JP6763359B2 - 角型ガラス基板及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、主に半導体関連電子材料に用いられる角型ガラス基板、特に最先端用途のフォトマスク用合成石英ガラス基板やナノインプリント用に用いられる角型ガラス基板及びその製造方法に関する。
ガラス基板上の欠陥の種類としては、ピットやスクラッチといった傷に分類されるもののほか、汚れや強固に付着したパーティクルといった凸状の欠陥が挙げられる。ガラス基板の研磨工程における残渣や、洗浄工程での汚染によってガラス基板表面に汚れやパーティクルがついたまま成膜してしまうと、パターニングの際に配線の短絡や欠損の原因となる場合がある。そのため、ガラス基板の洗浄工程で汚れやパーティクルを除去しておくことが重要となっている。
例えば、特許文献１（特開平１１−１０９６０７号公報）では、ガラス基板の製造工程中の割れやかけを防止し、かつ洗浄の際に異物の除去を容易にするために、表裏の面と側面とが交差する稜線部に面取りを施して、面取り面と表裏の面及び側面とが交差する稜線部を丸く形成（曲率半径Ｒが０．０１〜０．３ｍｍ）したガラス基板が提案されている。
また、特許文献２（国際公開第２０１３／０３１５４８号）では、ガラスの衝撃破壊強度を高めるために、面取り面の丸みについて、主平面に対する傾きが４５°の直線と接する接点での曲率半径が５０μｍ以上であり、主平面に対する傾きが１５°の直線と接する接点での曲率半径が２０〜５００μｍ以上と定義したガラス板が提案されている。
更に、特許文献３（特開２０１１−０８４４５３号公報）では、ガラス基板の撓みや不当な温度分布に起因する破損の発生を防止するとともに、パーティクルの問題を解決する目的で、面取り面の粗さ曲線の二乗平均平方根傾斜をＲΔｑの指標で０．１０以下としたガラス基板が提案されている。
一方、特許文献４（特開２００８−２５７１３１号公報）では、レジスト膜の面内膜厚均一性を向上させ、レジストの盛り上がりによる発塵を防止する目的で、面取り面の平坦度が５０μｍ以下であり、表面粗さが２ｎｍ以下であり、面取り面の高さがその中心領域から周縁部に向かって漸次低くなる凸形状を有するマスクブランク用基板が提案されている。
特開平１１−１０９６０７号公報 国際公開第２０１３／０３１５４８号 特開２０１１−０８４４５３号公報 特開２００８−２５７１３１号公報
近年高感度の欠陥検査装置が開発され、１００ｎｍサイズの傷やパーティクル、汚れも検出可能となってきており、ガラスの洗浄方式として一般的に知られるディップ方式や枚葉方式の洗浄を行っても、時々パーティクルの付着や汚れのあるガラス基板が見つかり、製品歩留まりが落ちるという問題点があった。
特許文献１の基板の場合、枚葉洗浄機で洗浄し、スピンドライヤー乾燥を行った後に表面を検査すると、目視で確認できるサイズであるおよそ１μｍ以上のパーティクルは認められないものの、側面に近い領域に１００ｎｍサイズの付着汚れが検出される。
また、特許文献２の基板の場合、特許文献１に記載された基板よりも稜線がより丸く形成されているため、一枚一枚のガラス基板に対して、常に新しい水や薬液を供給できる枚葉洗浄機を用いて洗浄し、乾燥した後のガラス板の表面は、比較的１００ｎｍサイズの汚れが少ない傾向である。一方、ガラス基板を耐薬品の専用のカセットに複数枚を縦に収納し、カセットごとに薬液が満たされた水槽に浸漬するディップ洗浄を行った後のガラス板の表面は、乾いた後に側面に残った最終洗浄槽の液体が表面に垂れてしまうことによって、１００ｎｍサイズの汚れが多くなる場合があった。
更に、特許文献３のような滑らかな表面を有する側面を有するガラス基板であっても、面取り面と表面の稜線及び面取り面と側面の稜線の形状によっては、枚葉洗浄又はディップ洗浄、もしくはこれらの両方の方式の洗浄後にガラス基板の表面は、１００ｎｍサイズの付着汚れが多くなる場合があった。
特許文献４のような面取り面の平坦度が５０μｍ以下であって、面取り面の高さがその中心領域から周縁部に向かって漸次低くなる凸形状であっても、特許文献３と同様に、面取り面と表面の稜線部及び面取り面と側面の稜線部の形状によって付着汚れの程度に影響を受ける。また、面取り面の表面粗さを小さく規定することによって、研磨剤微粒子等が捕捉されにくく、汚れを防ぐことに一定の効果は期待できるものの、特許文献４でも述べられている側面の研磨方法として一般的なブラシによる加工では、面取り面と表面の稜線部や面取り面と側面の稜線部が一定の面積をもって存在することとなり、面取り面の粗さだけ規定するのでは、効果が十分ではない場合があった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、洗浄方式に関わらず、洗浄後のサブミクロンサイズのガラス基板の表面汚染を抑制し、製造歩留まりの低下を抑えることができる、表面側の面取り面近傍に所定の形状を有する曲面を形成した、主に半導体関連電子材料に用いられるガラス基板及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、表面と、裏面と、４個の側面と、表面と各側面及び裏面と各側面との間にそれぞれ形成された８個の面取り面とを有する角形ガラス基板における表面と表面側の面取り面とを結ぶ稜線部や、側面と表面側の面取り面とを結ぶ稜線部に、所定の平均勾配を有する曲面を形成することが、前記課題の解決に有用であることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
