CN114383383B - 一种氢同位素低温精馏纯化装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种氢同位素低温精馏纯化装置及方法，包括预处理系统、精馏系统、催化转化系统、换热系统、低温制冷系统、真空保冷系统和自动控制系统，各系统相互之间通过管道阀门连接。低温制冷系统提供装置运行所需冷量。氢同位素原料气经预处理系统提纯后，进入真空保冷系统。在真空保冷系统内经过换热系统换热、催化系统催化转化、精馏系统低温精馏后实现多组分氢同位素的高效分离，获取高纯度的氕、氘、氚产品。

Description

一种氢同位素低温精馏纯化装置及方法
技术领域
本发明涉及一种氢同位素低温精馏纯化装置及方法，属于低温精馏领域。
背景技术
能源危机是全球发展必须要直面和解决的世界性难题。现阶段化石能源依旧在全球能源结构中占据举足轻重的地位，新兴可再生能源（如太阳能、风能、潮汐能等）仍然存在稳定性差、地域性明显、品质差异大、利用率低等问题，难以支撑起能源结构转型的重任。
核能是满足能源供应、保证国家安全的重要支柱之一，核能发电量约占全球总发电量的10%，其在技术成熟性、经济性和稳定性方面具有很大的优势，但现在主流的核电厂采用重核裂变技术，存在原料来源局限、废料处理困难、发射性严重等问题。核聚变相较核裂变，辐射更少，并且核聚变的反应燃料是氢同位素氘、氚，氘、氚在地球上蕴藏丰富，仅海水中的氘、储量超过40万亿吨，因此可控核聚变被认为是人类的“终极”能源。
为了廉价制取氕氘以及提高核原料的利用率，通常需要将核反应后的氢同位素混合物（氕、氘、氚）进行分离提纯。分离氢同位素的高效方法有吸收法、热扩散法、色谱法和低温精馏法。其中，低温精馏法较其他工艺分离系数高、处理量大。但由于氢同位素精馏温度极低（~20K）、氢同位素间存在化学平衡反应、氚具有发射性，会释放衰变热、氢同位素含量极低等问题，人们尚无法充分掌握氢同位素低温精馏技术。
本发明采用双塔流程，结合催化转化工艺，从工艺流程、设备配置等多方面介绍了一种氢同位素低温精馏纯化装置及方法。
发明内容
本发明采用双塔流程，结合催化转化工艺，从工艺流程、设备配置等多方面介绍了一种氢同位素低温精馏纯化装置及方法，实现了大规模氢同位素混合气的分离及纯化。
本发明通过以下技术手段实现了氢同位素的低温精馏纯化：
一种氢同位素低温精馏纯化装置，它包括预处理系统、精馏系统、催化转化系统、换热系统、低温制冷系统、真空保冷系统及自动控制系统，各系统相互之间通过管道及阀门连接，所述预处理系统包括变压吸附或真空变压吸附或变温吸附、加热器、消声器及配套阀门和管道；精馏系统包括精馏塔I、冷凝器I、蒸发器I、精馏塔II、冷凝器II、蒸发器II及配套阀门及管道；催化转化系统包括催化反应器、氢气压缩机、氢气冷却器及配套阀门及管道；换热系统包括换热器I、换热器II、换热器III、换热器IV；低温制冷系统包括氦制冷机、循环氦气及配套阀门及管道；真空保冷系统包括真空绝热冷箱、真空泵组及配套的阀门及管道；自动控制系统包括控制系统、阀门、测量仪表及在线分析仪表，所述精馏塔I、冷凝器I、蒸发器I、精馏塔II、冷凝器II、蒸发器II、换热器I、换热器II、换热器III、换热器IV均置于真空绝热冷箱内。
作为优选：所述换热器I的一端通过管道与纯化器a或纯化器b连接，该纯化器a或纯化器b通过管道与原料气相连接，换热器I另一端通过管道与精馏塔I连接，精馏塔I通过管道与冷凝器I连接，同时精馏塔I顶部与冷凝器I底部连接，精馏塔I底部与蒸发器I连接，蒸发器中的重组分产品通过管道与换热器I连接，换热器I通过管道向外输出重组分产品，所述精馏塔I通过管道与换热器II连接，换热器II通过管道依次与催化反应器、氢气压缩机、氢气冷却器连接，接着通过管道与换热器II连接，换热器II通过管道与换热器III连接，换热器III通过管道与精馏塔II连接，所述精馏塔II通过管道与冷凝器II连接。同时精馏塔II顶部与冷凝器II底部连接，精馏塔II底部与蒸发器II连接，蒸发器II通过管道与换热器IV连接，换热器IV通过管道与精馏塔I连接，轻组分产品从冷凝器II底部抽出，通过管道与换热器I连接，换热器I通过管道向外输出轻组分产品。
