KR102581035B1 - 디보란 제조시 용제 회수 시스템 및 방법 - Google Patents

디보란 제조시 용제 회수 시스템 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시 형태는, 액상의 혼합물을 가열하여 용제를 증발시키며 상기 혼합물을 기설정된 제1 농도로 배출하는 제1 챔버와, 상기 제1 챔버의 상부 영역에 형성되며, 상기 제1 챔버에서 증발되는 기체를 배출하는 제1 기체 추출구와, 상기 제1 챔버의 하부 영역에 형성되며, 상기 제1 농도의 혼합물을 배출하는 제1 액체 추출구와, 상기 제1 챔버 내에서 혼합물을 교반하는 교반장치와, 상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 재가열하여 용제를 증발시키는 제2 챔버와, 상기 제2 챔버의 상부 영역에 형성되며, 상기 제2 챔버에서 증발되는 기체를 배출하는 제2 기체 추출구, 및 상기 제1 챔버 및 제2 챔버에서 증발된 용제를 액체 상태로 저장하는 회수 용제 챔버를 포함하는 디보란 제조시 용제 회수 시스템을 제공할 수 있다.

Description

디보란 제조시 용제 회수 시스템 및 방법{SYSTEM AND METHOD FOR SOLVENT RECOVERY IN THE DIBORANE MANUFACTURING PROCESS}
본 발명은 디보란 제조시 용제 회수 시스템 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 1차 증류 공정을 통해 소정의 농도로 폐용제를 증류하고, 2차 증류 공정을 통해 용제 회수율을 극대화시킬 수 있는 용제 회수 시스템 및 방법에 관한 것이다.
디보란(diborane, 디보레인 또는 다이보레인)은 B2H6 화학식을 갖는, 붕소와 수소를 이루는 화합물이다. 실내온도에서는 달콤한 향의 무색의 기체이다. 디보란은 공기와 잘 섞이기 때문에 폭발 혼합물을 만들기 쉬우며, 습기가 찬 공기에 닿으면 자연 발화하는 특성을 가지며 로켓 추진체로 많이 사용되고 있다. 뿐만 아니라, 디보란 가스는 반도체 장비의 P타입 도펀트(dopant)로 사용되어 전자산업과 그 응용분야에서 널리 활용되고 있다.
디보란을 제조하기 위한 종래의 기술은 BF3와 LiH를 반응하여 합성하는 방법, BCl3와 LiAlH4를 이용하는 방법, 그리고 NaBH4와 3가지 원료(BF3, 황산, I)를 이용하는 방법 등이 소개되고 있다.
NaBH4(Sodium Borohydride)와 BF3(Boron trifluoride)를 반응시켜 불순물이 포함된 디보란(B2H6:diborane)을 제조하고 흡착과 증류를 통하여 정제하여 고순도의 디보란(B2H6:diborane)을 제조할 수 있다. 반응유닛에서 디보란(B2H6:diborane)을 제조하기 위해서, ether계열의 용매(예를 들면, triglyme; Triethylene glycol dimethyl ether; C8H18O4 또는 tetraglyme; Tetraethylene glycol dimethyl ether;
C10H22O5, Diglyme; Diethylene glycol dimethyl ether;C6H14O3 등)를 사용할 수 있다.
선행문헌 : 한국 공개특허 10-2021-0016075
상기 선행문헌은 디보란 제조공정에 대해 개시하고 있으며, 디보란 제조 공정시 사용된 에테르계 용매를 에바포레이터에서 증류 공정에 의해 회수하는 공정이 개시되어 있다.
이렇게 디보란 합성공정에서 사용된 유기용제는 디보란 가스 제조 후 증류공정에 의해 회수하여 다시 사용할 수 있다. 이 때 유기용제의 회수효율을 높이기 위한 방법들이 연구되고 있다.
본 발명의 일실시형태에서는, 상기한 문제점을 해결하기 위해서 유기용제의 회수효율을 높일수 있는 디보란 제조시 용제 회수 시스템 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일실시 형태는, 액상의 혼합물을 가열하여 용제를 증발시키며 상기 혼합물을 기설정된 제1 농도로 배출하는 제1 챔버와, 상기 제1 챔버의 상부 영역에 형성되며, 상기 제1 챔버에서 증발되는 기체를 배출하는 제1 기체 추출구와, 상기 제1 챔버의 하부 영역에 형성되며, 상기 제1 농도의 혼합물을 배출하는 제1 액체 추출구와, 상기 제1 챔버 내에서 혼합물을 교반하는 교반장치와, 상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 재가열하여 용제를 증발시키는 제2 챔버와, 상기 제2 챔버의 상부 영역에 형성되며, 상기 제2 챔버에서 증발되는 기체를 배출하는 제2 기체 추출구, 및 상기 제1 챔버 및 제2 챔버에서 증발된 용제를 액체 상태로 저장하는 회수 용제 챔버를 포함하는 디보란 제조시 용제 회수 시스템을 제공할 수 있다.
상기 제2 챔버는, 상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 담는 복수의 개방형 용기와, 상기 복수의 개방형 용기를 이동시키는 이송부, 및 증류공정이 완료된 개방형 용기를 추출하는 추출구를 더 포함할 수 있다.
상기 제1 기체 추출구 및 제2 기체 추출구 중 적어도 하나는, 상기 회수 용제 챔버에 연결될 수 있다.
상기 용제 회수 시스템은, 상기 제1 액체 추출구의 개폐를 조절하는 조절부, 및 상기 제1 챔버 내부의 혼합물 농도에 따라 상기 조절부의 작동을 제어하는 제어부를 더 포함할 수 있다.
상기 용제 회수 시스템은, 상기 교반장치의 토크를 감지하는 토크 감지부를 더 포함하며, 상기 제어부는 상기 토크 감지부에서 감지된 값에 따라 폐용제 농도를 계산할 수 있다.
상기 용제 회수 시스템은, 상기 제1 챔버에 배치되어 제1 챔버 내부의 혼합물 용량을 측정하는 제1 레벨센서, 및 상기 회수 용제 챔버에 배치되어 회수된 용제의 용량을 측정하는 제2 레벨센서를 더 포함하며, 상기 제어부는, 상기 제1 레벨센서 및 제2 레벨센서의 측정량으로부터 용제 회수율을 계산하여 상기 폐용제의 농도를 계산할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는, 액체투입구를 통해 용기부로 투입된 디보란 합성 공정후 발생된 액상의 폐용제를 제1 온도로 증류하여 용제를 증발시키는 제1 증발 단계와, 상기 용기부 내에 존재하는 폐용제의 농도를 감지하는 단계와, 상기 용기부 내의 폐용제의 농도가 소정 농도 이상이 되면 상기 용기부 내의 폐용제를 외부로 배출시키는 단계 및 상기 배출된 폐용제를 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도로 증류하여 용제를 증발시키는 제2 증발단계를 포함하는 디보란 제조시 용제 회수 방법을 제공할 수 있다.
