JP6682249B2 - 電子写真感光体の製造方法における検査方法 - Google Patents
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また、電子写真感光体の外周面の一部を剥離するときの、膜残りは、直上の塗膜との密着性低下を引き起こす場合がある。特に第二中間層の膜残りが多い場合は電子写真感光体の耐久性に影響する場合がある。
支持体、該支持体の直上に第一中間層、第二中間層、電荷発生層、表面層をこの順に有する電子写真感光体の検査方法であって、
該第一中間層は金属酸化物を含有し、かつ第一中間層の表面粗さ(Rz)と第二中間層の表面粗さ(Rz)の比が、第二中間層の表面粗さ(Rz)/第一中間層の表面粗さ(Rz)≦0.9であり、かつ、該電荷発生層がフタロシアニン顔料を含み、
該電子写真感光体に、620nm以上、830nm以下の波長にピークを有し、かつ該ピークの半値幅が10nm以上である光を照射し、
該電子写真感光体に照射した光の反射光のうち、550nm以上、830nm以下の波長の光を検出し、該550nm以上、830nm以下の波長の光の強度が、該第二中間層が所定の厚さを有する場合に検出されるべき強度を基準として弱い場合に、該第二中間層に、該所定の厚さよりも薄い部分が存在していると判定する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の検査方法を提供することにある。
支持体、該支持体の直上に第一中間層、第二中間層、電荷発生層、表面層をこの順に有し、該第一中間層は金属酸化物を含有し、かつ第一中間層の表面粗さ(Rz)と第二中間層の表面粗さ(Rz)の比が、第二中間層の表面粗さ(Rz)/第一中間層の表面粗さ(Rz)≦0.9であり、かつ、該電荷発生層がフタロシアニン顔料を含む電子写真感光体の検査方法であって、
該電子写真感光体は、下記工程(i)〜(iii)を経て形成されたものであり:
(i)該第一中間層上に該第二中間層を形成する工程;
(ii)該第二中間層の一部を除去し、該第一中間層の一部の表面を露出させる工程;
(iii)該第二中間層の表面上、及び該工程(ii)によって露出した該第一中間層の表面上に該電荷発生層及び該表面層を順次形成する工程、
該電子写真感光体に、620nm以上、830nm以下の波長にピークを有し、かつ該ピークの半値幅が10nm以上である光を照射し、
電子写真感光体に照射した光の反射光のうち、550nm以上、830nm以下の波長の光を検出し、該第二中間層を除去した部分における該550nm以上、830nm以下の波長の光の強度が、該第二中間層が完全に除去されていた場合に検出されるべき強度を基準として強い場合に、該第二中間層の膜残りがあると判定する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の検査方法を提供することにある。
本発明の検査方法は、
第一中間層が金属酸化物を含有することで、乱反射が引き起こされ、反射光が弱くなり、結果、反射光の出力画像上、暗い画像として取得される。
被検査物を、下記(a)及び(b):
(a)該第二中間層に欠陥が有る被検査物、
(b)該第二中間層に欠陥が無い被検査物、
のいずれかに判定する第二の工程を設けて、第二中間層に欠陥が無い被検査物に対して、電荷発生層、表面層をこの順に塗布する第三の工程を有する。
第二中間層に、620nm以上、830nm以下の波長にピークを有し、かつ該ピークの半値幅が10nm以上である光を照射し、
第二中間層に照射した光の反射光のうち、550nm以上、830nm以下の波長の光を検出し、検出された光の強度差により、第二中間層の欠陥の有無を検査する検査工程を有することは、検査の精度という観点で、必要になっている。
検査方法は、
第二の層に、620nm以上、830nm以下の波長にピークを有し、かつ該ピークの半値幅が10nm以上である光を照射し、
第二の層に照射した光の反射光のうち、550nm以上、830nm以下の波長の光を検出し、検出された光の強度差により、第二の層の欠陥の有無を検査する検査工程を有することは、検査の精度という観点で、必要になっている。
まず、図1に、本発明の検査工程において検査される支持体ならびに検査に用いられる光源および受光手段を上からみたときの概略図の1例を示す。
照射された光は、矢印Cの方向に反射されて受光手段3で受光される。受光した光のうち、550nm以上、830nm以下の波長の光を選択的に取り込むことで、第二中間層の膜厚ムラや膜残りがある場合は、反射光の強度に差が生じるため、その反射光の強度差を解析することで第二中間層に膜厚ムラや膜残りがあるかどうかを判断する。
支持体としては、導電性を有するもの(導電性支持体)が好ましい。例えば、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金などの金属又は合金製の支持体を用いることができる。ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ガラスなどの絶縁性支持体上にアルミニウム、クロム、銀、金などの金属の薄膜を形成した支持体が挙げられる。
支持体上には、第一中間層が設けられる。
第一中間層は、金属酸化物粒子を含有する。第一中間層は、溶剤、結着樹脂などを用いて金属酸化物粒子を含有する第一中間層用塗布液を支持体上に塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥及び/又は硬化させることによって形成することができる。
第一中間層上には、第二中間層が設けられる。