作为优选：所述低温制冷系统中的氦制冷机将氦气冷却后分为两股，一股通过管道分别与换热器II和冷凝器I连接，氦气从冷凝器I出来后与从换热器II出来的氦气混合后通过管道与换热器IV连接，换热器IV通过管道与氦制冷机连接，另一股氦气出氦制冷机后经管道进入冷凝器II，冷凝器II通过管道与换热器III连接，换热器III通过管道与氦制冷机连接，所述氦制冷机采用氦气膨胀制冷循环或氦气节流制冷循环。
作为优选：所述预处理系统采用2台或多台切换式吸附器，其中一台吸附饱和后，切换至另外一台继续吸附，吸附饱和的吸附器进行再生处理，再生气采用吸附器后的纯净气体或外部引入的纯净氢气，再生气经加热器加热后进入吸附饱和的吸附器进行吸附剂的再生。
作为优选：所述精馏系统的精馏塔为不锈钢或铝材质，精馏塔填料选用散堆填料或规整填料，填料材质为金属、塑料、陶瓷中的一种或几种，其冷凝器型式为板翅式、板式、套管式、绕管式、管壳式中的一种，冷凝器材质选用不锈钢或铝。蒸发器型式为板翅式、板式、套管式、绕管式、管壳式中的一种，蒸发器材质选用不锈钢或铝；此外蒸发器也可采用电加热膜、电加热带、电加热棒中的一种或几种。
作为优选：所述催化转化系统实现不同氢同位素之间的相互转化，采用氢同位素交换催化剂，该氢同位素交换催化剂为金属负载的复合催化剂，有效催化组分为贵金属，载体为活性炭、分子筛、陶瓷、高分子、金属中的一种或几种。
作为优选：所述换热系统的换热器型式为板翅式换热器、板式换热器、套管式换热器、绕管式换热器、管壳式换热器中的一种或几种。换热器材质为不锈钢或铝。
作为优选：所述真空保冷系统采用真空绝热冷箱，真空绝热冷箱内表面及内部设备、管道、阀门均包覆多层绝热材料，减小冷量损失，冷箱材质选用碳钢或不锈钢，冷箱上管道及进出口均采用真空绝热密封结构进一步降低冷损，所述真空绝热冷箱采用卧式或立式结构，通过真空绝热冷箱配置机械泵和分子泵，提供冷箱内的真空环境。
一种氢同位素低温精馏纯化装置的使用方法，该方法包括如下步骤：
1）.原料氢同位素混合气经过预处理系统提纯后，脱除碳氢化合物、水、一氧化碳、二氧化碳、氮、氩、氧等杂质组分。纯化后的氢同位素混合气进入真空绝热冷箱，在换热器I与重组分产品和轻组分产品换热降温后送入精馏塔I。塔顶的混合气在冷凝器I中被低温氦气液化并回流回塔内，塔底的液氢在蒸发器I中加热汽化。氢同位素混合气中的重组分经过低温精馏后在精馏塔I底部富集，并作为产品经换热器I复温后引至真空绝热冷箱外。
2）.从精馏塔I顶部抽取一股低温氢气，在换热器II内与催化转化后的常温氢同位素混合气换热至常温，在催化反应器内经催化转化后，由氢气压缩机加压，冷却器冷却后，通入换热器II降温，接着经换热器III与低温氦气换热降温后通入精馏塔II。塔顶的混合气在冷凝器II中被低温氦气冷凝液化并回流回塔内，塔底的液氢在蒸发器II中加热汽化。从精馏塔II塔底抽取部分液氢，经换热器IV换热并节流后通入精馏塔I。从精馏塔II塔顶抽出轻组分产品气，在换热器I中复热后引至真空绝热冷箱外。
3）.系统冷量由氦制冷机提供，循环氦气经氦制冷机冷却后，分成两股，一股进入冷凝器II将氢气混合气冷凝成液氢，出冷凝器后进入换热器III与氢气混合气换热，接着回到氦制冷机，由氦制冷机冷却后进行下一个循环。另一股低温氦气又分成两股，一股通入换热器II补充冷量，另一股通入冷凝器I将氢气混合气冷凝成液氢，出冷凝器后与换热器II的冷氦气混合进入换热器IV，接着回到氦制冷机，由氦制冷机冷却后进行下一个循环。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细的介绍：如图1所示，本发明为一种氢同位素低温精馏纯化装置，包括预处理系统、精馏系统、催化转化系统、换热系统、低温制冷系统、真空保冷系统及自动控制系统，各系统相互之间通过管道及阀门连接。所述的预处理系统包括变压吸附或真空变压吸附或变温吸附、加热器19、消声器及配套阀门和管道；精馏系统包括精馏塔I3、冷凝器I4、蒸发器I5、精馏塔II11、冷凝器II12、蒸发器II13及配套阀门及管道；催化转化系统包括催化反应器7、氢气压缩机8、氢气冷却器9及配套阀门及管道；换热系统包括换热器I2、换热器II6、换热器III10、换热器IV14及配套阀门及管道；低温制冷系统包括氦制冷机、循环氦气及配套阀门及管道；真空保冷系统包括真空绝热冷箱17、真空泵组18及配套的阀门及管道；自动控制系统包括控制系统、阀门、测量仪表及在线分析仪表。