상기 용제를 증발시키는 제1 증발 단계는, 상기 용기부 내부를 진공으로 유지하고, 상기 용기부 내부의 온도를 90℃이하로 유지할 수 있다.
본 발명의 일실시형태에 따르면, 디보란 제조공정에서 유기용제의 회수효율을 높일수 있는 용제 회수 시스템 및 방법을 얻을 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일실시형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 시스템의 구성도이다.
도 2는, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 시스템의 구성도이다.
도 3은, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 시스템의 구성도이다.
도 4는, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 시스템의 구성도이다.
도 5는, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 방법의 공정 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하겠다.
도 1은, 본 발명의 일실시 형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 시스템의 구성도이다.
본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(100)는 디보란 합성 시스템의 일부를 구성할 수 있다. 도 1에는 디보란 합성 시스템 전체의 일예를 도시하였다.
도 1을 참조하면, 믹싱챔버(101)에서는 에테르(ether)계 용제(예를 들어, 디글라임)과 NaBH4 분말을 각각 투입하고 혼합하여 혼합용액을 만들 수 있다. 상기 믹싱챔버(101)에 NaBH4 분말 및 디글라임 용제를 안정적으로 공급하도록 분체이송펌프, 액체 펌프 등이 더 구비될 수 있다. 디보란(B2H6) 제조를 위해 상온(25℃)의 믹싱챔버에서 NaBH4 분말을 디글라임에 용해시켜 혼합용액을 생성할 수 있다. 상기 믹싱챔버(101)에서는 내장된 교반기를 통해 디글라임 용제에 NaBH4가 용해되도록 할 수 있다. 이 때 상기 제1 챔버 내의 원료 상부는 질소 등 불활성 가스로 불순물을 제거하고 진공펌프를 이용하여 대기압보다 낮은 압력으로 유지할 수 있다.
이렇게 혼합된 혼합용액은 합성챔버(102)로 주입될 수 있다. 상기 합성챔버(102)에 혼합용액이 주입되기 전에 불활성 가스로 퍼지(purge)하여 불순물 제거후 상기 믹싱챔버(101)의 압력보다 낮은 압력을 유지하도록 할 수 있다. 또한, 상기 합성챔버(102)는 상기 믹싱챔버(101)보다 낮은 위치에 위치시켜 중력을 이용하여 혼합용액이 주입되도록 할 수 있다. 상기 혼합용액은 믹싱 챔버(101)와 합성챔버(102) 사이에 연결된 배관 및 밸브 제어를 통해 믹싱 챔버(101)에서 합성챔버(102)로 이송될 수 있다. 상기 합성챔버(102)에서는 BF3 가스를 일정속도로 주입하여 상기 혼합용액과 BF3 가스의 반응에 의해 불순물과 디보란 가스가 혼합된 형태의 반응가스가 형성될 수 있다. 상기 합성챔버(102)에서는 상기 혼합용액에 BF3 가스를 직접 주입하여 반응시킨다. 상기 BF3 가스는 용매와 중간체를 합성하도록 유도하기 위해 주입속도를 조절할 수 있다.
본 실시형태에서는, 믹싱 챔버(101)와 합성챔버(102)를 별도로 도시하여 설명하였으나, 하나의 챔버에 용제인 디글라임, NaBH4 분말 및 BF3 가스를 동시에 주입할 수도 있다. 본 실시형태에서 도시된 바와 같이 믹싱 챔버와 합성챔버를 구분하여 설치하는 경우에는 합성챔버(102)에 투입되는 NaBH4 및 BF3 가스의 투입량을 조절함으로서 합성챔버에서의 혼합 및 반응을 연속적으로 진행시킬 수 있다. 또한, 합성챔버에서 디보란 가스가 합성되는 동안에 믹싱 챔버에서 혼합용액을 생성하여 합성챔버로 제공하는 공정을 지속적으로 수행할 수 있다. 이에 반해, 하나의 챔버에 디글라임, NaBH4 분말 및 BF3 가스를 동시에 주입하는 경우에는 일단 주입된 재료들에 의한 디보란 가스 공정이 끝날때까지는 추가적인 작업을 진행할 수 없는 단점이 있으나, 원재료의 비율을 정확히 투입함으로써 합성되는 디보란 가스의 농도를 일정하게 유지할 수 있다.
상기 합성챔버(102)에서 합성된 가스는 디보란 가스와 기체상태의 불순물들이 혼합된 혼합기체이다. 따라서, 상기 합성챔버(102)에서 합성된 혼합 가스에서 불순물을 제거하는 정제공정을 통해 불순물이 제거된 디보란 가스를 얻을 수 있다. 상기 정제공정은 흡착제를 이용한 흡착 방법과 가스의 비점차이를 이용한 방법이 사용될 수 있다.
본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(100)은 합성챔버(102)에서 반응후 잔존하는 폐용제를 유입받아 소정의 정제 공정을 통해 디글라임 용제를 회수하고, 회수된 디글라임 용제를 상기 믹싱 챔버(101)에 다시 전달할 수 있다.
본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(100)은, 제1 챔버(110), 제1 기체 추출구(120), 제1 액체 추출구(130), 교반장치(140), 제2 챔버(150), 제2 기체 추출구(160), 및 회수 용제 챔버(170)를 포함할 수 있다.
제1 챔버(110)는 반응챔버(102) 후단에 연결되어, 반응챔버(102)에서 반응후 잔존하는 폐용제를 주입받을 수 있다. 상기 제1 챔버(110)로 유입되는 폐용제에는 NaBH4와 BF3가 반응한 이후 남은 불순물이 디글라임 용제에 용해되어 있다. 상기 제1 챔버(110)에는 불순물이 함유된 폐용제로부터 순수한 디글라임 용제를 회수하기 위해 상기 폐용제를 가열하기 위한 수단이 장착될 수 있다. 상기 제1 챔버(110)에서 폐용제를 가열하여 증류 공정에 의해 순수한 디글라임 용제를 기체 상태로 증발시킬 수 있다. 용기부 내에서 디글라임 용제의 증발 효율을 높이기 위해 상기 용기부 내부는 일정 수준의 진공도를 유지할 수 있다. 진공도를 유지하기 위해서 상기 용기부에는 일정 유량의 질소를 공급할 수 있다. 이처럼 용기부 내부의 압력을 대기압보다 낮추면 디글라임의 끓는 온도를 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 예를 들어, 용기부를 이중 용기로 구성하고 그 내부의 내조 용기와 외부의 외조 용기 사이에 핫 오일(Hot Oil)을 공급하고, 내조용기 내부의 압력을 50~100 torr로 유지함으로써 대기압에서 끓는점이 약 162℃ 인 디글라임의 끊는 온도를 약 87℃ 정도로 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 상기 용기부 내부의 온도를 90℃ 이하로 유지하면서 증류공정을 실시할 수 있다.
