JP4192966B2 - 窒化ガリウムの結晶成長方法 - Google Patents
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Description
下地基板Uの上に平行に伸びるマスクM(ストライプマスク)を付ける(図5(1))。マスクMは紙面に垂直に伸びている。下地基板U、マスクMの上にGaNを気相成長させる。下地基板の上には結晶核ができて成長するが、マスクの上は結晶核ができないので結晶成長が起こらない。マスク以外の部分(露呈部)にGaN結晶がc軸方向に成長する(図5(2))。結晶の上面はC面である。マスクMの上には初め結晶ができないので空間となる。両側から結晶がマスクの縁に迫ってくる。マスク端から上向きに伸びる結晶の傾斜面がファセットFである。
マスクは結晶欠陥集合領域Hの種となる。GaNの方位は下地基板で決まる。マスクの方向でマスクに沿ったファセットの方位が決まる。だから下地基板の結晶方位に対し一定関係にあるマスクを形成する必要がある。
[1.下地基板(U)]
下地基板として、2インチ径のサファイヤ基板(U1)、GaAs基板(U2)、MOCVD法により1.5μm厚さのGaNエピタキシャル層を形成したサファイヤ基板(U3)を準備した。
サファイヤ基板(U1)は、C面((0001)面)を主面(表面)としたものである。
GaAs基板(U2)は(111)A面(Ga面のこと)を主面(表面)としたものである。
GaN/サファイヤ基板(U3)は、エピ層のGaNはC面配向((0001)面)した鏡面状の基板である。これはテンプレートと呼ぶ事もある。
これら3種類の下地基板U1、U2、U3の上にプラズマCVD法によって、厚さ0.1μmのSiO2薄膜を成膜した。フォトリソグラフィとエッチングによってマスクパターンを形成した。マスクパターンはストライプ形状(M1)とドット形状(M2)の2種類とした。
図8(1)に示すような幅を持った平行直線状のマスクパターンMを下地基板Uの上に形成したものをストライプ型マスクパターンという。マスクMが等間隔平行にある。マスクで覆われない部分が露呈部である。露呈部から成長が始まる。
一定の直径をもつドットが所定の間隔を持って一列に並んだものを一単位とし、それを平行に多数並べる。図10(1)にドットマスクの例をしめす。下地基板Uの上に千鳥状に小さい点状のマスクMが作られる。被覆部は狭く、殆どが露呈部である。露呈部から成長が始まる。
HVPE炉内に、上のマスク付き基板(U1、U2,U3;M1,M2)を装入した。
初めに、約500℃の低温(Tb=500℃)で、NH3分圧をPNH3=0.2atm(20kPa)、HCl分圧をPHCl2×10−3atm(0.2kPa)とし、成長時間15分で、GaNからなるバッファ層を形成した。バッファ層厚みは60nmであった。
その後昇温して、反転領域形成温度Tj=1000℃とし、マスクの上に反転層、露呈部の上にエピ層を約1時間成長させた。原料ガスはH2+HCl、H2+NH3、炭化水素ガスである。NH3分圧をPNH3=0.2atm(20kPa)とし、HCl分圧をPHCl=2×10−2atm(2kPa)とし、炭化水素ガスはメタン、エタンガスとした。比較のため炭化水素ガスを流さないで成長した試料もある。約1時間の成長で終了し、厚膜成長しないで冷却して炉から取り出し観察した。反転領域形成温度の好ましい範囲はTj=970℃〜1100℃である。
本発明は反転領域Jを成長させるために固定炭素或いは炭化水素ガスを添加する。メタン(CH4)、エタン(C2H6)、エチレン(C2H4)、アセチレン(C2H2)ガスなどを原料として用いる事ができる。炭化水素ガスの分圧をPHC=1×10−4atm(10Pa)〜5×10−2atm(5kPa)の範囲とすると反転領域を形成する効果がある。ここではつぎの3種類を試みた。
(1)メタンガス(CH4) PHC=8×10−3atm(0.8kPa)
(2)エタンガス(C2H6) PHC=8×10−3atm(0.8kPa)
(3)炭化水素ガスなし
これまで得られた知見から、c軸の180゜回転した反転領域Jを得るための結晶成長においては次のような状況となる事が分かっている。
図7にストライプファセット成長の様子を示す。図7(1)のようにストライプマスクMを下地基板の上に設ける。これは一つだけを示すが実際には多数の平行マスクがある。図7(2)のように、マスクの存在しない露呈部から窒化ガリウム結晶は成長を開始する。マスクに乗り上げることなく露呈部の全体に結晶が薄膜状にできる。更に結晶成長が進むとマスク縁を下端とした傾斜面が形成される。マスクに乗り上げることなくこの傾斜面は更に成長して、明確なファセットFとなる。そのファセットFはマスクの方位によるが、例えば、{11−22}面を持つファセットである。マスクの上には結晶は存在せず、マスクの両側にファセットFが対向するようになる。
[(1)メタンガス(CH4) PHC=8×10−3atm(800Pa)の場合]
下地基板=サファイヤ基板(U1)、GaAs基板(U2)、GaN/サファイヤ基板(U3)