原料气通过管道101进入纯化器a1A或纯化器b1B，纯化器a1A或纯化器b1B通过管道102与换热器I2连接，换热器I2通过管道104与精馏塔I3连接。精馏塔I3通过管道116与冷凝器I4连接。同时精馏塔I3顶部与冷凝器I4底部连接，精馏塔I3底部与蒸发器I5连接，蒸发器中的重组分产品通过管道114与换热器I2连接，换热器I2通过管道115向外输出重组分产品。精馏塔I通过管道105与换热器II6连接，换热器II6通过管道106依次与催化反应器7、氢气压缩机8、氢气冷却器9连接，接着通过管道107与换热器II6连接，换热器II6通过管道108与换热器III10连接，换热器III10通过管道109与精馏塔II11连接。精馏塔II11通过管道117与冷凝器II12连接。同时精馏塔II11顶部与冷凝器II12底部连接，精馏塔II11底部与蒸发器II13连接，蒸发器II13通过管道112与换热器IV14连接，换热器IV14通过管道113与精馏塔I3连接。轻组分产品从冷凝器II12底部抽出，通过管道110与换热器I2连接，换热器I2通过管道111向外输出轻组分产品。
系统所需冷能由低温制冷系统提供。循环氦气经氦制冷机15冷却后分为两股，一股通过管道201分别与换热器II6和冷凝器I4连接，氦气从冷凝器I4出来后与从换热器II6出来的氦气混合后通过管道205与换热器IV14连接，换热器IV14通过管道206与氦制冷机15连接。另一股氦气出氦制冷机15后经管道207进入冷凝器II12，冷凝器II12通过管道208与换热器III10连接，换热器III10通过管道209与氦制冷机15连接。
所述氢同位素低温精馏纯化装置，用于氕氘混合气中分离获取高纯的氕和氘。
预处理系统采用2台或多台切换式常温吸附器。其中一台吸附饱和后，切换至另外一台继续吸附。吸附饱和的吸附器进行再生处理，再生气采用吸附器后的纯净气体或外部引入的纯净氢气，再生气经加热器19加热后进入吸附饱和的吸附器进行吸附剂的再生，再生气温度选用120℃；
精馏塔采用不锈钢材质，填料选用不锈钢规整填料；冷凝器型式采用板翅式，材质选用铝；蒸发器采用电加热膜，包覆在精馏塔底部存液区。
氢同位素交换催化剂采用铂负载活性炭（Pt/C）。
换热器系统的换热器采用板翅式换热器，换热器材质选用铝材质。
低温制冷系统的氦制冷机采用氦气膨胀制冷循环。
真空保冷系统采用真空绝热冷箱。真空绝热冷箱内表面进行抛光处理。冷箱内表面及内部设备、管道、阀门等均包覆多层绝热材料，减小冷量损失。冷箱材质选用不锈钢。冷箱上管道及其他进出口采用真空绝热密封结构进一步降低冷损。真空绝热冷箱配置机械泵和分子泵，提供冷箱真空环境。真空绝热冷箱采用卧式结构。精馏塔I3、冷凝器I4、蒸发器I5、精馏塔II11、冷凝器II12、蒸发器II13、换热器I2、换热器II6、换热器III10、换热器IV14均置于真空绝热冷箱内。
一种氢同位素低温精馏纯化装置的使用方法：原料氢同位素混合气经过预处理系统初步纯化后，脱除碳氢化合物、水、一氧化碳、二氧化碳、氮、氩、氧等杂质组分。纯化后的氢同位素混合气进入真空绝热冷箱17，在换热器I2与重组分产品和轻组分产品换热降温后送入精馏塔I3。塔顶的混合气在冷凝器I4中被低温氦气液化并回流回塔内，塔底的液氢在蒸发器I5中加热汽化。氢同位素混合气中的重组分经过低温精馏后在精馏塔I3底部富集，并作为产品经换热器I2复温后引至真空绝热冷箱外。