即ち、本発明は、以下の角形ガラス基板及びその製造方法を提供する。
〔１〕
表面と、裏面と、４個の側面と、表面と各側面及び裏面と各側面との間にそれぞれ形成された８個の面取り面とを有する角形ガラス基板であって、
表面を上向きにして水平に載置した際、表面とこの表面側の面取り面との間の稜線部に、この表面から５０μｍ下方の位置までの平均勾配が２５％以下である第一曲面を有すると共に、４個の側面のうち少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面と前記表面側の面取り面との間の稜線部に、この側面から５０μｍ下方の位置までの平均勾配が３０％以上である第二曲面を有し、かつ
板厚が６ｍｍ以上である角型ガラス基板。
〔２〕
前記第一曲面の算術平均粗さ（Ｓａ）が、２ｎｍ以下である〔１〕記載の角型ガラス基板。
〔３〕
前記角型ガラス基板の側面及び表面側の面取り面の粗さ曲線の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．１μｍ以下である〔１〕又は〔２〕記載の角型ガラス基板。
〔４〕
前記角型ガラス基板の外形より２ｍｍ内側の範囲を除く表面の平坦度が、５μｍ以下である〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の角型ガラス基板。
〔５〕
側面及び面取り面が研削加工された複数枚の角形ガラス原料基板同士を表裏面が対向するようにして離間して配置した状態で、側面及び面取り面をブラシ研磨する工程を含み、前記ブラシが円筒状又は円柱状の基体と、この基体側面に放射状に設けられた複数本の毛体とを備えるものであって、前記毛体１本の線径が０．２ｍｍ以下であり、かつ原料基板同士の間隔が毛体線径の２〜１０倍である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の角型ガラス基板の製造方法。
〔６〕
更に研磨布を張った定盤を角型ガラス基板の側面に当接させて研磨する〔５〕記載の角型ガラス基板の製造方法。
本発明の角型ガラス基板によれば、洗浄方式に関わらず、洗浄後のサブミクロンサイズの表面汚染を抑制し、製造歩留まりの低下を抑えることができる。
本発明の角型ガラス基板の表面から面取り面を経て側面にかけての形状を測定したプロファイルである。 本発明の角型ガラス基板の製造方法の一実施形態であるブラシによる側面及び面取り面の研磨方法の模式図であり、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は斜視図である。 本発明の角型ガラス基板の製造方法の一実施形態であるブラシによる側面及び面取り面の研磨方法における側面及び面取り面付近を拡大した側面図である。 本発明の角型ガラス基板の製造方法の一実施形態である研磨布を張った定盤による側面の研磨方法の模式図である。
本発明の角形ガラス基板は、表面と、裏面と、４個の側面と、表面と各側面及び裏面と各側面との間にそれぞれ形成された８個の面取り面とを有し、表面を上向きにして水平に載置した際、表面とこの表面側の面取り面との間の稜線部に、この表面から５０μｍ下方の位置までの平均勾配が２５％以下である第一曲面を有すると共に、４個の側面のうち少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面と前記表面側の面取り面との間の稜線部に、この側面から５０μｍ下方の位置までの平均勾配が３０％以上である第二曲面を有し、かつ板厚が６ｍｍ以上である角型ガラス基板である。
なお、本発明の角形ガラス基板は、表面側の面取り面の近傍に上記形状が形成されたものであり、裏面側の面取り面及びその近傍の形状等は特に制限されない。
図１に、本発明にかかる角型ガラス基板の表面及び裏面に垂直な断面で表面から面取り面を経て側面にかけての形状を測定したプロファイルを示す。なお、図１において、１は表面、２は表面側の面取り面、３は側面、４は表面より５０μｍ下方の位置、５は表面より５０μｍ下方の位置までの第一曲面、６は側面より５０μｍ下方の位置、７は側面より５０μｍ下方の位置までの第二曲面である。ここで、角型ガラス基板の表面を上向きにして水平に載置した際、この表面から５０μｍ下方の位置までの平均勾配とは、図１の５の部分の平均勾配をいう。本発明においては、この部分の平均勾配が２５％以下、好ましくは２３％以下、更に好ましくは２０％以下である。なお、平均勾配の下限値は特に制限はないが、第一曲面が表面側に入り込みすぎると表面の平坦度が悪くなるため、１５％以上が好ましい。