상기 제1 챔버(110)에서의 증류 공정은 상기 폐용제가 상당한 유동성을 가질 정도까지만 진행될 수 있다. 제1 챔버에서의 증류 공정이 과도하게 진행되는 경우, 폐용제의 분말 농도가 높아져 슬러리에 의해 내부 관이 막히거나 고체 상태의 슬러리가 제1 챔버 내부에 잔존하는 문제가 생길 수 있다. 따라서, 본 실시형태에서는 제1 챔버(110) 내의 폐용제가 기 설정된 제1 농도가 될 때까지만 증류 공정을 수행하고 폐용제를 배출시킬 수 있다.
상기 제1 기체추출구(120)는 상기 제1 챔버(110)내에서 증발된 디글라임 용제를 회수 용제 챔버(170)로 추출하는 통로이다. 상기 제1 기체추출구(120)에는 추가적으로 밸브가 형성되어 상기 제1 챔버(110)에서 추출되는 기체 성분의 디글라임 용제의 추출량을 조절할 수도 있다.
상기 제1 액체추출구(130)는 제1 챔버(110)내에서 증류 과정을 통해 용제를 증발시키고 남는 슬러리 상태의 폐용제를 배출하는 통로이다. 상기 제1 액체 추출구(130)는 제1 챔버(110)의 하단에 배치되어 중력에 의해 폐용제를 외부로 배출시킬 수 있다. 또한, 상기 액체 추출구에는 별도의 펌프가 연결되어 상기 슬러리 상태의 폐용제 배출을 용이하게 할 수도 있다.
상기 교반장치(140)는 상기 제1 챔버(110)내에서 폐용제를 교반시켜 증류 공정시 증발 효율을 높일 수 있다. 상기 교반장치(140)는 회전날개 형태로 구현될 수 있으며, 상기 교반장치를 회전시키기 위한 모터가 장착될 수 있다.
상기 제2 챔버(150)는, 상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 재가열하여 용제를 증발시킬 수 있다. 상기 제2 챔버(150)에는 불순물이 함유된 폐용제로부터 순수한 용제를 회수하기 위해 제2 챔버 내부의 온도를 높이기 위한 수단이 장착될 수 있다. 제2 챔버(150)에서의 증류 공정은 제1 챔버에서의 증류공정에서보다 높은 고온으로 진행될 수 있다. 제 1 챔버(110)에서의 증류 공정은 슬러리의 고체화에 따른 문제점 때문에 폐용제의 농도를 어느정도 유동성이 있는 제1 농도까지만 진행하였기 때문에, 제1 챔버에서 배출되는 혼합물에는 여전히 상당량의 용제가 포함되어 있다. 제2 챔버(150)에서는 제1 챔버에서 배출된 혼합물에 대해 추가적으로 증류 공정을 수행하여 잔존하는 유기 용제를 증류시킬 수 있다. 이러한 경우, 폐용제가 고체화됨으로서 발생되는 배관 막힘이나 챔버 벽면에 잔존하는 문제점을 줄이기 위해, 별도의 폐용제 보관용기를 사용하고 해당 보관용기에서 증류 공정 진행후 고체화된 폐용제는 보관용기와 함께 폐기될 수 있다.
제2 기체 추출구(160)는, 상기 제2 챔버(150)내에서 증발된 용제를 회수 용제 챔버(170)로 추출하는 통로이다. 상기 제2 기체추출구(160)에는 추가적으로 밸브가 형성되어 상기 제2 챔버(150)에서 추출되는 기체 성분의 용제 추출량을 조절할 수도 있다.
상기 회수 용제 챔버(170)는 상기 제1 챔버(110) 및 제2 챔버(150)에서 증발된 기체 성분의 용제를 냉각시켜 액체 상태의 용제로 보관할 수 있다. 상기 회수 용제 챔버(170)는 기체상태로 주입된 용제를 냉각시키기 위한 콜드트랩, 냉각된 용액을 보관하는 보관부 및 보관된 용액을 믹싱챔버(101)로 전송하기 위한 펌프를 포함할 수 있다. 본 실시형태에서는, 제1 챔버(110) 및 제2 챔버(150)에서 증발되는 기체 성분의 용제가 추출되는 제1 기체 추출구(120) 및 제2 기체 추출구(160)가 배관을 통해 회수 용제 챔버(170)로 연결되는 것으로 도시하였으나 상기 제1 기체 추출구(120) 및 제2 기체 추출구(160) 중 적어도 하나는 회수 용제 챔버(170)에 직접 연결되지 않을 수도 있다. 즉, 상기 제1 기체 추출구(120) 및 제2 기체 추출구(160)가 배관을 통해 회수 용제 챔버(170)에 직접 연결되는 경우에는 제1 챔버 및 제2 챔버의 작동에 의해 발생되는 증발된 용제를 직접 회수 용제 챔버에 보관하도록 연속공정이 가능하다. 그러나, 상기 제1 기체 추출구(120) 및 제2 기체 추출구(160)를 별도의 용제 보관 챔버에 연결할 수도 있다.
본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템에서는, 제1 챔버에서는 소정 농도까지만 폐용제를 증류하여 폐용제의 유동성 및 회수된 용제의 농도 등을 높일 수 있으며, 추가적으로 진행하는 제2 챔버에서의 증류 공정을 통해 폐용제의 유동성 문제 없이 용제 회수율을 극대화 할 수 있다.
도 2는, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 용제 회수 시스템에서 제2 챔버의 구성도이다.
도 2를 참조하면, 본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(200)에서 제2 챔버(250)는, 복수의 개방형 용기(252), 이송부(253) 및 추출구(254)를 포함할 수 있다.
개방형 용기(252)는, 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 담을 수 있는 용기이다. 개방형 용기(252)는 제1 챔버로부터 제1 농도의 혼합물이 배출되는 제1 액체 추출구(251)로부터 혼합물을 주입받기에 용이하도록 일면이 개방된 형태의 용기일 수 있다. 또한, 상기 개방형 용기는 제2 챔버 내부에서의 증류공정 완료시 폐용제가 딱딱한 고체 형태로 변하므로 내부에 존재하는 슬러리와 함께 폐기될 수 있는 재질로 형성될 수 있다.
