JP6756370B2 - 表面外観に優れた溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 鋼板表面に、1〜22質量%のAl、0.1〜10質量%のMgを含むめっき皮膜を有し、
前記めっき皮膜中のMg−Zn化合物相のX線回折ピーク強度比:MgZn2/Mg2Zn11が0.2以下である溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板。
[2] 前記めっき皮膜は、さらに、0.005〜0.25質量%のNiを含む[1]に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板。
[3] 前記めっき皮膜の上に、さらに、片面あたりの付着量が0.1〜10g/m2の無機化合物系皮膜を有する[1]または[2]に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板。
[4] 前記めっき皮膜の上に、さらに、片面あたりの付着量が0.1〜10g/m2の有機樹脂系皮膜を有する[1]または[2]に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板。
[5] 前記めっき皮膜の上に、さらに、片面あたりの付着量が0.1〜10g/m2の無機化合物−有機樹脂複合皮膜を有する
[1]または[2]に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板。
[6] 下地鋼板を、1〜22質量%のAl、0.1〜10質量%のMgを含むめっき浴に浸漬して溶融Zn−Al−Mg系めっき処理を行い、
次いで、前記溶融Zn−Al−Mg系めっき処理後の鋼板を一次冷却停止温度:300℃未満まで冷却する一次冷却を行い、
次いで、加熱温度:280℃以上340℃以下まで加熱し
次いで、二次冷却する溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
[7] 前記一次冷却停止温度を200℃以下とし、
前記加熱温度を300〜340℃以下とする[6]に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
[8] 一次冷却後の前記加熱および前記二次冷却の条件が、以下の式(1)を満足する[6]または[7]に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
18≦1/2×(A−250)×t≦13500 (1)
ここで、A:一次冷却後の加熱温度(℃)
t:一次冷却後の加熱から二次冷却までの工程において、鋼板が250℃以上となる時間(秒)
[9] 前記めっき浴が、さらに、0.005〜0.25質量%のNiを含む[6]〜[8]のいずれかに記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
[10] さらに、前記二次冷却後、化成処理を行い、めっき皮膜の表面に無機化合物系皮膜、有機樹脂系皮膜、無機化合物−有機樹脂複合皮膜のいずれか1種を形成する[6]〜[9]のいずれかに記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
本発明のめっき皮膜は、1〜22質量%のAl、0.1〜10質量%のMgを含むめっき皮膜である。
Alは耐食性向上を目的に添加される。めっき皮膜中のAl含有量が1%未満の場合、耐食性が十分に得られない。これに加えて、めっき/母材界面にZn−Fe合金相が成長し、加工性が著しく低下する。一方、Al含有量が22%を超えると耐食性向上効果が飽和する。したがって、Al含有量の範囲は1〜22%とする。好ましくは4〜15%である。
MgもAl同様、耐食性の向上を目的に添加される。めっき皮膜中のMg含有量が0.1%未満の場合は、耐食性が十分に得られない。一方、Mg含有量が10%を超えると耐食性向上効果が飽和する。また、Mg酸化物系のドロスが発生しやすくなる。したがって、Mg含有量の範囲は0.1〜10%とする。また、めっき皮膜中のMg量が上記の上限値範囲内であっても5%を超えると、一次冷却後のめっき皮膜中にMgZn2が初晶として局所的に晶出する場合がある。初晶として晶出したMgZn2は比較的サイズが大きくなり易く、後述するMgZn2相主体からMg2Zn11相主体への固相変態のための加熱処理を長くする必要がある。したがって、5%以下とすることが好ましい。さらに、3%以下とすることがより好ましい。
Niを含む場合、0.005〜0.25%を含有させることが好ましい。溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を、高温多湿など厳しい腐食環境中に長時間保管すると、めっき表面が酸化されることで灰色〜黒色に変色する「黒変」が生じる場合があるが、Niを含有させることで、耐黒変性を改善できる。Ni含有量が0.005%以上であれば、より優れた耐黒変性を得ることができる。0.25%を超えると、めっき浴中にドロスが発生し、ドロスの付着に起因する外観不良を招く場合がある。さらに本発明では、めっき中のMg−Zn化合物相を後述する加熱によりMgZn2主体からMg2Zn11主体の構造へと変化させるが、その際、耐黒変性が低下する場合がある。本発明では、めっき中にNiを添加することでめっき皮膜中のMg−Zn化合物の変化による耐黒変性の低下を抑制することが可能となる。
溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板のめっき皮膜は、おもにZn相、Al相、Mg−Zn化合物相から構成される。しかし、これまでに提案されてきた溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板のMg−Zn化合物相はMgZn2相が主体であった。
本発明の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板は、一次冷却後の加熱、二次冷却をバッチ処理で行うこともできるが、連続式溶融亜鉛めっきライン(CGL)を用いて製造することが好ましい。
めっき浴には、1〜22%のAl、0.1〜10%のMgが含有される。本発明の1〜22%のAl、0.1〜10%のMgを含むめっき皮膜を有する溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を得るために、めっき浴組成は上記とする。さらにNiを0.005〜0.25%含有させることもできる。また、Siを0.01〜0.5%を含有させることもできる。