本発明を成すにあたって、本発明者らは角型ガラス基板の表面と表面側の面取り面を結ぶ稜線部の第一曲面における平均勾配の緩急が、表面の汚れに及ぼす影響を検討した。角型ガラス基板の表面を水平に載置して洗浄する枚葉洗浄方式の場合、表面の有機物、金属不純物、研磨剤の残り等の様々な種類の汚れを除去するために、対象物に対応した様々な薬液を組み合わせて使用する。その中で、表面汚染が生じる原因としては、薬液を変更する際のｐＨや表面電位の影響が考えられる。例えば、酸性薬液を供給することによって元々表面についていた汚れを薬液中に溶出させたとしても、汚れがガラス基板上から系外に排出しきれなかった場合、次の工程にてアルカリ性薬液を供給してしまうと、溶出していた汚れは塩となって析出し、ガラス基板に再付着してしまう。枚葉洗浄においては基板を回転させながら薬液を供給し、溶出した汚れを遠心力によって系外へ排出する機構をとっているが、回転数を上げすぎると表面が乾いてしまうため、数十〜数百ｒｐｍ程度の低速回転で回転する。このとき、角型ガラス基板の表面から面取り面にかけての勾配が急であると、薬液中に溶出した汚れ成分が薬液の表面張力によって面取り面付近の表面に留まってしまう場合がある。更に、枚葉洗浄で種類の異なる薬液を使用する場合、洗浄機内で洗浄槽を分ける構成が一般的であるが、洗浄槽を移す際、一旦、ガラス基板の回転を止める必要がある。このとき、回転が止まったタイミングで遠心力がなくなるので、表面と面取り面付近に留まっていた汚れ成分が表面中心側へ流れてくる。その状態で、次の洗浄槽においてｐＨや表面電位影響の異なる薬液を供給すると、汚れ成分が塩となって析出して角型ガラス基板の表面に凸状付着物を発生させてしまうと考えた。そこで、低速回転であっても薬液中に溶出した汚れを遠心力で円滑に系外へ排出でき、表面の凸状付着物の発生を抑制することができるようにするために、表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面における平均勾配を２５％以下にした。
また、本発明の角型ガラス基板における４個の側面のうち、少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面から５０μｍ下方の位置までの第二曲面における平均勾配とは、図１の７の部分の平均勾配をいう。本発明においては、このような曲面が、角形ガラス基板の４個の側面及び表面側の面取り面を結ぶ稜線部に形成されていることが好ましく、この部分の平均勾配が３０％以上、好ましくは３５％以上、更に好ましくは４０％以上である。なお、平均勾配の上限値は特に制限はないが、勾配が急すぎると治具等に接触した場合、クラックやチップが入りやすくなるため、４８％以下が好ましい。
本発明を成すにあたって、本発明者らは角型ガラス基板の側面から表面側の面取り面にかけての第二曲面の平均勾配の緩急が、表面の汚れに及ぼす影響を検討した。角型ガラス基板の側面を水平に載置して洗浄するディップ洗浄方式において、表面汚染の可能性の高い工程として、洗浄工程が終わった後の乾燥工程が挙げられる。ディップ洗浄方式の乾燥工程としては、温純水引き上げ乾燥、マランゴニ乾燥、蒸気加熱乾燥等が知られているが、いずれの乾燥方法もガラス基板を縦にして槽内から引き上げる態様を採る。槽内において側面付近に存在していた水もしくは薬液の大部分は、引き上げの瞬間にはまだ濡れている表面を伝って流れ落ちるが、引上げ中もしくは引き上げが終わった後も一部の水もしくは薬液は側面に残存する場合がある。ここで、乾燥工程において水もしくは薬液は高温になっているため、側面に残った水もしくは薬液はほとんどが蒸気となって飛ぶものの、洗浄機の振動やガラス基板及び洗浄カセットの傾きによっては、前記側面に残存する水もしくは薬液が蒸気とならずに角型ガラス基板の表面側に垂れてくる場合がある。この場合、水もしくは薬液は高温で、かつ側面や槽内に存在していた汚れが濃縮された状態で含んでいるため、このような状態の水もしくは薬液が角型ガラス基板の表面に垂れてくると、表面を伝って流れ落ちる前に表面上で汚れとして乾燥し、固着してしまうと考えた。そこで、洗浄機の振動やガラス基板及び洗浄カセットの傾きがあった場合でも、引上げ中もしくは引き上げが終わった後に、側面に残存する水もしくは薬液が表面張力によって側面に留まりやすくなり、角型ガラス基板の表面に流れて汚れとして固着することを防ぐために、側面から５０μｍ下方の位置までの第二曲面における平均勾配を３０％以上にした。
表面から表面側の面取り面にかけての形状及び側面から表面側の面取り面にかけての形状を示す平均勾配は、触診式の粗さ計や触診式及びレーザー変異方式等の非接触の三次元計測機で測定することができる。例えば、東京精密社製の表面粗さ、輪郭形状測定機サーフコム １９００により測定した曲面のプロファイルを用いて、表面より５０μｍ下方の位置を決定するために表面を水平方向にレベリングし、表面をＸ軸と合わせ、Ｙ軸に５０μｍ下方の位置を決定し、表面がＸ軸を離れ始める点から５０μｍ下方の点までのＸ方向の変位を分母とし、５０μｍを分子とすることで、表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面における平均勾配を算出した。
本発明の角型ガラス基板の板厚は、６ｍｍ以上である。６ｍｍよりも板厚が薄い場合、側面幅も小さくなるため、側面に残る液体が少なくなり、表面汚れの懸念が少なくなり、平均勾配を考慮しなくてもよいためである。
また、本発明の角型ガラス基板は、一辺が１５０〜３００ｍｍの角型の合成石英ガラス基板が好ましく、更に、チタニアが０．１〜２０質量％含まれていても良い。