상기 이송부(253)는, 제2 챔버 내부에 레일 형태로 형성될 수 있으며 상기 복수의 개방형 용기를 제2 챔버 내부에서 이동시킬 수 있다. 상기 이송부(253)를 따라 개방형 용기가 이동되는 동안 제2 챔버 내부의 증류공정이 진행되고, 개방형 용기에 담긴 폐용제로부터 유기 용제를 증발 시킬 수 있다. 상기 이송부(253)의 형태나 길이 등은 증발되는 유기 용제의 종류나 양에 따라 다양하게 구현될 수 있다.
상기 추출구(254)는 제2 챔버의 일측면에 형성되어 증류공정이 완료된 폐용제가 담긴 개방형 용기가 추출될 수 있다. 상기 추출구(254)에는 별도의 개폐문이 형성되어 개방형 용기가 추출될 때에만 문이 열리도록 형성될 수 있다. 본 실시형태에서, 상기 추출구를 통해 추출되는 개방형 용기에 담긴 폐용제는 유기 용제의 성분이 거의 증발되고 분말성분이 고체화된 상태일 수 있다.
본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템에서, 상기 제2 챔버(250)에는 불순물이 함유된 폐용제로부터 순수한 용제를 증류하여 회수하기 위해 제2 챔버 내부의 온도를 높이기 위한 수단이 장착될 수 있다. 제 1 챔버에서의 증류 공정은 슬러리의 고체화에 따른 문제점 때문에 폐용제의 농도를 어느정도 유동성이 있는 제1 농도까지만 진행하였기 때문에, 제1 챔버에서 배출되는 혼합물에는 여전히 상당량의 용제가 포함되어 있다. 제2 챔버(250)에서는 제1 챔버에서 배출된 혼합물에 대해 추가적으로 증류 공정을 수행하여 잔존하는 유기 용제를 증류시킬 수 있다. 이러한 경우, 폐용제가 고체화됨으로서 발생되는 배관 막힘이나 챔버 벽면에 잔존하는 문제점을 줄이기 위해, 별도의 폐용제 보관용기인 개방형 용기를 사용하고 해당 보관용기에서 증류 공정 진행후 고체화된 폐용제는 보관용기와 함께 폐기될 수 있다.
도 3은, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 용제 회수 시스템의 구성도이다.
도 3을 참조하면, 본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(300)은, 제1 챔버(310), 제1 기체추출구(320), 제1 액체추출구(330), 교반장치(340), 제2 챔버(350), 제2 기체 추출구(360), 회수 용제 챔버(370), 조절부(380) 및 제어부(390)를 포함할 수 있다.
제1 챔버(310)는 반응챔버(미도시) 후단에 연결되어, 반응챔버에서 반응후 잔존하는 폐용제를 주입받을 수 있다. 상기 제1 챔버(310)로 유입되는 폐용제에는 NaBH4와 BF3가 반응한 이후 남은 불순물이 디글라임 용제에 용해되어 있다. 상기 제1 챔버(310)에는 불순물이 함유된 폐용제로부터 순수한 디글라임 용제를 회수하기 위해 상기 폐용제를 가열하기 위한 수단이 장착될 수 있다. 상기 제1 챔버(310)에서 폐용제를 가열하여 증류 공정에 의해 순수한 디글라임 용제를 기체 상태로 증발시킬 수 있다. 용기부 내에서 디글라임 용제의 증발 효율을 높이기 위해 상기 용기부 내부는 일정 수준의 진공도를 유지할 수 있다. 진공도를 유지하기 위해서 상기 용기부에는 일정 유량의 질소를 공급할 수 있다. 이처럼 용기부 내부의 압력을 대기압보다 낮추면 디글라임의 끓는 온도를 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 예를 들어, 용기부를 이중 용기로 구성하고 그 내부의 내조 용기와 외부의 외조 용기 사이에 핫 오일(Hot Oil)을 공급하고, 내조용기 내부의 압력을 50~100 torr로 유지함으로써 대기압에서 끓는점이 약 162℃ 인 디글라임의 끊는 온도를 약 87℃ 정도로 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 상기 용기부 내부의 온도를 90℃ 이하로 유지하면서 증류공정을 실시할 수 있다.
상기 제1 챔버(310)에서의 증류 공정은 상기 폐용제가 상당한 유동성을 가질 정도까지만 진행될 수 있다. 제1 챔버에서의 증류 공정이 과도하게 진행되는 경우, 폐용제의 분말 농도가 높아져 슬러리에 의해 내부 관이 막히거나 고체 상태의 슬러리가 제1 챔버 내부에 잔존하는 문제가 생길 수 있다. 따라서, 본 실시형태에서는 제1 챔버(310) 내의 폐용제가 기 설정된 제1 농도가 될 때까지만 증류 공정을 수행하고 폐용제를 배출시킬 수 있다.
상기 제1 기체추출구(320)는 상기 제1 챔버(310)내에서 증발된 디글라임 용제를 회수 용제 챔버(370)로 추출하는 통로이다. 상기 제1 기체추출구(320)에는 추가적으로 밸브가 형성되어 상기 제1 챔버(310)에서 추출되는 기체 성분의 디글라임 용제의 추출량을 조절할 수도 있다.
상기 제1 액체추출구(330)는 제1 챔버(310)내에서 증류 과정을 통해 용제를 증발시키고 남는 슬러리 상태의 폐용제를 배출하는 통로이다. 상기 제1 액체 추출구(330)는 제1 챔버(310)의 하단에 배치되어 중력에 의해 폐용제를 외부로 배출시킬 수 있다. 또한, 상기 액체 추출구에는 별도의 펌프가 연결되어 상기 슬러리 상태의 폐용제 배출을 용이하게 할 수도 있다.
상기 교반장치(340)는 상기 제1 챔버(310)내에서 폐용제를 교반시켜 증류 공정시 증발 효율을 높일 수 있다. 상기 교반장치(340)는 회전날개 형태로 구현될 수 있으며, 상기 교반장치를 회전시키기 위한 모터가 장착될 수 있다.
