JP2010242125A - フッ素ガス生成装置 - Google Patents

Abstract

【課題】電解槽の液面レベル制御を安定して行うことができるフッ素ガス生成装置を提供する。
【解決手段】フッ化水素を電気分解することによってフッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、陽極７にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室１１ａと、陰極８にて生成された水素ガスが導かれる第２気室１２ａとが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽１と、第１気室１１ａに接続されたメイン通路１５と、第１気室１１ａの圧力を検出する圧力計１３と、メイン通路１５に設けられ第１気室１１ａからフッ素ガスを導出して搬送するポンプ１７と、ポンプ１７の吐出側と吸込側を接続する還流通路１８と、還流通路１８に設けられポンプ１７から吐出されたフッ素ガスをポンプ１７の吸込側へと戻すための圧力調整弁１９と、圧力計１３の検出結果に基づいて、第１気室１１ａの圧力が設定値となるように圧力調整弁１９の開度を制御する制御手段１０ａとを備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、フッ素ガス生成装置に関するものである。

従来のフッ素ガス生成装置として、電解槽を使用し、電気分解によってフッ素ガスを生成する装置が知られている。

特許文献１には、陽極側の第１気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第２気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させる電解槽と、第１及び第２気相部分の圧力を測定するための第１及び第２圧力計と、プロダクトガス及び副生ガスを導出するための第１及び第２配管と、第１及び第２配管に配設された第１及び第２流量制御弁と、第１及び第２流量制御弁よりも下流で、第１及び第２配管を吸引する第１及び第２吸引手段と備えるフッ素ガス生成装置が開示されている。

フッ素ガスは、反応性が高いため、電解槽の液面レベルが大きく変動すると、フッ素ガスと水素ガスとが混触して反応するおそれがある。

特許文献１に記載のフッ素ガス生成装置では、第１及び第２圧力計の測定結果に基づいて、第１及び第２気相部分の圧力が設定値に維持されるように、第１及び第２流量制御弁の開度を調整することによって電解槽の液面レベルを制御し、フッ素ガスと水素ガスとが混触しないようにしている。

特開２００４−４３８８５号公報

しかし、特許文献１に記載のフッ素ガス生成装置では、第１及び第２流量制御弁は第１及び第２配管に設けられているため、電解槽から発生するプロダクトガス及び副生ガスは、全量が第１及び第２流量制御弁を通過する。

そのため、第１及び第２流量制御弁の開度変化によるプロダクトガス及び副生ガスの流量変化が大きく、電解槽の液面レベルが安定し難い。特に、フッ素ガスを生成する陽極側の液面レベルは、供給先のフッ素ガス使用量に影響を受けるため安定し難い。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、電解槽の液面レベル制御を安定して行うことができるフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。

請求項１に記載した発明は、溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、前記第１気室に接続されたメイン通路と、前記第１気室の圧力を検出する圧力検出器と、前記メイン通路に設けられ、前記第１気室からフッ素ガスを導出して搬送するポンプと、前記ポンプの吐出側と吸込側を接続する還流通路と、前記還流通路に設けられ、前記ポンプから吐出されたフッ素ガスを当該ポンプの吸込側へと戻すための圧力調整弁と、前記圧力検出器の検出結果に基づいて、前記第１気室の圧力が設定値となるように、前記圧力調整弁の開度を制御する制御手段と、を備えることを特徴とする。

また、請求項２に記載した発明は、前記ポンプは、インバータの出力周波数にて回転速度が制御されるモータによって駆動されることを特徴とする。

また、請求項３に記載した発明は、前記メイン通路に設けられ、外部装置へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量検出器をさらに備え、前記インバータは、前記流量検出器の検出結果に基づいて、前記ポンプを駆動する前記モータの回転速度を制御することを特徴とする。

また、請求項４に記載した発明は、前記インバータは、前記流量検出器によって検出されたフッ素ガス流量が所定速度以上で変化した場合には、前記モータの回転速度の制御を回転速度一定制御から回転速度可変制御へと切り換えることを特徴とする。

