JP6095457B2 - 電子写真感光体、電子写真感光体の製造方法、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Description
電子写真感光体の電位特性(帯電性や感度)は、下引き層および感光層に用いられる材料の種類に依存する。特に、下引き層に用いられる金属酸化物粒子、有機化合物は、電子写真感光体の電位特性を大きく左右する材料である。よって、上記材料の構造や組み合わせによって、電子写真感光体の電位特性を向上させることができることがわかっている。
具体的には、特許文献1では、下引き層に金属酸化物粒子、およびアントラキノン構造を有する有機化合物を用いで、高温高湿下における繰り返し画像形成試験における除電後残留電位の変動量が抑制されることが開示されている。
具体的には、下記(1)および(2)の観点における電位変動(帯電性の変化、感度の変化)をより抑えることが課題となっている。
(1)電子写真感光体の使用開始時から電子写真感光体の寿命を迎えるまでの間の長期間の繰り返し使用、および、
(2)比較的短期間(例えば画像出力開始1枚目から連続1000枚程度出力するまでの間)の繰り返し使用
一方、上記(2)の観点において電位変動が大きい場合、例えば、出力した用紙1枚目の画像の色味と1000枚目の色味が変化してしまうことがある。しかしながら、このような短期間の電位変動は、電子写真感光体を放置することで、使用開始時の電位特性まで比較的短時間で回復しやすい。
電子写真感光体にとって、上記(1)および(2)の観点における電位変動を抑え、常に安定した画像を出力可能にすることが重要である。そして、とりわけ問題となるのが、上記(2)の観点における電位変動であり、色味の変化がいかなる状況においても小さいことが強く求められる。
また、本発明の目的は、上記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置を提供することにある。
該下引き層が、金属酸化物粒子、および下記式(1)で示される化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体である。
該製造方法が、金属酸化物粒子、および上記式(1)で示される化合物を含有する下引き層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を加熱乾燥させて該下引き層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
また、本発明は、前記電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジに関する。
また、本発明は、前記電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段、および転写手段を有する電子写真装置に関する。
また、本発明によれば、上記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置が提供される。
すなわち、本発明者らは、式(1)で示される化合物が金属酸化物粒子の表面と相互作用することにより、分子内電荷移動錯体を形成し、電子を受け取りやすい状態になると推測している。例えば、感光層(電荷発生層)からの電子の受け取りをスムーズにさせ、かつ、金属酸化物粒子から電子を引き寄せて金属酸化物粒子間での電子の授受をスムーズにさせて電荷の滞留を抑制しているのではないかと推測している。
以下に、式(1)で示される化合物の具体例を示すが、本発明は、これらに限定されるものではない。
さらに、長期間繰り返し使用した後の短期間使用したときの電位変動がより抑えられる構造としては(1−1)、(1−2)が挙げられる。
構造式(1−12)は、式(1)中、R1,R4〜R7およびR9〜10のそれぞれが水素原子であり、共同してシクロヘキサン環を形成するために必要な原子団として、R2およびR3が共同して無置換のn−ブチレン基となり、R8がカルボキシル基の例である。
下引き層中において、金属酸化物粒子の含有量は、好ましくは、金属酸化物粒子/樹脂が2/1から4/1の範囲である。
更に、表面処理剤で処理されている金属酸化物粒子を使用すると、長期間繰り返し使用したときの電位変動がより抑制されるため、金属酸化物粒子は、金属酸化物の表面がシランカップリング剤などの表面処理剤で処理されている粒子であることが好ましい。
これらの中でも、ポリウレタンが、より好ましい。
支持体としては、導電性を有していればよく(導電性支持体)、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレスなどの金属製(合金製)の支持体を用いることができる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着によって被膜形成した層を有する上記金属製支持体やプラスチック製支持体を用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子の導電性粒子を適当な結着樹脂とともにプラスチックや紙に含浸した支持体や、導電性結着樹脂を有するプラスチック製の支持体を用いることもできる。また、支持体の形状としては、円筒状やベルト状が挙げられるが、円筒状が好ましい。
また、支持体の表面は、レーザー光の散乱による干渉縞の抑制を目的として、切削処理、粗面化処理、またはアルマイト処理を施してもよい。
支持体または導電層と感光層(電荷発生層、電荷輸送層)との間には、上記下引き層が設けられる。
