2、CO、H2、CH4、C2以上不饱和烃（简称为重烃）、N2、O2、Ar等气体混合物，为了获得高纯CO和H2，采用深冷分离方法可适用于大规模的工业生产。为了防止混合原料气中高沸点组分在低温下发生凝固而堵塞换热器和管道，因而需要将混合原料气进行预处理，脱除其中的重烃组分、CO2、H2S以及水气等，将纯化、干燥的包含有CO、H2、N2、O2、CH4和少量的Ar等低沸点组分的合成气再进行分离提纯。
现有专利技术中，中国专利申请公布号CN104011488A公开了一种通过低温蒸馏供应气态一氧化碳的方法和设备，在该方法中，由于低沸点的氮气会随着一氧化碳一起富集到脱甲烷塔的顶部，因此该发明提出的装置生产的一氧化碳含有少许氮气，需要增加装置进一步提纯，且生产的富一氧化碳气体压力较低，需要在出冷箱后在循环压缩机中增压，从中间级抽出。该发明装置中的甲烷洗涤塔不含再沸器，因此无法在一个塔中一次性脱除，需要增加汽提塔，在汽提塔顶部排放富氢气体（纯度<99%)，而该气体无法作为高纯氢气产品使用以至氢气的提取率降低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，包括以下步骤：
（a）将原料混合气送入氢气膜分离器，在氢气膜分离器的塔顶一侧得到高纯氢气并作为产品输出，塔釜一侧得到尾气混合物料；
（b）尾气混合物料经主换热器换热冷却后进入脱氢塔，精馏分离，脱氢塔塔顶得到富氢混合气，经主换热器复温后作为富氢产品输出，脱氢塔塔釜物料输送进入脱氮塔；
（c）脱氢塔塔釜物料在脱氮塔内继续精馏后，富含氮气的脱氮塔塔顶物料排出并经主换热器复温后进入外部管路（可以直接排空或作为整个精馏系统的吹扫气），富含一氧化碳的脱氮塔塔釜物料输送进入一氧化碳提取塔；
（d）脱氮塔塔釜物料在一氧化碳提取塔内继续精馏后，提取塔塔顶物料排出并经主换热器复温后，作为高纯一氧化碳输出产品，提取塔塔釜物料排出经主换热器复温后，作为燃料气输出产品。
所述的脱氢塔、脱氮塔和一氧化碳提取塔的塔顶冷凝器采用的冷源介质为液氮；
外部液氮输送管路分别将液氮送至脱氢塔、脱氮塔和一氧化碳提取塔的塔顶冷凝器供冷凝使用后，再输送至主换热器复温，作为低压氮气输出。
所述的低压氮气的一部分直接排出至外部管路，另一部分经氮气压缩机增压至中压氮气，并经主换热器复温后，作为热源通过管路依次流经脱氢塔、脱氮塔和一氧化碳提取塔的塔釜再沸器进行换热后，再经节流管线节流后，变成液氮并作为冷源介质输送至一氧化碳提取塔的塔顶冷凝器使用。
尾气混合物料经主换热器预冷后，进入脱氢塔的塔釜；
所述的脱氢塔的理论塔板数为10~40块，塔顶操作压力为0.2~0.3Mpa，塔压降为5.0~7.0kPa，回流比为1.2~2.5，其塔顶冷凝器为分凝器，塔顶温度为-196~-190℃，塔釜温度为-188~-190℃。
所述的脱氮塔的理论塔板数为40~80块，塔顶操作压力为0.1~0.2Mpa，塔压降3.0~4.5kPa，回流比为1.5~3.0，其塔顶冷凝器为分凝器，塔顶温度为-195~-190℃，塔釜温度为-188~-190℃。
所述的一氧化碳提取塔的理论板数为40~80块，塔顶操作压力为0.02~0.1Mpa，塔压降3.0~4.5kPa，回流比为2.0~4.0，其塔顶冷凝器为全凝器，塔顶温度为-190~-180℃，塔釜温度为-180~-170℃。
所述的脱氢塔为筛板塔，所述的脱氮塔和一氧化碳提取塔为填料塔，填料塔中填充金属波纹规整填料，填料峰高为15~35mm。
所述的脱氢塔、脱氮塔和一氧化碳提取塔均为低温精馏塔，其塔体外表采用高真空夹套结构，并通过分子泵高真空机组对高真空夹套结构持续抽真空进行绝热保温。
所述的氢气膜分离器内设有膜分离组件，该膜分离组件包括多层中空纤维膜组成，所述的中空纤维膜用于选择性的渗透氢气组分。中空纤维膜的材料可以采用聚酰胺或聚酰亚胺等。
所述的原料混合气为由合成气或焦炉气预处理脱硫脱碳后得到的包含CO、H2、N2、O2、CH4和Ar的高压混合气体，其压力为2~6Mpa。