本発明によれば、電解槽の陽極側の液面レベル制御は、ポンプから吐出されたフッ素ガスをポンプの吸込側へと戻すための圧力調整弁にて第１気室の圧力を設定値に制御することによって行われる。つまり、陽極から生成されるフッ素ガスの一部を圧力調整弁にてポンプの吸込側に還流させ、第１気室の圧力を設定値に制御することによって、陽極側の液面レベル制御が行われる。このように、圧力調整弁を通過するフッ素ガスは電解槽から生成される流量の一部であるため、圧力調整弁の開度が変化しても、フッ素ガスの流量変化は大きいものとならない。したがって、圧力調整弁の開度変化に伴う陽極側の液面レベルの変動量は小さく、安定した液面レベル制御を行うことができる。

本発明の第１の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の系統図である。 本発明の第２の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の系統図である。 流量計によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータの回転数Ｎとの関係を示すマップ図である。 流量計によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータの回転数Ｎとの関係を示すマップ図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。

＜第１の実施の形態＞
図１を参照して、本発明の第１の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置１００について説明する。

フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置４へと供給するものである。外部装置４としては、例えば、半導体製造装置であり、その場合、フッ素ガスは、例えば、半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。

フッ素ガス生成装置１００は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽１と、電解槽１から生成したフッ素ガスを外部装置４へと供給するフッ素ガス供給系統２と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統３とを備える。

まず、電解槽１について説明する。

電解槽１には、フッ化水素（ＨＦ）を含む溶融塩が貯留される。本実施の形態では、溶融塩として、フッ化水素とフッ化カリウム（ＫＦ）の混合物（ＫＦ・２ＨＦ）が用いられる。

電解槽１内は、溶融塩中に浸漬された区画壁６によって陽極室１１と陰極室１２とに区画される。陽極室１１及び陰極室１２のそれぞれには、陽極７及び陰極８が浸漬され、陽極７と陰極８の間に電源９から電流が供給されることによって、陽極７ではフッ素ガス（Ｆ₂）が生成され、陰極８では副生ガスとして水素ガス（Ｈ₂）が生成される。フッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、フッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。本実施の形態では、陽極７には炭素電極が用いられ、陰極８には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。

電解槽１内の溶融塩液面上には、陽極７にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室１１ａと、陰極８にて生成された水素ガスが導かれる第２気室１２ａとが互いのガスが行き来不能に区画壁６によって区画される。生成したフッ素ガスと水素ガスとが混触して反応するのを防ぐため、陽極室１１と陰極室１２の気室は区画壁６によって完全に分離される。これに対して、陽極室１１と陰極室１２の溶融塩は、区画壁６によって分離されずに連通している。

電解槽１には、第１気室１１ａの圧力を検出する第１圧力計１３（第１圧力検出器）と、第２気室１２ａの圧力を検出する第２圧力計１４（第２圧力検出器）とが設けられる。第１圧力計１３及び第２圧力計１４の検出結果はコントローラ１０ａ，１０ｂ（制御手段）に出力される。

次に、フッ素ガス供給系統２について説明する。

第１気室１１ａには、フッ素ガスを外部装置４へと供給するための第１メイン通路１５が接続される。

第１メイン通路１５には、第１気室１１ａからフッ素ガスを導出して搬送する第１ポンプ１７が設けられる。第１ポンプ１７には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。第１メイン通路１５には、第１ポンプ１７の吐出側と吸込側を接続する第１還流通路１８が接続される。第１還流通路１８には、第１ポンプ１７から吐出されたフッ素ガスを第１ポンプ１７の吸込側へと戻すための第１圧力調整弁１９が設けられる。

第１圧力調整弁１９は、コントローラ１０ａから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ１０ａは、第１圧力計１３の検出結果に基づいて、第１気室１１ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第１圧力調整弁１９の開度を制御する。

なお、図１では、第１還流通路１８の下流端は、第１メイン通路１５における第１ポンプ１７近傍に接続されているが、第１還流通路１８の下流端を第１気室１１ａに接続するようにしてもよい。つまり、第１ポンプ１７から吐出されたフッ素ガスを第１気室１１ａ内へと戻すようにしてもよい。

