JP6681133B2 - Iii族金属窒化物結晶およびその形成方法 - Google Patents
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Description
上記から、結晶成長を向上させるための技術が強く望まれていることが分かる。
本明細書および添付図面を参照すれば、本開示の本質および利点についてのさらなる理解を得ることができる。
et al., Microelectronics Reliability, 2003, 43(12), 1987〜1991)。高出力用途では、GaNデバイスにおいて効率が低下することがあり、電流密度が上昇する(ドループとして知られている)。転位密度とLEDにおけるドループの大きさとの間には、相関があることが示されている(Schubert
et al., Applied Physics Letters, 2007, 91(23), 231114)。GaNレーザダイオードの場合、転位密度と平均故障時間(MTTF)との間に負の相関があることが文献によって多く確認されている(Tomiya
et al., IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics, 2004, 10(6),
1277〜1286)。このような負の相関は、転位に沿った不純物拡散に起因すると考えられる(Orita
et al., IEEE International Reliability Physics Symposium Proceedings, 2009, 736〜740)。電子デバイスの場合、転位が漏れ電流を大幅に上昇させることが分かっており(Kaun
et al., Applied Physics Express, 2011, 4(2), 024101)、また、HEMT構造ではデバイス寿命が低下する(Tapajna
et al., Applied Physics Letters, 2011, 99(22), 223501〜223503)。エピタキシャル薄膜成長用基板材料としてバルクGaNを用いることによる主な利点の1つとして、膜中の貫通転位密度が大幅に低下する点がある。そのため、バルクGaN基板中の転位密度は、デバイス効率および信頼性に大きな影響を与える。
et al., Journal of Crystal Growth, 2008, 310(5), 959〜965)。このような格子不整合は、0.001Aのオーダであり、2.5×10−4のオーダの歪みに相当する。HVPEGaNとアモノサーマルGaNとの間の格子不整合はより大きく(例えば、ほぼ0.003A)、8×10−4のオーダの歪みに相当する。これらの歪みレベルは小さくみえるかもしれないものの、より小さな値であっても、Matthews−Blakeslee臨界厚さに換算すると、わずか約0.8マイクロメートルになる。この厚さを超えた場合、そうなるためのエネルギー的に許容できない機構が存在すれば、バルクオンHVPEGaN層構造は転位形成に起因してエネルギーが低減することがある。転位生成によるエネルギー緩和が不可能である場合、より肉厚の層においては、亀裂形成に起因して緩和が発生することがある。Matthews−Klokholm公式を用いると、亀裂の発生することがある臨界厚さは、550℃でHVPEGaN上に成長させたアモノサーマル膜の場合、実際の歪みに応じて3〜10マイクロメートルである。例えば、約0.1ミリメートルより肉厚の層、約0.2ミリメートルの肉厚の層、約0.5ミリメートルより肉厚の層、約1ミリメートルより肉厚の層、約2ミリメートルより肉厚の層、または約5ミリメートルより肉厚の層の場合、HVPEGaN種晶上のアモノサーマルGaN層に亀裂が発生することがある。
特定の実施形態では、パターンマスク層(単数または複数)を基板101の前面および後面の両方の上に堆積させる。
図13は、高品質のIII族金属窒化物結晶の作製方法を示すフローチャートである。
さらなる実施形態は、その作製方法および利用方法を含む。以下の実施形態のうちの任意のものを多様な改変例で実施することができる。
特定の方法において、基板は、単結晶III族金属窒化物、ガリウム含有窒化物または窒化ガリウムを含む。
特定の実施形態において、光電子デバイスは照明器具に組み込まれる。
特定の実施形態において、本方法はさらに、接合面を実質的に含まない領域上に少なくともp型電極を配置することを含む。