상기 제2 챔버(350)는, 상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 재가열하여 용제를 증발시킬 수 있다. 상기 제2 챔버(350)에는 불순물이 함유된 폐용제로부터 순수한 용제를 회수하기 위해 제2 챔버 내부의 온도를 높이기 위한 수단이 장착될 수 있다. 제2 챔버에서의 증류공정은 상기 제1 챔버에서의 증류공정보다 높은 온도에서 진행될 수 있다. 제 1 챔버(310)에서의 증류 공정은 슬러리의 고체화에 따른 문제점 때문에 폐용제의 농도를 어느정도 유동성이 있는 제1 농도까지만 진행하였기 때문에, 제1 챔버에서 배출되는 혼합물에는 여전히 상당량의 유기 용제가 포함되어 있다. 제2 챔버(350)에서는 제1 챔버에서 배출된 혼합물에 대해 추가적으로 증류 공정을 수행하여 잔존하는 유기 용제를 증류시킬 수 있다. 이러한 경우, 폐용제가 고체화됨으로서 발생되는 배관 막힘이나 챔버 벽면에 잔존하는 문제점을 줄이기 위해, 별도의 폐용제 보관용기를 사용하고 해당 보관용기에서 증류 공정 진행후 고체화된 폐용제는 보관용기와 함께 폐기될 수 있다.
제2 기체 추출구(360)는, 상기 제2 챔버(350)내에서 증발된 용제를 회수 용제 챔버(370)로 추출하는 통로이다. 상기 제2 기체추출구(360)에는 추가적으로 밸브가 형성되어 상기 제2 챔버(350)에서 추출되는 기체 성분의 용제 추출량을 조절할 수도 있다.
상기 회수 용제 챔버(370)는 상기 제1 챔버(310) 및 제2 챔버(350)에서 증발된 기체 성분의 용제를 냉각시켜 액체 상태의 용제로 보관할 수 있다. 상기 회수 용제 챔버(370)는 기체상태로 주입된 용제를 냉각시키기 위한 콜드트랩, 냉각된 용액을 보관하는 보관부 및 보관된 용액을 믹싱챔버로 전송하기 위한 펌프를 포함할 수 있다. 본 실시형태에서는, 제1 챔버(310) 및 제2 챔버(350)에서 증발되는 기체 성분의 용제가 추출되는 제1 기체 추출구(320) 및 제2 기체 추출구(360)가 배관을 통해 회수 용제 챔버(370)로 연결되는 것으로 도시하였으나 상기 제1 기체 추출구(320) 및 제2 기체 추출구(360) 중 적어도 하나는 회수 용제 챔버(370)에 직접 연결되지 않을 수도 있다. 즉, 상기 제1 기체 추출구(320) 및 제2 기체 추출구(360)가 배관을 통해 회수 용제 챔버(370)에 직접 연결되는 경우에는 제1 챔버 및 제2 챔버의 작동에 의해 발생되는 증발된 용제를 직접 회수 용제 챔버에 보관하도록 연속공정이 가능하다. 그러나, 상기 제1 기체 추출구(320) 및 제2 기체 추출구(360)를 별도의 용제 보관 챔버에 연결할 수도 있다.
상기 조절부(380)는 상기 제1 액체 추출구(330)에 배치되어 액체 추출구의 개폐를 조절할 수 있다. 상기 조절부의 개폐 동작에 의해 제1 챔버 내의 폐용제의 배출시기가 정해질 수 있다.
상기 제어부(390)는 상기 제1 챔버 내부의 폐용제 농도에 따라 상기 조절부의 개폐 작동을 제어할 수 있다. 상기 제어부(390)가 제1 챔버 내부의 폐용제 농도를 감지하는 방법은 다양하게 구현될 수 있으며, 제1 챔버 내부의 폐용제 농도가 소정의 농도가 될 때까지는 상기 조절부(380)를 닫아서 제1 챔버 내부에서 증류 공정이 진행되도록 하고, 폐용제 농도가 일정 농도 이상으로 감지되면 상기 조절부(380)를 열어서 슬러리 상태의 폐용제를 배출시킬 수 있다.
본 실시형태에서는, 상기 제1 챔버(310) 내부에 교반장치(340)가 배치될 수 있다. 교반장치(340)는 상기 용기부 내에서 폐용제를 교반시켜 증류 공정시 증발 효율을 높일 수 있다. 본 실시형태에서 교반장치(340)는 상기 제1 챔버의 중앙에 상하방향으로 배치되는 중심축(341), 상기 중심축의 하부에 배치되는 제1 회전부(343), 상기 제1 회전부의 상부에 배치되는 제2 회전부(342)을 포함할 수 있다. 또한, 상기 중심축을 회전시키도록 제1 챔버 외부에 모터(344)와 연결될 수 있다. 상기 모터의 회전에 의해 제1 챔버 내부의 제1 회전부 및 제2 회전부가 회전하며 폐용제를 교반시킬 수 있다. 상기 제1 회전부 및 제2 회전부의 형태는 다양하게 구현될 수 있다.
본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(300)은, 상기 교반장치(340)의 토크를 감지하는 토크 감지부(345)를 더 포함할 수 있다. 상기 토크 감지부(345)는 상기 교반장치를 회전시키는 모터(344)의 RPM을 측정하는 센서일 수 있다. 상기 교반장치(340)는 제1 챔버 내부의 폐용제를 교반하도록 회전될 수 있다. 제1 챔버 내부의 증류 공정이 진행될수록 상기 폐용제 내의 분말 농도가 증가하므로 교반장치에 걸리는 토크는 더 증가하게 된다. 이에 따라, 교반장치를 회전시키는 모터의 RPM은 더 증가하게 된다. 상기 토크 감지부(345)는 이처럼 교반장치를 회전시키는 모터의 RPM을 감지하여 RPM이 증가하면 제1 챔버 내부의 폐용제의 농도가 증가됐음을 감지할 수 있다.
상기 제어부(390)에서는 토크 감지부(345)에서 감지되는 모터의 RPM 이 소정값 이상으로 감지되면 폐용제의 농도가 일정 농도 이상이 된 것으로 인식하고, 상기 조절부(380)를 개방시켜 제1챔버 내부의 폐용제를 배출시킬 수 있다.
일예로, 상기 제1챔버에 폐용제가 주입될 당시의 폐용제의 분말밀도는 약 5%일 수 있다. 제1챔버 내에서 증류공정을 진행하는 동안 폐용제의 분말밀도는 점점 증가하게 된다. 폐용제의 분말밀도가 증가하면서 폐용제를 교반하는 교반장치에 걸리는 토크가 증가하게 된다. 따라서, 교반장치를 회전시키는 모터의 RPM도 증가하게 된다. 폐용제의 분말밀도가 약 10~20%에 달했을 때의 교반장치의 토크 및 모터의 RPM 값을 제어부에 사전 입력해 놓으면, 토크감지부에서 감지되는 모터의 RPM 값에 의해 제1 챔버내 폐용제의 분말밀도를 감지할 수 있다. 토크 감지부에서 감지된 모터의 RPM 값이 폐용제의 분말농도 약 10~20%에 해당하는 값에 이르면, 제어부는 조절부를 개방시켜 제1챔버 내의 폐용제를 제1 액체 추출구를 통해 배출할 수 있다.
