JP6308822B2

JP6308822B2 - 電荷発生層の検査方法および電子写真感光体の量産方法

Info

Publication number: JP6308822B2
Application number: JP2014051370A
Authority: JP
Inventors: 北村　航; 航北村; 亮一時光; 正樹野中; 舞村上
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2013-04-01
Filing date: 2014-03-14
Publication date: 2018-04-11
Anticipated expiration: 2034-03-14
Also published as: US20140295058A1; US9217716B2; JP2014211432A

Description

本発明は、電荷発生層の検査方法および電子写真感光体の量産方法に関する。

電子写真装置に用いられる電子写真感光体として、支持体上に下引き層と、下引き層上に形成された有機系の電荷発生物質を含有する電荷発生層及び電荷輸送物質を含有する電荷輸送層を有する電子写真感光体が用いられている。
電子写真感光体は、電荷発生物質を結着樹脂とともに溶解または分散させて電荷発生層用塗布液を作製し、それを支持体上に塗布して塗膜を形成し、塗膜を乾燥することにより製造される。

これらの電子写真感光体は、均一な画像を形成するために均一に塗布する（膜厚を均一にする）ことが求められる。しかしながら、塗布工程における塗布液の淀み、指触及び乾燥工程における溶剤揮発時の影響等により膜厚ムラが発生する場合がある。この膜厚ムラは、程度が大きくなると画像欠陥として現れることがあるため、電子写真感光体製造時の検査工程において選別する必要がある。特に、電荷発生層は、膜厚ムラ（以下、電荷発生層の欠陥とも称する）が電子写真感光体の感度に大きく影響するため画像欠陥となりやすい。

電荷発生層の膜厚ムラの検査としては、目視による検査や電子写真感光体に光を照射し、その反射光を受光手段で受光して検査する方法が挙げられる。特許文献１には、電子写真感光体に単波長光を照射し、単波長光の正反射光をラインセンサカメラで受光し画像処理を行うことにより、電荷発生層の膜厚ムラを検知し、電子写真感光体の干渉縞の発生と外観欠陥を同時に検査する検査方法が開示されている。

特開２００３−７５３６２号公報

しかしながら、本発明者らの検討の結果、押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体の直上に可視光領域の一部の波長に対する透過率が１％以上の下引き層を形成すると、支持体のムラが下引き層で被覆できないことがあることが分かった。
押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体のムラは、成型工程において生じる支持体の母線方向に形成されるスジ状のムラである。このムラは感度に大きく影響する電荷発生層の膜厚ムラとは異なり、画像欠陥の原因になり難いムラであるため、検査では支持体のムラが検出されても、電荷発生層の膜厚ムラが検出されなければ、欠陥が無しと判断したい。
しかしながら、この支持体上に形成された下引き層の上に電荷発生層が形成した後に、電荷発生層の膜厚ムラを検知する検査において、膜厚ムラの存在が検出された場合に、検出されたムラが画像欠陥の原因となり得る電荷発生層の膜厚ムラなのか、支持体のムラなのかを区別できない場合があることが分かった。

本発明の目的は、押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体の直上に特定波長に対する透過率が１％以上である下引き層を形成し、該下引き層の直上に電荷発生層が形成された後に実施した検査において検出されたムラが、電荷発生層の膜厚ムラなのか、支持体のムラなのか、を区別することが可能な電荷発生層の検査方法を提供することにある。また、本発明の別の目的は、上記検査方法を用いた電子写真感光体の量産方法を提供することにある。

本発明によれば、
押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体、
該支持体の周面の直上に形成された下引き層、及び
該下引き層の直上に形成された電荷発生層
を有する被検査物の該電荷発生層を検査する方法であって、
可視光領域の一部の波長の光に対する該下引き層の透過率が、１％以上であり、
該検査方法は、
該電荷発生層に光を照射し、その反射光を受光手段で受光して、該電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査する検査工程を有し、
該電荷発生層に照射する光の波長が、該電荷発生層の吸収波長領域の一部であり、かつ、
該電荷発生層に照射する光に対する該下引き層の透過率が、０．３％以下である
電荷発生層の検査方法が提供される。