102 大面積表面
103 フォトレジスト層
111 パターンマスク層
219 接合面
413 自立のアモノサーマルIII族金属窒化物ブール
431 自立のアモノサーマルIII族金属窒化物ウェーハ
Claims (35)
- ガリウム、アルミニウム、インジウム、及びこれらの組み合わせから選ばれる第III族金属と窒素を含む自立のアモノサーマル第III族金属窒化物結晶であって、該第III族金属窒化物結晶は、
ウルツ鉱結晶構造を有し、第1の方向及び該第1の方向に直交する第2の方向を有する第1の表面を有し、該第1の表面が該第1の方向において10ミリメートルを超え、
不純物Hの濃度が1017cm−3より高く、
較正された二次イオン質量分析法によって定量化した、Li、Na、K、F、Cl、BrおよびIのうちの少なくとも1つの不純物の濃度が1015cm−3より高い、ものであって、
前記第1の表面は、複数の第1の領域を有し、該複数の第1の領域の各々が、5cm−1〜105cm−1の間の密度を有する貫通転位の局所的に略線状のアレイを含み、該複数の第1の領域の各々は、前記第1の表面の1つの端から前記第1の表面の対向する端に向かって前記第1の方向に延び、
前記複数の第1の領域の隣接するペアのピッチ寸法が、5マイクロメートルと20ミリメートルの間にあり、
前記第1の表面は、更に複数の第2の領域を含み、該複数の第2の領域の各々は、前記複数の第1の領域の隣接するペアの間に配置され、105cm−2未満の密度の貫通転位と、103cm−1未満の密度の積層欠陥とを有することを特徴とする、
第III族金属窒化物結晶。 - ウルツ鉱結晶構造を有し、
ガリウム、アルミニウム、インジウム、及びこれらの組み合わせから選ばれる第III族金属と窒素を含み、かつ、
最大寸法が第1の方向において10ミリメートルを超える第1の表面を有する、自立のアモノサーマル第III族金属窒化物結晶であって、
前記第1の表面が、(i)200秒角未満の対称なx線ロッキングカーブ半値全幅、(ii)102cm−2〜2×105cm−2の範囲の貫通転位の平均密度、および、103cm−1未満の積層欠陥の平均密度、(iii)1017cm−3より高い不純物Hの濃度、および(iv)較正された二次イオン質量分析法によって定量化した、1015cm−3より高い、Li、Na、K、F、Cl、BrおよびIのうちの少なくとも1つの不純物濃度、により特徴づけられ、
前記第1の表面は、複数の第1の領域を含み、該複数の第1の領域の各々が、前記第1の表面内において、前記第1の方向と直交する第2の方向において少なくとも2倍周期的に変化する貫通転位の密度を有し、前記第2の方向の変化の周期が、5マイクロメートルから20ミリメートルの範囲にある、ことを特徴とする、第III族金属窒化物結晶。 - ガリウム、アルミニウム、インジウム、及びこれらの組み合わせから選ばれる第III族金属と窒素を含む自立のアモノサーマル第III族金属窒化物結晶であって、該第III族金属窒化物結晶は、
ウルツ鉱結晶構造を有し、最大寸法が第1の方向において10ミリメートルを超える第1の表面を有し、貫通転位の平均密度が102cm−2〜2×105cm−2の範囲にあり、積層欠陥の平均密度が103cm−1未満であり、対称なx線ロッキングカーブ半値全幅が200秒角未満であり、不純物Hの濃度が1017cm−3より高く、較正された二次イオン質量分析法によって定量化した、1015cm−3より高い、Li、Na、K、F、Cl、BrおよびIのうちの少なくとも1つの不純物濃度を有するものであって、
前記第1の表面において、前記貫通転位の密度が、前記第1の方向と直交する第2の方向において、少なくとも2倍周期的に変化し、前記第2の方向の変化の周期が、5マイクロメートルから20ミリメートルの範囲にあり、
前記第1の表面は、複数の第1の領域を有し、該複数の第1の領域の各々が、5cm−1〜105cm−1の間の密度を有する貫通転位の局所的に略線状のアレイを含み、
前記第1の表面は、更に複数の第2の領域を含み、該複数の第2の領域の各々は、前記複数の第1の領域の隣接するペアの間に配置され、105cm−2未満の密度の貫通転位と、103cm−1未満の密度の積層欠陥とを有し、
