CN113318596B - 一种氘氚混合气的分离系统及方法 - Google Patents

一种氘氚混合气的分离系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氘氚混合气的分离系统，所述分离系统包括分氘单元、分氚单元及补气单元，其连接关系是分氘单元与分氚单元通过气动阀III连接，补气单元与分氚单元通过气动阀II连接。所述分离方法包括步骤：(a)氘氚混合原料气的输入、(b)氘氚混合原料气在除氘柱和除氚柱之间回流振荡；(c)重复步骤(b)数次、(d)分氘单元中纯氘的输出、(e)分氚单元中纯氚的输出。本发明通过温度控制调节色谱柱的氢同位素效应和气体平衡压，实现氘在除氘色谱柱内富集，氚在除氚色谱柱内富集。本发明氘氚混合气分离方法，利用周期性升、降温实现氘氚混合气在双柱之间多次振荡，获得氘和氚的分离，利用在线微色谱监测分离后氘、氚产品气的纯度。

Description

一种氘氚混合气的分离系统及方法
技术领域
本发明属于能源领域，具体涉及一种氘氚混合气的分离系统及方法。
背景技术
氚是一种十分重要的战略能源资源，在工业、国防和科学研究等领域中具有十分重要的意义。由于氕不利于氘氚聚变反应的发生，因此在ICF惯性约束聚变靶制备过程中，制靶用氘氚燃料气中的氕含量受到严格控制。为了满足上述需求，我们开展了少量氘氚的纯化研究及相关工程工作，获得了少量含氚氢同位素的除氕工艺(如，一种含氚氢同位素气体中氕的去除方法，专利公开号ZL 2018 1 0348846.2)。该工艺的缺陷是无法实现氕与氘氚的彻底分离，随着除氕次数的增加，除氕柱内的氕含量逐渐增加，达到一定浓度临界点后，氕会从除氕柱内穿透出来，造成产品气中氕含量超标。为了避免上述情况发生，必需将除氕柱内剩余氕、氘、氚混合氢同位素气体全部加热释放出来，作为废物处理，这样会造成氚资源的浪费。现有的氚与氕氘的分离装置(如W.T.Shmayda，M.D.Wittman，R.F.Earley，J.L.Reid，N.P.Redden，the Laboratory for Laser Energetics’Hydrogen IsotopeSeparation System，Fusion Eng.Des.109(2016)128-134.)利用Pd/k与分子筛双柱组合分离技术，在Pd/k柱中获得高浓氚(含有微量氘)的同时，分子柱中获得氕氘(含有微量氚)。由于分子筛在常温下几乎不吸附氢，需要依靠液氮冷却获得分离效果。液氮的存储、供给系统需要较大的附属设备以及较多的管路，占据较多的空间资源。液氮气化后形成高压氮气，一旦被氚污染后，会造成较大的后处理负担。该装置在正压条件进行氚操作，有氚泄漏风险。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明旨在提供一种能在常温、负压条件下实现氘氚分离的氘氚混合气的分离系统及方法。
本发明具体采用如下技术方案：
一种氘氚混合气的分离系统，其特征在于，所述分离系统包括分氘单元、分氚单元、补气单元，其连接关系是分氘单元与分氚单元通过气动阀III连接，补气单元与分氚单元通过气动阀II连接：
其中，所述的分氘单元包括除氘柱、加热冷却一体机I、氢同位素微色谱I、标准容器I、化学铀床I，所述除氘柱与加热冷却一体机I通过导热油管路相连，除氘柱与标准容器I通过气动阀IV相连，氢同位素微色谱I与标准容器II通过进样管路连接，化学铀床I与标准容器II通过气动阀VI相连。
所述的分氚单元包括除氚柱、加热冷却一体机II、氢同位素微色谱II、标准容器III、化学铀床II，所述除氚柱与加热冷却一体机II通过导热油管路相连，除氚柱与标准容器III通过气动阀V相连，氢同位素微色谱II与标准容器III通过进样管路连接，化学铀床II与标准容器III通过气动阀VII相连。
