JP6456502B2 - Ｉｉｉ族窒化物基板およびそれらの製造方法 - Google Patents

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Description

（関連出願の相互参照）
本願は、米国特許出願シリアル番号第６２／０８７，７４６、出願日２０１４年１２月４日、発明の名称”Ｇｒｏｕｐ ＩＩＩ Ｎｉｔｒｉｄｅ Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ Ａｎｄ Ｔｈｅｉｒ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ”、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、代理人管理番号ＳＩＸＰＯＩ−０２３ＵＳＰＲＶ１に対する優先権の利益を主張するものであり、該米国特許出願の内容は、その全体が参照により本明細書中に援用される。
本願は、以下の米国特許出願に関連している。
ＰＣＴ特許出願シリアル番号第ＵＳ２００５／０２４２３９、出願日２００５年７月８日、発明者Ｋｅｎｊｉ Ｆｕｊｉｔｏ， Ｔａｄａｏ ＨａｓｈｉｍｏｔｏおよびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａ、発明の名称”ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＵＳＩＮＧ ＡＮ ＡＵＴＯＣＬＡＶＥ”、代理人管理番号３０７９４．０１２９−ＷＯ−０ｌ（２００５−３３９−１）；
米国特許出願シリアル番号第１１／７８４，３３９、出願日２００７年４月６日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｍａｋｏｔｏ Ｓａｉｔｏ、およびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａ、発明の名称”ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＡＮＤ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ”、代理人管理番号３０７９４．１７９−ＵＳ−Ｕ１（２００６−２０４）（この出願は、米国仮特許出願シリアル番号第６０／７９０，３１０、出願日２００６年４月７日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｍａｋｏｔｏ Ｓａｉｔｏ、およびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａ、発明の名称”Ａ ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＡＮＤ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ”、代理人管理番号３０７９４．１７９−ＵＳ−Ｐ１（２００６−２０４）の３５Ｕ．Ｓ．Ｃ．§１１９（ｅ）のもとでの利益を主張するものである）；
米国特許出願シリアル番号第６０／９７３，６０２、出願日２００７年９月１９日、発明者Ｔａｄａｏ ＨａｓｈｉｍｏｔｏおよびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａ、発明の名称”ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＢＵＬＫ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＡＮＤ ＴＨＥＩＲ ＧＲＯＷＴＨ ＭＥＴＨＯＤ”、代理人管理番号３０７９４．２４４−ＵＳ−Ｐ１（２００７−８０９−１）；
米国特許出願シリアル番号第１１／９７７，６６１、出願日２００７年１０月２５日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、発明の名称”ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ Ａ ＭＩＸＴＵＲＥ ＯＦ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＡＮＤ ＮＩＴＲＯＧＥＮ， ＡＮＤ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＧＲＯＷＮ ＴＨＥＲＥＢＹ”、代理人管理番号３０７９４．２５３−ＵＳ−Ｕ１（２００７−７７４−２）；
米国特許出願シリアル番号第６１／０６７，１１７、出願日２００８年２月２５日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ、Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉ、発明の名称”ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＰＲＯＤＵＣＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ ＡＮＤ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ”、代理人管理番号６２１５８−３０００２．００またはＳＩＸＰＯＩ−００３；
米国特許出願シリアル番号第６１／０５８，９００、出願日２００８年６月４日、発明者Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ、Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉ、発明の名称”ＭＥＴＨＯＤＳ ＦＯＲ ＰＲＯＤＵＣＩＮＧ ＩＭＰＲＯＶＥＤ ＣＲＹＳＴＡＬＬＩＮＩＴＹ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＦＲＯＭ ＩＮＩＴＩＡＬ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＳＥＥＤ ＢＹ ＡＭＭＯＮＯＴＨＥＲＭＡＬ ＧＲＯＷＴＨ”、代理人管理番号６２１５８−３０００４．００またはＳＩＸＰＯＩ−００２；
米国特許出願シリアル番号第６１／０５８，９１０、出願日２００８年６月４日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ、Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉ、発明の名称”ＨＩＧＨ−ＰＲＥＳＳＵＲＥ ＶＥＳＳＥＬ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＡＮＤ ＭＥＴＨＯＤ ＯＦ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＵＳＩＮＧ ＨＩＧＨ−ＰＲＥＳＳＵＲＥ ＶＥＳＳＥＬ ＡＮＤ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬ”、代理人管理番号６２１５８−３０００５．００またはＳＩＸＰＯＩ−００５（米国特許第８，２３６，２３７として発行）；
米国特許出願シリアル番号第６１／１３１，９１７、出願日２００８年６月１２日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉ、Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ、発明の名称”ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＴＥＳＴＩＮＧ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ ＡＮＤ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ ＷＩＴＨ ＴＥＳＴ ＤＡＴＡ”、代理人管理番号６２１５８−３０００６．００またはＳＩＸＰＯＩ−００１；
米国特許出願シリアル番号第６１／１０６，１１０、出願日２００８年１０月１６日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉ、Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ、発明の名称”ＲＥＡＣＴＯＲ ＤＥＳＩＧＮ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＡＮＤ ＭＥＴＨＯＤ ＯＦ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ”、代理人管理番号ＳＩＸＰＯＩ−００４；
米国特許出願シリアル番号第６１／６９４，１１９、出願日２０１２年８月２８日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ、Ｓｉｅｒｒａ Ｈｏｆｆ、発明の名称”ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲ ＡＮＤ ＰＲＯＤＵＣＴＩＯＮ ＭＥＴＨＯＤ”、代理人管理番号ＳＩＸＰＯＩ−０１５；
米国特許出願シリアル番号第６１／７０５，５４０、出願日２０１２年９月２５日、発明者Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ、Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ、Ｓｉｅｒｒａ Ｈｏｆｆ、発明の名称”ＭＥＴＨＯＤ ＯＦ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ”、代理人管理番号ＳＩＸＰＯＩ−０１４；
これらの出願は、本明細書に完全に記載される場合と同様に、それらの全体が本明細書中に参照により援用される。
（発明の分野）
本発明は、発光ダイオード（ＬＥＤ）およびレーザダイオード（ＬＤ）等の光電子素子ならびにトランジスタ等の電子素子を含む、半導体素子を生産するために使用される、半導体材料の基板に関する。より具体的には、本発明は、窒化ガリウム等のＩＩＩ族窒化物の基板を提供する。本発明はまた、これらの基板を作製する方法を提供する。
（既存技術の説明）
本書は、括弧内の数字、例えば、［ｘ］を用いて示されるように、いくつかの刊行物および特許を参照する。以下は、これらの刊行物および特許の一覧である。
［１］Ｐｈｉｌｉｐｐｅ Ｓｐｉｂｅｒｇ， ｅｔ ａｌ（米国特許公開第２０１１／０１０８９５４Ａ１号）