また、本発明によれば、
複数の電子写真感光体を製造する電子写真感光体の量産方法であって、
該量産方法が、
押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体、
該支持体の周面の直上に形成された下引き層、及び
該下引き層の直上に形成された電荷発生層
を有する被検査物を得る第一の工程、
該第一の工程後、該被検査物の該電荷発生層に光を照射し、その反射光を受光手段で受光し、該電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査して、該被検査物を、下記（ａ）、（ｂ）、及び（ｃ）：
（ａ）該電荷発生層に欠陥が有る被検査物、
（ｂ）該電荷発生層に被疑欠陥が有る被検査物、
（ｃ）該電荷発生層に欠陥及び被疑欠陥が無い被検査物、
のいずれかに判定する第二の工程、並びに
該第二の工程後、下記（ｉ）および（ｉｉ）：
（ｉ）該第二の工程で、該電荷発生層に被疑欠陥が有る被検査物であると判定された被検査物のうち、その後の目視検査で該被疑欠陥が該電荷発生層の欠陥ではないと判定された被検査物、
（ｉｉ）該第二の工程で、該電荷発生層に該欠陥及び該被疑欠陥が無い被検査物であると判定された被検査物
のいずれかに該当する被検査物の支持体を加熱処理する第三の工程
を有し、
可視光領域の一部の波長の光に対する該下引き層の透過率が、１％以上であり、
該電荷発生層に照射する光の波長が、該電荷発生層の吸収波長領域の一部であり、かつ、
該電荷発生層に照射する光に対する該下引き層の透過率が、０．３％以下である
ことを特徴とする電子写真感光体の量産方法が提供される。

本発明によれば、電荷発生層の膜厚ムラと、押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体のムラと、を区別して検査することができる。また、本発明によれば、上記検査方法を用いた電子写真感光体の量産方法を提供することができる。

本発明の電荷発生層の検査方法の概略構成の一例を示す図である。本発明の電子写真感光体の層構成の例を示す図である。

（検査方法）
本発明の検査方法は、
押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体、
該支持体の周面の直上に形成された下引き層、及び
該下引き層の直上に形成された電荷発生層
を有する被検査物の該電荷発生層を検査する方法に関する。
本発明の検査方法の対象である被検査物に含まれる下引き層は、可視光領域の一部の波長に対する透過率が１％以上である層である。そして、該検査方法は、該電荷発生層に光を照射し、その反射光を受光手段で受光し、該電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査する検査工程を有する。該検査工程において、該電荷発生層に照射する光の波長が、該電荷発生層の吸収波長領域の一部であり、かつ、該電荷発生層に照射する光に対する該下引き層の透過率が、０．３％以下である。
なお、本発明において、可視光領域とは波長が３８０〜７８０ｎｍの範囲である。

電荷発生層の検査工程において、下引き層に対する透過率が０．３％以下の光源を用いることで、押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体のムラまで光が到達し難くなり、支持体上の反射ムラが少なくなる。その結果、支持体のムラが検出されず、電荷発生層の膜厚ムラのみを検出することができる。下引き層に対する透過率が０．３％より大きいと、支持体のムラが検出されやすくなり、電荷発生層の膜厚ムラ（電荷発生層の欠陥）との区別が付き難くなる。
また、本発明は、検査工程に用いられる光の波長が、電荷発生層の吸収波長領域の一部であることを特徴とする。光の波長が電荷発生層の吸収波長領域の一部でないと、電荷発生層の膜厚ムラがあっても反射光の強度に差がつかないため、電荷発生層の膜厚ムラを検出することが困難になる。

次に、本発明の検査工程について詳細を説明する。
まず、図１に、本発明の検査工程において検査される支持体ならびに検査に用いられる光源および受光手段を上からみたときの概略図を示す。
図１中の支持体１は、押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体である。支持体の直上には可視光領域の一部の波長に対する透過率が１％以上である下引き層（不図示）と下引き層の直上には電荷発生層（不図示）が形成されている。これが、被検査物の一例である。

支持体１を矢印Ａの方向に回転させながら、光源２から支持体１に対して光を矢印Ｂの方向に照射する。照射する光の波長は、電荷発生層の吸収波長領域の一部であり、かつ、下引き層に対する透過率が０．３％以下となる波長である。
照射された光は、矢印Ｃの方向に反射されて受光手段３で受光される。電荷発生層に膜厚ムラがある場合、膜厚ムラの部分とそうでない部分では反射光の強度に差が生じるため、その反射光の強度差を解析することで電荷発生層に膜厚ムラがあるかどうかを判断する。