前記第1の表面は、更に複数の第3の領域を含み、該複数の第3の領域の各々は、前記第2の領域の内の1つ、または、前記第2の領域の隣接するペアの領域の間に配置され、10マイクロメートルと500マイクロメートルとの間の範囲の最小寸法を有し、かつ、前記第2の領域の貫通転位密度よりも1桁以上高い貫通転位の密度を有することを特徴とする、第III族金属窒化物結晶。 - 前記複数の第1の領域における前記貫通転位の密度が、前記第2の方向において、周期的に少なくとも10倍変化し、該変化の周期が、200マイクロメートル〜5ミリメートルの範囲であることを特徴とする請求項1から3のうちのいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記第1の表面の結晶方位が、{10−10}m面の5度以内であることを特徴と
する請求項1から3のうちいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。 - 前記第1の表面の結晶方位が、(0001)+c面の5度以内であるか、または(000−1)−c面の5度以内であることを特徴とする請求項1から3のうちいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記第1の表面の結晶方位が、{60−6±1}、{50−5±1}、{40−4±1}{30−3±1}、{50−5±2}、{70−7±3}、{20−2±1}、{30−3±2}、{40−4±3}、{50−5±4}、{10−1±1}、{10−1±2}、{10−1±3}、{21−3±1}、および、{30−3±4}から選択された1つの半極性方位から5°以内の結晶方位であることを特徴とする、請求項1から3のうちいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記第1の表面が、酸素(O)、水素(H)、ならびに、フッ素(F)および塩素(Cl)のうちの少なくとも一方の不純物濃度がそれぞれ、1×1016cm−3から1×1019cm−3の間の範囲、1×10 17 cm −3 より高く2×10 19 cm −3 以下の範囲、ならびに1×1015cm−3から1×1019cm−3の間の範囲にあることを特徴とする請求項1から3のうちいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記第1の表面は、酸素(O)、水素(H)、ならびにナトリウム(Na)およびカリウム(K)のうちの少なくとも一方の不純物濃度がそれぞれ、1×1016cm−3から1×1019cm−3の間の範囲、1×10 17 cm −3 より高く2×10 19 cm −3 以下の範囲、ならびに、3×1015cm−3から1×1018cm−3の間の範囲であることを特徴とする請求項1から3のうちいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記貫通転位の密度および前記積層欠陥の密度が、前記第1の表面を、(i)H3PO4および/または(ii)ポリリン酸を形成するように長期熱処理によって調整されたH3PO4を含む溶液の中、あるいは、H2SO4またはNaOHおよびKOHのうちの1つ以上を含む溶融フラックスのなかで、100℃〜500℃の温度で5分〜5時間にわたってエッチングすることにより特定され、前記温度及び時間は、直径1マイクロメートル〜25マイクロメートルのエッチピットが形成されるように選択されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記ウルツ鉱結晶構造が、前記ウルツ鉱結晶構造の体積の1%未満の体積を他の結晶構造が有するように、他の結晶構造を実質的に含まない、ことを特徴とする請求項1〜10のうちのいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記結晶が、実質的に亀裂を含まないことを特徴とする請求項1〜11のうちのいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記第1の領域の前記局所的に略線状のアレイが、<10−10>、<11−20>及び<000±1>のうちから選択される結晶面の5度以内の方位を有し、前記第1の表面の前記結晶面上の突起である、請求項1または3に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記複数の第1の領域の隣接するペアの間のピッチ寸法が、200マイクロメートル〜5ミリメートルの間の範囲にあることを特徴とする請求項1または3に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 前記複数の第1の領域の前記貫通転位の前記密度が、1×103cm−1未満であることを特徴とする、請求項1〜3のうちのいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。