도 4는, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 용제 회수 시스템의 구성도이다.
도 4를 참조하면, 본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(400)은, 제1 챔버(410), 제1 기체추출구(420), 제1 액체추출구(430), 교반장치(440), 제2 챔버(450), 제2 기체추출구(460), 회수 용제 챔버(470), 조절부(480), 제어부(490), 및 제1 레벨센서(415)와 제2 레벨센서(475)를 포함할 수 있다.
제1 챔버(410)는 반응챔버(미도시) 후단에 연결되어, 반응챔버에서 반응후 잔존하는 폐용제를 주입받을 수 있다. 상기 제1 챔버(410)로 유입되는 폐용제에는 NaBH4와 BF3가 반응한 이후 남은 불순물이 디글라임 용제에 용해되어 있다. 상기 제1 챔버(410)에는 불순물이 함유된 폐용제로부터 순수한 디글라임 용제를 회수하기 위해 상기 폐용제를 가열하기 위한 수단이 장착될 수 있다. 상기 제1 챔버(410)에서 폐용제를 가열하여 증류 공정에 의해 순수한 디글라임 용제를 기체 상태로 증발시킬 수 있다. 용기부 내에서 디글라임 용제의 증발 효율을 높이기 위해 상기 용기부 내부는 일정 수준의 진공도를 유지할 수 있다. 진공도를 유지하기 위해서 상기 용기부에는 일정 유량의 질소를 공급할 수 있다. 이처럼 용기부 내부의 압력을 대기압보다 낮추면 디글라임의 끓는 온도를 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 예를 들어, 용기부를 이중 용기로 구성하고 그 내부의 내조 용기와 외부의 외조 용기 사이에 핫 오일(Hot Oil)을 공급하고, 내조용기 내부의 압력을 50~100 torr로 유지함으로써 대기압에서 끓는점이 약 162℃ 인 디글라임의 끊는 온도를 약 87℃ 정도로 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 상기 용기부 내부의 온도를 90℃ 이하로 유지하면서 증류공정을 실시할 수 있다.
상기 제1 챔버(410)에서의 증류 공정은 상기 폐용제가 상당한 유동성을 가질 정도까지만 진행될 수 있다. 제1 챔버에서의 증류 공정이 과도하게 진행되는 경우, 폐용제의 분말 농도가 높아져 슬러리에 의해 내부 관이 막히거나 고체 상태의 슬러리가 제1 챔버 내부에 잔존하는 문제가 생길 수 있다. 따라서, 본 실시형태에서는 제1 챔버(410) 내의 폐용제가 기 설정된 제1 농도가 될 때까지만 증류 공정을 수행하고 폐용제를 배출시킬 수 있다.
상기 제1 기체추출구(420)는 상기 제1 챔버(410)내에서 증발된 디글라임 용제를 회수 용제 챔버(470)로 추출하는 통로이다. 상기 제1 기체추출구(420)에는 추가적으로 밸브가 형성되어 상기 제1 챔버(410)에서 추출되는 기체 성분의 디글라임 용제의 추출량을 조절할 수도 있다.
상기 제1 액체추출구(430)는 제1 챔버(410)내에서 증류 과정을 통해 용제를 증발시키고 남는 슬러리 상태의 폐용제를 배출하는 통로이다. 상기 제1 액체 추출구(430)는 제1 챔버(410)의 하단에 배치되어 중력에 의해 폐용제를 외부로 배출시킬 수 있다. 또한, 상기 액체 추출구에는 별도의 펌프가 연결되어 상기 슬러리 상태의 폐용제 배출을 용이하게 할 수도 있다.
상기 교반장치(440)는 상기 제1 챔버(410)내에서 폐용제를 교반시켜 증류 공정시 증발 효율을 높일 수 있다. 상기 교반장치(440)는 회전날개 형태로 구현될 수 있으며, 상기 교반장치를 회전시키기 위한 모터가 장착될 수 있다.
상기 제2 챔버(450)는, 상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 재가열하여 용제를 증발시킬 수 있다. 상기 제2 챔버(450)에는 불순물이 함유된 폐용제로부터 순수한 용제를 회수하기 위해 제2 챔버 내부의 온도를 높이기 위한 수단이 장착될 수 있다. 제2 챔버에서의 증류 공정은 제1 챔버에서의 증류공정 온도보다 높은 온도에서 진행될 수 있다. 제 1 챔버(410)에서의 증류 공정은 슬러리의 고체화에 따른 문제점 때문에 폐용제의 농도를 어느정도 유동성이 있는 제1 농도까지만 진행하였기 때문에, 제1 챔버에서 배출되는 혼합물에는 여전히 상당량의 유기 용제가 포함되어 있다. 제2 챔버(450)에서는 제1 챔버에서 배출된 혼합물에 대해 추가적으로 증류 공정을 수행하여 잔존하는 유기 용제를 증류시킬 수 있다. 이러한 경우, 폐용제가 고체화됨으로서 발생되는 배관 막힘이나 챔버 벽면에 잔존하는 문제점을 줄이기 위해, 별도의 폐용제 보관용기를 사용하고 해당 보관용기에서 증류 공정 진행후 고체화된 폐용제는 보관용기와 함께 폐기될 수 있다.
제2 기체 추출구(460)는, 상기 제2 챔버(450)내에서 증발된 용제를 회수 용제 챔버(470)로 추출하는 통로이다. 상기 제2 기체추출구(460)에는 추가적으로 밸브가 형성되어 상기 제2 챔버(450)에서 추출되는 기체 성분의 용제의 추출량을 조절할 수도 있다.
상기 회수 용제 챔버(470)는 상기 제1 챔버(410) 및 제2 챔버(450)에서 증발된 기체 성분의 용제를 냉각시켜 액체 상태의 용제로 보관할 수 있다. 상기 회수 용제 챔버(470)는 기체상태로 주입된 용제를 냉각시키기 위한 콜드트랩, 냉각된 용액을 보관하는 보관부 및 보관된 용액을 믹싱챔버로 전송하기 위한 펌프를 포함할 수 있다. 본 실시형태에서는, 제1 챔버(410) 및 제2 챔버(450)에서 증발되는 기체 성분의 용제가 추출되는 제1 기체 추출구(420) 및 제2 기체 추출구(460)가 배관을 통해 회수 용제 챔버(470)로 연결되는 것으로 도시하였으나 상기 제1 기체 추출구(420) 및 제2 기체 추출구(460) 중 적어도 하나는 회수 용제 챔버(470)에 직접 연결되지 않을 수도 있다. 즉, 상기 제1 기체 추출구(420) 및 제2 기체 추출구(460)가 배관을 통해 회수 용제 챔버(470)에 직접 연결되는 경우에는 제1 챔버 및 제2 챔버의 작동에 의해 발생되는 증발된 용제를 직접 회수 용제 챔버에 보관하도록 연속공정이 가능하다. 그러나, 상기 제1 기체 추출구(420) 및 제2 기체 추출구(460)를 별도의 용제 보관 챔버에 연결할 수도 있다.