反射光の強度差を解析する検査工程において、欠陥（電荷発生層の膜厚ムラ）ありと判定された支持体は次の工程（上述の第三の工程）には進まない。一方、欠陥及び被疑欠陥（後述）無しと判定された支持体は、次の工程（上述の第三の工程）に進む。しかし、反射光の強度差を解析する検査工程だけでは欠陥かそうでないかを判別することが難しい膜厚ムラも存在する。そのような膜厚ムラについては被疑欠陥と判定される。上述の検査方法で、電荷発生層に被疑欠陥有りと判定された支持体は、目視検査などで詳細に膜厚ムラ検査を行った上で被疑欠陥が電荷発生層の欠陥かどうかを判断する。そして、目視検査で電荷発生層の欠陥は無しと判定された支持体は、次の工程（上述の第三の工程）に進む。

本発明の検査工程は、電荷発生層を形成した後に行う必要があるが、電荷発生層の形成直後に必ず行う必要はない。例えば、電荷発生層上に電荷輸送層を形成した後に検査してもよいし、さらに電荷輸送層上に保護層を形成した後に検査をしてもよい。
電荷発生層上に電荷輸送層や保護層などを形成した後に検査する場合、検査に用いる光の波長を吸収する物質や散乱する物質等が、電荷輸送層や保護層に含有されていると電荷発生層の膜厚ムラを検知し難くなることがある。そのような場合は、電荷発生層に検査に必要な光が届くよう光量を調整すればよい。もし、電荷輸送層や保護層による光の吸収や散乱が大きくて十分な光が電荷発生層まで届かない場合は、電荷輸送層や保護層を形成する前に検査することが好ましい。

本発明の検査工程を実施した場合、検査に用いる光の波長によっては、電荷発生層において光メモリーが発生する場合がある。特に５００ｎｍ以下の波長を用いる場合は光メモリーが発生しやすい。そのような光の波長を用いて検査する場合は、検査工程の後に加熱処理をすることが好ましい。加熱処理の条件は、光メモリーの発生状況に応じて適宜設定すればよいが、一般的には１００℃以上の温度で１０分以上加熱することが好ましい。

本発明の電子写真感光体は、例えば図２に示すように、支持体１０１、該支持体上に設けられた下引き層１０２、該下引き層上に設けられた電荷発生層１０３および該電荷発生層上に設けられた電荷輸送層１０４を有する。電荷輸送層上にさらに保護層を形成してもよい。

〔支持体〕
支持体としては、押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体が用いられる。支持体の材料としては、アルミニウムもしくはアルミニウム合金を用いることができる。本発明において、「アルミニウム製」とは、アルミニウムまたはアルミニウム合金でできていることを意味する。

〔下引き層〕
支持体上には、可視光領域の一部の波長に対する透過率が１％以上である下引き層が設けられる。
下引き層は、金属酸化物粒子、結着樹脂を溶剤とともに分散処理して得られる下引き層用塗布液の塗膜を乾燥させることにより形成することができる。分散方法としては、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
下引き層に用いられる樹脂としては、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エチルセルロース樹脂、エチレン−アクリル酸コポリマー、エポキシ樹脂、カゼイン樹脂、シリコーン樹脂、ゼラチン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリルエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリプロピレン樹脂が挙げられる。また、１種あるいは２種以上のものを混合して用いることができる。これらの中でも、ポリウレタン樹脂が好ましい。
下引き層に用いられる金属酸化物粒子としては、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化スズ、酸化ジルコニウム、および酸化アルミニウムからなる群より選択される少なくとも１つを有する粒子が挙げられる。好ましくは、酸化亜鉛粒子であり、酸化亜鉛粒子であると透過率が高くなりやすくなり、本発明の効果が有効に得られる。

下引き層用塗布液に用いられる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族化合物などの有機溶剤が挙げられる。
下引き層には、さらに、有機樹脂微粒子、レベリング剤を含有させてもよい。
可視光領域の一部の波長に対する下引き層の透過率には、主に金属酸化物粒子の粒径及び比率、有機樹脂微粒子の粒径及び比率、下引き層の膜厚などが影響する。したがって、それらを変更することにより透過率を調整することができる。
例えば、金属酸化物粒子の平均粒径は、１μｍ以下であることが好ましく、０．０１μｍ以上０．５μｍ以下であることがより好ましい。下引き層における金属酸化物粒子と結着樹脂との含有比率は、金属酸化物粒子：結着樹脂が２：１〜４：１（質量比）であることが好ましい。
また、有機樹脂微粒子の平均粒径は、０．５μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。下引き層における有機樹脂微粒子の含有比率は、下引き層の全固形分に対して２０質量％以下であることが好ましい。
下引き層の膜厚は、０．５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましく、特には１μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。