第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の上流には、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを除去してフッ素ガスを精製する精製装置１６が設けられる。精製装置１６はフッ素ガスが通過するカートリッジ１６ａを備え、カートリッジ１６ａにはフッ化水素を吸着する吸着剤が収容される。吸着剤には、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）からなる多数の多孔質ビーズが用いられる。フッ化ナトリウムは、吸着能力が温度により変化するため、カートリッジ１６ａの周囲には、カートリッジ１６ａ内の温度を調整するためのヒータ１６ｂが設けられる。このように、精製装置１６は第１ポンプ１７の上流に設けられているため、第１ポンプ１７にはフッ化水素ガスが除去されたフッ素ガスが導かれる。

第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の下流には、第１ポンプ１７によって搬送されたフッ素ガスを貯留するためのバッファタンク２１が設けられる。バッファタンク２１に貯留されたフッ素ガスは外部装置４へと供給される。バッファタンク２１の下流には、外部装置４へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量計２６（流量検出器）が設けられる。流量計２６の検出結果はコントローラ１０ｃ（制御手段）に出力される。コントローラ１０ｃは、流量計２６の検出結果に基づいて、電源９から陽極７と陰極８の間に供給される電流値を制御する。具体的には、外部装置４へと供給されたフッ素ガスを補充するように、陽極７におけるフッ素ガスの生成量を制御する。

このように、外部装置４へと供給されたフッ素ガスは補充されるように制御されるため、バッファタンク２１の内部圧力は大気圧よりも高い圧力に維持される。これに対して、フッ素ガスが使用される外部装置４側は大気圧であるため、外部装置４に設けられるバルブを開弁すれば、バッファタンク２１と外部装置４との間の圧力差によって、バッファタンク２１から外部装置４へとフッ素ガスが供給されることになる。

バッファタンク２１には分岐通路２２が接続され、分岐通路２２にはバッファタンク２１の内部圧力を制御する圧力調整弁２３が設けられる。また、バッファタンク２１には、内部圧力を検出する圧力計２４が設けられる。圧力計２４の検出結果はコントローラ１０ｄ（制御手段）に出力される。コントローラ１０ｄは、バッファタンク２１の内部圧力が予め定められた設定値、具体的には０．９ＭＰａを超えた場合には圧力調整弁２３を開弁し、バッファタンク２１内のフッ素ガスを排出する。排出されたフッ素ガスは、無害化されて放出される。このように、圧力調整弁２３は、バッファタンク２１の内部圧力が所定圧力を超えないように制御する。

次に、副生ガス処理系統３について説明する。

第２気室１２ａには、水素ガスを外部へと排出するための第２メイン通路３０が接続される。

第２メイン通路３０には、第２気室１２ａから水素ガスを導出して搬送する第２ポンプ３１が設けられる。また、第２メイン通路３０には、第２ポンプ３１の吐出側と吸込側を接続する第２還流通路３２が接続される。第２還流通路３２には、第２ポンプ３１から吐出された水素ガスを第２ポンプ３１の吸込側へと戻すための第２圧力調整弁３３が設けられる。

第２圧力調整弁３３は、コントローラ１０ｂから出力される信号によって開度が制御される。具体的には、コントローラ１０ｂは、第２圧力計１４の検出結果に基づいて、第２気室１２ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第２圧力調整弁３３の開度を制御する。

このように、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力は、それぞれ第１圧力調整弁１９及び第２圧力調整弁３３によって予め定められた設定値となるように制御される。第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの設定圧力は、第１気室１１ａの溶融塩の液面と第２気室１２ａの溶融塩の液面との液面差が生じないように、同等の圧力に制御するのが望ましい。

第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流には除害部３４が設けられ、第２ポンプ３１にて搬送された水素ガスは除害部３４にて無害化されて放出される。

フッ素ガス生成装置１００は、電解槽１の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給する原料供給系統５も備える。原料供給系統５について説明する。

電解槽１には、フッ化水素供給源４０から供給されるフッ化水素を電解槽１の溶融塩中に導く原料供給通路４１が接続される。原料供給通路４１には、フッ化水素の供給流量を制御するための流量制御弁４２が設けられる。

電源９には、陽極７と陰極８の間に供給された電流を積算する電流積算計４３が取り付けられる。電流積算計４３にて積算された電流は、コントローラ１０ｅ（制御手段）に出力される。コントローラ１０ｅは、電流積算計４３から入力された信号に基づいて、流量制御弁４２を開閉させて溶融塩中に導くフッ化水素の供給流量を制御する。具体的には、溶融塩中で電気分解されたフッ化水素を補給するように、フッ化水素の供給流量を制御する。さらに具体的には、溶融塩中のフッ化水素の濃度が所定の範囲内となるようにフッ化水素の供給流量を制御する。