本発明の角型ガラス基板の表面を上向きにして水平に載置した際における表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面（図１の５の部分)の算術平均粗さ（Ｓａ）は、汚れの除去しやすさの観点から、好ましくは２ｎｍ以下、より好ましくは１ｎｍ以下、更に好ましくは０．５ｎｍ以下、特に好ましくは０．３ｎｍ以下である。この場合、算術平均粗さは、ＩＳＯ２５１７８等に基づいて測定し得る。
本発明の角型ガラス基板の側面及び表面側の面取り面の粗さ曲線の算術平均粗さ（Ｒａ）は、汚れの残存を防止する観点から、好ましくは０．１μｍ以下、より好ましくは０．０５μｍ以下、更に好ましくは０．０２５μｍ以下である。この場合、算術平均粗さは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４等に基づいて測定し得る。
本来、汚れや液体の残存しやすさを評価するには面のパラメータであるＳａを用いた方が適切であるが、側面や面取り面を測定しようとする場合、基板を縦置きしてステージから基板の縦や横の寸法だけ高いところに測定対象が位置することとなる。その場合、測定機の可動範囲の制約により２次元のＳａを測定、算出できるＡＦＭ測定機等で測定することが困難である一方、１次元のＲａを算出できる触診式の粗さ計のような測定機であれば、ステージから基板の縦や横の寸法だけ高い位置であっても比較的簡易に測定できるためＲａを用いて規定した。
なお、本発明の角形ガラス基板の表面の算術平均粗さ（Ｓａ）は、汚れの除去しやすさの点から、０．３ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは０．２ｎｍ以下である。
本発明の角型ガラス基板の外形より２ｍｍ内側の範囲を除く表面の平坦度は、液体の排出の観点から、好ましくは５μｍ以下、より好ましくは３μｍ以下、更に好ましくは１μｍ以下である。特に、本発明の角型ガラス基板を最先端用途であるフォトマスク用やナノインプリント用として用いる場合、露光や転写の際に高い位置精度や均一性が要求される場合がある。ここで、外形は図１において、表面１を延長した線と側面３を延長した線との交点Ｓからの距離であり、該Ｓから２ｍｍ内側の範囲を除く表面の平坦度を規定したものである。なお、平坦度の測定は特に制限されないが、例えば、光学干渉式の測定法が好適である。本発明において、平坦度の測定は、例えばＴＲＯＰＥＬ社製ＵｌｔｒａＦｌａｔＭ２００等の光学干渉式の平坦度測定機を用いて測定できる。
次に、本発明の角型ガラス基板の製造方法について説明する。
まず、一辺が１５０〜３００ｍｍの角型ガラス基板の原料基板を複数枚用意し、表面及び裏面をラッピングした後、側面及び面取り面を研削加工する。得られた基板を例えば１０〜１００枚表裏面が対向するようにして離間させて配置した状態で、側面及び面取り面についてブラシ研磨を行う。複数枚重ねた状態でブラシ研磨することにより、生産性が良く、角型ガラス基板の表面と表面側の面取り面を結ぶ第一曲面の平均勾配も制御しやすくなる。
用いられるブラシとしては、例えば円筒状又は円柱状の基体と、この基体側面に放射状に設けられた複数本の毛体とを備えるものが好ましい。毛体１本の線径は、０．２ｍｍ以下、好ましくは０．１ｍｍ以下、より好ましくは０．０９ｍｍ以下である。毛体の線径が０．２ｍｍを超えると、毛の強度が増して硬くなり、側面及び面取り面に研磨むらが生じ、粗さ曲線の算術平均粗さも粗くなりやすくなる。むらが生じた部分や粗い部分では汚れが溜まりやすくなり、角型ガラス基板の表面汚染の原因となる。なお、毛体の線径の下限は特に制限はないが、０．０１ｍｍ以上が好ましい。
ブラシはどのような形状でも良いが、例えば図３に示すように直径３０〜３００ｍｍ、長さ５０〜３００ｍｍの円筒状又は円柱状のブラシ基体１２の側面に毛体１３として長さ１０〜５０ｍｍの短繊維を放射状に基体側面全体に１〜１０本／ｍｍ2の密度で植毛したブラシ９を使用することができる。なお、図３においては、角型ガラス基板の原料基板８の側面に接触する毛体のみを示した。毛体の材質は樹脂製、獣毛製等であることが好ましく、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、アクリル、メラミン、羊毛などが用いられる。
また、ブラシ研磨の際に、角形ガラス基板の原料基板同士を表裏面が対向するようにして離間させた状態で配置した基板同士の間隔（以下、「スタッキング間隔」ともいう。）は、毛体線径の２〜１０倍、好ましくは２．５〜７．５倍である。スタッキング間隔が毛体線径の２倍未満の場合、毛体の毛先が前記間隔に入りにくく、面取り面と表面の間が研磨されにくくなり、表面と面取り面を結ぶ稜線部が曲面になりづらい。すなわち、角型ガラス基板の表面を上向きにして水平に載置した際、表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面における平均勾配が２５％以下である基板を作製しづらくなる。また、研磨時間を長くして曲面を形成しようとすると、同時に面取り面と側面の間の研磨が進み、平均勾配の大きな曲面となり、側面を上向きにして水平に載置した際、この側面から５０μｍ下方の位置までの第二曲面における平均勾配が３０％未満になってしまう。