〔感光層（電荷発生層）〕
下引き層上には、電荷発生層が形成される。
本発明に用いられる電荷発生物質としては、検査工程に用いられる光の波長を吸収する特性を有するものが用いられる。具体的には、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、スクワリリウム色素、チアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、キナクリドン顔料や、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、アントアントロン顔料、ピラントロン顔料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素などが挙げられる。これら電荷発生物質は１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。これら電荷発生物質の中でも、感度の観点から、フタロシアニン顔料やアゾ顔料が好ましく、特にはフタロシアニン顔料がより好ましい。

フタロシアニン顔料の中でも、特にオキシチタニウムフタロシアニンあるいはクロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニンが優れた電荷発生効率を示す。さらに、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの中でも、感度の観点から、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θが７．４°±０．３°および２８．２°±０．３°にピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶がより好ましい。

電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、スチレン−ブタジエンコポリマー、ブチラール樹脂、ベンザール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリルエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリプロピレン樹脂、メタクリル樹脂、ユリア樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニルコポリマー、酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂が挙げられる。これらの中でも、特には、ブチラール樹脂が好ましい。これらは、単独、混合または共重合体として１種または２種以上用いることができる。

電荷発生層は、電荷発生物質を結着樹脂および溶剤とともに分散処理して得られる電荷発生層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。また、電荷発生層は、電荷発生物質の蒸着膜としてもよい。
分散方法としては、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
電荷発生物質と結着樹脂との割合は、結着樹脂１質量部に対して電荷発生物質が０．３質量部以上１０質量部以下であることがより好ましい。

電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族化合物などが挙げられる。電荷発生層の膜厚は、０．０１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上２μｍ以下であることがより好ましい。また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤を必要に応じて添加することもできる。

〔感光層（電荷輸送層）〕
電荷発生層上には、電荷輸送層が形成される。
本発明で用いられる電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ブタジエン化合物などが挙げられる。これら電荷輸送物質は、１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。これらの中でも、電荷の移動度の観点から、トリアリールアミン化合物が好ましい。

積層型感光層である場合、電荷輸送層に用いられる結着樹脂としては、アクリル樹脂、アクリロニトリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリルエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリプロピレン樹脂、メタクリル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂が好ましい。これらは、単独、混合または共重合体として１種または２種以上用いることができる。

電荷輸送層は、電荷輸送物質と結着樹脂を溶剤に溶解させて得られる電荷輸送層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。電荷輸送層における電荷輸送物質と結着樹脂との割合は、結着樹脂１質量部に対して電荷輸送物質が０．３質量部以上１０質量部以下であることが好ましい。また、電荷輸送層のクラックを抑制する観点から、乾燥温度は６０℃以上１５０℃以下が好ましく、８０℃以上１２０℃以下がより好ましい。また、乾燥時間は１０分以上６０分以下が好ましい。

電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、プロパノールやブタノールなどのアルコール系溶剤（特に炭素原子数３以上のアルコール）、アニソール、トルエン、キシレン、クロロベンゼンなどの芳香族炭化水素系溶剤、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンなどが挙げられる。
電子写真感光体の電荷輸送層が１層である場合、その電荷輸送層の膜厚は５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。電荷輸送層を積層構成とした場合、支持体側の電荷輸送層の膜厚は、５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましく、表面側の電荷輸送層の膜厚は、１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。
また、電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などを必要に応じて添加することもできる。

また、本発明においては、感光層上に、該感光層を保護し、耐摩耗性やクリーニング性の向上などを目的として、保護層（第２電荷輸送層）を設けてもよい。
保護層は、結着樹脂を有機溶剤に溶解させて得られる保護層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。保護層に用いられる樹脂としては、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマーなどが挙げられる。

また、保護層に電荷輸送能を持たせるために、電荷輸送能を有するモノマー材料や高分子型の電荷輸送物質を種々の架橋反応を用いて硬化させることによって保護層を形成してもよい。好ましくは、連鎖重合性官能基を有する電荷輸送性化合物を重合または架橋させることによって硬化させた層を形成することである。連鎖重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基、アルコキシシリル基、エポキシ基などが挙げられる。硬化させる反応としては、例えば、ラジカル重合、イオン重合、熱重合、光重合、放射線重合（電子線重合）、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法などが挙げられる。
保護層の膜厚は０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。また、保護層には、導電性粒子などを必要に応じて添加することもできる。

また、電子写真感光体の最表面層（電荷輸送層または保護層）には、シリコーンオイル、ワックス、ポリテトラフルオロエチレン粒子などのフッ素原子含有樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素などの潤滑剤を含有させてもよい。
上記各層の塗布液を塗布する際には、例えば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ローラーコーティング法、マイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法などの塗布方法を用いることができる。