マスクパターン=ストライプマスク(M1)、ドットマスク(M2)
観察結果
M1:ストライプマスクの場合: 反転領域が波線上に途切れ途切れに発生した。
M2:ドットマスクの場合: 大部分のドッドに反転領域が発生した。
下地基板=サファイヤ基板(U1)、GaAs基板(U2)、GaN/サファイヤ基板(U3)
マスクパターン=ストライプマスク(M1)、ドットマスク(M2)
観察結果
M1:ストライプマスクの場合: 反転領域が波線上に途切れ途切れに発生した。
M2:ドットマスクの場合: 大部分のドッドに反転領域が発生した。
下地基板=サファイヤ基板(U1)、GaAs基板(U2)、GaN/サファイヤ基板(U3)
マスクパターン=ストライプマスク(M1)、ドットマスク(M2)
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:反転領域は途切れ途切れにしかできなかった。
M2:ドットマスクの場合: 反転領域は途切れ途切れにしかできなかった。
実施例1と同じ成長炉を用い、成長速度を変えて、実施例1と同じSiO2によるストライプマスク(M1)とドットマスク(M2)を形成したC面サファイヤ基板(U1)、GaAs(111)基板(U2)、GaN/サファイヤ基板(U3)の上に、炭素を供給しながら窒化ガリウム結晶を60分間成長させた。実施例1と違うのは炭素原料が炭化水素ガスでなくて固体炭素板である事である。HVPE炉の結晶成長部(サセプタ)より少し上流側の高温部に、カーボン板を設置して、窒化ガリウムの成長を行う。その他の条件は実施例1とほぼ同様である。
下地基板:サファイヤ(U1)、GaAs(U2)、GaN/サファイヤ(U3)
膜厚: 70μm
M1:ストライプマスクの場合:マスク上に反転領域が波線状にとぎれて存在した。
M2:ドットマスクの場合:大部分のドットの上に反転領域が生じた
実施例1のように気体の炭素原料の分圧(流量)を変えて、反転領域の形成に及ぼす炭化水素ガス分圧の影響を調べた。
実施例1と同じHVPE炉を用いた。
下地基板としてGaAs(111)A面単結晶基板(U2)を用いた。
マスクはM1(ドットマスク)のものと、M2(ストライプマスク)のものを作製した。2種類のマスク・下地基板(U2M1;U2M2)を準備して、これにバッファ層成長、反転領域形成用成長を行った。炭化水素ガスの供給量を変化させ、それに応じて反転領域形成がどのように変わるのかを調べた。
メタン分圧PCH4は、以下の7種類である。
(2)PCH42=1×10−4atm(10Pa)
(3)PCH43=1×10−3atm(100Pa)
(4)PCH44=5×10−3atm(500Pa)
(5)PCH45=1×10−2atm(1kPa)
(6)PCH46=5×10−2atm(5kPa)
(7)PCH47=1×10−1atm(10kPa)
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:マスク上に反転領域が途切れ途切れにしかできない。
M2:ドットマスクの場合:マスク上に反転領域が途切れ途切れにしかできない。
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:マスク上に反転領域が波線状に途切れて存在した
M2:ドットマスクの場合: 大部分のドットマスク上に反転領域が発生した
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:マスク上に反転領域が連続的に存在した
M2:ドットマスクの場合: 全てのドットマスク上に反転領域が発生した
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:マスク上に反転領域が連続的に存在した
M2:ドットマスクの場合: 全てのドットマスク上に反転領域が発生した
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:マスク上に反転領域が連続的に存在した
M2:ドットマスクの場合: 全てのドットマスク上に反転領域が発生した
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:黒色で波線状に反転領域が途切れて存在した
M2:ドットマスクの場合:黒色で一部のドットに反転領域が発生した
観察結果
M1:ストライプマスクの場合:黒色で全面にクラック発生
M2:ドットマスクの場合:黒色で全面にクラック発生
PCH42=1×10−4atm(10Pa)〜PCH46=5×10−2atm(5kPa)の範囲でマスク状に反転領域が形成されるということが分かる。
バッファ層形成、反転領域形成の後、時間を掛けてGaNの厚膜成長をして、切断し、研削、研磨加工してウエハとして調べた。
サファイヤ下地基板(U1)の上にストライプマスク(M1)、ドッドマスク(M2)を形成した試料を作った。実施例1と同様に、HVPE炉のサセプタに上記の試料を置いて、温度Tb=500℃の低温で、NH3分圧を0.2atm(20kPa)、HCl分圧を2×10−3atm(200Pa)としてバッファ層を成長させた。成長時間15分で厚みは60nmである。