なお、めっき浴中のAl含有量およびMg含有量と、めっき皮膜中のAl含有量およびMg含有量は、ほぼ同じとなる。したがって、所望のめっき皮膜の組成になるように、浴組成を調整する。また、めっき浴の残部はZnおよび不可避的不純物とする。
溶融Zn−Al−Mg系めっき処理後に、一次冷却停止温度:300℃未満まで冷却する。本発明では次工程である加熱処理において、後述するように、MgZn2相をMg2Zn11相に相変態させる。この相変態が起こるためには、加熱処理前にめっき皮膜が完全に凝固し、MgZn2相が晶出している必要がある。溶融Zn−Al−Mg系めっきの凝固点は、およそ340℃である。めっき処理後の一次冷却の冷却速度が大きい場合には過冷却状態となり、凝固点以下でもめっき皮膜が溶融状態になっている可能性がある。そのため、加熱処理前にめっき鋼板を凝固点よりも低い温度に冷却しておく必要がある。そのため、加熱処理前にめっき鋼板を冷却停止温度:300℃未満まで冷却し、めっき皮膜を完全に凝固させることが必要である。以上より、一次冷却停止温度は、300℃未満とする。好ましくは250℃以下、より好ましくは200℃以下とする。一次冷却の冷却速度は特に限定しない。生産性の観点から10℃/s以上であることが好ましい。一次冷却の冷却速度が大きすぎる場合、めっき皮膜が過冷却状態となり、凝固点(約340℃)以下でもめっき皮膜が溶融状態になっている可能性がある。また、製造設備の性能などを考慮すると負荷がかかる場合がある。これらの点から、冷却速度は150℃/s以下が好ましい。
一次冷却後に、加熱温度:280℃以上340℃以下まで加熱する。
加熱終了後、めっき鋼板を冷却する二次冷却を行う。二次冷却停止温度には特に制限はなく、たとえば室温としてもよい。二次冷却速度は特に制限されないが、生産性の観点から、10℃/s以上が好ましい。製造設備の性能などを考慮すると、150℃/s以下が好ましい。
18≦1/2×(A−250)×t≦13500 (1)
ここで、A:一次冷却後の加熱温度(℃)
t:一次冷却後の加熱から二次冷却までの工程において、鋼板が250℃以上となる時間(秒)
所望のX線回折ピーク強度比:MgZn2/Mg2Zn11が0.2以下を安定して得るためには、1/2×(A−250)×tを18以上とすることが好ましい。より好ましくは、1/2×(A−250)×tは100以上とする。一方、1/2×(A−250)×tは13500以下が好ましい。1/2×(A−250)×tが13500を超えると、過度の加熱処理によってMg2Zn11が粒成長して粗大化するため耐黒変性が劣化する。よって、1/2×(A−250)×tは13500以下が好ましい。より好ましくは、8000以下である。
板厚1.6mmの冷延鋼板を下地鋼板とし、連続溶融亜鉛めっき設備(CGL)を用いて表1に示す条件で溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板を製造した。めっき付着量は片面あたり100g/m2とした。
上記で製造した溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板のめっき皮膜を、以下の条件でX線回折(対称反射法)で測定し、MgZn2のピーク(2θ=19.6°付近)強度をMg2Zn11のピーク(2θ=14.6°付近)強度で除した値をX線回折ピーク強度比:MgZn2/Mg2Zn11として算出した。
[X線回折測定条件]
X線源:CuKα線(管電圧:40kV、管電流:50mA)
表面外観の評価
上記で製造した溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の長さ1000mのコイルから100m毎に幅1000mm×長さ500mmのサンプルを10枚採取し、以下の条件で黒色斑点の有無の観察を行った。
A:目視で確認される黒色斑点が無し
B:目視で確認される黒色斑点が有り(1個以上)
Aの場合を合格とし、Bの場合を不合格とした。
上記で製造した溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板から70mm×150mmのサイズの試験片を切り出し、この試験片の裏面と端部をビニールテープでシールして、SST(salt spray test;JIS Z 2371に準拠)を1000h実施した後の、鋼板の試験前後の重量変化(腐食減量)で評価した。評価基準は以下の通りである。
A:腐食減量 20g/m2未満
B:腐食減量 20g/m2以上40g/m2未満
C:腐食減量 40g/m2以上
AまたはBである場合を合格とし、Cの場合を不合格とした。
上記で製造した溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板から試験片(50mm×50mm)を採取し、温度40℃、湿度80%の環境に10日間晒し、分光光度計を用いて試験前後のL値(明度)を測定した。L値は、日本電色工業(株)製のSQ2000を使用し、SCIモード(正反射光含む)で測定を行い、ΔL=(試験前の鋼板のL値)−(試験後の鋼板のL値)を求めた。評価基準は下記5段階とし、A〜Dを合格、Eを不合格と判断した。
A:ΔL=0以上、3未満
B:ΔL=3以上、6未満
C:ΔL=6以上、9未満
D:ΔL=9以上、12未満
E:ΔL=12以上
以上により得られた結果を製造条件と併せて、表1に示す。
Claims (3)
- 下地鋼板を、1〜22質量%のAl、0.1〜10質量%のMg、さらに、0.005〜0.25質量%のNiを含むめっき浴に浸漬して溶融Zn−Al−Mg系めっき処理を行い、
次いで、前記溶融Zn−Al−Mg系めっき処理後の鋼板を一次冷却停止温度:300℃未満まで冷却する一次冷却を行い、
次いで、加熱温度:280℃以上340℃以下まで加熱し
次いで、二次冷却し、一次冷却後の前記加熱および前記二次冷却の条件が、以下の式(1)を満足する溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
18≦1/2×(A−250)×t≦13500 (1)
ここで、A:一次冷却後の加熱温度(℃)
t:一次冷却後の加熱から二次冷却までの工程において、鋼板が250℃以上となる時間(秒) - 前記一次冷却停止温度を200℃以下とし、
前記加熱温度を300〜340℃以下とする請求項1に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。 - さらに、前記二次冷却後、化成処理を行い、めっき皮膜の表面に無機化合物系皮膜、有機樹脂系皮膜、無機化合物−有機樹脂複合皮膜のいずれか1種を形成する
請求項1または2に記載の溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
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