상기 조절부(480)는 상기 제1 액체 추출구(430)에 배치되어 액체 추출구의 개폐를 조절할 수 있다. 상기 조절부의 개폐 동작에 의해 제1 챔버 내의 폐용제의 배출시기가 정해질 수 있다.
상기 제어부(490)는 상기 제1 챔버 내부의 폐용제 농도에 따라 상기 조절부의 개폐 작동을 제어할 수 있다. 상기 제어부(490)가 제1 챔버 내부의 폐용제 농도를 감지하는 방법은 다양하게 구현될 수 있으며, 제1 챔버 내부의 폐용제 농도가 소정의 농도가 될 때까지는 상기 조절부(480)를 닫아서 제1 챔버 내부에서 증류 공정이 진행되도록 하고, 폐용제 농도가 일정 농도 이상으로 감지되면 상기 조절부(480)를 열어서 슬러리 상태의 폐용제를 배출시킬 수 있다.
본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템(400)은, 제1 레벨센서(415)와 제2 레벨센서(475)를 포함할 수 있다. 제1 레벨센서(415)는 제1챔버(410) 내부에 주입된 폐용제의 용량을 측정할 수 있고, 제2 레벨센서(475)는 상기 회수 용제 챔버(470)에 보관되는 용제의 용량을 측정할 수 있다. 특별히 본 실시형태에서는, 상기 제2 레벨센서는 상기 제1 챔버로부터 회수되는 용제의 용량만을 측정할 수 있다. 본 실시형태에 따른 용제 회수 시스템를 작동시키면, 제1 챔버(410)내의 폐용제는 증류 공정에 의해 폐용제 중 디글라임 용제는 증발하게 되므로 제1 챔버 내의 폐용제 용량은 시간이 지남에 따라 줄어들게 된다. 상기 제1 레벨센서는 이와 같이 제1 챔버 내부의 폐용제 용량이 줄어드는 것을 감지할 수 있다. 제1 챔버에서 증발된 디글라임 용제는 액체 상태로 회수 용제 챔버(470)에 저장될 수 있다. 시간이 지남에 따라 회수 용제 챔버(470)에 저장되는 디글라임의 용량은 늘어나게 된다. 상기 제2 레벨센서는 이와 같이 제1 챔버로부터 회수된 디글라임 용제가 늘어나는 것을 감지할 수 있다.
본 실시형태에서, 제어부(490)는 상기 제1 레벨센서(415) 및 제2 레벨센서(475)로부터 폐용제 용량 및 회수된 디글라임 용제의 용량을 감지할 수 있다. 이렇게 감지된 폐용제 용량 및 회수된 디글라임 용제의 용량을 계산하면 용제회수율 및 현재 제1 챔버에 잔존하는 폐용제의 분말 밀도를 계산할 수 있다. 용제 회수율은 제2 레벨센서에서 측정된 회수된 용제의 용량을 제1 레벨센서에서 측정된 잔존하는 폐용제 용량으로 나눈 값으로 정의될 수 있다. 폐용제의 농도는 폐용제에 포함된 분말(용질)의 용량을 폐용제에 포함된 디글라임 용제의 용량으로 나눈 값으로 정의될 수 있다. 폐용제의 분말용량을 실시간으로 계측하기는 어려우나, 용제 회수율을 실시간으로 계산함으로써 폐용제의 농도를 유추할 수 있다. 따라서, 본 실시형태에서는 제1 레벨센서 및 제2 레벨센서에서 측정된 폐용제의 용량과 회수된 디글라임 용제의 용량을 이용하여 용제 회수율을 계산할 수 있다. 본 실시형태에서 제어부(490)는, 용제 회수율이 일정값에 도달하면 제1 챔버 내의 폐용제 농도가 일정 농도 이상이 된 것으로 인식하고, 상기 조절부(480)를 개방시켜 제1 챔버 내부의 폐용제를 배출시킬 수 있다.
일예로, 상기 제1 챔버에 폐용제가 주입될 당시의 폐용제의 분말밀도는 약 5%일 수 있다. 제1 챔버 내에서 증류공정을 진행하는 동안 폐용제의 분말밀도는 점점 증가하게 된다. 제1 레벨센서에 감지된 폐용제의 용량 및 제2 레벨센서에 감지된 회수된 용제의 용량을 이용하여 용제 회수율을 계산하고, 용제 회수율이 55% 내지 60%에 도달하면, 제어부는 조절부를 개방시켜 제1챔버 내의 폐용제를 액체 추출구를 통해 배출할 수 있다.
본 실시형태에서, 제어부의 작동은 제1 챔버 내의 폐용제 농도를 감지하여 이에 따라 조절부의 개폐를 조절하는 것으로서, 상기 제2 레벨센서(475)는 제1 챔버에서 회수된 용제의 용량만을 측정할 수 있도록 구성됨이 바람직하다.
도 5는, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 방법의 공정 순서도이다.
도 5를 참조하면, 본 실시형태에 따른 디보란 제조시 용제 회수 방법(500)은 용제를 증발시키는 제1 증발 단계(501), 폐용제의 농도를 감지하는 단계(502), 폐용제를 외부로 배출시키는 단계(503) 및 용제를 증발시키는 제2 증발 단계(504)를 포함할 수 있다.
상기 용제를 증발시키는 제1 증발 단계(501)는, 디보란 합성 공정에서 기체 디보란이 합성된 이후에 용기부로 투입된 폐용제를 제1 온도에서 증류공정에 의해 증발시킬 수 있다. 상기 폐용제에는 NaBH4와 BF3가 반응한 이후 남은 불순물이 디글라임 용제에 용해되어 있다. 용기부 내에서 디글라임 용제의 증발 효율을 높이기 위해 상기 용기부 내부는 일정 수준의 진공도를 유지할 수 있다. 진공도를 유지하기 위해서 상기 용기부에는 일정 유량의 질소를 공급할 수 있다. 이처럼 용기부 내부의 압력을 대기압보다 낮추면 디글라임의 끓는 온도를 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 예를 들어, 용기부를 이중 용기로 구성하고 그 내부의 내조 용기와 외부의 외조 용기 사이에 핫 오일(Hot Oil)을 공급하고, 내조용기 내부의 압력을 50~100 torr로 유지함으로써 대기압에서 끓는점이 약 162℃ 인 디글라임의 끊는 온도를 약 87℃ 정도로 낮추는 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 상기 용기부 내부의 온도를 90℃ 이하로 유지하면서 증류공정을 실시할 수 있다.