（電子写真感光体の量産方法）
前記電荷発生層の検査方法を、電子写真感光体の量産方法に適用することができる。
具体的には、本発明の電子写真感光体の量産方法は、
複数の電子写真感光体を製造する電子写真感光体の量産方法であって、
該量産方法が、
押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体、
該支持体の周面の直上に形成された下引き層、及び
該下引き層の直上に形成された電荷発生層
を有する被検査物を得る第一の工程、
該第一の工程後、該被検査物の該電荷発生層に光を照射し、その反射光を受光手段で受光し、該電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査して、該被検査物を、下記（ａ）、（ｂ）、及び（ｃ）：
（ａ）該電荷発生層に欠陥が有る被検査物、
（ｂ）該電荷発生層に被疑欠陥が有る被検査物、
（ｃ）該電荷発生層に欠陥及び被疑欠陥が無い被検査物、
のいずれかに判定する第二の工程、並びに
該第二の工程後、下記（ｉ）及び（ｉｉ）：
（ｉ）該第二の工程で、該電荷発生層に該被疑欠陥が有る被検査物であると判定された被検査物のうち、その後の目視検査で該被疑欠陥は該電荷発生層の欠陥ではないと判定された被検査物、
（ｉｉ）該第二の工程で、該欠陥及び該被疑欠陥が無い被検査物であると判定された被検査物
のいずれかに該当する被検査物を加熱処理する第三の工程
を有し、
可視光領域の一部の波長に対する該下引き層の透過率が、１％以上である層であり、
該第二の工程において照射される光の波長が、該電荷発生層の吸収波長領域の一部であり、かつ、
該電荷発生層に照射する光に対する該下引き層の透過率が、０．３％以下である。
上記第二の工程の検査により、電荷発生層の膜厚ムラと、引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体のムラとを区別できる。これによって、電荷発生層に膜厚ムラがないのに欠陥有と判定してしまうことを回避でき、量産効率が向上する。

以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の「部」は「質量部」を意味する。
（製造例１）
・支持体
支持体（導電性支持体）として、直径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍの押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製のシリンダーを２０本用いた。

・下引き層
次に、金属酸化物として酸化亜鉛粒子（比表面積：１９ｍ^２／ｇ、粉体抵抗：４．７×１０^６Ω・ｃｍ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、これにシランカップリング剤（化合物名：Ｎ-２-（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学工業（株）製）０．８部を添加し、６時間攪拌した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。

次に、ブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部およびブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、住化バイエルンウレタン（株）製）１５部をメチルエチルケトン７３．５部と１−ブタノール７３．５部の混合溶液に溶解させた。この溶液に前記表面処理された酸化亜鉛粒子８０．６４部、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン０．４部（和光純薬工業（株）製）を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）製）０．０１部、架橋ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子（商品名：ＴＥＣＨＰＯＬＹＭＥＲＳＳＸ−１０３、積水化成品工業（株）製、平均一次粒径３．０μｍ）を５．６部加えて攪拌し、下引き層用塗布液を調製した。
この下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を４０分間１６０℃で乾燥させて、膜厚が１８μｍの下引き層を形成した。

・電荷発生層
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．４°および２８．１°にピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）を用意した。このヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶４部、および下記式（Ａ）で示される化合物０．０４部を、シクロヘキサノン１００部にポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）２部を溶解させた液に加えた。
その後、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置にて２３±３℃の雰囲気下で１時間分散処理し、分散処理後、酢酸エチル１００部を加えて、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を上記下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１０分間９０℃で乾燥させることによって、膜厚が０．２１μｍの電荷発生層を形成した。

・・電荷発生層に膜厚ムラのあるサンプルと膜厚ムラのないサンプル
膜厚ムラ検査用のサンプルとして、電荷発生層に膜厚ムラのあるもの１０本と、膜厚ムラのないもの１１本とを作製した。電荷発生層に膜厚ムラのあるものは浸漬塗布直後の支持体の一部にのみ風を当てたまま、得られた塗膜を１０分間９０℃で乾燥させることによって作製した。

・電荷輸送層（第一電荷輸送層）
次に、下記式（Ｂ）で示される化合物（電荷輸送物質）５０部、下記式（Ｃ）で示される化合物（電荷輸送物質）５０部、およびポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱ガス化学（株）製）１００部を、クロロベンゼン６５０部およびジメトキシメタン１５０部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を、液が均一になってから１日間静置した後、上記電荷発生層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を６０分間１１０℃で乾燥させることによって、膜厚が１８μｍの電荷輸送層（第一電荷輸送層）を形成した。

