JP2017062463A - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、電子写真装置、および、電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子写真感光体の下引き層が、(α)金属酸化物粒子、(β)特定のベンゾフェノン化合物、および、(γ)特定のケトン化合物を含有する。
【選択図】なし
Description
下引き層には、電気特性の安定化や、画像欠陥の抑制などを目的として、金属酸化物粒子および有機化合物を含有させることがよく行われている。
上記アクセプター性化合物は、特に、金属酸化物粒子と反応可能な基を有することが好ましい。下引き層にアクセプター性化合物を含有させ、下引き層にアクセプター性を付与することで、ゴースト現象、かぶりなどの画像欠陥が抑制されることが記載されている。
特許文献2には、下引き層に、金属酸化物粒子、および、ヒドロキシ基またはアミノ基を有するベンゾフェノン化合物を含有させることで、ゴースト現象を抑制する技術が開示されている。このような置換基を有する有機化合物は、金属酸化物粒子と相互作用することで、下引き層中の金属酸化物粒子間または感光層から下引き層への電子の授受をスムーズにしていると推測される。
該下引き層が、
(α)金属酸化物粒子、
(β)下記式(1)で示される化合物、および、
(γ)下記式(2)で示される化合物
を含有することを特徴とする電子写真感光体である。
該下引き層を形成する工程が、
(α)金属酸化物粒子、
(β)上記式(1)で示される化合物、および、
(γ)上記式(2)で示される化合物
を含有する下引き層用塗布液を該支持体上に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥および/または硬化させることによって該下引き層を形成する工程である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
金属酸化物粒子としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
金属酸化物粒子は、下引き層用塗布液中における分散性、電子写真感光体の電気特性の観点から、一次粒子の個数平均粒径が0.1μm以下の粒子であることが好ましい。
また、金属酸化物粒子は、表面処理されていることが好ましい。表面処理が施されている金属酸化物粒子の中でも、表面処理されている酸化亜鉛粒子が、電子写真感光体の電気特性の観点から好ましい。
本発明において、(α)の金属酸化物粒子としては、1種のみを使用してもよいし、金属酸化物の種類が異なるものや、表面処理の有無や種類が異なるものや、比表面積の異なるものなど、2種以上を併用することもできる。
下引き層用の結着樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エチルセルロース樹脂、エチレン−アクリル酸コポリマー、エポキシ樹脂、カゼイン樹脂、シリコーン樹脂、ゼラチン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリレート、ポリアセタール、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリアリルエーテル、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブタジエン、ポリプロピレンなどが挙げられる。これらの中でも、ポリウレタンが好ましい。
これらの樹脂は、単独、混合または共重合体として、1種または2種以上用いることができる。
下引き層用塗布液に用いられる溶剤としては、例えば、アルコール系、ケトン系、エーテル系、エステル系、ハロゲン化炭化水素系、芳香族系などの有機溶剤が挙げられる。
分散処理方法としては、例えば、ホモジナイザー、ペイントシェイカー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
下引き層用塗布液の塗膜の乾燥方法としては、例えば、加熱乾燥、送風乾燥などが挙げられる。
感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質とを単一の層に含有する単層型感光層であってもよいし、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と電荷発生物質を含有する電荷発生層とに機能分離した機能分離型(積層型)感光層であってもよい。電子写真特性の観点から、機能分離型(積層型)の感光層が好ましく、支持体側から電荷発生層、電荷輸送層の順に積層した機能分離型(積層型)の感光層がより好ましい。また、必要に応じて、感光層上に保護層を設けてもよい。
支持体(導電性支持体)としては、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス、ニッケルなどの金属製(合金製)の支持体を用いることができる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着することによって形成した層を有する金属製(合金製)の支持体やプラスチック製の支持体を用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などをプラスチックや紙に含浸した支持体や、導電性の樹脂を有するプラスチック製の支持体を用いることもできる。
支持体の形状としては、例えば、円筒状、ベルト状が挙げられる。これらの形状の中でも、円筒状が好ましい。
導電層は、カーボンブラック、金属酸化物粒子などの導電性粒子を結着樹脂に分散させることによって形成することができる。
導電層の膜厚は、5μm以上40μm以下であることが好ましく、10μm以上30μm以下であることがより好ましい。
モノアゾ、ジスアゾ、トリスアゾなどのアゾ顔料、
金属フタロシアニン、非金属フタロシアニンなどのフタロシアニン顔料、
インジゴ、チオインジゴなどのインジゴ顔料、
ペリレン酸無水物、ペリレン酸イミドなどのペリレン顔料、
アントラキノン、ピレンキノン、ジベンズピレンキノンなどの多環キノン顔料、
スクワリリウム色素、
ピリリウム塩およびチアピリリウム塩、
トリフェニルメタン色素、
キナクリドン顔料、
アズレニウム塩顔料、
キノシアニンなどのシアニン顔料、
アントアントロン顔料、
ピラントロン顔料、
キサンテン色素、
キノンイミン色素、
スチリル色素
などが挙げられる。
これらの電荷発生物質は、1種のみ用いてもよく、2種以上併用してもよい。
これらの樹脂は、単独、混合または共重合体として、1種または2種以上用いることができる。
分散処理方法としては、例えば、ホモジナイザー、ペイントシェイカー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
電荷発生層中の電荷発生物質と結着樹脂との割合(電荷発生物質:結着樹脂)は、質量比で0.3:1〜10:1の範囲であることが好ましい。
電荷発生層には、必要に応じて、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤を含有させることもできる。