一方、スタッキング間隔が毛体線径の１０倍を超える場合、スタッキング間隔が広すぎてしまい、一度に側面及び面取り面を研磨できる枚数が減ってしまうため、生産性が悪くなる。また、スタッキング間隔が狭すぎる場合ほどではないが、広すぎる場合も表面と面取り面の間にあたるブラシが疎になる影響で、面取り面と表面の間が研磨されづらくなり、表面と面取り面を結ぶ稜線部が所定の曲面になりづらくなる。
なお、スタッキング間隔はどのように制御しても良いが、例えば、図３の符号１４で示したように、厚みの揃ったナイロン、ポリプロピレン、ポリエチレン等の樹脂製のシート又は紙を角型ガラス基の原料基板間に挟むことにより制御が可能である。前記樹脂製のシート又は紙は、基板同士が接触して表面のキズの原因となることを避ける観点から、基板の縦、横の寸法よりそれぞれ１０ｍｍ以下小さいサイズのものを用いて、中心が基板中心と重なるように配置することが好ましい。
本発明のブラシによる側面及び面取り面の研磨方法について、図２及び図３を用いて説明する。図３に示すように毛体１３が側面研削加工後の角型ガラス基板の原料基板８の側面及び面取り面に毛先から１〜３０ｍｍの深さで当たるようにしてブラシ９を配置する。このときのスタックした角型ガラス基板の原料基板８とブラシ９（毛体は図示せず）の配置を図２（Ｂ）に示す。ブラシを図２（Ａ）中、１１に示す方向に回転数１００〜５０００ｒｐｍで回転させて、毛体の毛先が連続的に角型ガラス基板の原料基板の側面部及び面取り面部に当たるようにしながら研磨剤を供給することにより、側面と面取り面を研磨することができる。ブラシによって角型ガラス基板の外側を形成する側面と面取り面を万遍なく研磨するために、図２の１０のように角型ガラス基板の原料基板の外周を１０〜１０００ｍｍ／分の移動速度で周回するように動かしても良いし、ブラシが角型ガラス基板の原料基板の一辺に沿って１０〜１０００ｍｍ／分の移動速度で往復運動する機構と角型ガラス基板が９０°ずつ回転する機構を組み合わせても良い。
ブラシ研磨工程において用いられる研磨剤としては、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄（ベンガラ）、コロイダルシリカ等が挙げられる。
本発明においては、前記ブラシ研磨工程後に、更に角型ガラス基板の側面及び面取り面について、研磨布を張った定盤を当接して研磨剤を供給しながら研磨することができる。これにより、角型ガラス基板の表面と表面側の面取り面を結ぶ稜線部における第一曲面と、側面と表面側の面取り面を結ぶ稜線部における第二曲面の平均勾配を所望の範囲に制御することができる。具体的には、図４のように研磨布１６を張った定盤１５を当接する面に対して平行な方向１８に５〜１００ｒｐｍの回転数で回転させながら１０〜３００ｇｆ／ｃｍ3の圧力で当接させ、定盤もしくは角型ガラス基板を当接する辺の長辺方向１７に１０〜１０００ｍｍ／分の移動速度で往復運動させることで、側面及び面取り面の平坦度を比較的高い状態にすることができる。例えば、ブラシ研磨によって、角型ガラス基板の表面から面取り面にかけての平均勾配と、側面から面取り面にかけての平均勾配の両方が小さくなりすぎた場合、側面のみを研磨布を張った定盤で研磨することによって側面から面取り面にかけての勾配を大きくすることができる。この場合、研磨布の材質としては、硬質ポリウレタンパッド、ポリウレタンを含浸した不織布パッド、エポキシパッド等が挙げられ、研磨剤としては、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、ベンガラ等を用いることができる。
本発明の角型ガラス基板の製造方法は、前記側面と面取り面の研磨工程の前後に、表面の粗研磨及び最終研磨を行うことで、最終製品に仕上げることができる。粗研磨工程は、硬質の発泡ポリウレタン等の研磨布と酸化セリウム系等の研磨剤を使用することができる。最終研磨工程は、スェード系軟質ポリウレタン等の研磨布とコロイダルシリカ等の研磨剤を用いることができる。粗研磨工程及び最終研磨工程は、片面方式のポリッシュ装置を用いても良いし、両面方式のポリッシュ装置を用いても良い。研磨の順番としては、側面と面取り面の研磨を行った後に表面の粗研磨と最終研磨を行っても良いし、表面の粗研磨を行った後、側面と面取り面の研磨を行い、その後に表面の最終研磨を行っても良い。
表面の最終研磨工程において、研磨時の圧力、使用するスェード系軟質ポリウレタン等の研磨布の硬度及びナップ層の長さ等を制御することにより、本発明の角型ガラス基板の表面を上向きにして水平に載置した場合におけるこの表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面（図１の５の部分)の算術平均粗さ（Ｓａ）を制御することができる。
表面の研磨時に、スェード系軟質ポリウレタン等の研磨布の沈み込みを大きく、基板表面から厚さ方向に５０μｍ以上、好ましくは１００μｍ以上沈み込ませることによって、表面を上向きにして水平に載置した場合におけるこの表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面について、表面と同等に研磨され、最終研磨後の表面に近いレベルの算術平均粗さ（Ｓａ）を達成することができる。