［２］Ｒ． Ｄｗｉｌｉｎｓｋｉ， ｅｔ ａｌ（米国特許第７，１３２，７３０Ｂ２号）
［３］Ｈ． Ｏｓａｄａ， ｅｔ ａｌ（米国特許公開第２０１２／００３４７６３Ａｌ号）
本書に列挙される参考文献はそれぞれ、本明細書に完全に記載される場合と同様に、特に、ＩＩＩ族窒化物基板の作製および使用方法のその説明に関して、参照することによって全体として組み込まれる。
窒化ガリウム（ＧａＮ）およびその関連ＩＩＩ族窒化物合金は、ＬＥＤ、ＬＤ、マイクロ波電力トランジスタ、およびソーラー・ブラインド型光検出器等の種々の光電子および電子素子のための重要な材料である。現在、ＬＥＤは、ディスプレイ、インジケータ、汎用照明において広く使用されており、ＬＤは、データ保管用ディスクドライブにおいて使用されている。最近、研究者らによって、ｍ−面（非極性）、ａ−面（非極性）、角度付けられたｍ−面（半極性）、または角度付けられたａ−面（半極性）を伴うＧａＮが、ＩｎＧａＮの固溶体が成長されるとき、より高いインジウム混入を示すことが実証された。より高いインジウム含有量は、緑色、琥珀色、およびさらには赤色等のより長い波長を伴う発光素子を加工するために要求される。
そのような非極性および半極性基板を得るために、いくつかのアプローチがある。１つは、ｒ−面サファイア、ｍ−面炭化ケイ素等の非ｃ−面異種基板を使用して、気相エピタキシによってＧａＮを成長させるものである［１］。これらの材料の大径（＞２インチ）ウエハは、市販されているため、そのような基板上に大面積非極性／半極性ＧａＮを得ることは、比較的に容易である。例えば、ａ−面ＧａＮは、ｒ−面サファイア上に成長されることができ、ｍ−面ＧａＮは、ｍ−面ＳｉＣ上に成長されることができる。同様に、一部の研究者らによって、パターン化されたｃ−面サファイア基板を使用して、非極性／半極性ＧａＮを得ることが提案されている。本アプローチもまた、比較的に大面積非極性／半極性ＧａＮ層を提供する。しかしながら、これらのアプローチは、ＧａＮのｃ−面と平行に伝搬する、基底面積層欠陥を不可避的に導入する。積層欠陥の典型的密度は、１０５ｃｍ−１であって、これは、積層欠陥の平均間隔が０．１ミクロンであることを意味する。科学者らによって、積層欠陥が非放射再結合中心となり、したがって、そのような材料上に加工される光学素子が高効率を有していないことが証明されている。
積層欠陥を殆ど伴わない高品質非極性／半極性ＧａＮ基板を得るために、人々は、ｃ−軸方向に沿ってＧａＮのバルク結晶を成長させ、ｍ−面および半極性面等の所望の配向に沿って結晶をスライスする［２］。ｃ−軸に沿った成長は、積層欠陥を導入しないため、人々は、本アプローチにおいて、事実上積層欠陥のない結晶を得ることができる。しかしながら、ｍ−面ウエハがバルクＧａＮ結晶からスライスされるとき、スライス方向は、ｃ−面と垂直であって、したがって、スライスされたウエハのサイズは、バルクＧａＮ結晶の厚さによって限定される。本状況は、他の非極性／半極性配向にも類似する。したがって、本アプローチは、典型的には、ウエハの長ストリップを提供する。例えば、２インチ直径×５ｍｍ厚バルクＧａＮ結晶が、ｍ−面ウエハを得るためにスライスされる場合、得られ得る最大断片は、２インチ×５ｍｍの長方形ストリップである。本ストリップは、無視可能な量の積層欠陥を含有するが、形状およびサイズは、商業用途に好ましくない。
前述のストリップを使用して、大面積非極性／半極性ウエハを得る１つの方法は、これらのストリップを傾斜させ、ＧａＮを暴露された非極性／半極性表面上に成長させ、これらのストリップをともに融合するものである［３］。しかしながら、本方法は、２つのストリップ間の間隙に沿って多結晶を成長させる問題を有し、したがって、結晶品質は、典型的には、不良である。
一事例では、本発明は、非極性または半極性面の第１の側と、１つを上回る金属ストライプが埋設され、ストライプの方向がＩＩＩ族窒化物のｃ−軸と垂直である、第１の側と反対の第２の側とを有する、ＩＩＩ族窒化物基板を提供する。好ましくは、８０％を上回る、より好ましくは、９０％を上回る積層欠陥は、金属ストライプにわたって存在する。
事例では、本発明は、非極性または半極性面の第１の側と、非極性または半極性面を暴露させる、第１の側と反対の第２の側とを有する、ＩＩＩ族窒化物基板を提供する。基板は、１つを上回る金属ストライプが基板の内側に埋設され、ストライプの方向は、ＩＩＩ族窒化物のｃ−軸と垂直である。好ましくは、８０％を上回る、より好ましくは、９０％を上回る積層欠陥は、金属ストライプにわたって存在する。
事例では、本発明は、非極性または半極性面の第１の側と、非極性または半極性面を暴露させる、第１の側と反対の第２の側とを有する、ＩＩＩ族窒化物基板を提供する。基板は、１ｍｍより大きい束間隔を伴う、積層欠陥の束を含有する。他の事例では、束は、電子素子が形成され得る、大きな集塊のない領域を提供するために、少なくとも１．５、２．０、２．５、３、３．５、４、４．５、または５ｍｍ離間されてもよい。
発明はまた、ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法を提供する。１つのそのような方法は、ｃ−方向に沿ってＩＩＩ族窒化物バルク結晶を成長させるステップと、ＩＩＩ族極性ｃ−面を金属で被覆するステップと、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性または半極性方向に沿ってスライスし、複数のストリップを得るステップと、ある間隔および同一方向に整合される同一結晶学面を保ちながら、ストリップをフレーム上に固定するステップと、ＩＩＩ族窒化物結晶を超臨界アンモニア中で成長させるステップとを含む。超臨界アンモニア中で成長の間、ＩＩＩ族窒化物結晶は、非極性／半極性面上の随意の成長を伴って、窒素極性ｃ−面上で成長する。ｃ−方向に沿った成長は、ストリップをともに融合させ、ウエハの１つの断片を作製する。
本発明は、例えば、以下を提供する。
（項目１）
結晶ＩＩＩ族窒化物基板であって、
（ａ）ＩＩＩ族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第１の側と、
（ｂ）ＩＩＩ族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第１の側と反対の第２の側と、
（ｃ）１ｍｍより大きい分離を伴う、ｃ−軸と垂直な積層欠陥の束と、
を備える、結晶ＩＩＩ族窒化物基板。
（項目２）
前記分離は、５ｍｍより大きい、項目１に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目３）
前記積層欠陥の束の幅は、０．０５ミクロン〜１０００ミクロンである、項目１または項目２に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目４）
前記束は、線形である、項目１−３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目５）
ＩＩＩ族窒化物基板であって、
（ａ）ＩＩＩ族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第１の側と、
（ｂ）前記第１の側と反対の第２の側であって、前記第２の側は、前記第２の側のＩＩＩ族窒化物内に埋設された複数の金属ストライプを含有し、前記複数のストライプの方向は、前記ＩＩＩ族窒化物のｃ−軸と垂直である、第２の側と、
を備える、ＩＩＩ族窒化物基板。
（項目６）
前記第２の側は、暴露された非極性または半極性面を有する、項目５に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目７）
前記金属ストライプは、線形である、項目６に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目８）
前記第１の側は、ＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル成長のために好適な表面を得るために研磨される、項目１から７のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目９）
前記第１の側は、＋／−５度未満のミスカット角度を伴う、非極性ｍ｛１０−１０｝面またはａ｛ｌ１−２０｝面から選択される、項目１から８のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１０）
前記第１の側は、＋／−５度未満のミスカット角度を伴う、半極性｛１１−２２｝、｛１１−２−２｝、｛１０−１３｝、｛１０−１−３｝、｛２０−２１｝、｛２０−２−１｝面から選択される、項目１から８のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１１）
前記金属は、バナジウムまたはバナジウム含有合金である、項目５から１０のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１２）
前記金属は、ニッケルまたはニッケル含有合金から選択される、項目５から１０のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１３）
前記金属は、銀または銀含有合金である、項目５から１０のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１４）
前記金属ストライプの幅は、０．０５ミクロン〜１０００ミクロンである、項目５から１３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１５）
隣接するストライプ間の間隔は、１ｍｍを上回る、項目５から１４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１６）
隣接するストライプ間の間隔は、５ｍｍを上回る、項目１５に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１７）
ＩＩＩ族窒化物の９０％を上回る積層欠陥は、前記金属ストライプの領域にわたって存在する、項目５から１６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１８）
前記ＩＩＩ族窒化物は、ＧａＮである、項目１から１７のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
（項目１９）
ＩＩＩ族窒化物の複数のストリップであって、前記ストリップのそれぞれの第１の長縁上には金属コーティングを有し、前記ストリップのそれぞれの第２の長縁上には金属コーティングを有していない、ＩＩＩ族窒化物の複数のストリップ。