- 該第1の表面は、対称なx線方向ロッキングカーブの半値全幅値が100秒角未
満であり、全体的貫通転位密度が105cm−2未満であり、前記第2の領域の前記貫通転位密度が104cm−2未満であることを特徴とする請求項1、3−15のうちのいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。 - 前記第1の表面が、1cm −1 未満の積層欠陥の平均密度を有する、請求項1〜16のいずれか1項記載の第III族金属窒化物結晶。
- 第2の表面をさらに含み、該第2の表面は、前記第1の表面に対して実質的に平行であり;
前記結晶が、前記第1の表面と前記第2の表面との間の厚さが0.1ミリメートル〜1ミリメートルであり、総厚のバラツキが10マイクロメートル未満であり、巨視的湾曲が50マイクロメートル未満であることを特徴とする請求項1から17のうちいずれか1項に記載の第III族金属窒化物結晶。 - Li、Na、K、F、Cl、BrおよびIのうちの少なくとも1つの不純物についての、前記濃度が1016cm−3より高いことを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか1項記載の第III族金属窒化物結晶。
- 不純物Hの濃度が1018cm−3より高いことを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか1項記載の第III族金属窒化物結晶。
- 不純物Hの濃度の不純物Oの濃度に対する比が1.1〜100である請求項1〜3のうちのいずれか1項記載の第III族金属窒化物結晶。
- 単結晶の第III族金属窒化物、ガリウム含有窒化物、窒化ガリウム、サファイア、炭化ケイ素、ガリウムヒ化物、シリコン、ゲルマニウム、シリコンゲルマニウム合金、MgAl2O4スピネル、ZnO、ZrB2、BP、InP、AlON、ScAlMgO4、YFeZnO4、MgO、Fe2NiO4、LiGa5O8、Na2MoO4、Na2WO4、In2CdO4、アルミン酸リチウム(LiAlO2)、LiGaO2、Ca8La2(PO4)6O2、およびアルミニウム窒化物(AlN)のうちの1つから選択された基板であって、107cm−2未満の貫通転位密度および104cm−1未満の積層欠陥密度を有する基板を用意する工程、
前記基板上にパターンマスク層を堆積させる工程であって、該パターンマスク層は、接着層と、該接着層を覆う不活性層を含み、前記接着層が、Ti、TiN、TiNy、TiSi2、Ta、TaNy、Al、Ge、AlxGey、Cu、Si、Cr、V、Ni、W、TiWx、及びTiWxNyから選ばれる1つ以上を含み、1ナノメートル〜1マイクロメートルの間の厚さを有し、前記不活性層は、Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni、Cr、V、Ti及びTaから選ばれる1以上を含み、10ナノメートル〜100マイクロメートルの間の厚さを有し、前記パターンマスク層が、前記不活性層および前記接着層を貫通する、1次元または2次元のアレイ状の複数の開口部を有する工程、
前記基板を密封可能なコンテナ中に第III族金属源、鉱化剤組成物、及びアンモニアと共に配置する工程;及び
前記密封可能なコンテナを、少なくとも100時間の間、400℃を超える温度に加熱し、50MPa超に加圧することにより、アモノサーマル第III族金属窒化物を、前記パターンマスク層の前記複数の開口部の内部で、前記開口部を通して成長させ、続けて、前記パターンマスク層上を横方向に成長させる工程、を含む、ガリウム含有窒化物結晶を形成する方法。 - 更に、前記アモノサーマル第III族金属窒化物を前記パターンマスク層上に横方向に成長させ接合させることにより、パターン化されたアモノサーマル第III族金属窒化物層を形成する工程を含み、前記接合により生じた面が、貫通転位の局所的に略線状のアレイのパターンを含み、前記貫通転位の密度が5cm−1〜105cm−1の範囲にある、請求項22に記載の方法。