用いられる最終研磨工程の研磨布の硬度は、アスカーＣ硬度で、好ましくは６０以下、より好ましくは５７以下、更に好ましくは５５以下であり、下限値は通常４０以上である。研磨布のナップ層の長さは、好ましくは３５０μｍ以上、より好ましくは４００μｍ以上、更に好ましくは４５０μｍ以上であり、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは７００μｍ以下である。
また、研磨時の圧力は、好ましくは５０ｇｆ／ｃｍ2以上、より好ましくは７５ｇｆ／ｃｍ2以上、更に好ましくは１００ｇｆ／ｃｍ2以上であり、通常５００ｇｆ／ｃｍ2以下である。
加工終了後、常法により洗浄する。
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
［実施例１］
外寸が１５２ｍｍサイズであるスライスされた角型合成石英ガラスの原料基板１００枚を用意し、表面及び裏面をラッピングした後、ダイヤモンドホイール（番手８００番）による側面及び面取り面研削加工を行った。続いてブラシ線径６０μｍ、基体の直径２００ｍｍ、長さ１５０ｃｍ、毛体の長さ２０ｍｍ、植毛密度３本／ｍｍ2であるナイロン製ブラシと酸化セリウム系研磨剤（Ａ−１０、昭和電工社製）を用いて、側面１面に対して５分間の側面鏡面化加工を計４面について行い、側面及び面取り面形状を形成した。具体的には、１００枚のガラス基板をスタッキング間隔５００μｍ（ブラシの毛体線径の８．３倍）でスタッキングし、これら基板側面に対して毛体の毛先からおよそ８ｍｍの深さで当たるようにブラシを配置して、回転数１０００ｒｐｍでブラシを回転させながら移動速度２００ｍｍ／分で側面１面に沿って往復運動させた。
側面鏡面化加工が終了した時点で、板厚は約６．４５ｍｍであった。表面粗さ、輪郭測定機サーフコム １９００（東京精密製）により、１００枚から任意の１０枚を抜き取り、面取り面とその近傍の形状を測定したところ、この表面を上向きにして水平に載置した際、表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最大値が２１％であった。また、４個の側面のうち少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面から５０μｍ下方の位置までの第二曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最小値が４０％であった。
その後、硬質の発泡ポリウレタン研磨布と酸化セリウム系研磨剤（Ａ−１０、昭和電工社製）を使用して両面ポリッシュ装置により表裏面の粗研磨を行った後に、スェード系軟質ポリウレタン研磨布（ＦＩＬＷＥＬ社製 Ｎ００９２（アスカーＣ硬度５５、ナップ層の長さ５５０μｍ））とコロイダルシリカ研磨剤（コンポール８０、フジミインコーポレーテッド社製）を用いて、両面ポリッシュ装置にて研磨布の沈み込み量１２０μｍ、研磨圧力１５０ｇ／ｃｍ2で最終精密研磨を実施し、加工を終了した。
加工終了した１０枚の基板について、ＩＳＯ２５１７８に基づいて、原子間力顕微鏡Ｐａｒｋ ＮＸ２０（Ｐａｒｋ ＳＹＳＴＥＭＳ社製）にてガラス基板の表面を上向きにして水平に載置した場合におけるこの表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面の算術平均粗さ（Ｓａ）を測定したところ、１μｍ角の測定範囲で０．２５ｎｍであった。
加工終了後、１００枚中５０枚の角型合成石英ガラス基板について、側面が水平になるような向きでディップ洗浄を行い、乾燥してから集光灯下の目視による欠陥検査を行ったところ、５０枚のいずれの角型合成石英ガラス基板とも、表面の外周側に汚れやシミがないことを確認した。
残りの５０枚の角型合成石英ガラス基板について、表面を上向きにして水平となるように角型ガラス基板を載置して枚葉式の洗浄を行った。枚葉洗浄では、角型合成石英ガラス基板を１００ｒｐｍで回転させながらＳＰＭ洗浄液（Ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ−Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｐｅｒｏｘｉｄｅ Ｍｉｘｔｕｒｅ）を表面に供給した後、同じく１００ｒｐｍで回転させながら超音波を印加した超純水を表面に供給し、超純水の供給を止めた後、１，２００ｒｐｍに回転速度を上げ、角型合成石英ガラス基板表面に残存していた超純水を遠心力で振り切って乾燥した。
枚葉式洗浄後、５０ｎｍのＰＳＬ粒子を検出できる感度のレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック社）を用いて、角型合成石英ガラス基板の表面を１４６ｍｍ角範囲で欠陥検査を行ったところ、５０枚全数で１００ｎｍ以上のサイズの欠陥は見られなかった。また、角型合成石英ガラス基板表面の外周側にパーティクルやウォーターマーク等も見られなかった。
また、洗浄した角型合成石英ガラス基板について光学干渉式の平坦度測定機ＴＲＯＰＥＬ社製ＵｌｔｒａＦｌａｔＭ２００によりフラット検査を行ったところ、角型合成石英ガラス基板は全数が外形より２ｍｍ内側の範囲を除く表面の平坦度が５μｍ以下であった。