これらの中でも、電荷移動度の観点から、トリアリールアミン化合物が好ましい。
これらの樹脂は、単独、混合または共重合体として、1種または2種以上用いることができる。
電荷輸送層中の電荷輸送物質と結着樹脂との割合(電荷輸送物質:結着樹脂)は、質量比で0.3:1〜10:1の範囲であることが好ましい。また、塗膜の乾燥温度は、クラックを抑制する観点から、60℃以上150℃以下が好ましく、80℃以上120℃以下がより好ましい。また、塗膜の乾燥時間は、10分以上60分以下が好ましい。
プロパノール、ブタノールなどのアルコール(特に炭素数3以上のアルコール)、
アニソール、トルエン、キシレン、クロロベンゼンなどの芳香族炭化水素、
メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンなどのアルキルシクロアルカン
などが挙げられる。
すなわち、電子写真感光体の機械的強度を高めるために、連鎖重合性官能基を有する電荷輸送物質を重合および/または架橋させることによって硬化させてなる層とすることが好ましい。
連鎖重合性官能基としては、例えば、アクリロイルオキシ基、アルコキシシリル基、エポキシ基などが挙げられる。
連鎖重合性官能基を有する電荷輸送物質を重合および/または架橋させるためには、熱、光、放射線(電子線など)を用いることができる。
保護層は、上述した各種結着樹脂を溶剤に溶解させて得られる保護層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
また、樹脂モノマーまたはオリゴマーを溶剤に溶解させて得られる保護層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を硬化および/または乾燥させることによって保護層を形成してもよい。
塗膜の硬化には、光、熱または放射線(電子線など)を用いることができる。
保護層には、必要に応じて、導電性粒子などを含有させることもできる。
(金属酸化物の表面処理)
酸化亜鉛粒子(比表面積:19m2/g、粉体抵抗:4.7×106Ω・cm)100部をトルエン500部と撹拌混合した。これに、シランカップリング剤(化合物名:N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、商品名:KBM602、信越化学社製)0.8部を添加し、6時間攪拌した。その後、トルエンを減圧留去して、130℃で6時間加熱して乾燥させ、表面処理された酸化亜鉛粒子を得た。
支持体(導電性支持体)として、直径30mm、長さ357.5mmのアルミニウムシリンダーを用いた。
上記表面処理された酸化亜鉛粒子80部、上記式(1−1)で示される化合物0.8部、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液1.6部、硬化剤としてのブロックイソシアネート(商品名:スミジュール3175、住化バイエルウレタン(株)製)15部、および、ポリオール樹脂としてのポリビニルブチラール樹脂(商品名:エスレックBM−1、積水化学工業(株)製)15部を、メチルエチルケトン72部および1−ブタノール72部の混合溶剤と混合した。これを、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置に入れ、23±3℃雰囲気下で3時間分散処理した。分散処理後、これに、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レダウコーニング(株)製)0.01部、および、架橋ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子(商品名:テクポリマーSSX−103、積水化成品工業(株)製)5.6部を加えて撹拌することによって、下引き層用塗布液を調製した。
この下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、該塗膜を40分間160℃で乾燥させることによって、膜厚が18μmの下引き層を形成した。
この電荷発生層用塗布液を上記下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、該塗膜を10分間90℃で乾燥させることによって、膜厚が0.19μmの電荷発生層を形成した。
この電荷輸送層用塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、該塗膜を30分間100℃で乾燥させることによって、膜厚が21μmの電荷輸送層を形成した。
この保護層用塗布液を上記電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、該塗膜を5分間50℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧60kV、吸収線量8000Gyの条件で1.6秒間電子線を該塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、該塗膜の温度が130℃になる条件で1分間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から1分間の加熱処理までの酸素濃度は20ppmであった。次に、大気中において、該塗膜が110℃になる条件で1時間加熱処理を行うことによって、膜厚5μmである保護層(第二の電荷輸送層)を形成した。
このようにして、支持体上に下引き層、電荷発生層、電荷輸送層および保護層を有する電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物の使用量を0.04部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を0.08部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物の使用量を0.16部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を0.32部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物の使用量を2.4部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を4.8部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物の使用量を4.0部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を8.0部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を0.64部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を8.0部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を16.0部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物の使用量を0.04部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を0.032部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物0.8部を上記式(1−3)で示される化合物0.16部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を0.64部に変更した。