本発明の電子写真感光体の下引き層は、これらの方法で得られた塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を加熱乾燥させることによって形成することができる。分散方法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
また、本発明の電子写真感光体の下引き層には、干渉縞の抑制や製膜性向上を目的とし、無機微粒子、有機樹脂微粒子、レべリング剤を含有させてもよい。
下引き層の膜厚は、0.5〜30μmであることが好ましく、特には10〜30μmであることがより好ましい。
また、フタロシアニン顔料の中でも、特にオキシチタニウムフタロシアニンあるいはクロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニンが優れた電荷発生効率を示す。
さらに、ヒドロキシガリウムフタロシアニンの中でも、電位特性の観点から、CuKα特性X線回折におけるブラッグ角2θが7.4°±0.3°および28.2°±0.3°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶がより好ましい。
これらは、単独、混合または共重合体として1種または2種以上用いることができる。
電荷発生層の膜厚は5μm以下であることが好ましく、特には0.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。また、電荷発生層には、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤を必要に応じて添加することもできる。
電荷輸送層に用いられる結着樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アクリロニトリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアクリルアミド、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリアリルエーテル、ポリアリレート、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリブタジエン、ポリプロピレン、メタクリル樹脂などが挙げられる。特には、ポリアリレート、ポリカーボネートが好ましい。これらは、単独、混合または共重合体として1種または2種以上用いることができる。
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、プロパノールやブタノールなどのアルコール(特に炭素原子数3以上のアルコール)、アニソール、トルエン、キシレン、クロロベンゼンなどの芳香族炭化水素、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンなどが挙げられる。
連鎖重合性官能基としては、例えば、アクリル基、メタクリル基、アルコキシシリル基、エポキシ基などが挙げられる。連鎖重合性官能基を有する電荷輸送物質を重合および/または架橋させるためには、熱、光、放射線(電子線など)を用いることができる。
電荷輸送層を積層構成とした場合の電子写真感光体の支持体側の電荷輸送層の膜厚は、5μm以上30μm以下であることが好ましく、電子写真感光体の表面側の電荷輸送層については、1μm以上10μm以下であることが好ましい。
感光層上には、該感光層を保護することを目的とした保護層を設けてもよい。保護層は、上述した各種結着樹脂を溶剤に溶解させて得られる保護層用塗布液を塗布し、これを乾燥させることによって形成することができる。また、樹脂モノマーあるいはオリゴマーを溶剤に溶解させて得られる保護層用塗布液を塗布し、これを硬化および/または乾燥させることによって保護層を形成してもよい。硬化には、光、熱または放射線(電子線など)を用いることができる。
保護層の膜厚は0.5μm以上10μm以下であることが好ましく、特には1μm以上7μm以下であることが好ましい。また、保護層には、導電性粒子などを必要に応じて添加することもできる。
また、電子写真感光体の最表面の層(表面層)には、シリコーンオイル、ワックス、ポリテトラフルオロエチレン粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素などの潤滑剤を含有させてもよい。
図1において、円筒状の本発明の電子写真感光体1は、軸2を中心に矢印方向(時計回り)に所定の周速度(プロセススピード)をもって回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、回転過程において、帯電手段3(一次帯電手段:帯電ローラーなど)により、正または負の所定電位に均一に帯電される。次いで、原稿からの反射光であるスリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段(不図示)から出力される目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された露光光4を受ける。こうして電子写真感光体1の表面に対し、目的の画像情報に対応した静電潜像が順次形成されていく。
次いで、電子写真感光体1の表面に形成担持されているトナー像が、転写手段6(転写ローラーなど)からの転写バイアスによって、転写材Pに順次転写されていく。ここで、転写材Pは、転写材供給手段(不図示)から電子写真感光体1の回転と同期して取り出されて、電子写真感光体1と転写手段6との間(当接部)に給送される。また、転写手段6には、バイアス電源(不図示)からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。