［実施例２］
実施例１と同様にして、外寸が１５２ｍｍサイズであるスライスされた角型合成石英ガラスの原料基板１００枚を用意し、ラッピング、側面及び面取り面研削加工を行った後、ブラシ線径６０μｍであるナイロン製ブラシと酸化セリウム系研磨剤を用いて、側面１面に対して５分間の側面鏡面化加工を計４面について行い、側面及び面取り面形状を形成した。この際、角型合成石英ガラス基板のスタッキング間隔は２００μｍ（ブラシの毛体線径の３．３倍）であった。
側面鏡面化加工が終了した時点で、板厚は約６．４５ｍｍであった。実施例１と同様にして、１００枚から任意の１０枚を抜き取り、面取り面とその近傍の形状を測定したところ、表面を上向きにして水平に載置した際、この表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最大値が２３％であった。また、４個の側面のうち少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面から５０μｍ下方の位置までの第二曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最小値が３９％だった。
その後、実施例１と同様にして、粗研磨と最終精密研磨を実施し、加工を終了した。
加工終了した１０枚の基板について、実施例１と同様にして、ガラス基板の表面を上向きにして水平に載置した場合における表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面の算術平均粗さ（Ｓａ）を測定したところ、０．２８ｎｍであった。
加工終了後、１００枚中５０枚の角型合成石英ガラス基板について、側面が水平になるような向きでディップ洗浄を行い、乾燥してから集光灯下の目視による欠陥検査を行ったところ、５０枚のいずれの角型合成石英ガラス基板とも、表面の外周側に汚れやシミがないことを確認した。
残りの５０枚の角型合成石英ガラス基板について、表面を上向きにして水平となるように角型合成石英ガラス基板を載置して実施例１と同様にして枚葉式の洗浄を行い、欠陥検査装置で欠陥検査を行ったところ、５０枚全数で１００ｎｍ以上のサイズの欠陥は見られなかった。また、角型合成石英ガラス基板表面の外周側にパーティクルやウォーターマーク等も見られなかった。
更に、洗浄した角型合成石英ガラス基板について、実施例１と同様にしてフラット検査を行ったところ、角型合成石英ガラス基板は全数が外形より２ｍｍ内側の範囲を除く表面の平坦度が、５μｍ以下であった。
［実施例３］
実施例１と同様にして、外寸が１５２ｍｍサイズであるスライスされた角型合成石英ガラスの原料基板１００枚を用意し、ラッピング、側面及び面取り面研削加工を行った後、ブラシ線径６０μｍであるナイロン製ブラシと酸化セリウム系研磨剤を用いて、側面１面に対して５分間の側面鏡面化加工を計４面について行い、側面及び面取り面形状を形成した。この際、角型合成石英ガラス基板のスタッキング間隔は２００μｍ（ブラシの毛体線径の３．３倍）であった。
その後、更に研磨布を張った直径３００ｍｍの定盤を側面に当接して研磨を行った。定盤には硬質ウレタンパッドを貼り、回転数は７０ｒｐｍ、研磨圧力１５０ｇｆ／ｃｍ2とし、研磨剤に酸化セリウム（Ａ−１０、昭和電工社製）を用いて研磨を行った。
側面鏡面化加工が終了した時点で、板厚は約６．４５ｍｍであった。実施例１と同様にして、１００枚から任意の１０枚を抜き取り、面取り面とその近傍の形状を測定したところ、表面を上向きにして水平に載置した際、この表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最大値が２０％であった。また、４個の側面のうち少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面から５０μｍ下方の位置までの第二曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最小値が４３％だった。
更に、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に基づいて、表面粗さ、輪郭形状測定機サーフコム １９００（東京精密社製）により測定した１０枚の角型合成石英ガラス基板の側面及び表面側の面取り面の粗さ曲線の算術平均粗さ（Ｒａ）は、側面が０．０１μｍ、面取り面が０．０３μｍであった。
その後、実施例１と同様にして、粗研磨と最終精密研磨を実施し、加工を終了した。
加工終了した１０枚の基板について、実施例１と同様にして、ガラス基板の表面を上向きにして水平に載置した場合における表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面の算術平均粗さ（Ｓａ）を測定したところ、０．２６ｎｍであった。
加工終了後、１００枚中５０枚の角型合成石英ガラス基板について、側面が水平になるような向きでディップ洗浄を行い、乾燥してから集光灯下の目視による欠陥検査を行ったところ、５０枚のいずれの角型合成石英ガラス基板とも、表面の外周側に汚れやシミがないことを確認した。