本发明将膜分离技术与低温精馏分离技术有效结合，将原料混合气首先通过膜分离得到高纯氢气产品，其纯度为99%，提取率达到95%以上；然后将膜分离的尾气混合物料送入低温精馏系统制备高纯一氧化碳产品和富氢产品，高纯一氧化碳产品的纯度达到99.9999%，提取率达98%以上，而富氢产品的纯度也大于98%。
本发明以含有CO、H2、N2、O2、CH4，及少量Ar等气体混合物的合成气或焦炉气作为原料气体，联合运用膜分离和深冷分离技术，通过氢气膜分离器、脱氢塔、脱氮塔、一氧化碳提取塔的连续精馏分离，获得高纯一氧化碳和氢气产品，同时得到了富氢产品和富含甲烷的燃料气。以上发明实现了物料的有效利用，能量的耦合传递，从而大大节省了设备投资，实现了能量的有效利用，获得高附加值产品，提升了产品的经济效益。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明利用原料混合气的压力进行膜分离提取氢气，同时又利用了膜分离后尾气混合气的余压进行低温精馏分离，从而大大减少了低温操作的热负荷，有效地实现了节能降耗的目的。
（2）本发明通过设置多通道的主换热器，将原料气预冷，充分利用了经脱硫脱碳处理的合成气或焦炉气中的热量，并将其用于整个制备工艺中各股物料的复温，从而实现了有效节能。
（3）本发明的制备工艺中设计了氮气循环利用管路，通常将脱氢塔、脱氮塔和一氧化碳提取塔的塔顶冷凝器中的使用过后的液氮而形成的低压氮气先通过主换热器复温后，再按需求抽取一定比例增压成中压氮气，并将中压氮气作为热源，通过由串联管路依次连接的脱氢塔、脱氮塔和一氧化碳提取塔的塔釜再沸器，换热后，再节流形成液氮，并作为一氧化碳提取塔塔顶冷凝器的液氮来源之一。
（4）脱氢塔、脱氮塔和一氧化碳提取塔的塔顶操作压力逐渐降低，从而可以通过压差推动实现各塔间物料传输；另一方面，各塔间的物料的传输量由调节阀、上一级塔釜的液位以及塔间的压力差联锁控制，从而可以实现各塔间的稳定运行。
（5）本发明的实现了对合成气和焦炉气中的一氧化碳和氢气的高效提取，其中，一氧化碳的纯度可以达到99.9999%，提取率达到98%以上；氢气纯度达到99%以上，提取率达到95%以上。
附图说明
图1为本发明的精馏工艺流程示意图；
图中，1-脱氢塔，2-脱氮塔，3-一氧化碳提取塔，4-氢气膜分离器，5-氮气压缩机，6-第一气动调节阀，7-第二气动调节阀，8-主换热器，9-中压氮气，10-高纯一氧化碳，11-燃料气，12-尾气混合物料，13-低压氮气，14-高纯氢气，15-富氮气体，16-原料混合气，17-富氢混合气。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，如图1所示，包括以下步骤：合成气或焦炉气经过脱硫脱碳等预处理后，得到包含有CO、H2、N2、O2、CH4、Ar的原料混合气16；将原料混合气16送入氢气膜分离器4提取大部分氢气，在氢气膜分离器4的塔顶一侧得到高纯氢气产品14（纯度＞99%），塔釜一侧尾气混合物料12送至主换热器8预冷后进入精馏系统；
将经膜分离得到的尾气混合物料12经过主换热器8预冷后，进入脱氢塔1的塔釜液中进行精馏，从而充分利用尾气混合物料12中的热能；在脱氢塔1塔顶设置部分冷凝的冷凝蒸发器，用于液氮提供冷源，液氮换热后蒸发形成的氮气进入低压氮气总管中，并经主换热器8复温后形成低压氮气13排出，在低压氮气13中抽取部分进入氮气压缩机5中增压，形成中压氮气9，作为脱氢塔1、脱氮塔2和一氧化碳提取塔3内再沸器的热源。脱氢塔1的塔顶操作压力0.28MPa（均为表压），塔内上升的蒸汽进入塔顶冷凝器，其中氢气等低沸点杂质无法被冷凝，而其他组分均被冷凝成液体作为脱氢塔1的回流液。经过气液交换作用，从脱氢塔1的塔顶分离得到富集后的富氢混合气17，纯度达到98%以上；而塔釜的混合气液体中只含有极少量氢气（含氢量<0.1%）。
脱氢塔1塔釜中的混合气液体在压差推动下，由常温管道输送脱氮塔2的中下部，此塔间的输送量由第一气动调节阀6与脱氢塔1塔釜的液位高度联锁控制，只需维持脱氢塔1的塔釜液位在一定高度。脱氮塔2的塔顶操作压力为0.16MPa，塔顶部设置有冷凝蒸发器，液氮为冷源；塔釜设置有再沸器，其热源为中压氮气9经脱氢塔1再沸器后继续输送至脱氮塔2塔釜再沸器中。脱氮塔2塔内上升蒸汽进入塔顶冷凝器中，氮气等低沸点杂质不能完全被冷凝，而其他组分均被冷凝成液体，作为脱氮塔2的回流液。经过气液交换作用，氮气作为轻组分在脱氮塔2塔顶富集，而CO、O2、Ar、CH4等重组分在脱氮塔2塔釜得到浓缩，塔釜液中N2和H2的总含量<1×10-6 v/v。