第二中間層は、樹脂を含有し、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸類、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリグルタミン酸、カゼイン、でんぷんなどの水溶性樹脂や、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド酸、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリグルタミン酸エステル、などが挙げられる。
αは、主鎖の原子数が1〜6のアルキレン基、炭素数1〜6のアルキル基で置換された主鎖の原子数が1〜6のアルキレン基、ベンジル基で置換された主鎖の原子数1〜6のアルキレン基、アルコシキカルボニル基で置換された主鎖の原子数1〜6のアルキレン基、又はフェニル基で置換された主鎖の原子数が1〜6のアルキレン基を示す。これらの基は、置換基として、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基及びメトキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有しても良い。アルキレン基の主鎖中のCH2の1つは、O、S、NR122(式中、R122は、水素原子、又はアルキル基を示す。)で置き換わっても良い。
βは、フェニレン基、炭素数1〜6のアルキル置換フェニレン基、ニトロ置換フェニレン基、ハロゲン基置換フェニレン基、又はアルコキシ基置換フェニレン基を示す。これらの基は、置換基として、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基及びメトキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有しても良い。
γは、水素原子、主鎖の原子数が1〜6のアルキル基、又は炭素数1〜6のアルキル基で置換された主鎖の原子数が1〜6のアルキル基を示す。これらの基は、置換基として、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基及びメトキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有しても良い。アルキル基の主鎖中のCH2の1つは、O又はS又はNR123(式中、R123は、水素原子又はアルキル基を示す。)で置き換わっていても良い。
第二中間層上には、電荷発生層が形成される。
本発明に用いられる電荷発生物質としては、検査工程に用いられる光の波長を吸収する特性を有するものが用いられる。具体的には、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、スクワリリウム色素、チアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、キナクリドン顔料や、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、アントアントロン顔料、ピラントロン顔料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素などが挙げられる。これら電荷発生物質は1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。これら電荷発生物質の中でも、感度の観点から、フタロシアニン顔料やアゾ顔料が好ましく、特にはフタロシアニン顔料がより好ましい。
電荷発生層上には、表面層が形成される。
本発明で用いられる電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ブタジエン化合物などが挙げられる。これら電荷輸送物質は、1種のみ用いてもよく、2種以上用いてもよい。これらの中でも、電荷の移動度の観点から、トリアリールアミン化合物が好ましい。
長さ260.5mm、直径30mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を支持体(導電性支持体)とした。
金属酸化物粒子としての酸素欠損型酸化スズ(SnO2)が被覆されている酸化チタン(TiO2)粒子(個数平均一次粒子径200nm)214部、結着樹脂としてのフェノール樹脂(商品名:プライオーフェンJ−325)132部、及び、
メタノール40部、1−メトキシ−2−プロパノール58部を、
直径0.8mmのガラスビーズ450部を用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。ガラスビーズを取り除いた後の分散液中の金属酸化物粒子と結着樹脂の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(東レダウコーニング社製、SH28PA)及び15質量%になるように、シリコーン樹脂粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、トスパール120)を分散液に添加した。この分散液を撹拌することによって、第一中間層用塗布液を調製した。この第一中間層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を60分間160℃で乾燥・熱硬化させることによって、膜厚が30.2μmの第一中間層を形成した。
上記第一中間層上に第二中間層を以下のように形成した。
