JP5675175B2 - オゾン供給装置 - Google Patents
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Description
請求項1に記載の発明は、酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解して混合溶液を生成する混合手段と、
前記混合溶液から未溶解の気体を除去する未溶解ガス除去手段と、
未溶解の気体を除去した後の前記混合溶液に溶解しているオゾン含有ガスを当該混合溶液から取り出す脱気手段と、を備え、
前記混合手段と前記未溶解ガス除去手段と前記脱気手段とがこの順に接続され、
前記未溶解ガス除去手段と前記脱気手段との間に、未溶解の気体を除去した後の前記混合溶液に不活性ガスを供給して希釈する希釈手段を備えることを特徴とするオゾン供給装置である。
請求項4に記載の発明は、請求項1又は請求項2に記載のオゾン供給装置において、酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解して混合溶液を生成する際に、温度を制御するための温度制御手段と、オゾン含有ガスを当該混合溶液から取り出す際に、温度を制御するための温度制御手段と、が設けられていることを特徴とする。
請求項7に記載の発明は、請求項1乃至6のいずれか一項に記載のオゾン供給装置の一種又は二種以上のオゾン供給装置を直列に複数段備えることを特徴とする多段式のオゾン供給装置である。
請求項8に記載の発明は、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のオゾン供給装置において、前記フッ素系溶媒が、フルオロカーボン類、フルオロケトン類、フルオロエーテル類又はこれらの混合物であることを特徴とする。
先ず、本発明を適用した第1の実施形態であるオゾン供給装置について説明する。
図1に示すように、本発明の第1の実施形態のオゾン供給装置11は、オゾン発生装置であるオゾナイザー10と、溶解装置であるミキサー(混合手段)1と、気体成分を除去する除去装置である酸素分離タンク(未溶解ガス除去手段)2と、脱気装置である脱気タンク(脱気手段)3と、から概略構成されており、必要に応じて、溶媒回収装置(溶媒成分除去手段)4と希釈装置(希釈手段)5とを備えている。
また、上記フルオロケトン類としては、例えば、1,1,1,2,2,4,5,5,5−ノナフルオロ−4−(トリフルオロメチル)−3−ペンタノン(C6F12O)等のパーフルオロケトンが挙げられる。
フルオロエーテル類としては、例えば、C4F9OC2H5等が挙げられる。
具体的には、例えば、パーフルオロヘキサン(C6F14)は、液体1Lあたりの溶解量が常温で酸素約0.6Lに対して、オゾン約2Lであり、オゾンを選択的に溶解する。
ここで、混合溶液のフッ素系溶媒への溶解量は、上述したように酸素よりもオゾンの方が大きいため、主にフルオロカーボンに溶解しなかった余剰の酸素がここで分離される。また、オゾンの一部も酸素に同伴されて分離される。なお、分離除去された気体成分は、排気経路L8によって酸素分離タンクの外部へと排出され、溶媒成分回収装置7とオゾン分解装置8とを経てオゾン供給装置11の系外へと排出される。
脱気タンク3の内部の圧力は、大気圧よりもわずかに大きくすることが好ましく、具体的には大気圧よりも0.05MPaG以上に保持又は制御することが好ましい。
また、ミキサー1における酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解する際の圧力は、脱気タンク3の内部の圧力よりも0.05MPaG以上高く保持(又は制御)することが好ましく、0.3MPaG以上高く保持(又は制御)することがより好ましい。
また、上述したように、溶媒回収装置4によって脱気タンク3から排出されたオゾン含有ガスからフッ素系溶媒成分を除去する場合には、必要に応じて除去されたフッ素系溶媒成分に相当する量の不活性ガスをさらに供給してもよい。
本実施形態のオゾン供給方法は、酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解させて混合溶液を生成する過程と、生成した混合溶液の液体成分から余剰の気体を除去する過程と、余剰の気体を除去した後の混合溶液中の液体成分に溶解したオゾン含有ガスを脱気する過程と、を備えて概略構成されている。そして、余剰の気体を除去した後の混合溶液を減圧することにより液体成分に溶解したオゾン含有ガスを脱気することを特徴とする。
また、脱気タンク3は、圧力制御装置として圧力制御弁を備えており、酸素分離タンク2内よりも低い圧力とすることができるため、混合溶液中に溶解しているオゾン含有ガスを容易に脱気して回収することができる。
次に、本発明を適用した第2の実施形態について説明する。
本実施形態のオゾン供給装置では、第1の実施形態のオゾン供給装置11とは異なる構成となっている。したがって、本実施形態のオゾン供給装置については、第1の実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