脱氮塔2塔顶分离得到的混合气经主换热器8复温后作为富氮气15输出，可直接排空，也可作为合成气或焦炉气预处理系统的再生气使用。
脱氮塔2塔釜液在压差推动下由常温管道输送至一氧化碳提取塔3的中部，此塔间的输送量由第二气动调节阀7与脱氮塔2塔釜的液位高度联锁控制，只需维持脱氮塔2的塔釜液位在一定高度。一氧化碳提取塔3的塔顶操作压力为0.05MPa，在塔釜设置有再沸器，其热源为上述中压氮气9经脱氮塔2再沸器后继续由管线输送至一氧化碳提取塔3塔釜再沸器中；一氧化碳提取塔3塔顶设置有冷凝蒸发器，液氮为冷源。塔内上升蒸汽进入塔顶冷凝器中被冷凝成液体，经过气液交换作用，CO作为轻组分在塔顶得到富集，而O2、Ar、CH4等重组分在塔釜得到浓缩，最终塔顶得到高纯一氧化碳10产品，纯度可达到99.9999%，塔釜得到富含CH4的混合液，经主换热器8换热后可作为燃料气11使用。
本实施例中的脱氢塔1、脱氮塔2和一氧化碳提取塔3均为低温精馏塔，其塔体外表采用高真空夹套结构，并通过分子泵高真空机组对高真空夹套结构持续抽真空进行绝热保温。
表1 制备高纯一氧化碳10和副产氢气的三级塔工艺条件
脱氢塔1和脱氮塔2塔顶冷凝蒸发器所需的液氮均由外界添加引入。而一氧化碳提取塔3塔顶中的液氮由两部分组成，一部分为外界液氮管线供应（输送量可调节）；另一部分为上述中压氮气9经塔釜再沸器换热后，再经节流阀节流后形成的液氮，其中管线输送的液氮量依据塔顶中的液氮液位而定，由此可节约液氮的消耗，并实现了氮的循环再利用。
本实施案例所述的脱氢塔1、脱氮塔2及一氧化碳提取塔3均为真空双层夹套结构，其中脱氢塔1为筛板塔，脱氮塔2及一氧化碳提取塔3为规整填料塔。经核算，本实施案例的氢气提取率达到95%以上，而CO的提取率更达到98%以上。
实施例2
本实施例中方法步骤与实施例1大部分相同，除了脱氢塔的理论塔板数为10块，塔顶操作压力为0.2Mpa，塔压降为5.0kPa，回流比为1.2，塔顶温度为-196℃，塔釜温度为-190℃；脱氮塔的理论塔板数为40块，填料峰高为35mm，塔顶操作压力为0.1Mpa，塔压降3.0kPa，回流比为1.5，塔顶温度为-195℃，塔釜温度为--190℃；一氧化碳提取塔的理论塔板数为40块，填料峰高为25mm，塔顶操作压力为0.01Mpa，塔压降3.0kPa，回流比为2.0，塔顶温度为-190℃，塔釜温度为-180℃。
实施例3
本实施例中方法步骤与实施例1大部分相同，除了脱氢塔的理论塔板数为40块，塔顶操作压力为0.3Mpa，塔压降为7.0kPa，回流比为2.5，塔顶温度为-190℃，塔釜温度为-188℃；脱氮塔的理论塔板数为80块，填料峰高为20mm，塔顶操作压力为0.2Mpa，塔压降4.5kPa，回流比为3.0，塔顶温度为-190℃，塔釜温度为-188℃；一氧化碳提取塔的理论塔板数为80块，填料峰高为15mm，塔顶操作压力为0.1Mpa，塔压降4.5kPa，回流比为4.0，塔顶温度为-180℃，塔釜温度为-170℃。
实施例4
本实施例中方法步骤与实施例1大部分相同，除了脱氢塔的理论塔板数为40块，塔顶操作压力为0.3Mpa，塔压降为6kPa，回流比为2，塔顶温度为-192℃，塔釜温度为-189℃；脱氮塔的理论塔板数为80块，填料峰高为20mm，塔顶操作压力为0.2Mpa，塔压降4kPa，回流比为2.5，塔顶温度为-194℃，塔釜温度为-189℃；一氧化碳提取塔的理论塔板数为80块，填料峰高为15mm，塔顶操作压力为0.1Mpa，塔压降3.5kPa，回流比为3.5，塔顶温度为-185℃，塔釜温度为-176℃。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将原料混合气（16）送入氢气膜分离器（4），在氢气膜分离器（4）的塔顶一侧得到高纯氢气（14）并作为产品输出，塔釜一侧得到尾气混合物料（12）；