상기 폐용제의 농도를 감지하는 단계(502)는, 증류공정에 의해 용제가 증발된 후 남은 폐용제의 농도를 실시간으로 감지할 수 있다. 상기 폐용제의 농도를 감지하는 방법으로는, 상기 용기부 내에서 폐용제를 교반하는 교반장치에 가해지는 토크를 측정할 수 있다. 용제가 증가할수록 폐용제 내에 섞여 있는 분말의 농도가 증가하므로 교반장치에 가해지는 토크는 증가한다. 따라서, 상기 교반장치에 가해지는 토크를 측정하면 폐용제의 농도를 감지할 수 있다. 다른 방법으로는, 용기부 내부에 투입되는 폐용제 용량과 상기 증류 공정에 의해 증발된 용제의 용량의 비율을 계산하여 폐용제의 농도를 계산할 수도 있다. 폐용제의 농도를 감지하는 방법은 도 2 또는 도 3의 실시형태에 사용된 방법을 사용할 수 있다.
상기 폐용제를 외부로 배출시키는 단계(503)는, 상기 폐용제의 농도가 일정 수준에 도달하면 용기부 내의 폐용제를 외부로 배출시킬 수 있다. 상기 폐용제의 농도를 감지하는 단계에서 감지된 폐용제의 농도가 기설정된 농도 이상으로 감지되면 증류 공정을 멈추고 폐용제를 외부로 배출시킬 수 있다. 증류 공정에 의해 폐용제의 분말 농도가 너무 높아지면 슬러리의 유동성이 낮아지고 이로 인해 용기부 내부에 슬러리가 남거나 배출구가 막히는 문제가 발생될 수 있다. 폐용제를 외부로 배출시킨 이후에 용기부 내부를 솔벤트로 세척하는 공정을 추가할 수 있다. 용기부 내에 폐용제의 슬러리가 남아 있는 경우 지속적인 공정에 문제가 될 수도 있으므로, 폐용제 배출후 용기부 내부를 솔벤트로 세척함으로써 폐용제를 증발시키는 용기부 내부의 컨디션을 유지할 수 있다.
상기 용제를 증발시키는 제2 증발 단계(504)는, 상기 배출된 폐용제를 상기 제1 온도보다 높은 제2 온도로 증류하여 용제를 증발시킬 수 있다. 상기 제1 증발단계에서는 용기 내부의 압력을 낮춤으로서 디글라임의 끓는점을 낮추어 용기 내부의 온도를 상대적으로 낮게 진행될 수 있다. 제2 증발단계에서는 용기 내부의 압력은 대기압으로 유지할 수 있다. 제2 증발단계에서 용기 내부의 온도는 상기 제1 증발단계에서의 제1 온도보다 높은 고온으로 진행될 수 있다. 본 실시형태에서는, 제2 증발단계를 진행함으로서 폐용제 내에 잔류하고 있는 디글라임을 최대한 증류시킬 수 있다. 제2 증발단계가 종료된 이후에는 디글라임 성분은 거의 남아있지 않고 분말성분이 고체화된 형태의 폐기물이 배출될 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시형태 및 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 예를들어, 발명의 상세한 설명에서는 회수되는 용제의 종류를 디글라임으로 기재하여 설명하였으나, 에테르 계열 용제에 모두 적용될 수 있다. 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.
110 : 제1 챔버 150 : 제2 챔버
170 : 회수 용제 챔버

Claims (8)

  1. 디글라임이 포함된 액상의 혼합물을 가열하여 디글라임 용제를 증발시키며 상기 혼합물을 기설정된 제1농도로 배출하는 제1 챔버;
    상기 제1 챔버의 상부 영역에 형성되며, 상기 제1 챔버에서 증발되는 디글라임 기체를 배출하는 제1 기체 추출구;
    상기 제1 챔버의 하부 영역에 형성되며, 상기 제1 농도의 혼합물을 배출하는 제1 액체 추출구;
    상기 제1 챔버 내에서 혼합물을 교반하는 교반장치;
    상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 디글라임이 포함된 혼합물을 상기 제1 챔버의 온도보다 높은 온도로 재가열하여 디글라임 용제를 증발시키는 제2 챔버;
    상기 제2 챔버의 상부 영역에 형성되며, 상기 제2 챔버에서 증발되는 디글라임 기체를 배출하는 제2 기체 추출구; 및
    상기 제1 기체 추출구 및 제2 기체 추출구와 연결되어 상기 제1 챔버 및 제2 챔버에서 증발된 디글라임 용제를 액체 상태로 저장하는 회수용제 챔버를 포함하며,
    상기 제2 챔버는,
    상기 제1 챔버에서 배출되는 제1 농도의 혼합물을 담는 복수의 개방형 용기;
    상기 복수의 개방형 용기를 이동시키는 이송부; 및
    증류공정이 완료된 개방형 용기를 추출하는 추출구
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 디보란 제조시 디글라임 용제 회수 시스템.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 액체 추출구의 개폐를 조절하는 조절부; 및
    상기 제1 챔버 내부의 혼합물 농도에 따라 상기 조절부의 작동을 제어하는 제어부
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 디보란 제조시 디글라임 용제 회수 시스템.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 교반장치의 토크를 감지하는 토크 감지부
    를 더 포함하며,
    상기 제어부는 상기 토크 감지부에서 감지된 값에 따라 폐용제 농도를 계산하는 것을 특징으로 하는 디보란 제조시 디글라임 용제 회수 시스템.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 제1 챔버에 배치되어 제1 챔버 내부의 혼합물 용량을 측정하는 제1 레벨센서; 및
    상기 회수 용제 챔버에 배치되어 회수된 용제의 용량을 측정하는 제2 레벨센서를 더 포함하며,
    상기 제어부는, 상기 제1 레벨센서 및 제2 레벨센서의 측정량으로부터 용제 회수율을 계산하여 폐용제의 농도를 계산하는 것을 특징으로 하는 디보란 제조시 디글라임 용제 회수 시스템.
  7. 삭제
  8. 삭제
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