・保護層（第二電荷輸送層）
次に、下記式（Ｄ）で示される化合物（連鎖重合性官能基であるアクリルロイルオキシ基を有する電荷輸送物質）３６部、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粉末（ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製）４部およびｎ−プロパノール６０部を超高圧分散機で分散混合することによって、保護層用塗布液を調製した。

この保護層用塗布液を上記電荷輸送層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を５分間５０℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ｋＶ、吸収線量８０００Ｇｙの条件で１．６秒間シリンダーを回転させながら塗膜に電子線を照射し、塗膜を硬化させた。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜が１２０℃になる条件で３分間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から３分間の加熱処理までの酸素濃度は２０ｐｐｍであった。次に、大気中において、塗膜が１００℃になる条件で３０分加熱処理を行い、膜厚が５μｍである保護層（第二電荷輸送層）を形成した。

このようにして、支持体、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層（第一電荷輸送層）および保護層（第二電荷輸送層）をこの順に有する電子写真感光体を製造し、電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルとした。
作製した電子写真感光体をキヤノン（株）製の複写機ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲｉＲ−ＡＤＶＣ５０５１に取り付けてハーフトーン画像を出力した。
その結果、電荷発生層に膜厚ムラのないサンプル（電子写真感光体）を取り付けて出力したハーフトーン画像にはムラは現れなかった。つまり、押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製のシリンダーに起因するスジ状のムラは画像上に現れなかった。一方、電荷発生層に膜厚ムラのあるサンプルを取り付けて出力したハーフトーン画像にはムラが現れた。
したがって、電荷発生層の膜厚ムラ検査工程で、電荷発生層に膜厚ムラが無ければ欠陥無、電荷発生層に膜厚ムラが有れば欠陥有と判定する必要がある。

（製造例２）
実施例１において、電荷輸送層（第一電荷輸送層）まで作製し、保護層（第二電荷輸送層）を作製せずに、電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを製造した。
（製造例３）
実施例１において、電荷発生層まで作製し、電荷輸送層（第一電荷輸送層）および保護層（第二電荷輸送層）は作製しなかった以外は製造例１と同様にして電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを製造した。

（製造例４）
支持体（導電性支持体）として、直径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍの押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製のシリンダーを２０本用いた。
次に、酸化亜鉛粒子（比表面積：１９ｍ^２／ｇ、粉体抵抗：４．７×１０^６Ω・ｃｍ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、これにシランカップリング剤（化合物名：Ｎ-２-（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学工業（株）製）０．８部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。

次に、ブチラール樹脂（商品名：ＢＭ−１、積水化学工業（株）製）１５部およびブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、住化バイエルンウレタン（株）製）１５部をメチルエチルケトン７３．５部と１−ブタノール７３．５部の混合溶液に溶解させた。
この溶液に前記表面処理された酸化亜鉛粒子８０．６４部、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン０．４部（和光純薬工業（株）製）、酸化亜鉛粒子１０部（商品名：ＬＰＺＩＮＣ−２、堺化学工業（株）製）を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。分散後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ）を０．０１部加えて攪拌し、下引き層用塗布液を調製した。

この下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を４０分間１６０℃で乾燥させて、膜厚が１８μｍの下引き層を形成した。
次に、製造例１と同様にして、電荷発生層および電荷輸送層を形成し、電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを製造した。

（実施例１）
製造例１で作製した電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを用い、後述の評価を行った。検査工程の光源としては、高輝度ＬＥＤ直線照明（アイテックシステム（株）製、青色ＬＥＤ、中心波長４５０ｎｍ）を用いた。評価の結果を表１に示した。
（実施例２）
下記の点以外は、実施例１と同様にして評価した。製造例２で作製した電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを用いた。電荷発生層の膜厚ムラを検査した後、支持体を６０分間、１００℃で加熱処理した。

（実施例３）
下記の点以外は、実施例１と同様にして評価した。製造例３で作製した電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを用いた。電荷発生層の膜厚ムラを検査した後、支持体を６０分間、１００℃で加熱処理した。
（実施例４）
下記の点以外は、実施例１と同様にして評価した。製造例２で作製した電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを用いた。電荷発生層の膜厚ムラを検査した後、保護層（第二電荷輸送層）を形成しなかった。

（実施例５）
下記の点以外は、実施例１と同様にして評価した。電荷発生層の膜厚ムラを検査した後、支持体を６０分間、１００℃で加熱処理した。
（実施例６）
下記の点以外は、実施例２と同様にして評価した。製造例４で作製した電荷発生層の膜厚ムラ検査用サンプルを用いた。