またC面成長領域Yの部分の炭素濃度は4×1018cm−3であった。
このように結晶中に確かに炭素がドープされていることを確かめた。結晶成長の行われる面によって炭素の取り込み効率が著しく異なることも分かった。
Z 低欠陥単結晶領域
Y C面成長領域
J 反転領域
M マスク
U 下地基板
F ファセット
K 結晶粒界
D 転位
Q ツメ
4 結晶
5 ファセットピット
6 ファセット
7 C面
8 稜線
9 ピット底
10 面状欠陥
11 転位集合束(線状欠陥)
13 モヤ状広がり
21 下地基板
23 マスク
24 結晶
25 ファセットピット
26 ファセット
27 C面
29 ピット底
Claims (14)
- 反応炉内における窒化ガリウムのHVPE法(Hydride Vapor Phase Epitaxy)によるエピタキシャル成長において、下地基板上にエピタキシャル成長を阻害する所定のマスクパターンを部分的に形成し、その上に窒化ガリウムをエピタキシャル成長させるに際して、炭素含有ガスの分圧を10Pa〜5kPaとしてカーボンをドーピングしながら成長を行い、成長中に当該マスクパターン形成領域の端部より、当該マスクパターン形成領域以外の領域とは窒化ガリウムの極性が180°異なる、極性反転した窒化ガリウムを成長させることを特徴とする窒化ガリウムの結晶成長方法。
- 窒化ガリウムのエピタキシャル成長において、下地基板上にエピタキシャル成長を阻害する所定のマスクパターンを部分的に形成し、その上に窒化ガリウムをエピタキシャル成長させるに際して、カーボンをドーピングしながら成長を行い、成長中に当該マスクパターン形成領域の端部より、当該マスクパターン形成領域以外の領域とは窒化ガリウムの極性が180°異なる、極性反転した窒化ガリウムが成長し始め、その極性反転領域が両側から更に成長が進行し、当該マスクパターンの上部中央付近で合体し、当該マスクパターン形成領域全体を覆うことによって、当該マスクパターン形成領域上にのみ、極性反転領域を形成することを特徴とする請求項1に記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- 窒化ガリウムの極性については、極性反転していない領域の結晶の<0001>方向が、極性反転した領域では<000−1>方向となっていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- エピタキシャル成長の前に、400℃〜600℃の低温で下地基板上に厚さ200nm以下の窒化ガリウムからなるバッファ層を成長させることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- エピタキシャル成長の際の結晶成長温度は、900℃〜1100℃であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- 下地基板は、サファイヤ、Si、SiC、GaN、GaAs、或いは表面にGaN薄膜がエピタキシャル成長された異種基板であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- カーボンをドーピングするにあたっては、炭化水素ガスを反応炉内に導入することで行なうことを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- 炉内に導入する炭化水素ガスはCH4、C2H6、C2H4であることを特徴とする請求項7に記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- 炉内に導入する炭化水素ガスは、その分圧が10Pa〜5kPaであることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- カーボンをドーピングするにあたっては、炭素からなる材料を炉内に設置することで、NH3との反応による炭素を含んだガスを炭素源とすることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- 炉内に導入する炭素を含んだガスは、実質的に、その分圧が10Pa〜5kPaであることを特徴とする請求項10に記載の窒化ガリウムの結晶成長方法。
- C面以外のファセット面で成長した成長領域Zと反転方位を持つファセット面で成長した成長領域Hの炭素濃度は1018cm−3以下で、C面で成長した成長領域Yの炭素濃度は1016〜1020cm−3であって、炭素濃度のY/H比及びY/Z比は101〜105であることを特徴とする窒化ガリウム基板。
- C面以外のファセット面で成長した成長領域Zは、{11−22}面で成長したことを特徴とする請求項12に記載の窒化ガリウム基板。
- 反転方位を持つファセット面で成長した成長領域Zは、{11−2−6}面で成長したことを特徴とする請求項12に記載の窒化ガリウム基板。
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