- 前記パターンマスク層が、更に、前記接着層と前記不活性層との間に、拡散バリア層を含み、前記拡散バリア層が、TiN、TiNy、TiSi2、W、TiWx、TiNy、WNy、TaNy、TiWxNy、TiWxSizNy、TiC、TiCN、Pd、Rh、Crのうちの1つ以上を含み、厚さは1ナノメートル〜10マイクロメートルの範囲の厚さを有する、請求項22に記載の方法。
- 更に、前記アモノサーマル第III族金属窒化物の材料から種晶を準備する工程、前記種晶の上にバルク結晶を成長させる工程、第III族金属窒化物のブールを形成する工程、および、前記ブールをスライスして1つ以上の第III族金属窒化物のウエハを形成する工程を含む、請求項22記載の方法。
- 単結晶第III族金属窒化物である基板であって、107cm−2未満の貫通転位密度を有する基板を用意する工程、
前記基板上にパターンマスク層を堆積させる工程であって、該パターンマスク層は、接着層と、それを覆う不活性層を含み、前記接着層が、Ti、TiN、TiNy、TiSi2、Ta、TaNy、Al、Ge、AlxGey、Cu、Si、Cr、V、Ni、W、TiWx、及びTiWxNyから選ばれる1つ以上を含み、1ナノメートル〜1マイクロメートルの間の厚さを有し、前記不活性層が、Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ni、Cr、V、Ti及びTaから選ばれる1以上を含み、10ナノメートル〜100マイクロメートルの間の厚さを有し、前記パターンマスク層が、前記不活性層および前記接着層を貫通する、アレイ状の複数の開口部を有する工程、
前記基板を密封可能なコンテナ中に第III族金属源、少なくとも1の鉱化剤組成物、及びアンモニアと共に配置する工程;及び
前記密封可能なコンテナを、少なくとも100時間の間、400℃を超える温度に加熱し、アモノサーマル第III族金属窒化物を、前記パターンマスク層の前記複数の開口部の内部で、前記開口部を通して成長させ、続けて、前記パターンマスク層上を横方向に成長させる工程、を含む、ガリウム含有窒化物結晶を形成する方法。 - 更に、前記アモノサーマル第III族金属窒化物を前記パターンマスク層上に横方向に成長させ接合させることにより、パターン化されたアモノサーマル第III族金属窒化物層を形成する工程を含み、前記接合により生じた面が、貫通転位の局所的に略線状のアレイのパターンを含み、前記貫通転位の密度が5cm−1〜105cm−1の範囲にある、請求項26に記載の方法。
- 前記基板が、ガリウム含有窒化物、窒化ガリウム、サファイア、炭化ケイ素、ガリウムヒ化物、シリコン、ゲルマニウム、シリコンゲルマニウム合金、MgAl2O4スピネル、ZnO、ZrB2、BP、InP、AlON、ScAlMgO4、YFeZnO4、MgO、Fe2NiO4、LiGa5O8、Na2MoO4、Na2WO4、In2CdO4、アルミン酸リチウム(LiAlO2)、LiGaO2、Ca8La2(PO4)6O2、およびアルミニウム窒化物(AlN)のうちから選択される、請求項26記載の方法。
- 前記パターンマスク層の開口部の各々が、円形、正方形、矩形、三角形、六角形から選ばれる形状を有し、1マイクロメートルと5ミリメートルの間の範囲の直径を有する、請求項22から26のうちのいずれか1項に記載の方法。
- 前記パターンマスク層が、開口部の1次元のアレイを含む、請求項22から26のうちのいずれか1項に記載の方法。
- 前記パターンマスク層が、第1の方向及び該第1の方向と直交する第2の方向において、開口部の2次元のアレイを含む、請求項22から26のうちのいずれか1項に記載の方法。
- 前記開口部の二次元のアレイが、矩形、平行四辺形、六角形、または台形アレイであって、前記第1の方向における開口部のピッチ寸法と前記第2の方向における開口部のピッチ寸法が異なる、請求項31記載の方法。
- 前記開口部の二次元のアレイが、六角形、または正方形アレイであって、前記第1の方向における開口部のピッチ寸法と前記第2の方向における開口部のピッチ寸法が、5マイクロメートルと20ミリメートルの間の範囲にある、請求項31記載の方法。
- 前記パターンマスク層が、更に、前記不活性層と前記接着層との間に配置されたバリア層を含む、請求項22記載の方法。
- 前記パターンマスク層が、更に、前記不活性層と前記接着層との間に配置されたバリア層を含む、請求項26記載の方法。
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