从精馏塔I3顶部抽取一股低温氢气，在换热器II6内与催化转化后的常温氢同位素混合气换热至常温，在催化反应器内经催化剂转化后，由氢气压缩机加压，冷却器冷却后，通入换热器II6降温，接着经换热器III10与低温氦气换热降温后通入精馏塔II11。塔顶的混合气在冷凝器II12中被低温氦气冷凝液化并回流回塔内，塔底的液氢在蒸发器II13中加热汽化。从精馏塔II11塔底抽取部分液氢，经换热器IV14换热并节流后通入精馏塔I3。从精馏塔II11塔顶抽出轻组分产品气，在换热器I2中复热后引至真空绝热冷箱外。
系统冷量由氦制冷机15提供，循环氦气经氦制冷机15冷却后，分成两股，一股进入冷凝器II12将氢气混合气冷凝成液氢，出冷凝器后进入换热器III10与氢气混合气换热，接着回到氦制冷机15，由氦制冷机冷却后进行下一个循环。另一股低温氦气又分成两股，一股通入换热器II6补充冷量，另一股通入冷凝器I4将氢气混合气冷凝成液氢，出冷凝器后与换热器II6的冷氦气混合进入换热器IV14，接着回到氦制冷机15，由氦制冷机冷却后进行下一个循环。

Claims (8)

1.一种氢同位素低温精馏纯化装置，它包括预处理系统、精馏系统、催化转化系统、换热系统、低温制冷系统、真空保冷系统及自动控制系统，各系统相互之间通过管道及阀门连接，其特征在于所述预处理系统包括变压吸附或真空变压吸附或变温吸附、加热器（19）、消声器及配套阀门和管道；精馏系统包括精馏塔I（3）、冷凝器I（4）、蒸发器I（5）、精馏塔II（11）、冷凝器II（12）、蒸发器II（13）及配套阀门及管道；催化转化系统包括催化反应器（7）、氢气压缩机（8）、氢气冷却器（9）及配套阀门及管道；换热系统包括换热器I（2）、换热器II（6）、换热器III（10）、换热器IV（14）；低温制冷系统包括氦制冷机、循环氦气及配套阀门及管道；真空保冷系统包括真空绝热冷箱（17）、真空泵组（18）及配套的阀门及管道；自动控制系统包括控制系统、阀门、测量仪表及在线分析仪表，所述精馏塔I（3）、冷凝器I（4）、蒸发器I（5）、精馏塔II（11）、冷凝器II（12）、蒸发器II（13）、换热器I（2）、换热器II（6）、换热器III（10）、换热器IV（14）均置于真空绝热 冷箱（17）内，所述换热器I（2）的一端通过管道与纯化器a(1A)或纯化器b(1B)连接，该纯化器a(1A)或纯化器b(1B)通过管道与原料气相连接，换热器I（2）另一端通过管道与精馏塔I（3）连接，精馏塔I（3）通过管道与冷凝器I（4）连接，同时精馏塔I（3）顶部与冷凝器I（4）底部连接，精馏塔I（3）底部与蒸发器I（5）连接，蒸发器中的重组分产品通过管道与换热器I（2）连接，换热器I（2）通过管道向外输出重组分产品，所述精馏塔I（3）通过管道与换热器II（6）连接，换热器II（6）通过管道依次与催化反应器（7）、氢气压缩机（8）、氢气冷却器（9）连接，接着通过管道与换热器II（6）连接，换热器II（6）通过管道与换热器III（10）连接，换热器III（10）通过管道与精馏塔II（11）连接，所述精馏塔II（11）通过管道与冷凝器II（12）连接，同时精馏塔II（11）顶部与冷凝器II（12）底部连接，精馏塔II（11）底部与蒸发器II（13）连接，蒸发器II（13）通过管道与换热器IV（14）连接，换热器IV（14）通过管道与精馏塔I（3）连接，轻组分产品从冷凝器II（12）底部抽出，通过管道与换热器I（2）连接，换热器I（2）通过管道向外输出轻组分产品。
2.根据权利要求1所述的氢同位素低温精馏纯化装置，其特征在于所述低温制冷系统中的氦制冷机（15）将氦气冷却后分为两股，一股通过管道分别与换热器II（6）和冷凝器I（4）连接，氦气从冷凝器I（4）出来后与从换热器II（6）出来的氦气混合后通过管道与换热器IV（14）连接，换热器IV（14）通过管道与氦制冷机（15）连接，另一股氦气出氦制冷机（15）后经管道进入冷凝器II（12），冷凝器II（12）通过管道与换热器III（10）连接，换热器III（10）通过管道与氦制冷机（15）连接，所述氦制冷机（15）采用氦气膨胀制冷循环或氦气节流制冷循环。