（項目２０）
前記第１の縁の結晶面は、ＩＩＩ族極性ｃ−面であって、前記第２の縁は、窒素極性ｃ−面である、項目１９に記載の複数のストリップ。
（項目２１）
前記ＩＩＩ族窒化物ストリップのＩＩＩ族窒化物材料は、鉱化剤を含有する、項目１９または２０に記載の複数のストリップ。
（項目２２）
断片であって、新しいＩＩＩ族窒化物が前記第２のストリップの第１の長縁上の金属コーティングに接触するように、前記第１のストリップの第２の長縁上の付加的ＩＩＩ族窒化物とともに融合される、項目１９−２１のいずれか１項に記載の複数のストリップのうちの第１のストリップおよび第２のストリップを備える、断片。
（項目２３）
非極性または半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
（ａ）断片の高速成長縁が間隙を隔てて相互に面するように、第１の面を有する第１のＩＩＩ族窒化物断片を第２のＩＩＩ族窒化物断片から距離を空けて位置付けるステップと、
（ｂ）前記間隙をＩＩＩ族窒化物で充填するために、ＩＩＩ族窒化物を相互に面する前記高速成長縁の一方に成長させ、他方には成長させないステップと、
を含む、方法。
（項目２４）
前記方法はさらに、ＩＩＩ族窒化物を成長させ続け、前記断片を単一基板に融合させるステップと、付加的ＩＩＩ族窒化物を前記融合された断片によって形成される面上に成長させるステップとを含む、項目２３に記載の方法。
（項目２５）
前記第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片は、マスクされた基板から形成され、前記基板は、切断され、前記第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片を形成する、項目２３または項目２４に記載の方法。
（項目２６）
前記基板は、ＩＩＩ族極性ｃ−面上でマスクされる、項目２５に記載の方法。
（項目２７）
前記マスクは、金属被覆である、項目２５または項目２６に記載の方法。
（項目２８）
前記断片は、アモノサーマル法によって形成される、項目２３−２７のいずれか１項に記載の方法。
（項目２９）
前記ＩＩＩ族窒化物を前記高速成長縁の一方上に成長させ、他方には成長させない行為は、アモノサーマル法によって行われる、項目２３−２８のいずれか１項に記載の方法。
（項目３０）
前記アモノサーマル法は、アンモノ塩基性法である、項目２９に記載の方法。
（項目３１）
前記第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片は、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性または半極性面に沿ってスライスし、ＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得ることによって形成され、前記バルク結晶は、少なくとも０．５ｍｍの厚さを有し、前記バルク結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面上に金属被覆を有し、前記金属被覆は、前記ストリップのそれぞれのＩＩＩ族極性ｃ−面表面を被覆する、項目２３−３０のいずれか１項に記載の方法。
（項目３２）
前記第１および第２の断片は、同一方向に向く同一結晶学配向を保つように整合され、少なくとも非極性または半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、前記断片間に間隔を伴って、フレームに固定される、項目２３−３１のいずれか１項に記載の方法。
（項目３３）
前記ＩＩＩ族窒化物を成長させる行為は、前記窒素極性ｃ−面上の成長が前記間隔を充填し、前記断片を融合させ、前記ＩＩＩ族窒化物基板を形成するように、超臨界アンモニア中で行われる、項目２３−３２のいずれか１項に記載の方法。
（項目３４）
その金属被覆を伴う前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶は、バルク結晶をｃ−面シード結晶上に成長させ、続いて、前記結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面を前記金属被覆で被覆することによって形成される、項目３１に記載の方法。
（項目３５）
その金属被覆を伴う前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶は、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を前記金属で被覆されたそのＩＩＩ族極性ｃ−面を有するｃ−面シード結晶上に成長させることによって形成される、項目３１に記載の方法。
（項目３６）
前記ＩＩＩ族窒化物を成長させる行為はまた、前記ＩＩＩ族窒化物を暴露された非極性または半極性面上に成長させる、項目２３から３５のいずれか１項に記載の方法。
（項目３７）
ＩＩＩ族極性表面の前記マスクまたは前記被覆は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、項目２５から３６のいずれか１項に記載の方法。
（項目３８）
前記フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのＩＩＩ族窒化物の堆積は、阻止される、項目３２から３７のいずれか１項に記載の方法。
（項目３９）
前記フレームの約９０％を上回る暴露された表面は、前記金属によって被覆され、前記金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、項目３８に記載の方法。
（項目４０）
前記窒素極性ｃ−面は、項目２３に記載のステップ（ｂ）の前に研磨される、項目２３から３９のいずれか１項に記載の方法。
（項目４１）
前記非極性または半極性面は、前記ステップ（ｂ）の前に研磨される、項目２３から４０のいずれか１項に記載の方法。
（項目４２）
前記マスクまたは金属被覆を含有する前記断片の一部を除去するための研削ステップをさらに含む、項目２５から４１のいずれか１項に記載の方法。
（項目４３）
前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板を２つまたはそれを上回る非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、項目２３から４２のいずれか１項に記載の方法。
（項目４４）
非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
（ｆ）０．５ｍｍを上回る厚さ有するＩＩＩ族窒化物のバルク結晶をｃ−面シード結晶上に成長させるステップと、
（ｇ）前記バルク結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面を金属で被覆するステップと、
（ｈ）前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性／半極性面に沿ってスライスし、前記ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属を伴うＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
（ｉ）少なくとも非極性／半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、前記ストリップ間に間隔を伴って、同一方向に向く同一結晶学配向を保つことによって、前記スライスされたストリップをフレーム上に整合させ、固定するステップと、
（ｊ）前記窒素極性ｃ−面上の成長が、前記間隔を充填し、ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を形成するように、ＩＩＩ族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
を含む、方法。
（項目４５）
非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
（ｆ）金属で被覆されたＩＩＩ族極性ｃ−面表面を伴うＩＩＩ族窒化物のｃ−面シード結晶を調製するステップと、
（ｇ）前記シードの窒素極性ｃ−面上に０．５ｍｍを上回る厚さを有するＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
（ｈ）前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性／半極性面に沿ってスライスし、前記ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属を伴うＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
（ｉ）少なくとも非極性／半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、前記ストリップ間に間隔を伴って、同一方向に向く同一結晶学配向を保つことによって、前記スライスされたストリップをフレーム上に整合させ、固定するステップと、
（ｊ）前記窒素極性ｃ−面上の成長が、前記間隔を充填し、ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を形成するように、ＩＩＩ族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
を含む、方法。
（項目４６）
ＩＩＩ族窒化物はまた、ステップ（ｅ）において前記暴露された非極性／半極性面上にも成長される、項目４４または項目４５に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
（項目４７）
前記ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、項目４４から４６のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
（項目４８）
前記フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのＩＩＩ族窒化物の堆積は、阻止される、項目４４から４７のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
（項目４９）