また、原料供給通路４１には、キャリアガス供給源４５から供給されるキャリアガスを原料供給通路４１内に導くキャリアガス供給通路４６が接続される。キャリアガス供給通路４６には、キャリアガスの供給と遮断を切り換える遮断弁４７が設けられる。キャリアガスは、フッ化水素を溶融塩中に導くためのガスであり、本実施の形態では、不活性ガスである窒素ガスが用いられる。フッ素ガス生成装置１００の運転時には、遮断弁４７は原則開状態であり、窒素ガスは電解槽１の陰極室１２の溶融塩中に供給される。窒素ガスは、溶融塩中にはほとんど溶けず、第２気室１２ａから副生ガス処理系統３を通じて排出される。

このように、電解槽１の溶融塩中には窒素ガスが供給されるため、その窒素ガスによって電解槽１の溶融塩液面レベルが押し上げられるおそれがある。そこで、電解槽１に液面レベルを検出する液面計を設けた上で、電解槽１の溶融塩液面レベルに変動可能幅を設定し、溶融塩液面レベルが変動可能幅内に収まるように、遮断弁４７を開閉制御するようにしてもよい。つまり、電解槽１の溶融塩液面レベルが変動可能幅の上限に達した場合には、遮断弁４７を閉弁するようにしてもよい。なお、遮断弁４７に代わり、窒素ガスの流量を制御可能な流量制御弁を設け、電解槽１の液面レベルに応じて流量制御弁の開度を制御するようにしてもよい。

次に、以上のように構成されるフッ素ガス生成装置１００の動作について説明する。

外部装置４にて使用されるフッ素ガスの流量は、バッファタンク２１と外部装置４との間に設けられる流量計２６によって検出される。その流量計２６の検出結果に基づいて、陽極７と陰極８の間に印加される電圧が制御され、陽極７におけるフッ素ガスの生成量が制御される。電気分解されることによって減少した溶融塩中のフッ化水素は、フッ化水素供給源４０から補給される。

このように、溶融塩中のフッ化水素は、外部装置４にて使用されるフッ素ガス量に応じて補給されるように制御されるため、通常、溶融塩の液面レベルが大きく変化することはない。しかし、外部装置４におけるフッ素ガスの使用量が急激に変化した場合や、副生ガス処理系統３にて水素ガスの圧力が急激に変化した場合には、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力が大きく変化し、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルが大きく変動してしまう。陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルが大きく変動し、液面レベルが区画壁６よりも下方に下がった場合には、第１気室１１ａと第２気室１２ａとが連通してしまう。その場合には、フッ素ガスと水素ガスが混触し反応を起こす。

そこで、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルの変動を抑制するため、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力は、それぞれ第１圧力計１３及び第２圧力計１４の検出結果に基づいて、予め定められた設定値となるように制御される。このように、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルは、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力を一定に保つことによって制御される。以下では、第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力制御について詳しく説明する。第１気室１１ａと第２気室１２ａの圧力制御は同様であるため、第１気室１１ａの圧力制御について説明する。

コントローラ１０ａは、第１圧力計１３の検出結果に基づいて、第１気室１１ａの圧力が予め定められた設定値となるように、第１圧力調整弁１９の開度を制御する。つまり、第１圧力調整弁１９は、第１ポンプ１７から吐出され第１ポンプ１７の吸込側に還流するフッ素ガスの流量を制御するものであり、第１気室１１ａの圧力は、第１圧力調整弁１９を通じて還流するフッ素ガス流量を調整することによって制御される。具体的には、第１気室１１ａの圧力が設定値よりも小さい場合には、第１ポンプ１７の吸込側に還流するフッ素ガス流量が多くなるように、第１圧力調整弁１９の開度は大きく設定される。これにより、第１ポンプ１７からバッファタンク２１に供給されるフッ素ガス流量は少なくなり、第１気室１１ａの圧力が上昇する。また、第１気室１１ａの圧力が設定値よりも大きい場合には、第１ポンプ１７の吸込側に還流するフッ素ガス流量が少なくなるように、第１圧力調整弁１９の開度は小さく設定される。これにより、第１ポンプ１７からバッファタンク２１に供給されるフッ素ガス流量は多くなり、第１気室１１ａの圧力が減少する。