（比較例１）
検査工程の光源を中心波長が５２５ｎｍの緑色ＬＥＤに変えた以外は、実施例１と同様にして評価した。
（比較例２）
検査工程の光源を中心波長が６３０ｎｍの赤色ＬＥＤに変えた以外は、実施例１と同様にして評価した。
（比較例３）
検査工程の光源を中心波長が６３０ｎｍの赤色ＬＥＤに変えた以外は、実施例６と同様にして評価した。

（評価）
実施例１〜６および比較例１〜３のサンプルの評価方法については、以下のとおりである。
＜吸光度測定＞
実施例および比較例で用いた検査工程の光の波長が電荷発生層の吸収波長域の一部であるかを確認するため、吸光度の測定を行った。
吸光度測定用の装置として、日本分光（株）製の紫外可視分光光度計Ｖ−５７０を使用した。製造例１の電荷発生層用塗布液をガラスプレート上に製造例１と同様の条件で浸漬塗布、乾燥し、膜厚等が製造例１と同様の電荷発生層を形成した。

吸光度は、装置の固定波長測定モードを用いて測定した。まず、ガラスプレートのみを測定位置にセットし、そのときの吸光度が０になるようゼロ点調整を行った。
次に、電荷発生層を形成したガラスサンプルを測定位置にセットし、４５０ｎｍ、５２５ｎｍ、６３０ｎｍの吸光度を測定した。その結果、製造例１の電荷発生層の吸光度は、それぞれ０．１１、０．１０、０．７２であり、いずれの波長も電荷発生層の吸収波長域の一部であることが確認された。

＜透過率測定＞
製造例１および４の下引き層について、透過率の測定を行った。
透過率測定用の装置として、日本分光（株）製の紫外可視分光光度計Ｖ−５７０を使用した。製造例１および４の下引き層用塗布液をガラスプレート上に製造例１および４と同様の条件で浸漬塗布、乾燥し、膜厚等が製造例１および４と同様の下引き層を形成した。
透過率は、装置の固定波長測定モードを用いて測定した。まず、ガラスプレートのみを測定位置にセットし、そのときの透過率が１００％になるようゼロ点調整を行った。

次に、下引き層を形成したガラスサンプルを測定位置にセットし、７８０ｎｍの透過率を測定した。その結果、製造例１の下引き層の透過率は２．５％、製造例４の下引き層の透過率は１．２％であった。いずれも可視光領域の一部の波長に対する透過率が１％以上であることが確認された。
さらに、製造例１および４の下引き層について検査工程の光源と同じ波長の光の透過率を測定した。評価結果を表１に示す。

＜電荷発生層の膜厚ムラ検査＞
製造例で作製した電荷発生層に膜厚ムラがあるサンプル（膜厚ムラができるように意図して作製したサンプル）と膜厚ムラのないサンプルを図１に示す光源および受光手段を用いて検査した。各実施例および各比較例で使用した光源の波長を表１に示す。検査は膜厚ムラのあるサンプルとないサンプルを各１０本ずつ検査し、反射光に強度差が生じて、それらのサンプルが欠陥有と判定される本数と欠陥無と判定される本数を評価した。評価結果を表１に示す。

＜光メモリー評価＞
評価は、実施例１〜６および比較例１〜３で検査した膜厚ムラのないサンプル及び検査を行わなかった膜厚ムラのないサンプルを用いた。検査を行ったサンプルのうち保護層（第二電荷輸送層）まで形成していないものは膜厚ムラの検査工程後、製造例１と同様にして保護層（第二電荷輸送層）まで塗布、乾燥し、電子写真感光体を作製した。
評価用の電子写真装置として、電位測定が可能なように改造したキヤノン（株）製の複写機ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲｉＲ−ＡＤＶＣ５０５１を使用した。

電子写真感光体を評価用の電子写真装置とともに温度２３℃、湿度５０％ＲＨの常温常湿環境下で１時間静置した。まず、検査工程を行わなかった電子写真感光体を電子写真装置に取り付けて明部電位が−１５０Ｖとなるようにレーザー光量を調整した。その次に、検査を行った電子写真感光体を取り付けて明部電位を測定し、検査を行わなかった電子写真感光体と検査を行った電子写真感光体の明部電位の差分（ΔＶＬ）を測定した。評価結果を表１に示す。