前記フレームの約９０％を上回る暴露された表面は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金である、項目４４から４７のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
（項目５０）
前記窒素極性ｃ−面は、前記ステップ（ｄ）の前に研磨される、項目４４から４９のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
（項目５１）
前記非極性／半極性面は、前記ステップ（ｄ）の前に研磨される、項目４４から５０のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
（項目５２）
前記ＩＩＩ族窒化物結晶の断片の金属部分を除去するための研削ステップをさらに含む、項目４４から５１のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
（項目５３）
前記ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を２つまたはそれを上回る非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、項目４４から５１のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
ここで、類似参照番号が全体を通して対応する部品を表す図面を参照する。
図１は、ＩＩＩ族窒化物基板の概略断面図である。
図中、各番号は、以下を表す。
１１．ＩＩＩ族窒化物基板
１１Ａ．非極性／半極性表面を暴露させる、基板の第１の側
１１Ｂ．第１の側と反対の第２の側
１２．金属ストライプ
１３．積層欠陥の束
図２は、ＩＩＩ族窒化物基板の概略断面図である。
図中、各番号は、以下を表す。
１１．ＩＩＩ族窒化物基板
１１Ａ．非極性／半極性表面を暴露させる、基板の第１の側
１１Ｂ．第１の側と反対の第２の側
１３．積層欠陥の束
２１．積層欠陥の束の間隔
図３Ａ−３Ｄは、ＩＩＩ族窒化物基板を加工するステップの一部の実施例である。
図中、各番号は、以下を表す。
３１．ｃ−面シード結晶
３１Ａ．窒素極性ｃ−面
３１Ｂ．ＩＩＩ族極性ｃ−面
３２．ＩＩＩ族極性ｃ−面を被覆する金属
３３．窒素極性ｃ−面上に成長されるＩＩＩ族窒化物バルク結晶
３４．スライス線
３５．非極性／半極性ウエハのストリップ
図４Ａおよび４Ｂは、非極性／半極性ストリップをフレーム上に固定する概略図である。図４Ａは、上面図であって、図４Ｂは、側面図である。
図中、各番号は、以下を表す。
３５．非極性／半極性ウエハのストリップ
４１．フレーム
４２．暴露された窒素極性ｃ−面
４３．暴露された非極性／半極性面
図５Ａ−５Ｅは、ＩＩＩ族窒化物基板を加工するステップの一部の実施例である。これらの図は、側面図である。
図中、各番号は、以下を表す。
１１．ＩＩＩ族窒化物基板
１１Ａ．非極性／半極性表面を暴露させる、基板の第１の側
１１Ｂ．第１の側と反対の第２の側
１２．金属ストライプ
１３．積層欠陥の束
４１．フレーム
４２．暴露された窒素極性ｃ−面
４３．暴露された非極性／半極性面
５１．窒素極性ＩＩＩ族窒化物面のための成長方向
５２．非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物面のための成長方向
５３．成長後のフレーム上のＩＩＩ族窒化物結晶の断片
５４．フレームから除去されたＩＩＩ族窒化物結晶の断片
５５．ＩＩＩ族窒化物結晶の断片から得られたＩＩＩ族窒化物基板
概要
本発明のＩＩＩ族窒化物基板は、典型的には、光電子および電子素子のために使用される。より長い波長放出等の特殊特性のために、非極性または半極性配向を有するＩＩＩ族窒化物基板が、好ましい。典型的非極性配向は、ｍ｛１０−１０｝面およびａ｛ｌ１−２０｝面であって、典型的半極性配向は、｛１１−２２｝、｛１１−２−２｝、｛１０−１３｝、｛１０−１−３｝、｛２０−２１｝、および｛２０−２−１｝面である。本発明はまた、他の非極性／半極性配向を伴う基板も提供することができる。
本発明におけるＩＩＩ族窒化物基板は、素子加工のために好適な非極性／半極性表面を有する、大面積基板を提供する。基板を加工する方法は、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶をｃ−面上に成長させるステップと、ＩＩＩ族極性ｃ−面を金属で被覆するステップと、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶をスライスし、非極性／半極性配向のストリップを得るステップと、ある間隔を維持しながら、ストリップを再整合させた後、超臨界アンモニア中での成長が続くステップとを伴う。このように、結晶成長の間の多結晶の発生は、最小限にされる。積層欠陥は、主に、金属ストリップにわたって束として存在し、したがって、素子のためのより大きい使用可能面積を提供する。
本発明の技術的説明
本発明は、一事例では、新しいＩＩＩ族窒化物基板を提供する。基板は、ＬＥＤおよび／またはＬＤ等の素子が形成され得る、非極性または半極性表面を有する。基板は、積層欠陥の集塊（束）を伴う、複数の領域を有する。基板はまた、集塊間に、積層欠陥の束がない開面領域を有し、これらの領域は、ＬＥＤまたはＬＤ等の電子素子が積層欠陥の束を交差せずに形成され得るように十分に大きい。好ましくは、開面領域は、比較的に少ない積層欠陥をそれらの領域内に有し、例えば、少なくとも８０％または少なくとも９０％の積層欠陥は、開面領域の外側に集塊される。開面領域内に加工されるＬＥＤまたはＬＤは、したがって、その他の点では同じであるが、積層欠陥の束を有していない、比較基板上に加工されるＬＥＤまたはＬＤより優れた効率を有することができる。
図１は、本発明による、１つのＩＩＩ族窒化物基板（１１）の概略を示す。第１の側（１１Ａ）は、＋／−５度の未満のミスカット角度を伴う、非極性または半極性表面を暴露させる。ミスカットは、時として、エピタキシャル成長後、より高い結晶品質および表面平滑性を得るために好ましい。ミスカット角度は、＋ｃ方向、−ｃ方向、またはｃ方向と垂直方向に沿ったものであり得る。結晶は、ｃ−軸と垂直に整合される金属ストリップを暴露させ得る、第１の側と反対の第２の側（１１Ｂ）も有する。図５Ｄに示されるように、基板は、非極性／半極性面を暴露させる、第２の側を有してもよい。この場合、金属ストライプは、基板の内側に埋設される。別の事例では、金属の部分は、図２に示されるように、非極性／半極性表面のみ第１および第２の側上に暴露され、金属ストライプが基板内に存在しないように、完全に除去されてもよい。この場合、積層欠陥の束は、１ｍｍまたは好ましくは５ｍｍより大きい間隔を伴って、基板内に残る。
本発明における基板は、実践的素子加工のために十分に大きい。積層欠陥は、限定された領域内で束状にされるため、素子加工のために使用可能な面積もまた、実践的使用のために十分である。第１の側上の表面は、エピタキシャル成長のために使用され、典型的には、エピレディ条件を達成するために研磨される。従来の研削、ラッピング、および化学機械研磨（ＣＭＰ）が、表面を研磨するために使用される。第２の側も、研磨されてもよい、または研磨されないままにされてもよい。基板は、丸形形状、長方形形状、正方形形状、六角形形状、または他の形状であってもよい。また、基板は、結晶学配向を識別するための１つまたはそれを上回る配向平面を有してもよい。基板を加工するために使用されるストリップの内側の結晶格子の屈曲に起因して、基板は、面内格子屈曲を有し得、これは、積層欠陥の束において断絶する。基板は、用途に応じて、電気伝導性（ｎ−型もしくはｐ−型）または半絶縁性であってもよい。
別の事例では、本発明は、本発明の基板を形成する新しい方法を提供する。本方法は、断片の高速成長縁が間隙を隔てて相互に面するように、ＩＩＩ族窒化物断片を設置するステップと、間隙をＩＩＩ族窒化物で充填するために、ＩＩＩ族窒化物を相互に面する高速成長縁の一方に成長させ、他方には成長させないステップとを伴う。本方法はまた、ＩＩＩ族窒化物を成長させ続け、断片を単一基板に融合させるステップと、付加的ＩＩＩ族窒化物を融合されたストリップによって形成される面上に成長させるステップとを含んでもよい。断片縁は、個々にマスクされ、１つまたはそれを上回る縁上の成長を防止してもよい、または基板は、マスクされ、次いで、断片に切断され、ＩＩＩ族窒化物が成長しない縁を提供してもよい。ＩＩＩ族窒化物は、アンモノ塩基性またはアンモノ酸性法等のアモノサーマル法によって成長されてもよく、好ましくは、断片は、これらのアモノサーマル法のいずれかを使用して、少なくとも単一基板に融合される。付加的ＩＩＩ族窒化物が、アモノサーマル法（塩基性または酸性）を使用して、融合された断片によって形成された面上に成長されてもよい、および／または付加的ＩＩＩ族窒化物が、気相エピタキシ（例えば、ＨＶＰＥ、ＭＯＣＶＤ）、ＭＢＥ、フラックス方法、高圧溶液成長、またはスパッタリング等の高速成長法を介して、面上に成長されてもよい。
本発明はまた、縁を、例えば、金属でマスクさせ、その縁上のＩＩＩ族窒化物の成長を防止する、断片を提供する。マスクされた縁は、アモノサーマル法、特に、アンモノ塩基性法またはアンモノ酸性法において高速成長するものであり得る。複数のこれらの断片は、本発明による方法を実践する際に使用されることができる。断片は、基板から切断されたストリップの形態であってもよい。
図３Ａ−３Ｄは、本発明の基板のための１つの加工方法の一部を示す。最初に、シード結晶（３１）が、調製される。アモノサーマル成長が、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶をシード上に成長させるために使用される場合、シード結晶（３１）は、好ましくは、ＩＩＩ族窒化物である。サファイア、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、またはシリコン（Ｓｉ）等の異種基板と互換性がある、成長法が、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を成長させるために使用される場合、シード結晶（３１）は、そのような異種基板であることができる。水素化物気相エピタキシ（ＨＶＰＥ）、フラックス方法、または高圧溶液成長は、異種基板と互換性がある成長法の実施例である。いずれの場合も、シード結晶は、積層欠陥を導入せずに、ｃ−軸方向に沿ってＩＩＩ族窒化物を成長させるために好適であるべきである。ＩＩＩ族窒化物シードの場合、ｃ−面ＧａＮまたはｃ−面ＡｌＮが、使用されてもよい。異種基板の場合、ｃ−面サファイア、ｃ−面ＳｉＣ、（１１１）面ＧａＡｓ、または（１１１）Ｓｉが、使用されてもよい。