进一步，所述补气单元包括补气床，标准容器I，真空系统。其中，补气床与标准容器之间通过气动阀I相连，标准容器与真空系统通过气动阀I，手动阀相连。
进一步，所述除氘柱为填充色谱柱，填充材料成分为LaNi5-SiO2复合材料；所述除氚柱为填充色谱柱，填充材料成分为钯-硅藻土复合材料；所述补气床的填充材料为金属钯。
进一步，所述加热冷却一体机I、加热冷却一体机II内装有硅油，利用单一硅油加热冷却，工作温度范围为100℃～-70℃，工作速率为10℃±2℃/min；所述氢同位素微色谱I、氢同位素微色谱II，可在10min内实现氢同位素六种分子组分(H2，HD，HT，D2，DT，T2)的分析测试。
本发明还提供一种基于所述的氘氚混合气的分离系统中少量氘氚混合气的分离方法，其特征在于，该氘氚混合气的分离方法包括如下步骤(本方法执行前所有阀门处于关闭状态)：
(a)氘氚混合原料气的输入：加热补气床至第一预设温度，开启气动阀I，补气床内待分离的氘氚混合气进入标准容器I，标准容器I压力达到第一预设压力值时，关闭气动阀I。当除氚柱达到第二预设温度时，开启气动阀II，标准容器I内待分离氘氚混合气进入除氚柱，当标准容器压力达到第二预设压力值时，关闭气动阀II；
(b)氘氚混合原料气在除氘柱和除氚柱之间回流振荡：加热除氚柱至第三预设温度，冷却除氘柱至第四预设温度时，开启气动阀III，除氚柱中氘氚混合气进入除氘柱，经过第一预设时间后关闭气动阀III。加热除氘柱达到第五预设温度时，冷却除氚柱至第二预设温度时，开启气动阀III，除氘柱中氘氚混合气进入除氚柱，经过第二预设时间后关闭气动阀III。
(c)重复步骤(b)数次；
(d)分氘单元中纯氘的输出：加热除氘柱达到第六预设温度时，开启气动阀IV，除氘柱内释放出纯氘进入到标准容器II，标准容器II压力达到第三预设压力值时，关闭气动阀IV，开启气动阀VI，经过第三预设时间后，关闭气动阀VI；
(e)分氚单元中纯氚的输出：加热除氚柱达到第七预设温度时，开启气动阀V，除氚柱内释放出纯氚进入到标准容器III，标准容器III压力达到第四预设压力值时，关闭气动阀V，开启气动阀VII，经过第四预设时间后，关闭气动阀VII。
进一步，所述第一预设温度为80℃～100℃。所述第二预设温度为-30℃～-50℃。所述第三预设温度为80℃～100℃。所述第四预设温度为-60℃～-70℃，LaNi5在此温度下保持较低吸氢压力(1kPa)并吸收能大量氢同位素(吸氢原子比接近6：1)，同时获得了比液氮温度下(-196℃)分子筛更好的氢同位素分离效果，比分子筛使用温度提高了120多摄氏度，达到了常温使用温区。所述第五预设温度为-10℃～0℃。所述第六预设温度为-5℃～5℃。所述第七预设温度为85℃～105℃。
进一步，所述第一预设压力为70～75kPa，所述第二预设压力为30～35kPa，所述第三预设压力为3～5kPa，所述第四预设压力为3～5kPa。
进一步，所述第一预设时间为40s～60s；所述第二预设时间为40s～60s；所述第三预设时间为100s～120s；所述第四预设时间为100s～120s。
进一步，步骤(c)具体为，重复步骤(b)10～30次。
本发明通过利用Pd/k与LaNi5-SiO2双柱组合分离技术，在Pd/k柱中获得高浓氚的同时，LaNi5-SiO2柱中获得氕氘。由于LaNi5-SiO2在零摄氏度左右表现出明显的氢同位素分离效果，吸附-解吸平衡压均小于1atm，氘氚分离过程可以在常温、负压状态下进行。借鉴现有除氕工艺(如，一种含氚氢同位素气体中氕的去除方法，专利公开号ZL 2018 10348846.2)中利用硅油密闭循环方式实现加热，冷却的方式，大大减少了附属设备的占用空间。
附图说明
图1为本发明的氘氚混合气的分离系统；