3.根据权利要求1所述的氢同位素低温精馏纯化装置，其特征在于所述预处理系统采用2台或多台切换式吸附器，其中一台吸附饱和后，切换至另外一台继续吸附，吸附饱和的吸附器进行再生处理，再生气采用吸附器后的纯净气体或外部引入的纯净氢气，再生气经加热器（19）加热后进入吸附饱和的吸附器进行吸附剂的再生。
4.根据权利要求1所述的氢同位素低温精馏纯化装置，其特征在于所述精馏系统的精馏塔为不锈钢或铝材质，精馏塔填料选用散堆填料或规整填料，填料材质为金属、塑料、陶瓷中的一种或几种，其冷凝器型式为板翅式、板式、套管式、绕管式、管壳式中的一种，冷凝器材质选用不锈钢或铝，蒸发器型式为板翅式、板式、套管式、绕管式、管壳式中的一种，蒸发器材质选用不锈钢或铝；此外蒸发器也可采用电加热膜、电加热带、电加热棒中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氢同位素低温精馏纯化装置，其特征在于所述催化转化系统实现不同氢同位素之间的相互转化，采用氢同位素交换催化剂，该氢同位素交换催化剂为金属负载的复合催化剂，有效催化组分为贵金属，载体为活性炭、分子筛、陶瓷、高分子、金属中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的氢同位素低温精馏纯化装置，其特征在于所述换热系统的换热器型式为板翅式换热器、板式换热器、套管式换热器、绕管式换热器、管壳式换热器中的一种或几种，换热器材质为不锈钢或铝。
7.根据权利要求1所述的氢同位素低温精馏纯化装置，其特征在于所述真空保冷系统采用真空绝热冷箱，真空绝热冷箱内表面及内部设备、管道、阀门均包覆多层绝热材料，减小冷量损失，冷箱材质选用碳钢或不锈钢，冷箱上管道及进出口均采用真空绝热密封结构进一步降低冷损，所述真空绝热冷箱采用卧式或立式结构，通过真空绝热冷箱配置机械泵和分子泵，提供冷箱内的真空环境。
8.根据权利要求1-7任意一项权利要求所述的氢同位素低温精馏纯化装置的使用方法：其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）原料氢同位素混合气经过预处理系统提纯后，脱除碳氢化合物、水、一氧化碳、二氧化碳、氮、氩、氧杂质组分，纯化后的氢同位素混合气进入真空绝热冷箱（17），在换热器I（2）与重组分产品和轻组分产品换热降温后送入精馏塔I（3），塔顶的混合气在冷凝器I（4）中被低温氦气液化并回流回塔内，塔底的液氢在蒸发器I（5）中加热汽化，氢同位素混合气中的重组分经过低温精馏后在精馏塔I（3）底部富集，并作为产品经换热器I（2）复温后引至真空绝热冷箱外；
2）从精馏塔I（3）顶部抽取一股低温氢气，在换热器II（6）内与催化转化后的常温氢同位素混合气换热至常温，在催化反应器内经催化转化后，由氢气压缩机加压，冷却器冷却后，通入换热器II（6）降温，接着经换热器III（10）与低温氦气换热降温后通入精馏塔II（11），塔顶的混合气在冷凝器II（12）中被低温氦气冷凝液化并回流回塔内，塔底的液氢在蒸发器II（13）中加热汽化，从精馏塔II（11）塔底抽取部分液氢，经换热器IV（14）换热并节流后通入精馏塔I（3），从精馏塔II（11）塔顶抽出轻组分产品气，在换热器I（2）中复热后引至真空绝热冷箱外；
3）系统冷量由氦制冷机（15）提供，循环氦气经氦制冷机（15）冷却后，分成两股，一股进入冷凝器II（12）将氢气混合气冷凝成液氢，出冷凝器后进入换热器III（10）与氢气混合气换热，接着回到氦制冷机（15），由氦制冷机冷却后进行下一个循环，另一股低温氦气又分成两股，一股通入换热器II（6）补充冷量，另一股通入冷凝器I（4）将氢气混合气冷凝成液氢，出冷凝器后与换热器II（6）的冷氦气混合进入换热器IV（14），接着回到氦制冷机（15），由氦制冷机冷却后进行下一个循环。
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