N−メトキシメチル化ナイロン(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス(株)(旧・帝国化学産業(株))製)4.5部および共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)1.5部を、メタノール65部/n−ブタノール30部の混合溶剤に溶解させることによって、第二中間層用塗布液を調製した。この第二中間層用塗布液を上記第一中間層上に浸漬塗布し、これを6分間70℃で乾燥させることによって、膜厚が0.4μmの第二中間層を形成した。この状態で表面粗さを測定するとRzは1.8μmであった。
ヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶(電荷発生物質、CuKα特性X線回折におけるブラッグ角(2θ±0.2°)の7.5°、9.9°、12.5°、16.3°、18.6°、25.1°及び28.3°にピークを有する)10部、
ポリアセタール樹脂(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業(株)製)5部及び
シクロヘキサノン250部を、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、1.5時間分散処理した。次に、これに酢酸エチル250部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。電荷発生層用塗布液を、上記第二中間層及び露出した第一中間層面上に浸漬塗布し、得られた塗膜を10分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が0.2μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質として下記式(1)で示されるアミン化合物7部と、
式(2)と式(3)で示される構造単位を有し、式(2)と(3)のモル比率が5/5である重量平均分子量が120,000であるポリエステル樹脂10部を、
ジメトキシメタン50部とO−キシレン50部の混合溶剤に溶解させ、さらに、シリカ微粒子(信越化学(株)製KMPX−100:平均一次粒径0.1μm)を固形分に対して、2質量%添加し、撹拌することによって、表面層用塗布液を調製した。この表面層用塗布液を、上記電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を20分間120℃で乾燥させることによって、膜厚が20μmの表面層を形成した。
表面層の塗膜形成の際、シリンダーの上端から3mmまでの領域は未塗布とした。さらに、シリンダーの下端から3mmまでの領域は、浸漬し引き上げた後拭き取った。
透過率は、装置の固定波長測定モードを用いて測定した。まず、ガラスプレートのみを測定位置にセットし、そのときの透過率が100%になるようゼロ点調整を行った。
次に、表面層を形成したガラスサンプルを測定位置にセットし、照射光のピーク波長における透過率を測定した。その結果、表面層の透過率は95%であった。
検査条件
照射波長:633nm
照射光源:水銀・キセノンの輝線
受光波長:
200万画素のCMOSを使用して、受光素子の入る手前でカットフィルターを装着し、600nmよりも長波長側を取り込んだ。
実施例1において、第二中間層において膜厚ムラが出ないように風を止めて、また膜残りがないように、剥離時の時間を50秒として電子写真感光体を作製した以外は、実施例1と同様にして検査を行った。以下、この製法を「1B製法」という。
実施例1において、第二中間層の膜厚を1.0μmとし、表面層のシリカ微粒子を除き、電荷発生層の膜厚を0.15μmとし、かつ検査方法を以下とした以外は実施例1と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
検査条件
照射波長:630nm
照射光源:赤色LED
受光波長:3CCDを用いて、550nm〜830nmの反射光を取り込んだ。
実施例3において、1B製法に代えた以外は、実施例3と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
実施例3において第一中間層用塗布液に添加するシリコーン樹脂粒子を10質量%に変更した。さらに、第二中間層を以下に代えた以外は実施例3と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
電子輸送物質(A101)を4部、
架橋剤(SBN−70D(旭化成ケミカルズ(株)製))を5.5部、
樹脂(KS−5Z(積水化学工業(株)製))を0.3部、
触媒としてのヘキサン酸亜鉛(II)(三津和化学薬品(株)製)0.05部を、
テトラヒドロフラン50部と1−メトキシ−2−プロパノール50部の混合溶媒に溶解し、撹拌することによって、第二中間層用塗布液を調製した。この第二中間層用塗布液を第一中間層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を60分間160℃で加熱し、重合させることによって、膜厚が0.7μmの第二中間層を形成した。
実施例5において、1B製法に代えた以外は、実施例5と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
実施例3において第一中間層用塗布液に添加するシリコーン樹脂粒子を添加せず、さらに、第二中間層の膜厚を1.5μmとした以外は実施例3と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
実施例7において、1B製法に代えた以外は、実施例7と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
実施例5において第二中間層を以下に代えて、第二中間層を形成した後に検査を行った以外は実施例5と同様にして検査を行った。
第二中間層:
N−メトキシメチル化ナイロン(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス(株)(旧・帝国化学産業(株))製)4.5部および共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)1.5部を、メタノール45部/n−ブタノール10部の混合溶剤に溶解させることによって、第二中間層用塗布液を調製した。この第二中間層用塗布液を第一中間層上に浸漬塗布し、これを6分間70℃で乾燥させることによって、膜厚が1.2μmの第二中間層を形成した。
実施例9において、1B製法に代えた以外は、実施例9と同様にして第二中間層を形成した後に検査を行った。
実施例5において第二中間層を形成した後に検査を行った以外は実施例5と同様にして検査を行った。
実施例11において、1B製法に代えた以外は、実施例11と同様にして第二中間層を形成した後に検査を行った。
実施例3において、検査方法を以下に変更した以外は実施例3と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
検査条件
照射光源:水銀・キセノン(白色光)
受光波長:3CCDを用いて、550nm〜830nmの反射光を取り込んだ。
比較例1において、1B製法に代えた以外は、比較例1と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
実施例7において、第二中間層を以下に変更した以外は実施例7と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
第二中間層:
N−メトキシメチル化ナイロン(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス(株)(旧・帝国化学産業(株))製)4.5部および共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製)1.5部を、メタノール100部/n−ブタノール20部の混合溶剤に溶解させることによって、第二中間層用塗布液を調製した。この第二中間層用塗布液を第一中間層上に浸漬塗布し、これを6分間70℃で乾燥させることによって、膜厚が0.2μmの第二中間層を形成した。
比較例3において、1B製法に代えた以外は、比較例3と同様にして電子写真感光体の検査を行った。
実施例9において、検査方法を以下に変更した以外は実施例9と同様にして第二中間層を形成した後に検査を行った。
検査条件
照射波長:630nm
照射光源:赤色LED
受光波長:全反射領域
比較例5において、1B製法に代えた以外は、比較例5と同様にして第二中間層を形成した後に検査を行った。
実施例11において、検査方法を以下に変更した以外は実施例11と同様にして第二中間層を形成した後に検査を行った。
検査条件
照射光源:水銀・キセノン(白色光)
受光波長:全反射領域
比較例7において、1B製法に代えた以外は、比較例7と同様にして第二中間層を形成した後に検査を行った。
4 支持体 5 第一中間層 6 第二中間層 7 電荷発生層 8 表面層
Claims (2)
- 支持体、該支持体の直上に第一中間層、第二中間層、電荷発生層、表面層をこの順に有し、
該第一中間層は金属酸化物を含有し、かつ第一中間層の表面粗さ(Rz)と第二中間層の表面粗さ(Rz)の比が、第二中間層の表面粗さ(Rz)/第一中間層の表面粗さ(Rz)≦0.9であり、かつ、該電荷発生層がフタロシアニン顔料を含む電子写真感光体の検査方法であって、
該電子写真感光体に、620nm以上、830nm以下の波長にピークを有し、かつ該ピークの半値幅が10nm以上である光を照射し、
該電子写真感光体に照射した光の反射光のうち、550nm以上、830nm以下の波長の光を検出し、該550nm以上、830nm以下の波長の光の強度が、該第二中間層が所定の厚さを有する場合に検出されるべき強度を基準として弱い場合に、該第二中間層に、該所定の厚さよりも薄い部分が存在していると判定する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の検査方法。 - 支持体、該支持体の直上に第一中間層、第二中間層、電荷発生層、表面層をこの順に有し、該第一中間層は金属酸化物を含有し、かつ第一中間層の表面粗さ(Rz)と第二中間層の表面粗さ(Rz)の比が、第二中間層の表面粗さ(Rz)/第一中間層の表面粗さ(Rz)≦0.9であり、かつ、該電荷発生層がフタロシアニン顔料を含む電子写真感光体の検査方法であって、
該電子写真感光体は、下記工程(i)〜(iii)を経て形成されたものであり:
(i)該第一中間層上に該第二中間層を形成する工程;
(ii)該第二中間層の一部を除去し、該第一中間層の一部の表面を露出させる工程;
(iii)該第二中間層の表面上、及び該工程(ii)によって露出した該第一中間層の表面上に該電荷発生層及び該表面層を順次形成する工程、
該電子写真感光体に、620nm以上、830nm以下の波長にピークを有し、かつ該ピークの半値幅が10nm以上である光を照射し、
電子写真感光体に照射した光の反射光のうち、550nm以上、830nm以下の波長の光を検出し、該第二中間層を除去した部分における該550nm以上、830nm以下の波長の光の強度が、該第二中間層が完全に除去されていた場合に検出されるべき強度を基準として強い場合に、該第二中間層の膜残りがあると判定する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の検査方法。
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