表１中、「電荷発生層ムラ有サンプル検査」は、電荷発生層に膜厚ムラがあるサンプル（膜厚ムラができるように意図して作製したサンプル）に検査光を照射したものであり、反射光の強度差に基づいて欠陥の有無を判定したものである。「電荷発生層ムラ無サンプル検査」は、電荷発生層に膜厚ムラのないサンプルに検査光を照射したものであり、反射光の強度差に基づいて欠陥の有無を判定したものである。

表１に示すように、実施例１〜６では、電荷発生層に膜厚ムラがあるサンプルは全て欠陥有と判定され、電荷発生層に膜厚ムラがないサンプルは全て欠陥無と判定された。
一方、比較例１および３では、電荷発生層に膜厚ムラがないサンプルの一部が欠陥有と判定されてしまった。比較例２では、電荷発生層に膜厚ムラがないサンプルの全てが欠陥有と判定されてしまった。
比較例１〜３で、電荷発生層に膜厚ムラがないサンプルの一部または全てが欠陥有と判定されてしまった理由は、検査光が下引き層を透過し、支持体の表面に到達し、支持体の表面のムラに起因して検査光の反射光に強度差が生じたためである。

１支持体２光源３受光手段

Claims

押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体、
該支持体の周面の直上に形成された下引き層、及び
該下引き層の直上に形成された電荷発生層
を有する被検査物の該電荷発生層を検査する方法であって、
可視光領域の一部の波長の光に対する該下引き層の透過率が、１％以上であり、
該検査方法は、
該電荷発生層に光を照射し、その反射光を受光手段で受光して、該電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査する検査工程を有し、
該電荷発生層に照射する光の波長が、該電荷発生層の吸収波長領域の一部であり、かつ、
該電荷発生層に照射する光に対する該下引き層の透過率が、０．３％以下である
ことを特徴とする電荷発生層の検査方法。
前記被検査物が、前記電荷発生層の直上に形成された電荷輸送層をさらに有する請求項１に記載の電荷発生層の検査方法。
前記検査工程が、前記反射光の強度差により前記電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査する工程である請求項１または２に記載の電荷発生層の検査方法。
前記電荷発生層が、フタロシアニン顔料を含有する請求項１から３のいずれか１項に記載の電荷発生層の検査方法。
前記下引き層が、酸化亜鉛粒子を含有する請求項１から４のいずれか１項に記載の電荷発生層の検査方法。
複数の電子写真感光体を製造する電子写真感光体の量産方法であって、
該量産方法が、
押し出し及び引き抜き加工により成型され、周面が切削されていない円筒状のアルミニウム製の支持体、
該支持体の周面の直上に形成された下引き層、及び
該下引き層の直上に形成された電荷発生層
を有する被検査物を得る第一の工程、
該第一の工程後、該被検査物の該電荷発生層に光を照射し、その反射光を受光手段で受光し、該電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査して、該被検査物を、下記（ａ）、（ｂ）、及び（ｃ）：
（ａ）該電荷発生層に欠陥が有る被検査物、
（ｂ）該電荷発生層に被疑欠陥が有る被検査物、
（ｃ）該電荷発生層に欠陥及び被疑欠陥が無い被検査物、
のいずれかに判定する第二の工程、並びに
該第二の工程後、下記（ｉ）及び（ｉｉ）：
（ｉ）該第二の工程で、該電荷発生層に被疑欠陥が有る被検査物であると判定された被検査物のうち、その後の目視検査で該被疑欠陥が該電荷発生層の欠陥ではないと判定された被検査物、
（ｉｉ）該第二の工程で、該電荷発生層に該欠陥及び該被疑欠陥が無い被検査物であると判定された被検査物
のいずれかに該当する被検査物の支持体を加熱処理する第三の工程
を有し、
可視光領域の一部の波長の光に対する該下引き層の透過率が、１％以上であり、
該電荷発生層に照射する光の波長が、該電荷発生層の吸収波長領域の一部であり、かつ、
該電荷発生層に照射する光に対する該下引き層の透過率が、０．３％以下である
ことを特徴とする電子写真感光体の量産方法。
前記被検査物が、前記電荷発生層の直上に形成された電荷輸送層をさらに有する請求項６に記載の電子写真感光体の量産方法。
前記第二の工程が、前記反射光の強度差により前記電荷発生層の欠陥及び被疑欠陥の有無を検査する工程である請求項６または７に記載の電子写真感光体の量産方法。
前記電荷発生層が、フタロシアニン顔料を含有する請求項６から８のいずれか１項に記載の電子写真感光体の量産方法。
前記下引き層が、酸化亜鉛粒子を含有する請求項６から９のいずれか１項に記載の電子写真感光体の量産方法。