图1中，1.气动阀I 2.气动阀II 3.气动阀III 4.气动阀IV 5.气动阀V 6.气动阀VI 7.气动阀VII 8.补气床 9.标准容器I 10.除氘柱 11.除氚柱 12.加热冷却一体机I13.加热冷却一体机II 14.氢同位素微色谱I 15.氢同位素微色谱II 16.标准容器II 17.标准容器III 18.化学铀床I 19.化学铀床II 20.手动阀I 21.真空系统。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步解释。
如图1所示，本发明氘氚混合气的分离系统包括分氘单元、分氚单元、补气单元，其连接关系是分氘单元与分氚单元通过气动阀III3连接，补气单元与分氚单元通过气动阀II2连接：
其中，所述的分氘单元包括除氘柱10、加热冷却一体机112、氢同位素微色谱I14、标准容器I16、化学铀床I18，所述除氘柱10与加热冷却一体机I12通过导热油管路相连，除氘柱10与标准容器I16通过气动阀IV4相连，氢同位素微色谱I14与标准容器II16通过进样管路连接，化学铀床I18与标准容器II16通过气动阀VI6相连。
所述的分氚单元包括除氚柱11、加热冷却一体机II13、氢同位素微色谱II15、标准容器III17、化学铀床II19，所述除氚柱11与加热冷却一体机II13通过导热油管路相连，除氚柱11与标准容器III17通过气动阀V5相连，氢同位素微色谱II15与标准容器III17通过进样管路连接，化学铀床II19与标准容器III17通过气动阀VII7相连。
进一步，所述补气单元包括补气床8，标准容器I9，真空系统21。其中，补气床8与标准容器9之间通过气动阀I 1相连，标准容器9与真空系统21通过气动阀I 1，手动阀20相连。
进一步，所述除氘柱10为填充色谱柱，填充材料成分为LaNi5-SiO2复合材料；所述除氚柱11为填充色谱柱，填充材料成分为钯-硅藻土复合材料；所述补气床8的填充材料为金属钯。
进一步，所述加热冷却一体机I12、加热冷却一体机II13内装有硅油，利用单一硅油加热冷却，加热冷却范围为100℃～-70℃，加热冷却速率为10℃±2℃/min；所述氢同位素微色谱I14、氢同位素微色谱II15。
本发明系统采取除氘色谱柱、除氚色谱柱、加热冷却一体机，在线微色谱等特定组合方式，实现了氘氚混合气中氘和氚的分离。本发明通过除氘色谱柱和除氚色谱柱的组合使用，通过温度控制调节色谱柱的氢同位素效应和气体平衡压，实现氘在除氘色谱柱内富集，氚在除氚色谱柱内富集。本发明还公开了一种氘氚混合气的分离方法，利用周期性升、降温实现氘氚混合气在双柱之间多次振荡，获得氘和氚的分离，利用在线微色谱监测分离后氘、氚产品气的纯度，该方法具体采用如下技术方案：
(a)氘氚混合原料气的输入：加热补气床8至第一预设温度，开启气动阀I1，补气床内待分离的氘氚混合气进入标准容器I9，标准容器I9压力达到第一预设压力值时，关闭气动阀I1；当除氚柱11达到第二预设温度时，开启气动阀II2，标准容器I9内待分离氘氚混合气进入除氚柱11，当标准容器9压力达到第二预设压力值时，关闭气动阀II2；
(b)氘氚混合原料气在除氘柱和除氚柱之间回流振荡：加热除氚柱11至第三预设温度、冷却除氘柱10至第四预设温度时，开启气动阀III3，除氚柱11中氘氚混合气进入除氘柱10，经过第一预设时间后关闭气动阀III3；加热除氘柱10达到第五预设温度时，冷却除氚柱11至第二预设温度时，开启气动阀III3，除氘柱10中氘氚混合气进入除氚柱11，经过第二预设时间后关闭气动阀III3；
(c)重复步骤(b)数次；
(d)分氘单元中纯氘的输出：加热除氘柱10达到第六预设温度时，开启气动阀IV4，除氘柱10内释放出纯氘进入到标准容器II16，标准容器II16压力达到第三预设压力值时，关闭气动阀IV4，开启气动阀VI6，经过第三预设时间后，关闭气动阀VI6；