アモノサーマル成長が、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を成長させるために使用される場合、シード結晶のＩＩＩ族極性表面は、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶が主に窒素極性ｃ−面上で成長するように、金属（３２）でマスクされてもよい（図３Ｂ）。例えば、ＧａＮのバルク結晶が、アモノサーマル法において成長される場合、単結晶ＧａＮシードが、好ましくは、使用される。シードのＧａ面は、金属で被覆され、バルクＧａＮ結晶は、シードのＮ面上に成長される。他の成長法が使用される場合、ＩＩＩ族極性表面は、バルク成長後にマスクされてもよい。図３Ｃに示される（３３）は、ＩＩＩ族極性表面が金属でマスクされた、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶である。バルク結晶は、ナトリウム、リチウム、またはナトリウムアミド等の塩基性鉱化剤がアンモニアに添加される、アンモノ塩基性溶液を使用して形成されてもよい。
金属は、好ましくは、超臨界アンモニア中で安定する。バナジウム、バナジウム合金、ニッケル、ニッケル合金、銀、または銀合金は、そのような金属の実施例である。金属をＩＩＩ族極性ｃ−面上に設置するために、真空蒸発、スパッタリング、またはめっきが、使用されることができる。マスクの厚さは、好ましくは、０．０５〜１０００ミクロンである。マスクが薄すぎる場合、超臨界アンモニア中で安定しないであろう。マスクが厚すぎる場合、基板内の積層欠陥の数は、増加し得る。金属の剥離を回避するために、クロム等の結合金属が、ＩＩＩ族極性表面と金属マスクとの間に使用されることができる。
そのＩＩＩ族極性ｃ−面上に金属マスクを伴う、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶は、スライスされ、非極性／半極性ウエハのストリップを得る（図３Ｄ）。複数のワイヤソーが、１つのステップにおいて多くのストリップを生産することができるため、好ましくは、使用される。スライス厚は、好ましくは、約５００ミクロンであるが、より薄くまたはより厚くあることもできる。バルク結晶をスライス後、非極性／半極性ウエハの多くのストリップが、得られる。これらのウエハは、随意に、暴露された非極性／半極性面上が研磨される。また、窒素極性ｃ−面も、好ましくは、スライス前に、研磨されることができる。これらの研磨ステップは、ＩＩＩ族窒化物が結晶化されるであろう、平滑表面を暴露させるであろう。研磨は、暴露された表面上での多結晶成長を防止することに役立つ。
ｍ｛１０−１０｝面またはａ｛ｌ１−２０｝面等の非極性面の場合、ストリップの両側は、結晶学的に同じである。しかしながら、ミスカットが作製される場合、片側は、正のミスカット角度を有する一方、他側は、負のミスカット角度を有する。同様に、バルク結晶が、｛１１−２２｝、｛１１−２−２｝、｛１０−１３｝、｛１０−１−３｝、｛２０−２１｝、｛２０−２−１｝面等の半極性面に沿ってスライスされる場合、片側は、ＩＩＩ族極性となり、他側は、窒素極性となる。例えば、（１１−２２）面ストリップは、（１１−２−２）面を暴露させる、裏側を有する。ストリップを生産後、これらの配向を混合しないように十分に配慮されるべきである。これらのステップを通して、暴露された窒素極性ｃ−面を有する非極性／半極性配向を伴う、複数のＩＩＩ族窒化物ストリップが、得られる。
これらのストリップは、現時点で、図４Ａおよび４Ｂに示されるように、フレーム等のホルダ上に固定される。図４Ａは、上面図であって、図４Ｂは、側面図である。図に示されないが、ストリップは、好ましくは、ねじ、クランプ、プレート、またはワイヤ等の機械的手段を用いて固定される。これは、アモノサーマル成長環境が、非常に反応性であって、糊または化学接合を可能にすることができないためである。各ストリップの結晶学配向が良好に合致するようにストリップを整合させるように十分に配慮されるべきである。不整合角度は、好ましくは、１度未満、より好ましくは、０．１度未満である。本ステップ後、非極性／半極性面（４３）および窒素極性ｃ−面（４２）のみが、さらなる結晶成長のために暴露される。
ホルダまたはフレームは、好ましくは、アモノサーマル成長環境と互換性がある、バナジウム、バナジウム合金、ニッケル、ニッケル合金、銀、または銀合金等の金属から作製される。代替として、ホルダまたはフレームは、前述の互換性がある金属による適切なコーティングまたは裏当てを用いて、他の材料から作製されることができる。また、フレームの形状は、六角形、丸形、または他の形状であることができる。ホルダは、必ずしも、開口部を有しているわけではなく、むしろ、ホルダは、留め具またはグリップ等の締結具を有する、適切なサイズおよび形状の空のプレートであることができる。この場合、非極性／半極性面の片側のみが、暴露される。
フレーム上に固定された非極性／半極性ストリップのアレイは、アモノサーマル成長反応器内に装填され、結晶成長が、実施される。リチウム、ナトリウムアミド、および／またはナトリウム等のアルカリ金属鉱化剤を使用したアモノサーマル成長では、ＩＩＩ族窒化物結晶は、主に、窒素極性ｃ−面（４２）上に成長する。本成長方向は、矢印（５１）として示される。ＩＩＩ族窒化物結晶はまた、暴露された非極性／半極性面（４３）上にも成長し、その成長方向は、矢印（５２）として示される。特に、ａ−面または半極性面が暴露される場合、矢印（５２）に沿った成長率は、矢印（５１）に沿ったものに匹敵する。ｍ−面の場合、ｍ−面上の成長率は、ｃ−面のものの約１／１０である。
十分な成長時間後、窒素極性ｃ−面上の成長正面は、隣接するストリップの金属表面に到達する。このように、ストリップのアレイは、図５Ｂに示されるように、ＩＩＩ族窒化物結晶の断片（５３）を形成する。合体正面は、多くの場合、積層欠陥および転位等の欠陥を生じさせる。したがって、積層欠陥は、金属部分にわたって存在し、束を形成する。ＩｎＧａＮの薄層が、所望に応じて、高圧ポンプを使用してＩｎを反応器の中に添加することによって、結晶成長の端部に向かって基板の主要面上に形成されてもよい。
結晶の断片は、次いで、フレームから除去される（図５Ｃ）。結晶（５４）の適切な成形後、図５Ｄに示されるように、非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板（５５）を得る。基板の第２の側（背面）は、随意に、図５Ｅに示されるように、研削およびラッピングされ、金属ストリップを暴露させる。金属ストリップ部分が、完全に除去される場合、図２に示される非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を得ることができる。
（実施例１）
厚さ約４５０ミクロンを有するｃ−面ＧａＮシードが、調製される。シードは、約５０ｍｍの対辺寸法を伴う、六角形形状を有する。シードの側壁は、ｍ−面である。窒素極性ｃ−面は、ダイヤモンドスラリーを使用するラッピングを用いて、研磨される。最終ラッピングステップは、０．５ミクロン平均サイズを伴うダイヤモンドスラリーを使用する。次いで、Ｇａ極性ｃ−面は、電子ビーム蒸発器を使用して、銀でコーティングされる。銀層の厚さは、約０．１ミクロンである。本シード結晶は、アモノサーマル反応器内に装填され、バルクＧａＮを窒素極性ｃ−面上に成長させる。ＧａＮのバルク結晶は、従来のアモノサーマル成長を使用することによって、約５５０℃で成長される。従来のアモノサーマル成長の実施例は、米国特許第８，２３６，２３７号として発行された米国実用特許出願第６１／０５８，９１０号に開示される。これらはそれぞれ、以下に全体として記載される場合と同様に、参照することによってその全体として本明細書に組み込まれる。
成長後、厚さ約５ｍｍを有するＧａＮのバルク結晶が、シードの窒素極性ｃ−面上に成長される。また、結晶の側方サイズも、約５００ミクロン増加する。次いで、バルク結晶は、複数のワイヤソーを用いてスライスされる。窒素極性ｃ−面の成長直後の表面は、ある程度の粗度を有するため、結晶は、Ｇａ極性ｃ−面上に搭載される。ワイヤピッチ６７０ミクロンを使用して、厚さ約５００ミクロンを有するｍ−面ＧａＮストリップが、得られる。ミスカット角度は、＋／−５度以内であった。ｍ−面ＧａＮストリップは、暴露された窒素極性ｃ−面、ｍ−面、およびａ−面を有する。Ｇａ極性ｃ−面は、銀マスクで被覆される。ストリップの幅は、約５ｍｍである。
ｍ−面ＧａＮストリップが、現時点で、ろうとともに、ラッピングベース上に搭載される。６つのストリップが、いくつかの断片の暴露されたｍ−面が１度にラッピングされるように搭載される。次いで、ストリップの他側が、同様にラッピングされた後、ＣＭＰが続く。非極性／半極性面は、Ｇａ極性ｃ−面上のものと異なるＣＭＰ特性を示すため、研磨条件は、ｍ−面の合理的に平滑表面を得るために調節される。
次いで、６つのストリップは、Ｎｉ−Ｃｒ超合金から作製される銀コーティングされたフレーム上に搭載される。本実施例では、フレームの暴露された表面全体が、銀でコーティングされる。しかしながら、フレームは、フレーム上へのＧａＮの堆積がストリップの結晶成長を妨害しない限り、最大約１０％、コーティングされない部分を有することができる。ストリップは、締付板およびねじを用いて搭載される。フレームは、ストリップの金属側が溝に対して整合されるように、誘導溝を有する。このように、ストリップの不整合は、１度またはより好ましくは０．１度未満に維持される。ストリップのラッピングおよびＣＭＰプロセスはまた、ストリップの均一厚さを提供することに役立ち、したがって、締付作業に役立つ。ストリップの間隔は、約５ｍｍである、すなわち、窒素極性ｃ−面と隣接するストリップの金属との間の距離は、約５ｍｍである。
ストリップは、フレーム上に搭載後、アモノサーマル反応器の中に搭載される。バルクＧａＮ成長と同様に、ＧａＮは、隣接する断片の金属表面に到達するまで、窒素極性ｃ−面上で成長される。本ｃ−面成長の間、積層欠陥は、新しく導入されない。しかしながら、合体に応じて、積層欠陥が、導入される。したがって、９０％を上回る積層欠陥は、金属領域にわたって存在し、束を形成する。本構成を用いることで、積層欠陥の束の分離は、約１０ｍｍとなる。窒素極性ｃ−面上で約５ｍｍ成長後、ｍ−面に沿った成長厚は、約５００ミクロンとなる。ＧａＮ結晶の断片の総厚は、ｍ−方向に沿って約１．５ｍｍとなる。
ＧａＮ結晶の断片をフレームから除去後、結晶の断片は、丸形形状に成形され、断片の背面（第２の側）は、研削され、金属マスクを除去し、直径２インチおよび厚さ４５０ミクロンを有する、ｍ−面ＧａＮ基板を残す。次いで、基板の第１の側が、ラッピングおよび研磨される。