なお、本実施形態の温度制御装置は、ミキサー1に直接取り付けるものであっても良い。また、本実施形態の冷却装置22は、ポンプ6の下流に設けられているが、特に限定されるものではなく、循環経路L7のいずれかの位置に設置されていれば良い。
次に、本発明を適用した第3の実施形態について説明する。
本実施形態のオゾン供給装置では、第1及び第2の実施形態のオゾン供給装置11,21とは異なる構成となっている。したがって、本実施形態のオゾン供給装置については、第1及び第2の実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
具体的には、本実施形態のオゾン供給装置31は、一段目の脱気タンク3と二段目のミキサー1’とを接続する経路L9が設けられている。また、経路L9にはコンプレッサー等の昇圧機32が設けられており、一段目の脱気タンク3から回収されたオゾン含有ガスを昇圧して二段目のミキサー1’へと供給可能とされている。なお、オゾン供給装置31には、二段目にのみ、溶媒回収装置4及び希釈装置5が設けられている。
次に、本発明を適用した第4の実施形態について説明する。
本実施形態のオゾン供給装置では、第1〜第3の実施形態のオゾン供給装置11,21,31とは異なる構成となっている。したがって、本実施形態のオゾン供給装置については、第1〜第3の実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
次に、本発明を適用した第5の実施形態(参考)について説明する。
本実施形態のオゾン供給装置では、第1〜第4の実施形態のオゾン供給装置11,21,31,41とは異なる構成となっている。したがって、本実施形態のオゾン供給装置については、第1〜第4の実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。
先ず、経路L15と経路L11とが繋がるように入口切替弁三方弁53を切替えるとともに、経路L12と経路L13とが繋がるように出口切替弁54を切替える。
次に、オゾナイザー10から発生させた酸素オゾン混合ガスを吸収タンク52へ導入し、酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解させて混合溶液を生成するとともに、未溶解の余剰の気体成分を系外に除去する。
なお、酸素オゾン混合ガスの供給圧力は、大気圧でもかまわないが、圧力を上げた方がオゾンのフッ素系溶媒に対する溶解量が増えるため、大気圧から0.2MPaGの範囲で行うことが好ましい。
なお、不活性ガスの供給圧力は、大気圧でもかまわないが、圧力を上げた方がフッ素系溶媒からのオゾンの脱気を効率よく行えるため、大気圧から0.2MPaGの範囲で行うことが好ましい。
<実験1>
(例1)
図1に示す供給装置を用い、オゾン含有ガスを生成した。
具体的には、発生させた0.11MPaGのオゾン10vol%と酸素90vol%とからなる酸素オゾン混合ガスを、15℃の液化パーフルオロヘキサン(C6F14)に溶解させた後、窒素(N2)ガスを添加した。次いで、0.01MPaGまで減圧してオゾンを脱気させた。また、窒素ガスの添加は、希釈後のオゾン含有ガス中のオゾン濃度と酸素濃度との和が、酸素換算で空気中の酸素濃度とほぼ同じ21%になるようにした。
表1に、希釈後のオゾン含有ガスの成分比を示す。
図3に示す供給装置を用い、オゾン含有ガスを生成した。
具体的には、発生させた0.11MPaGのオゾン10vol%と酸素90vol%とからなる酸素オゾン混合ガスを、15℃の液化パーフルオロヘキサン(C6F14)に溶解させた後、0.01MPaGまで減圧してオゾンを脱気させた。
次に、一段目で得られた希釈前のオゾン−酸素−パーフルオロヘキサンの混合ガスを0.11MPaGまで昇圧し、15℃の液化パーフルオロヘキサンに溶解させた後、0.01MPaGまで減圧してオゾンを脱気させた。また、二段目の減圧前に、希釈後のオゾン含有ガス中のオゾン濃度と酸素濃度との和が、酸素換算で21%前後になるように窒素ガスを添加した。
表1に、希釈後のオゾン含有ガスの成分比を示す。
比較のため、図6に示すような従来のオゾン供給装置110を用いて、オゾン含有ガスを生成した。
具体的には、発生させたオゾン10vol%と酸素90vol%とからなる酸素オゾン混合ガスを、不活性ガスである窒素で希釈して酸素濃度を低減させた。この際に、オゾン濃度と酸素濃度との和が、酸素換算で空気中の酸素濃度とほぼ同じ21%になるようにした。
表1に、希釈前後の成分比を示す。
また、例2のオゾン濃度は、例1のオゾン濃度よりもさらに高く、9.1%であった。したがって、本発明の多段式のオゾン供給装置を用いることにより、オゾン含有ガス中のオゾン濃度をさらに高くすることができることを確認した。
(参考例3)
上述した第5の実施形態(参考)において、液化パーフルオロヘキサン(C6F14)に実際に溶解しているオゾンの量を測定した。