それら以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例10において、上記式(1−3)で示される化合物の使用量を1.6部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を6.4部に変更した以外は、実施例10と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物0.8部を上記式(1−4)で示される化合物1.6部に変更し、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を6.4部に変更した。それら以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液1.6部を上記式(2−2)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液3.2部に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例13において、上記式(1−1)で示される化合物の使用量を0.04部に変更し、上記式(2−2)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を0.032部に変更した以外は、実施例13と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物を上記式(1−12)で示される化合物に変更し、上記式(2−1)で示される化合物を上記式(2−3)で示される化合物に変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例15において、上記式(2−3)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を8.0部に変更した以外は、実施例15と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例15において、上記式(1−12)で示される化合物の使用量を0.04部に変更し、上記式(2−3)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液の使用量を0.032部に変更した以外は、実施例15と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(2−1)で示される化合物の1%メチルエチルケトン溶液を使用しなかった以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
実施例1において、上記式(1−1)で示される化合物を使用しなかった以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を製造した。
評価装置(評価用の電子写真装置)として、キヤノン(株)製の複写機(商品名:imageRUNNER iR−ADV C5051)の改造機を使用した。評価装置は、温度23℃/湿度50%RHの環境下に設置した。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
測定に用いた、実施例1〜17および比較例1〜4で製造した各電子写真感光体は、温度50℃/湿度95%RHの環境下で3日間放置し、さらに温度23℃/湿度50%RH環境下で一晩放置した後、評価装置にセットした。
帯電条件としては、初期暗部電位が−800Vとなるよう印加電圧を調整した。露光条件としては、780nmレーザー露光照射における初期明部電位(VLa)が−200Vとなるようにレーザー光量を調整した。
現像用カートリッジを上記評価装置に取り付け、連続2万枚画像出力の電子写真感光体の繰り返し使用を行った。2万枚の画像出力後、5分間放置し、現像用カートリッジを電位測定装置に付け替え、繰り返し使用後における各電子写真感光体の明部電位(VLb)を測定した。なお、各電子写真感光体において、初期に設定した帯電条件および露光条件のもとで電位測定を行った。各電子写真感光体の繰り返し使用後における明部電位と初期明部電位との差を明部電位変動量(ΔVL=|VLb|−|VLa|)として求めた。評価結果を表1に示す。
Claims (9)
- 支持体、該支持体上の下引き層、および、該下引き層上の感光層を有する電子写真感光体において、
該下引き層が、
(α)金属酸化物粒子、
(β)下記式(1)で示される化合物、および、
(γ)下記式(2)で示される化合物
を含有することを特徴とする電子写真感光体。 - 前記(α)が、酸化亜鉛粒子を含む請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記(β)が、前記式(1)で示され、かつ前記式(1)中のR6〜R10のうちの隣り合う2つがヒドロキシ基である化合物を含む請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記(γ)が、前記式(2)で示され、かつ前記式(2)中のA1が1−プロペニル基である化合物を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置の本体に着脱自在であるプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体、ならびに、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する電子写真装置。
- 支持体上に下引き層を形成する工程、および、該下引き層上に感光層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法において、
該下引き層を形成する工程が、
(α)金属酸化物粒子、
(β)下記式(1)で示される化合物、および、
(γ)下記式(2)で示される化合物
を含有する下引き層用塗布液を該支持体上に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥および/または硬化させることによって該下引き層を形成する工程である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記下引き層用塗布液中の前記(β)の含有量が、前記下引き層中の前記(α)の含有量に対して0.1質量%以上4.0質量%以下である請求項7に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記下引き層用塗布液中の前記(γ)の含有量が、前記下引き層中の前記(β)の含有量に対して1.0質量%以上15質量%以下である請求項7または8に記載の電子写真感光体の製造方法。
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