なお、第１還流通路１８の吸込抵抗が第１メイン通路１５の吸込抵抗と比較して小さい場合には、第１ポンプ１７は第１気室１１ａのフッ素ガスを効率良く吸い込むことができない。そのため、第１還流通路１８の吸込抵抗が第１メイン通路１５の吸込抵抗と比較して大きくなるように、第１還流通路１８の径は、第１メイン通路１５の径と比較して小さく形成される。

以上のように、第１気室１１ａの圧力は、第１ポンプ１７から吐出されるフッ素ガスの一部を第１ポンプ１７の吸込側に還流させ、その還流流量を調整することによって設定値に制御される。このように、第１気室１１ａの圧力は、第１圧力調整弁１９によって常に制御されているため、陽極室１１の液面レベルの変動を抑制することができる。

以上の第１の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。

電解槽１から生成されるフッ素ガス及び水素ガスの一部を第１圧力調整弁１９及び第２圧力調整弁３３にて第１ポンプ１７及び第２ポンプ３１の吸込側に還流させ、その還流流量を調整することによって第１気室１１ａ及び第２気室１２ａの圧力を設定値に制御するものであるため、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルの変動を抑制し、安定した液面レベル制御を行うことができる。

また、第１圧力調整弁１９は、通過するフッ素ガスが電解槽１の陽極７にて生成されるフッ素ガス量の一部であり、第１メイン通路１５に設けられる従来の圧力調整弁のように陽極７にて生成されるフッ素ガスの全量を制御するものではない。このように、第１圧力調整弁１９が制御するフッ素ガスの流量は少ない。したがって、第１圧力調整弁１９の開度変化は大きくなく制御性が良い。また、第１圧力調整弁１９の開度が変化しても、第１気室１１ａからバッファタンク２１に供給されるフッ素ガスの流量変化は大きくないため、第１圧力調整弁１９の開度変化に伴う陽極室１１の液面レベルの変動量は小さい。このため、安定した液面レベル制御を行うことができ、かつ第１圧力調整弁１９の開度がハンチングした場合でも、陽極室１１の液面レベルの変動はそれほど大きくならない。

また、上述したように、第１圧力調整弁１９が制御するフッ素ガスの流量は少なく、第１圧力調整弁１９の開度が変化しても、第１気室１１ａからバッファタンク２１に供給されるフッ素ガスの流量変化は大きくないため、バッファタンク２１の圧力変動も大きくならない。

さらに、上述したように、第１圧力調整弁１９を通過するフッ素ガスは、電解槽１の陽極７にて生成されるフッ素ガス量の一部であり、第１圧力調整弁１９が制御するフッ素ガスの流量は少ないため、第１圧力調整弁１９自体を小さくすることができると共に、フッ素ガスによる第１圧力調整弁１９の摩耗量も少なくすることができる。したがって、フッ素ガス生成装置１００のイニシャルコスト及びランニングコストを低減することができる。

以下に、上記第１の実施の形態の他の形態について説明する。

以上の第１の実施の形態は、ポンプから吐出されたガスをポンプ吸込側へと戻すことによって、陽極室１１及び陰極室１２の液面レベルの双方を制御するものである。しかし、フッ素ガスを生成する陽極室１１の液面レベルは、外部装置４でのフッ素ガス使用量に影響を受けるため、陰極室１２の液面レベルと比較して安定し難いという事情がある。そこで、上記制御はフッ素ガス供給系統２のみに適用し、副生ガス処理系統３では、従来のように、第２メイン通路３０に圧力調整弁を設け、その圧力調整弁によって陰極室１２の液面レベルを制御するようにしてもよい。