(e)分氚单元中纯氚的输出：加热除氚柱11达到第七预设温度时，开启气动阀V5，除氚柱11内释放出纯氚进入到标准容器III17，标准容器III16压力达到第四预设压力值时，关闭气动阀V5，开启气动阀VII7，经过第四预设时间后，关闭气动阀VII7。
进一步，所述第一预设温度为80℃～100℃，所述第二预设温度为-30℃～-50℃，所述第三预设温度为80℃～100℃，所述第四预设温度为-60℃～-70℃，所述第五预设温度为-10℃～0℃，所述第六预设温度为-5℃～5℃，所述第七预设温度为85℃～105℃。
进一步，所述第一预设压力为70～75kPa，所述第二预设压力为30～35kPa，所述第三预设压力为3～5kPa，所述第四预设压力为3～5kPa。
进一步，所述第一预设时间为40s～60s；所述第二预设时间为40s～60s；所述第三预设时间为100s～120s；所述第四预设时间为100s～120s。
进一步，步骤(c)具体为，重复步骤(b)10～30次。
实施例1
本实施例氘氚混合气的分离方法包括如下步骤(本方法执行前所有阀门处于关闭状态)：
(a).氘氚混合原料气的输入：加热补气床8至90℃，开启气动阀I1，补气床内待分离的氘氚混合气进入标准容器I9，标准容器I9压力达到70kPa时，关闭气动阀I1。当除氚柱11达到-30℃时，开启气动阀II2，标准容器I9内待分离氘氚混合气进入除氚柱11，当标准容器9压力达到30kPa时，关闭气动阀II2；
(b).氘氚混合原料气在除氘柱和除氚柱之间回流振荡：加热除氚柱11至85℃，冷却除氘柱10至-70℃时，开启气动阀III3，除氚柱11中氘氚混合气进入除氘柱10，经过55s后关闭气动阀III3。加热除氘柱10达到-5℃时，冷却除氚柱10至-30℃时，开启气动阀III3，除氘柱10中氘氚混合气进入除氚柱11，经过45s后关闭气动阀III3。
(c).按照上述流程重复15次。
(d).分氘单元中纯氘的输出：加热除氘柱10达到5℃时，开启气动阀IV4，除氘柱10内释放出纯氘进入到标准容器II16，标准容器II16压力达到3kPa时，关闭气动阀IV4，开启气动阀VI6，经过100s后，关闭气动阀VI6；
(e).分氚单元中纯氚的输出：加热除氚柱11达到100℃时，开启气动阀V5，除氚柱11内释放出纯氚进入到标准容器III17，标准容器III16压力达到3kPa时，关闭气动阀V5，开启气动阀VII7，经过100s后，关闭气动阀VII7。
氘氚原料气中氘氚比例为1∶1时，分氘单元中输出氘产品气的氘纯度，以及分氚单元中输出氚产品气的氚纯度，经过氢同位素微色谱测定后纯度均大于99％。
本发明的氘氚混合气的分离系统，通过分氘单元的除氘柱和分氚单元的除氚柱组合实现“双柱回流振荡”工艺，实现了在负压状态下(小于1atm)氕氘与氚的分离，达到了纯氚的回收目的；分氘单元利用LaNi5-SiO2复合材料作为分离材料(在零摄氏度附近表现与Pd相反的氢同位素效应)，结合单一硅油导热实现快速加热冷却，在保证氘氚分离效果的同时避免了液氮的使用，设备体积更加紧凑，安全性能更好。另外，利用在线微色谱仪对产品气进行在线测试，可以实时监测分离工艺的运行效果。

Claims (6)

1.一种氘氚混合气的分离系统，其特征在于，所述分离系统包括分氘单元、分氚单元及补气单元，其连接关系是分氘单元与分氚单元通过气动阀Ⅲ（3）连接，补气单元与分氚单元通过气动阀Ⅱ（2）连接：
其中，所述的分氘单元包括除氘柱（10）、加热冷却一体机I（12）、氢同位素微色谱I（14）、标准容器I（9）、化学铀床I（18），所述除氘柱（10）与加热冷却一体机I（12）通过导热油管路相连，除氘柱（10）与标准容器I（9）通过气动阀Ⅳ（4）相连，氢同位素微色谱I（14）与标准容器II（16）通过进样管路连接，化学铀床I（18）与标准容器II（16）通过气动阀Ⅵ（6）相连；