（実施例２）
ｍ−面に沿ってスライスする代わりに、実施例１におけるバルクＧａＮは、＋／−４度未満のミスカット角度を伴う、半極性（１０−１−２）面に沿ってスライスされる。実施例１における類似ステップに続いて、半極性（１０−１−２）ＧａＮ基板が、加工される。
（実施例３）
実施例１と同様に、ＧａＮ結晶の断片が、加工され、フレームから除去される。次いで、ワイヤソーを使用することによって、断片が、２つのｍ−面ＧａＮ基板を作製するように半分にスライスされる。金属を暴露させる表面は、研削され、金属部分を除去し、次いで、他側は、ラッピングおよび研磨され、２つのｍ−面ＧａＮ基板を作製する。
（実施例４）
アモノサーマル法を使用して、バルクＧａＮ結晶を作製する代わりに、ＨＶＰＥが、本実施例では使用される。ｃ−面サファイアが、シード結晶として使用される。ｃ−面ＧａＮ層は、その間に適切な緩衝層を伴って、ＨＶＰＥ反応器内で約１０００℃でｃ−面サファイア上に成長される。ＨＶＰＥ成長反応器の一実施例は、米国特許第８，７６４，９０３Ｂ２号に見出される。約５ｍｍ厚のＧａＮをサファイア上に成長させた後、ＨＶＰＥ反応器から除去される。次いで、サファイアは、研削によって除去される。約４５０ミクロンのサファイアシードを除去するために、約２時間かかる。また、成長直後のＧａ極性ｃ−面の粗表面は、研削を用いて平坦化された後、その上への銀のスパッタリングが続く。銀の厚さは、約０．５ミクロンである。窒素極性ｃ−面は、ラッピングおよび研磨され、エピレディ表面を得る。この後、Ｇａ極性表面上に金属マスクを伴うバルクＧａＮ結晶が、ワイヤソーを用いてスライスされ、実施例１におけるステップと同様に、ｍ−面ＧａＮ基板が、得られる。
利点および改良点
本発明における非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板は、積層欠陥の数および場所を限定することによって、素子のための大使用可能面積を提供する。窒素極性ｃ−面上へのＩＩＩ族窒化物のアモノサーマル成長を使用することによって、複数の非極性／半極性ストリップが、合体正面に多結晶を形成せずに合体する。また、本スキームは、窒素極性ｃ−面が隣接するストリップの金属に到達するまで、積層欠陥を導入しない。本発明における非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板は、より長い放出波長を有する発光素子およびｃ−面ＧａＮ上のものと異なる特性を有する他の素子を加工することを可能にする。
可能性として考えられる修正
実施例は、ＧａＮの結晶を説明するが、本発明の類似利点は、Ａ１Ｎ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、またはＧａＡｌＩｎＮ等の種々の組成物の他のＩＩＩ族窒化物合金のためにも予期されることができる。
好ましい実施形態は、アモノサーマル成長およびＨＶＰＥをバルク成長法として説明するが、フラックス方法または高圧溶液成長等の他の方法も、使用されることができる。
好ましい実施形態は、非極性／半極性ストリップの間隔が５ｍｍであると説明するが、他の寸法も、合体が生じる限り、選択されることができる。例えば、バルク結晶の厚さが約０．５ｍｍであって、間隔が０．５ｍｍである場合、合体後、積層欠陥の束の間隔は、約１ｍｍとなる。同様に、２．５ｍｍ間隔を伴う２．５ｍｍ幅のストリップは、積層欠陥の束の５ｍｍ分離をもたらすであろう。加えて、幅および間隔は、５ｍｍ間隔を伴う２ｍｍ幅のストリップ等、異なる値であることができる。
好ましい実施形態は、直径２インチの基板を説明するが、本発明の類似利点は、４インチ、６インチ、およびそれを上回る等のより大きい直径のためにも予期される。
好ましい実施形態は、０．１ミクロンまたは０．５ミクロンの金属厚を説明するが、他の厚さも、金属が安定マスクとして機能する限り、選択されることができる。例えば、銀めっきが使用される場合、厚さは、約１ミクロンまたはそれを上回る。
好ましい実施形態は、ｍ−面および（１０−１−２）面基板を説明するが、本発明の類似利点は、｛１１−２０｝、｛１１−２２｝、｛１１−２−２｝、｛１０−１３｝、｛１０−１−３｝、｛２０−２１｝、｛２０−２−１｝面を含む、任意の非極性、半極性面のためにも予期される。
実施例は、サファイアシードを除去するために研削機を説明するが、レーザリフトオフまたは他の方法も、シードを除去するために使用されることができる。
以下は、ある実施形態を図示する、プロセス、機械、製造品、および／または物質の組成物の種々の実施例であるが、請求される発明の範囲を限定するものではない。
１．結晶ＩＩＩ族窒化物基板であって、
（ａ）ＩＩＩ族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第１の側と、
（ｂ）ＩＩＩ族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第１の側と反対の第２の側と、
（ｃ）１ｍｍより大きい分離を伴う、ｃ−軸と垂直な積層欠陥の束と、
を備える、結晶ＩＩＩ族窒化物基板。
２．分離は、５ｍｍより大きい、段落１に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
３．積層欠陥の束の幅は、０．０５ミクロン〜１０００ミクロンである、段落１または段落２に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
４．束は、線形である、段落１−３のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
５．ＩＩＩ族窒化物基板であって、
（ａ）ＩＩＩ族窒化物の非極性または半極性面を暴露させる第１の側と、
（ｂ）第１の側と反対の第２の側であって、前記第２の側は、前記第２の側のＩＩＩ族窒化物内に埋設された複数の金属ストライプを含有し、複数のストライプの方向は、ＩＩＩ族窒化物のｃ−軸と垂直である、第２の側と、
を備える、ＩＩＩ族窒化物基板。
６．第２の側は、暴露された非極性または半極性面を有する、段落５に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
７．金属ストライプは、線形である、段落６に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
８．第１の側は、ＩＩＩ族窒化物のエピタキシャル成長のために好適な表面を得るために研磨される、段落１から７のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
９．第１の側は、＋／−５度未満のミスカット角度を伴う、非極性ｍ｛１０−１０｝面またはａ｛１１−２０｝面から選択される、段落１から８のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１０．第１の側は、＋／−５度未満のミスカット角度を伴う、半極性｛１１−２２｝、｛１１−２−２｝、｛１０−１３｝、｛１０−１−３｝、｛２０−２１｝、｛２０−２−１｝面から選択される、段落１から８のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１１．金属は、バナジウムまたはバナジウム含有合金である、段落５から１０のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１２．金属は、ニッケルまたはニッケル含有合金から選択される、段落５から１０のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１３．金属は、銀または銀含有合金である、段落５から１０のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１４．金属ストライプの幅は、０．０５ミクロン〜１０００ミクロンである、段落５から１３のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１５．隣接するストライプ間の間隔は、１ｍｍを上回る、段落５から１４のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１６．隣接するストライプ間の間隔は、５ｍｍを上回る、段落１５に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１７．ＩＩＩ族窒化物の９０％を上回る積層欠陥は、金属ストライプの領域にわたって存在する、段落５から１６のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１８．ＩＩＩ族窒化物は、ＧａＮである、段落１から１７のいずれか１段落に記載のＩＩＩ族窒化物基板。
１９．ストリップのそれぞれの第１の長縁上には金属コーティングを有し、ストリップのそれぞれの第２の長縁上には金属コーティングを有していない、ＩＩＩ族窒化物の複数のストリップ。
２０．該第１の縁の結晶面は、ＩＩＩ族極性ｃ−面であって、該第２の縁は、窒素極性ｃ−面である、段落１９に記載の複数のストリップ。
２１．ＩＩＩ族窒化物ストリップのＩＩＩ族窒化物材料は、鉱化剤を含有する、段落１９または２０に記載の複数のストリップ。
２２．断片であって、新しいＩＩＩ族窒化物が第２のストリップの第１の長縁上の金属コーティングに接触するように、第１のストリップの第２の長縁上の付加的ＩＩＩ族窒化物とともに融合される、段落１９−２１のいずれかに記載の複数のストリップのうちの第１のストリップおよび第２のストリップを備える、断片。
２３．非極性または半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
（ａ）断片の高速成長縁が間隙を隔てて相互に面するように、第１の面を有する第１のＩＩＩ族窒化物断片を第２のＩＩＩ族窒化物断片から距離を空けて位置付けるステップと、
（ｂ）間隙をＩＩＩ族窒化物で充填するために、ＩＩＩ族窒化物を相互に面する高速成長縁の一方に成長させ、他方には成長させないステップと、
を含む、方法。
２４．本方法はさらに、ＩＩＩ族窒化物を成長させ続け、断片を単一基板に融合させるステップと、付加的ＩＩＩ族窒化物を融合された断片によって形成される面上に成長させるステップとを含む、段落２３に記載の方法。
２５．第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片は、マスクされた基板から形成され、該基板は、切断され、該第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片を形成する、段落２３または段落２４に記載の方法。