また、以上の第１の実施の形態では、第１圧力調整弁１９は、第１還流通路１８に設けられ、第１メイン通路１５に設けられるものではないため、第１ポンプの吸込側が圧力調整弁を介さずに直接第１気室１１ａにつながることになる。そのため、第１ポンプ１７にベローズポンプのような往復動ポンプを用いた場合には、陽極室１１の液面レベルは第１ポンプ１７が発生する脈動に影響を受け易くなる。そこで、第１ポンプ１７の脈動による液面レベルの変動を抑えるため、第１メイン通路１５における第１ポンプ１７の上流側にフッ素ガスを一定量貯留可能な小型のバッファタンク等を設けることが望ましい。副生ガス処理系統３においても同様に、第２ポンプ３１に往復動ポンプを用いた場合には、第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の上流側に水素ガスを一定量貯留可能な小型のバッファタンク等を設けることが望ましい。

＜第２の実施の形態＞
図２を参照して、本発明の第２の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置２００について説明する。以下では、上記第１の実施の形態と異なる点を中心に説明し、第１の実施の形態と同様の構成には、同一の符号を付し説明を省略する。

フッ素ガス生成装置２００においては、第１ポンプ１７は、インバータ５０の出力周波数にて回転速度が制御されるモータ５１によって駆動される。このように、第１ポンプ１７は、回転速度が可変なモータ５１によって駆動されるため、フッ素ガスの吐出流量が調整可能となる。

インバータ５０は、流量計２６の検出結果に基づいて、モータ５１に出力する周波数を変化させてモータ５１の回転速度を制御する。具体的には、モータ５１の回転速度は、図３に示す制御マップに基づいて制御される。図３は流量計２６によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータ５１の回転速度である回転数Ｎとの関係を示す図である。図３に示す制御マップは、インバータ５０に内蔵されるコントローラ（図示せず）に記憶される。

図３に示すように、モータ５１の回転速度は、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が多いほど大きくなるように制御される。このように、モータ５１の回転速度は、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量に応じて常時制御される。

このようにしてモータ５１の回転速度を制御すれば、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が多く、陽極７にて生成されるフッ素ガス量が多い場合には、モータ５１の回転速度は大きく制御され、第１ポンプ１７が吸い込むフッ素ガス流量は多くなる。また、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が少なく、陽極７にて生成されるフッ素ガス流が少ない場合には、モータ５１の回転速度は小さく制御され、第１ポンプ１７が吸い込むフッ素ガス流量は少なくなる。このように、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量に応じて第１ポンプ１７の吸込流量が変化するため、第１ポンプ１７の吸込流量の変化のみで第１気室１１ａの圧力変動はある程度抑制される。したがって、第１気室１１ａの圧力を制御する第１圧力調整弁１９の開度は小さい範囲内で変化することになる。そのため、第１気室１１ａの圧力が急変するような緊急時には、第１圧力調整弁１９の開度は大きく変化することが可能であり、第１気室１１ａの圧力を応答良く安定させることができる。結果として、陽極室１１の液面レベルの変動が抑制され、安定した液面レベル制御が行われる。

なお、図３では、フッ素ガス流量に対してモータ５１の回転速度が直線状に変化する制御マップを示したが、階段状に変化する制御マップを用いるようにしてもよい。

次に、以上にて説明したモータ５１の回転速度の制御方法とは別の制御方法について説明する。

モータ５１の回転速度は、図３に示す制御マップと共に、図４に示す制御マップにも基づいて制御される。図４は流量計２６によって検出されるフッ素ガス流量Ｑとモータ５１の回転速度である回転数Ｎとの関係を示す図であり、通常時に使用される制御マップである。図４に示す制御マップもインバータ５０に内蔵されるコントローラ（図示せず）に記憶される。

図４に示すように、通常時には、モータ５１の回転速度は、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量に関係なく一定に制御される。したがって、通常時には、第１気室１１ａの圧力は、上記第１の実施の形態と同様に、第１圧力調整弁１９によって制御される。ここで、通常時とは、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量の変化速度が予め定められた所定速度未満である運転時のことを指す。

そして、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が急変した場合、具体的には、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量の変化速度が前記所定速度以上となった場合には、インバータ５０は、モータ５１の回転速度を制御する制御マップを図４に示す回転速度一定のものから図３に示す回転速度可変のものへと切り換える。このように、流量計２６によって検出されたフッ素ガス流量が急変した場合にのみ、そのフッ素ガス流量に応じてモータ５１の回転速度を変化させて第１ポンプ１７の吸込流量を変化させる。