所述的分氚单元包括除氚柱（11）、加热冷却一体机II（13）、氢同位素微色谱II（15）、标准容器III（17）、化学铀床II（19），所述除氚柱（11）与加热冷却一体机II（13）通过导热油管路相连，除氚柱（11）与标准容器III（17）通过气动阀Ⅴ（5）相连，氢同位素微色谱II（15）与标准容器III（17）通过进样管路连接，化学铀床II（19）与标准容器III（17）通过气动阀VII（7）相连；
所述补气单元包括补气床（8），标准容器I（9），真空系统（21）；其中，补气床（8）与标准容器I（9）之间通过气动阀Ⅰ（1）相连，标准容器I（9）与真空系统（21）通过气动阀II（2）和手动阀（20）相连；
所述除氘柱（10）为填充色谱柱，填充材料成分为LaNi5-SiO2复合材料；所述除氚柱（11）为填充色谱柱，填充材料成分为钯-硅藻土（Pd/k）复合材料；所述补气床（8）的填充材料为金属钯（Pd）；
所述加热冷却一体机I（12）、加热冷却一体机II（13）内装有硅油，工作温度范围为100℃～-70℃，工作速率为10℃±2℃/min。
2.一种基于权利要求1所述的氘氚混合气的分离系统中少量氘氚混合气的分离方法，其特征在于，该氘氚混合气的分离方法包括如下步骤：
（a）氘氚混合原料气的输入：加热补气床（8）至第一预设温度，开启气动阀I（1），补气床内待分离的氘氚混合气进入标准容器I（9），标准容器I（9）压力达到第一预设压力值时，关闭气动阀I（1）；当除氚柱（11）达到第二预设温度时，开启气动阀II（2），标准容器I（9）内待分离氘氚混合气进入除氚柱（11），当标准容器I（9）压力达到第二预设压力值时，关闭气动阀II（2）；
（b）氘氚混合原料气在除氘柱和除氚柱之间回流振荡：加热除氚柱（11）至第三预设温度、冷却除氘柱（10）至第四预设温度时，开启气动阀III（3），除氚柱（11）中氘氚混合气进入除氘柱（10），经过第一预设时间后关闭气动阀III（3）；加热除氘柱（10）达到第五预设温度时，冷却除氚柱（11）至第二预设温度时，开启气动阀III（3），除氘柱（10）中氘氚混合气进入除氚柱（11），经过第二预设时间后关闭气动阀III（3）；
（c）重复步骤（b）数次；
（d）分氘单元中纯氘的输出：加热除氘柱（10）达到第六预设温度时，开启气动阀IV（4），除氘柱（10）内释放出纯氘进入到标准容器II（16），标准容器II（16）压力达到第三预设压力值时，关闭气动阀IV（4），开启气动阀VI（6），经过第三预设时间后，关闭气动阀VI（6）；
（e）分氚单元中纯氚的输出：加热除氚柱（11）达到第七预设温度时，开启气动阀V（5），除氚柱（11）内释放出纯氚进入到标准容器III（17），标准容器III（17）压力达到第四预设压力值时，关闭气动阀V（5），开启气动阀VII（7），经过第四预设时间后，关闭气动阀VII（7）。
3.根据权利要求2所述的氘氚混合气的分离方法，其特征在于：所述第一预设温度为80℃～100℃，所述第二预设温度为-30℃～-50℃，所述第三预设温度为80℃～100℃，所述第四预设温度为-60℃～-70℃，所述第五预设温度为-10℃～0℃，所述第六预设温度为-5℃～5℃，所述第七预设温度为85℃～105℃。
4.根据权利要求2所述的氘氚混合气的分离方法，其特征在于：所述第一预设压力为70～75kPa，所述第二预设压力为30～35kPa，所述第三预设压力为3～5kPa，所述第四预设压力为3～5kPa。
5.根据权利要求2所述的氘氚混合气的分离方法，其特征在于：所述第一预设时间为40s～60s；所述第二预设时间为40s～60s；所述第三预设时间为100s～120s；所述第四预设时间为100s～120s。
6.根据权利要求2所述的氘氚混合气的分离方法，其特征在于：步骤（c）具体为，重复步骤（b）10～30次。
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