(実施例1)
支持体(導電性支持体)として、直径30mm、長さ357.5mmのアルミニウムシリンダーを用いた。
次に、金属酸化物粒子として下記の酸化亜鉛粒子100部をトルエン500部と撹拌混合し、これに表面処理剤として下記のシランカップリング剤1.2部を添加し、1時間攪拌した。
・酸化亜鉛粒子(比表面積:19m2/g、粉体抵抗:4.7×106Ω・cm)
・シランカップリング剤(化合物名:N-2-(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名:KBM602、信越化学工業(株)製)
その後、トルエンを減圧留去して、温度130℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
・ブチラール樹脂(商品名:BM−1、積水化学工業(株)製)
・ブロック化イソシアネート(商品名:スミジュール3175、住友バイエルンウレタン社製)
この溶液に前記表面処理された酸化亜鉛粒子80.8部、上記式(1−1)で示される化合物0.81部(東京化成工業(株)製)を加え、これを直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で温度23±3℃雰囲気下で3時間分散した。
・シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レダウコーニングシリコーン社製)0.01部
・メラミン樹脂微粒子(商品名:オプトビーズ3500M、日産化学工業(株)製、平均一次粒径3.5μm)
この下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を40分間温度160℃で乾燥させて、式(1−1)で示される化合物、酸化亜鉛粒子、およびポリウレタン樹脂を有し、膜厚が18μmの下引き層を形成した。
次に、下記構造式(B)で示されるアミン化合物50部、下記構造式(C)で示されるアミン化合物50部、および、下記のポリカーボネート100部を、クロロベンゼン650部およびメチラール150部の混合溶剤に溶解させた。このようにして、電荷輸送層(第1電荷輸送層)用塗布液を調製した。
・ポリカーボネート(商品名:ユーピロンZ400、三菱ガス化学(株)製)
次に、下記構造式(D)で示される化合物(連鎖重合性官能基であるアクリル基を有する電荷輸送物質(正孔輸送性化合物))45部、および、n−プロパノール55部を超高圧分散機で分散混合することによって、表面層(第2電荷輸送層)用塗布液を調製した。
引き続き、塗膜が温度120℃になる条件で3分間加熱処理を行った。電子線の照射から3分間の加熱処理までの酸素濃度は20ppmであった。
次に、大気中において、塗膜が温度100℃になる条件で30分加熱処理を行うことによって、膜厚が5μmである表面層(第2電荷輸送層)を形成した。
このようにして、支持体、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層(第1電荷輸送層)および表面層(第2電荷輸送層)をこの順に有する電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液の調製に用いた式(1)で示される化合物および金属酸化物粒子の種類および使用量等を表1に示すようにした以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
(実施例18、19)
実施例1において、下引き層用塗布液中の表面処理された酸化亜鉛粒子を80.8部から120部に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
(実施例20、21)
実施例1において、下引き層用塗布液中の表面処理された酸化亜鉛粒子を80.8部から130部に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物を下引き層に用いなかったことに加え、電荷発生層用塗布液を作製する際に上記式(1−5)を0.04部加えて分散処理した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物を下記構造式(E)(東京化成工業(株)製)で示される化合物に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物を下記構造式(F)(東京化成工業(株))で示される化合物に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物を下記構造式(G)(東京化成工業(株)製)で示される化合物に変更した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を製造した。
実施例1〜17および比較例1〜4の電子写真感光体の評価方法については、以下のとおりである。
<電位変動>
評価装置としては、キヤノン(株)製の複写機(商品名:GP405、プロセススピードは210mm/sec、(一次)帯電手段は直流電流に交流電流を重畳したゴムローラー型の接触帯電(帯電ローラー)、露光手段はレーザー像露光、現像手段は1成分磁性ネガトナー非接触現像系、転写手段はローラー型接触転写系、クリーニング手段はゴムブレードをカウンター方向に設定したクリーナー、前露光手段はヒューズランプを用いた前露光)を用いた。この評価装置に実施例1〜17および比較例1〜4の電子写真感光体をそれぞれ設置した。