第１ポンプ１７は、第１圧力調整弁１９とは異なり、第１メイン通路１５に設けられるため、吸込側が第１気室１１ａに直接接続され、陽極７にて生成されるフッ素ガスの全量を制御するものである。したがって、フッ素ガス流量が急変するような緊急時には、モータ５１の回転速度が可変制御されることによって、第１気室１１ａの圧力変動が有効に抑制される。

このように、通常時には、第１圧力調整弁１９が第１気室１１ａの圧力を安定して制御し、緊急時には、第１ポンプ１７が第１気室１１ａの圧力変動を抑制し、第１圧力調整弁１９による第１気室１１ａの圧力制御を補助する。結果として、陽極室１１の液面レベルの変動が抑制され、安定した液面レベル制御が行われる。

なお、以上の第２の実施の形態では、フッ素ガス供給系統２についてのみ説明した。つまり、第１ポンプ１７を回転速度が可変なモータ５１によって駆動する場合について説明した。しかし、副生ガス処理系統３の第２ポンプ３１についても同様に、回転速度が可変なモータによって駆動するようにしてもよい。その場合には、フッ素ガス供給系統２と同様に、第２メイン通路３０における第２ポンプ３１の下流に水素ガスの流量を検出する流量計を設け、その流量計の検出結果に基づいて、第２ポンプ３１を駆動するモータの回転速度を制御するようにすればよい。

本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。

例えば、上記実施の形態では、コントローラ１０ａ〜１０ｅは、別々に設けるようにしたが、一つのコントローラにて全ての制御を行うようにしてもよい。

本発明は、フッ素ガスを生成する装置に適用することができる。

１００，２００ フッ素ガス生成装置
１ 電解槽
２ フッ素ガス供給系統
３ 副生ガス処理系統
４ 外部装置
５ 原料供給系統
７ 陽極
８ 陰極
９ 電源
１０ａ〜１０ｅ コントローラ
１１ 陽極室
１１ａ 第１気室
１２ 陰極室
１２ａ 第２気室
１３ 第１圧力計
１４ 第２圧力計
１５ 第１メイン通路
１７ 第１ポンプ
１８ 第１還流通路
１９ 第１圧力調整弁
２１ バッファタンク
２６ 流量計
３０ 第２メイン通路
３１ 第２ポンプ
３２ 第２還流通路
３３ 第２圧力調整弁
４０ フッ化水素供給源
４３ 電流積算計
４５ キャリアガス供給源
５０ インバータ
５１ モータ

Claims (4)

1. 溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、
   溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスが導かれる第１気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスが導かれる第２気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、
   前記第１気室に接続されたメイン通路と、
   前記第１気室の圧力を検出する圧力検出器と、
   前記メイン通路に設けられ、前記第１気室からフッ素ガスを導出して搬送するポンプと、
   前記ポンプの吐出側と吸込側を接続する還流通路と、
   前記還流通路に設けられ、前記ポンプから吐出されたフッ素ガスを当該ポンプの吸込側へと戻すための圧力調整弁と、
   前記圧力検出器の検出結果に基づいて、前記第１気室の圧力が設定値となるように、前記圧力調整弁の開度を制御する制御手段と、
   を備えることを特徴とするフッ素ガス生成装置。
2. 前記ポンプは、インバータの出力周波数にて回転速度が制御されるモータによって駆動されることを特徴とする請求項１に記載のフッ素ガス生成装置。
3. 前記メイン通路に設けられ、外部装置へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量検出器をさらに備え、
   前記インバータは、前記流量検出器の検出結果に基づいて、前記ポンプを駆動する前記モータの回転速度を制御することを特徴とする請求項２に記載のフッ素ガス生成装置。
4. 前記メイン通路に設けられ、外部装置へと供給されるフッ素ガスの流量を検出する流量検出器をさらに備え、
   前記インバータは、
   前記流量検出器によって検出されたフッ素ガス流量の変化速度が予め定められた所定速度未満である場合には、前記ポンプを駆動する前記モータの回転速度を一定に制御し、
   前記変化速度が前記所定速度以上である場合には、前記流量検出器の検出結果に基づいて、前記ポンプを駆動する前記モータの回転速度を可変に制御する
   ことを特徴とする請求項２に記載のフッ素ガス生成装置。

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