（b）尾气混合物料（12）经主换热器（8）换热冷却后进入脱氢塔（1），精馏分离，脱氢塔（12）塔顶得到富氢混合气（17），经主换热器（8）复温后作为富氢产品输出，脱氢塔塔釜物料输送进入脱氮塔（2）；
（c）脱氢塔塔釜物料在脱氮塔（2）内继续精馏后，富含氮气的脱氮塔塔顶物料排出并经主换热器（8）复温后进入外部管路，富含一氧化碳的脱氮塔塔釜物料输送进入一氧化碳提取塔（3）；
（d）脱氮塔塔釜物料在一氧化碳提取塔（3）内继续精馏后，提取塔塔顶物料排出并经主换热器（8）复温后，作为高纯一氧化碳（10）输出产品，提取塔塔釜物料排出经主换热器（8）复温后，作为燃料气（11）输出产品；
所述的原料混合气（16）为由合成气或焦炉气预处理脱硫脱碳后得到的包含CO、H2、N2、O2、CH4和Ar的高压混合气体，其压力为2~6MPa 。
2.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，所述的脱氢塔（1）、脱氮塔（2）和一氧化碳提取塔（3）的塔顶冷凝器采用的冷源介质为液氮；
外部液氮输送管路分别将液氮送至脱氢塔（1）、脱氮塔（2）和一氧化碳提取塔（3）的塔顶冷凝器供冷凝使用后，再输送至主换热器（8）复温，作为低压氮气（13）输出。
3.根据权利要求2所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，所述的低压氮气（13）的一部分直接排出至外部管路，另一部分经氮气压缩机（5）增压至中压氮气（9），并经主换热器（8）复温后，作为热源通过管路依次流经脱氢塔（1）、脱氮塔（2）和一氧化碳提取塔（3）的塔釜再沸器进行换热后，再经节流管线节流后，变成液氮并作为冷源介质输送至一氧化碳提取塔（3）的塔顶冷凝器使用。
4.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，尾气混合物料（12）经主换热器（8）预冷后，进入脱氢塔（1）的塔釜；
所述的脱氢塔（1）的理论塔板数为10~40块，塔顶操作压力为0.2~0.3MPa ，塔压降为5.0~7.0KPa ，回流比为1.2~2.5，其塔顶冷凝器为分凝器，塔顶温度为-196~-190℃，塔釜温度为-188~-190℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，所述的脱氮塔（2）的理论塔板数为40~80块，塔顶操作压力为0.1~0.2MPa ，塔压降3.0~4.5KPa ，回流比为1.5~3.0，其塔顶冷凝器为分凝器，塔顶温度为-195~-190℃，塔釜温度为-188~-190℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，所述的一氧化碳提取塔（3）的理论板数为40~80块，塔顶操作压力为0.02~0.1MPa ，塔压降3.0~4.5KPa ，回流比为2.0~4.0，其塔顶冷凝器为全凝器，塔顶温度为-190~-180℃，塔釜温度为-180~-170℃。
7.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，所述的脱氢塔（1）为筛板塔，所述的脱氮塔（2）和一氧化碳提取塔（3）为填料塔，填料塔中填充金属波纹规整填料，填料峰高为15~35mm。
8.根据权利要求7所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，所述的脱氢塔（1）、脱氮塔（2）和一氧化碳提取塔（3）均为低温精馏塔，其塔体外表采用高真空夹套结构，并通过分子泵高真空机组对高真空夹套结构持续抽真空进行绝热保温。
9.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯一氧化碳和氢气的精馏工艺，其特征在于，所述的氢气膜分离器（4）内设有膜分离组件，该膜分离组件包括多层中空纤维膜组成，所述的中空纤维膜用于选择性的渗透氢气组分。
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