２６．基板は、ＩＩＩ族極性ｃ−面上でマスクされる、段落２５に記載の方法。
２７．マスクは、金属被覆である、段落２５または段落２６に記載の方法。
２８．断片は、アモノサーマル法によって形成される、段落２３−２７のいずれか１段落に記載の方法。
２９．ＩＩＩ族窒化物を高速成長縁の一方上に成長させ、他方には成長させない行為は、アモノサーマル法によって行われる、段落２３−２８のいずれか１段落に記載の方法。
３０．アモノサーマル法は、アンモノ塩基性法である、段落２９に記載の方法。
３１．第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片は、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性または半極性面に沿ってスライスし、ＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得ることによって形成され、バルク結晶は、少なくとも０．５ｍｍの厚さを有し、バルク結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面上に金属被覆を有し、金属被覆は、ストリップのそれぞれのＩＩＩ族極性ｃ−面表面を被覆する、段落２３−３０のいずれか１段落に記載の方法。
３２．第１および第２の断片は、同一方向に向く同一結晶学配向を保つように整合され、少なくとも非極性または半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、断片間に間隔を伴って、フレームに固定される、段落２３−３１のいずれか１段落に記載の方法。
３３．ＩＩＩ族窒化物を成長させる行為は、窒素極性ｃ−面上の成長が間隔を充填し、断片を融合させ、ＩＩＩ族窒化物基板を形成するように、超臨界アンモニア中で行われる、段落２３−３２のいずれか１段落に記載の方法。
３４．その金属被覆を伴うＩＩＩ族窒化物バルク結晶は、バルク結晶をｃ−面シード結晶上に成長させ、続いて、結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面を金属被覆で被覆することによって形成される、段落３１に記載の方法。
３５．その金属被覆を伴うＩＩＩ族窒化物バルク結晶は、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を金属で被覆されたそのＩＩＩ族極性ｃ−面を有するｃ−面シード結晶上に成長させることによって形成される、段落３１に記載の方法。
３６．ＩＩＩ族窒化物を成長させる行為はまた、ＩＩＩ族窒化物を暴露された非極性または半極性面上に成長させる、段落２３から３５のいずれか１段落に記載の方法。
３７．ＩＩＩ族極性表面のマスクまたは被覆は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、段落２５から３６のいずれか１段落に記載の方法。
３８．フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのＩＩＩ族窒化物の堆積は、阻止される、段落３２から３７のいずれか１段落に記載の方法。
３９．フレームの約９０％を上回る暴露された表面は、金属によって被覆され、金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、段落３８に記載の方法。
４０．窒素極性ｃ−面は、段落２３のステップ（ｂ）の前に研磨される、段落２３から３９のいずれか１段落に記載の方法。
４１．非極性または半極性面は、ステップ（ｂ）の前に研磨される、段落２３から４０のいずれか１段落に記載の方法。
４２．マスクまたは金属被覆を含有する断片の一部を除去するための研削ステップをさらに含む、段落２５から４１のいずれか１段落に記載の方法。
４３．ＩＩＩ族窒化物結晶基板を２つまたはそれを上回る非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、段落２３から４２のいずれか１段落に記載の方法。
４４．非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
（ａ）０．５ｍｍを上回る厚さ有するＩＩＩ族窒化物のバルク結晶をｃ−面シード結晶上に成長させるステップと、
（ｂ）バルク結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面を金属で被覆するステップと、
（ｃ）ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性／半極性面に沿ってスライスし、ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属を伴うＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
（ｄ）少なくとも非極性／半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、ストリップ間に間隔を伴って、同一結晶学配向面を同一方向に保つことによって、スライスされたストリップをフレーム上に整合させ、固定するステップと、
（ｅ）窒素極性ｃ−面上の成長が、間隔を充填し、ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を形成するように、ＩＩＩ族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
を含む、方法。
４５．非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
（ａ）金属で被覆されたＩＩＩ族極性ｃ−面表面を伴うＩＩＩ族窒化物のｃ−面シード結晶を調製するステップと、
（ｂ）シードの窒素極性ｃ−面上に０．５ｍｍを上回る厚さを有するＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
（ｃ）ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性／半極性面に沿ってスライスし、ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属を伴うＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
（ｄ）少なくとも非極性／半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、ストリップ間に間隔を伴って、同一結晶学配向面を同一方向に保つことによって、スライスされたストリップをフレームに整合させ、固定するステップと、
（ｅ）窒素極性ｃ−面上の成長が、間隔を充填し、ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を形成するように、ＩＩＩ族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
を含む、方法。
４６．ＩＩＩ族窒化物はまた、ステップ（ｅ）において暴露された非極性／半極性面上にも成長される、段落４４または段落４５に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
４７．ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、段落４４から４６のいずれか１段落に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
４８．フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのＩＩＩ族窒化物の堆積は、阻止される、段落４４から４７のいずれか１段落に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
４９．フレームの約９０％を上回る暴露された表面は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金である、段落４４から４７のいずれか１段落に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
５０．窒素極性ｃ−面は、ステップ（ｄ）の前に研磨される、段落４４から４９のいずれか１段落に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
５１．非極性／半極性面は、ステップ（ｄ）の前に研磨される、段落４４から５０のいずれか１段落に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
５２．ＩＩＩ族窒化物結晶の断片の金属部分を除去するための研削ステップをさらに含む、段落４４から５１のいずれか１段落に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
５３．ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を２つまたはそれを上回る非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、段落４４から５１のいずれか１段落に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
本明細書に開示されるようなこれらおよび他の実施形態に関する変形例は、当業者によって認識可能であって、これらの変形例もまた、本明細書に開示される本発明の範囲内である。その結果、請求項は、本明細書に開示される新しい技術および原理の本開示に一貫した広い解釈が与えられるべきである。

Claims (30)

  1. 非極性または半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
    （ａ）断片の高速成長縁が間隙を隔てて相互に面するように、第１の面を有する第１のＩＩＩ族窒化物断片を第２のＩＩＩ族窒化物断片から距離を空けて位置付けるステップと、
    （ｂ）前記間隙をＩＩＩ族窒化物で充填するために、ＩＩＩ族窒化物を相互に面する前記高速成長縁の一方上に成長させ、他方には成長させないステップと、
    を含み、前記第１および第２の断片は、同一方向に向く同一結晶学配向を保つように整合され、少なくとも非極性または半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、前記断片間に間隔を伴って、フレームに固定される、方法。