具体的には、図5に示すオゾン供給装置51を用い、オゾナイザー10にて酸素オゾン混合ガスを液化パーフルオロヘキサンが充填された吸収タンク52に供給した。供給中の吸収タンク52内の圧力は0.06MPaGであった。酸素オゾン混合ガスを30分以上供給したところで、入口切替三方弁53及び出口切替三方弁54をどちらも閉とし溶解完了とした。
その後、10分間安定させたのち、少量の液化パーフルオロヘキサンを抜き出し、溶解オゾン量を測定したところ、溶解オゾン量は143g/m3であった。
なお、溶解オゾン量の測定は、ヨウ化カリウムを用いた適定法により行った。具体的には、0.1mol/Lのヨウ化カリウム水溶液に、抜き出した液化パーフルオロヘキサンを混合して硫酸酸性にした後、0.01mol/Lのチオ硫酸ナトリウム水溶液を滴下し、チオ硫酸ナトリウムの滴下量より溶解オゾン量を求めた。
上記参考例3の操作の後、出口切替弁54を開け、吸収タンク52内の圧力を大気圧まで減圧し、先と同様に溶解オゾン量の測定を行ったところ、溶解オゾン量は124g/m3であった。
オゾンを溶解させて安定化させるところまでは上記参考例3と同様の操作を行い、その後、入口切替三方弁53を不活性ガス側へ切り替え、10分間窒素ガスを供給した。供給中の吸収タンク52内の圧力は0.06MPaGであった。
その後、窒素ガスの供給を停止し吸収タンク52内の圧力を大気圧まで減圧した後、少量の液化パーフルオロヘキサンを抜き出し、先と同様に溶解オゾン量を測定したところ、溶解オゾン量は23g/m3であった。
よって、窒素ガスによる脱気は、大気圧までの減圧操作のみによるオゾンの脱気に比べ、はるかに効率的であり濃縮オゾン含有不活性ガス雰囲気を生成できることを確認した。
2・・・酸素分離タンク(未溶解ガス除去手段)
3・・・脱気タンク(脱気手段)
4・・・溶媒回収装置(溶媒成分除去手段)
5・・・希釈装置(希釈手段)
6・・・ポンプ
7・・・溶媒成分回収装置
8・・・オゾン分解装置
10・・・オゾナイザー
11,21,31,41,51・・・オゾン供給装置
22・・・冷却装置(温度制御手段)
23・・・ヒーター(温度制御手段)
32・・・圧縮機
44・・・バブリング機構
45・・・不活性ガス供給装置(不活性ガス供給手段)
L7・・・循環経路
Claims (8)
- 酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解して混合溶液を生成する混合手段と、
前記混合溶液から未溶解の気体を除去する未溶解ガス除去手段と、
未溶解の気体を除去した後の前記混合溶液に溶解しているオゾン含有ガスを当該混合溶液から取り出す脱気手段と、を備え、
前記混合手段と前記未溶解ガス除去手段と前記脱気手段とがこの順に接続され、
前記未溶解ガス除去手段と前記脱気手段との間に、未溶解の気体を除去した後の前記混合溶液に不活性ガスを供給して希釈する希釈手段を備えることを特徴とするオゾン供給装置。 - 前記オゾン含有ガスから、前記フッ素系溶媒を取り除く溶媒成分除去手段を備えることを特徴とする請求項1に記載のオゾン供給装置。
- 酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解して混合溶液を生成する際に、圧力を制御するための圧力制御手段と、
オゾン含有ガスを当該混合溶液から取り出す際に、圧力を制御するための圧力制御手段と、が設けられていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のオゾン供給装置。 - 酸素オゾン混合ガスをフッ素系溶媒に溶解して混合溶液を生成する際に、温度を制御するための温度制御手段と、
オゾン含有ガスを当該混合溶液から取り出す際に、温度を制御するための温度制御手段と、が設けられていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のオゾン供給装置。 - 前記脱気手段が、未溶解の気体を除去した後の前記混合溶液中に不活性ガスをバブリングするバブリング機構と、前記不活性ガスを前記バブリング機構に供給する不活性ガス供給手段と、を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のオゾン供給装置。
- 前記脱気手段と前記混合手段との間に、循環経路が設けられていることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載のオゾン供給装置。
- 請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載のオゾン供給装置の一種又は二種以上のオゾン供給装置を直列に複数段備えることを特徴とする多段式のオゾン供給装置。
- 前記フッ素系溶媒が、フルオロカーボン類、フルオロケトン類、フルオロエーテル類又はこれらの混合物であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載のオゾン供給装置。
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