残りの５０枚の角型合成石英ガラス基板について、表面を上向きにして水平となるように角型合成石英ガラス基板を載置して実施例１と同様にして枚葉式の洗浄を行い、欠陥検査装置で欠陥検査を行ったところ、５０枚全数で１００ｎｍ以上のサイズの欠陥は見られなかった。また、角型合成石英ガラス基板表面の外周側にパーティクルやウォーターマークなども見られなかった。
更に、洗浄した角型合成石英ガラス基板について、実施例１と同様にしてフラット検査を行ったところ、角型合成石英ガラス基板は全数が外形形より２ｍｍ内側の範囲を除く表面の平坦度が、５μｍ以下であった。
［比較例１］
実施例１と同様にして、外寸が１５２ｍｍサイズであるスライスされた角型合成石英ガラスの原料基板１００枚を用意し、ラッピング、側面及び面取り面研削加工を行った後、ブラシ線径６０μｍであるナイロン製ブラシと酸化セリウム系研磨剤を用いて、側面１面に対して５分間の側面鏡面化加工を計４面について行い、側面及び面取り面形状を形成した。この際、角型合成石英ガラス基板のスタッキング間隔は１，０００μｍ（ブラシの毛体線径の１６．７倍）であった。
側面鏡面化加工が終了した時点で、板厚は約６．４５ｍｍであった。実施例１と同様にして、１００枚から任意の１０枚を抜き取り、面取り面とその近傍の形状を測定したところ、表面を上向きにして水平に載置した際、表面から５０μｍ下方の位置までの第一曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最大値が３７％であった。また、４個の側面のうち少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面から５０μｍ下方の位置までの第二曲面における平均勾配については、１０枚の角型合成石英ガラス基板の最小値が４１％だった。更に、実施例３と同様にして測定した１０枚の角型合成石英ガラス基板の側面及び表面側の面取り面の粗さ曲線の算術平均粗さ（Ｒａ）は、側面が０．０３μｍ、面取り面が０．０４μｍであった。
その後、実施例１と同様にして、粗研磨と最終精密研磨を実施し、加工を終了した。
加工終了後、１００枚中５０枚の角型合成石英ガラス基板について、実施例１と同様にして枚葉洗浄を行い、欠陥検査を行ったところ、５０枚中５枚の基板で１００ｎｍ以上のサイズの欠陥が検出され不合格となった。検出位置は５枚とも表面の外周側で、パーティクルやウォーターマークであった。表面を水平に載置した際、表面から面取り面の勾配がきつかったため、表面張力が働き、洗浄後の薬液が遠心力によって表面から離れにくく、パーティクルやウォーターマークの原因となったものと考えられる。
１ 表面
２ 表面側の面取り面
３ 側面
４ 表面より５０μｍ下方の位置
５ 表面より５０μｍ下方の位置までの第一曲面
６ 側面より５０μｍ下方の位置
７ 側面より５０μｍ下方の位置までの第二曲面
Ｓ 表面を延長した線と側面を延長した線との交点
８ 角型ガラス基板の原料基板
９ ブラシ
１０ 基板外周を周回研磨するブラシの移動方向
１１ ブラシの回転方向
１２ 基体
１３ 毛体
１４ 樹脂製シート又は紙
１５ 定盤
１６ 研磨布
１７ 基板の往復運動の方向
１８ 定盤の回転方向

Claims (8)

  1. 表面と、裏面と、４個の側面と、表面と各側面及び裏面と各側面との間にそれぞれ形成された８個の面取り面とを有する角型ガラス基板であって、
    表面を上向きにして水平に載置した際、表面とこの表面側の面取り面との間の稜線部に、この表面から５０μｍ下方の位置までの平均勾配が２５％以下である第一曲面を有すると共に、４個の側面のうち少なくとも１個の側面を上向きにして水平に載置した際、この側面と前記表面側の面取り面との間の稜線部に、この側面から５０μｍ下方の位置までの平均勾配が３０％以上である第二曲面を有し、かつ
    板厚が６ｍｍ以上である角型ガラス基板。
  2. 前記第一曲面の算術平均粗さ（Ｓａ）が、２ｎｍ以下である請求項１記載の角型ガラス基板。
  3. 前記角型ガラス基板の側面及び表面側の面取り面の粗さ曲線の算術平均粗さ（Ｒａ）が、０．１μｍ以下である請求項１又は２記載の角型ガラス基板。
  4. 前記角型ガラス基板の外形より２ｍｍ内側の範囲を除く表面の平坦度が、５μｍ以下である請求項１〜３のいずれか１項記載の角型ガラス基板。
  5. フォトマスク用又はナノインプリント用である請求項１〜４のいずれか１項記載の角型ガラス基板。
  6. 側面及び面取り面が研削加工された複数枚の角型ガラス原料基板同士を表裏面が対向するようにして離間して配置した状態で、側面及び面取り面をブラシ研磨する工程を含み、前記ブラシが円筒状又は円柱状の基体と、この基体側面に放射状に設けられた複数本の毛体とを備えるものであって、前記毛体１本の線径が０．２ｍｍ以下であり、かつ原料基板同士の間隔が毛体線径の２〜１０倍である請求項１〜５のいずれか１項記載の角型ガラス基板の製造方法。
  7. 更に研磨布を張った定盤を角型ガラス基板の側面に当接させて研磨する請求項６記載の角型ガラス基板の製造方法。
  8. 更に粗研磨及び最終研磨工程を含む請求項６又は７記載の角型ガラス基板の製造方法。
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