  2. 前記方法はさらに、ＩＩＩ族窒化物を前記第１のＩＩＩ族窒化物断片の前記高速成長縁の前記一方上に成長させ続けることにより、前記第２のＩＩＩ族窒化物断片の前記高速成長縁の前記他方に接触させ、これにより、前記断片を融合させて単一基板にするステップと、前記第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片の前記暴露された非極性または半極性面上に付加的ＩＩＩ族窒化物を成長させるステップとを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片は、マスクされた基板から形成され、前記基板は、切断され、前記第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片を形成する、請求項１または請求項２に記載の方法。
  4. 前記基板は、ＩＩＩ族極性ｃ−面上でマスクされる、請求項３に記載の方法。
  5. 前記マスクは、金属被覆である、請求項３または請求項４に記載の方法。
  6. 前記断片は、アモノサーマル法によって形成される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 前記ＩＩＩ族窒化物を前記高速成長縁の一方上に成長させ、他方には成長させない行為は、アモノサーマル法によって行われる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 前記アモノサーマル法は、アンモノ塩基性法である、請求項７に記載の方法。
  9. 前記第１および第２のＩＩＩ族窒化物断片は、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性または半極性面に沿ってスライスし、ＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得ることによって形成され、前記バルク結晶は、少なくとも０．５ｍｍの厚さを有し、前記バルク結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面上に金属被覆を有し、前記金属被覆は、前記ストリップのそれぞれのＩＩＩ族極性ｃ−面表面を被覆する、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 前記ＩＩＩ族窒化物を成長させる行為は、前記窒素極性ｃ−面上の成長が前記間隔を充填し、前記断片を融合させ、前記ＩＩＩ族窒化物基板を形成するように、超臨界アンモニア中で行われる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
  11. その金属被覆を伴う前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶は、バルク結晶をｃ−面シード結晶の窒素極性ｃ−面上に成長させ、続いて、前記結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面を前記金属被覆で被覆することによって形成される、請求項９に記載の方法。
  12. その金属被覆を伴う前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶は、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を前記金属で被覆されたそのＩＩＩ族極性ｃ−面を有するｃ−面シード結晶上に成長させることによって形成される、請求項９に記載の方法。
  13. 前記ＩＩＩ族窒化物を成長させる行為はまた、前記ＩＩＩ族窒化物を暴露された非極性または半極性面上に成長させる、請求項１から１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. ＩＩＩ族極性表面の前記マスクまたは前記被覆は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、請求項３から１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 前記フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのＩＩＩ族窒化物の堆積は、阻止される、請求項１から１４のいずれか１項に記載の方法。
  16. 前記フレームの約９０％を上回る暴露された表面は、前記金属によって被覆され、前記金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、請求項１５に記載の方法。
  17. 前記窒素極性ｃ−面は、請求項１に記載のステップ（ｂ）の前に研磨される、請求項１から１６のいずれか１項に記載の方法。
  18. 前記非極性または半極性面は、前記ステップ（ｂ）の前に研磨される、請求項１から１７のいずれか１項に記載の方法。
  19. 前記マスクまたは金属被覆を含有する前記断片の一部を除去するための研削ステップをさらに含む、請求項３から１８のいずれか１項に記載の方法。
  20. 前記ＩＩＩ族窒化物結晶基板を２つまたはそれを上回る非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、請求項１から１９のいずれか１項に記載の方法。
  21. 非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
    （ａ）０．５ｍｍを上回る厚さ有するＩＩＩ族窒化物のバルク結晶をｃ−面シード結晶上に成長させるステップと、
    （ｂ）前記バルク結晶のＩＩＩ族極性ｃ−面表面を金属で被覆するステップと、
    （ｃ）前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性／半極性面に沿ってスライスし、前記ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属を伴うＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
    （ｄ）少なくとも非極性／半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、前記ストリップ間に間隔を伴って、同一方向に向く同一結晶学配向を保つことによって、前記スライスされたストリップをフレーム上に整合させ、固定するステップと、
    （ｅ）前記窒素極性ｃ−面上の成長が、前記間隔を充填し、ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を形成するように、ＩＩＩ族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
    を含む、方法。
  22. 非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法であって、
    （ａ）金属で被覆されたＩＩＩ族極性ｃ−面表面を伴うＩＩＩ族窒化物のｃ−面シード結晶を調製するステップと、
    （ｂ）前記シードの窒素極性ｃ−面上に０．５ｍｍを上回る厚さを有するＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
    （ｃ）前記ＩＩＩ族窒化物バルク結晶を非極性／半極性面に沿ってスライスし、前記ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属を伴うＩＩＩ族窒化物結晶の複数のストリップを得るステップと、
    （ｄ）少なくとも非極性／半極性面および窒素極性ｃ−面が暴露されるように、前記ストリップ間に間隔を伴って、同一方向に向く同一結晶学配向を保つことによって、前記スライスされたストリップをフレーム上に整合させ、固定するステップと、
    （ｅ）前記窒素極性ｃ−面上の成長が、前記間隔を充填し、ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を形成するように、ＩＩＩ族窒化物を超臨界アンモニア中で成長させるステップと、
    を含む、方法。
  23. ＩＩＩ族窒化物はまた、ステップ（ｅ）において前記暴露された非極性／半極性面上にも成長される、請求項２１または請求項２２に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
  24. 前記ＩＩＩ族極性表面を被覆する金属は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金から選択される、請求項２１から２３のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
  25. 前記フレームは、超臨界アンモニア中で安定する金属から作製され、その上へのＩＩＩ族窒化物の堆積は、阻止される、請求項２１から２４のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
  26. 前記フレームの約９０％を上回る暴露された表面は、バナジウム、バナジウム含有合金、ニッケル、ニッケル含有合金、銀、または銀含有合金である、請求項２１から２４のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
  27. 前記窒素極性ｃ−面は、前記ステップ（ｄ）の前に研磨される、請求項２１から２６のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
  28. 前記非極性／半極性面は、前記ステップ（ｄ）の前に研磨される、請求項２１から２７のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
  29. 前記ＩＩＩ族窒化物結晶の断片の金属部分を除去するための研削ステップをさらに含む、請求項２１から２８のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
  30. 前記ＩＩＩ族窒化物結晶の断片を２つまたはそれを上回る非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板にスライスするためのスライスステップをさらに含む、請求項２１から２８のいずれか１項に記載の非極性／半極性ＩＩＩ族窒化物基板を加工する方法。
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