電子写真感光体の表面電位は、評価装置から、現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、ドラム状の電子写真感光体の軸方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを3mmとした。
長期繰り返し使用試験前の初期暗部電位(Vda)
長期繰り返し使用試験前の初期明部電位(Vla)
次に、長期繰り返し使用試験に先立って999枚の短期耐久試験を非通紙にて行い、下記の電位を測定した。
長期繰り返し使用試験前999枚目の暗部電位(Vdb)
長期繰り返し使用試験前999枚目の明部電位(Vlb)
長期繰り返し使用試験前の初期暗部電位(Vda)−長期繰り返し使用試験前の999枚目の暗部電位(Vdb)=長期繰り返し使用試験前の暗部電位変動量ΔVd(ab)
長期繰り返し使用試験前の初期明部電位(Vla)−長期繰り返し使用試験前の999枚目の明部電位(Vlb)=長期耐久試験前の明部電位変動量ΔVl(ab)
長期繰り返し使用試験後の初期暗部電位(Vdc)
長期繰り返し使用試験後の初期明部電位(Vlc)
次に、長期繰り返し使用試験後における999枚の短期繰り返し使用試験を非通紙にて行い、下記の電位を測定した。
長期繰り返し使用試験後の999枚目の暗部電位(Vdd)
長期繰り返し使用試験後の999枚目の明部電位(Vld)
長期繰り返し使用試験後の初期明部電位(Vlc)−長期繰り返し使用試験後の999枚目の明部電位(Vld)=長期繰り返し使用試験後の明部電位変動量ΔVl(cd)
なお、50000枚繰り返し使用試験(長期繰り返し使用試験)時のシーケンスは、A4サイズの紙、6%印字比率において、1枚ごとに1回停止する間欠モード(8秒/枚)とした。
金属酸化物粒子としては下記のものを使用した。酸化チタン粒子:テイカ(株)製、商品名:TKP−101、結晶粒子径:6nm。酸化スズ粒子:シーアイ化成(株)製、商品名:NanoTek SnO2、結晶粒子径:21nm。酸化アルミナ粒子:シーアイ化成(株)製、商品名:NanoTek Al2O3、結晶粒子径:21nm。
また、表面処理剤として使用したKBM−603は信越化学工業(株)製のシランカップリング剤(化合物名:N-2-(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン)である。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 クリーニング手段
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
P 転写材
Claims (14)
- 前記式(1)中、R1〜R10の1つのみが、カルボキシル基またはヒドロキシ基である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記下引き層における前記式(1)で示される化合物の含有量が、前記金属酸化物粒子に対して0.05質量%以上4質量%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子が、酸化チタン、酸化亜鉛および酸化スズからなる群より選択される少なくとも1種を有する粒子である請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子がシランカップリング剤で表面処理された金属酸化物粒子である請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 支持体、該支持体上に形成された下引き層、該下引き層上に形成された感光層を有する電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法であって、
該製造方法が、金属酸化物粒子、および下記式(1)で示される化合物を含有する下引き層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を加熱乾燥させて該下引き層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
- 前記式(1)中、R1〜R10の1つのみが、カルボキシル基またはヒドロキシ基である請求項7に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記下引き層における前記式(1)で示される化合物の含有量が、前記金属酸化物粒子に対して0.05質量%以上4質量%以下である請求項7〜9のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子が、酸化チタン、酸化亜鉛および酸化スズからなる群より選択される少なくとも1種を有する粒子である請求項7〜10のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子が、シランカップリング剤で表面処理された金属酸化物粒子である請求項7〜11のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段、および転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
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