JP5375690B2 - Iii族窒化物結晶の製造方法 - Google Patents
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図1を参照して、本発明の実施の一形態にかかるIII族窒化物結晶の結晶製造方法及び使用される結晶成長装置の構成例につき説明する。図1は、本発明の実施の一形態にかかるIII族窒化物結晶成長装置1の一例を示す概略断面図である。
次に、III族窒化物結晶の原料と、混合融液25に対して濡れ性のある部材26と、種結晶27とを反応容器12内に設置する方法について説明する。
板状の部材26を用いる場合には、図2−1に示すように、部材26を反応容器12内に斜めに設置して、部材26の一端を混合融液25に浸漬させて、他端を混合融液25の液面上に出るように設置する。
種結晶27は、種結晶27の一部分を混合融液25に浸漬させた状態で設置してもよい。
また、部材26に加えて、混合融液25に対して濡れ性のある部材(第2の部材)28をさらに用いることも可能である。部材28の材質としては、部材26の材質について既に説明したように、結晶を成長させる温度、圧力等の条件下で混合融液25と濡れ性の良い材質であれば良い。なお、部材26、28の材料は、同じ材料を用いても良いし、異なる材料を用いても良い。
設置例3において、設置例2と同様に種結晶27の一部分を混合融液25に浸漬させた状態としてもよい。図5は、この場合における種結晶27の設置例を示す図である。
ブロック状の部材26を用いる場合には、図6−1に示すように、部材26を反応容器12の内側底部に戴置し、部材26の下部を混合融液25に浸漬させて、残りの上部を混合融液25の液面上に露出するように設置する。
設置例5において、上述した板状の部材28をさらに用いることも可能である。図7は、部材28をさらに用いる場合における部材26、28、種結晶27の設置例を示す概略断面図である。
次に、図8を参照して、III族窒化物の結晶成長方法について説明する。図8は、本実施の形態におけるIII族窒化物の結晶成長過程を説明する模式図(断面図)である。
本実施の形態では、異なる形状の種結晶27を用いたり、種結晶27の設置方向を変えたりすることにより、結晶成長面を選択することができる。以下、結晶成長面の選択方法について、図9ないし図25を用いて説明する。図9ないし図25は、種結晶27の形状を変えた場合、あるいは種結晶27の設置方向を変えた場合の結晶成長前後の様子をそれぞれ示す図である。尚、図9ないし図25中の斜視図については、反応容器12の内部が透過的に見えるよう図示している。
図9は、柱状結晶を種結晶27として用いた場合における、結晶成長前(図9−1)と成長後(図9−2)の様子を示す模式図である。図9−1に示すように、この例は柱状結晶のc軸が液面と平行となるように種結晶27を設置した例である。即ち、図8−1に示すように、種結晶27のm面が、板状の部材26の主面Pに平行になるように設置して結晶成長を行う。この場合には、図9−2または図8−7に示すように、m面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
また、図10−1に示すように、柱状結晶の種結晶27を、図9−1で示した方向に対して時計回りに90°回転させて設置してもよい。すなわち、柱状結晶のc軸が、混合融液25の液面に向かう方向であって、部材26の主面Pと混合融液25の液面とがなす直線に対して直交する方向に延在するように設置してもよい。この場合にも、図10−2に示すように、m面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
また、図11−1に示すように、柱状結晶の種結晶27を、図10−1で示した方向に対して180°回転させて設置してもよい。すなわち、柱状結晶の−c軸が、混合融液25の液面に向かう方向であって、部材26の主面Pと混合融液25の液面とがなす直線に対して直交する方向に延在するように設置する。この場合にも、図11−2に示すように、m面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
次に、c面を主面とする板状結晶を種結晶27として用いる場合について説明する。図12−1に示すように、種結晶27のc面を板状の部材26の主面Pに対して平行に設置して結晶成長を行う。この場合には、図12−2に示すように、c面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
次に、柱状結晶を種結晶27として用いた場合について説明する。図13−1に示すように、柱状結晶(種結晶27)のc軸が上向きに板状の部材26の主面Pに対して垂直に、すなわち柱状結晶が主面Pに対して直立するように設置して結晶成長を行う。この場合には、図13−2に示すように、c面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図14−1および図15−1に示すように、柱状結晶である種結晶27の−c軸が、混合融液25の液面に向かう方向であって、部材26の主面Pと混合融液25の液面とがなす直線に対して直交する方向に延在するように種結晶27のm面(図15−1参照)を板状の部材26の主面Pに平行にして、かつ、種結晶27の一部分を混合融液25に浸漬させた状態で結晶成長を行う。この場合には、図14−2および図15−2に示すように、m面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図16−1に示すように、柱状結晶である種結晶27のc軸が、混合融液25の液面に向かう方向であって、部材26の主面Pと混合融液25の液面とがなす直線に対して直交する方向に延在するように、種結晶27を図14−1で示した方向から180°回転させる他は、図14−1と同様にして結晶成長を行ってもよい。この場合にも、図16−2に示すように、m面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図17−1に示すように、c面を主面とする板状結晶である種結晶27の一部分を混合融液25に浸漬させた状態で結晶成長を行う。この場合には、図17−2に示すように、c面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図18−1および図19−1に示すように、角柱状のブロックからなる部材26の混合融液25からの露出面上に、柱状結晶である種結晶27を設置して結晶成長を行う。また、図19−1に示すように、種結晶27のm面は、部材26の主面Pに対して平行に設置する。この場合には、図18−2、図19−2に示すように、m面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図20−1、図21−2に示すように、種結晶27のc面が部材26の主面Pに平行になるように設置して結晶成長を行う。この場合には、図20−2、図21−2に示すように、c面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図22−1、図23−1に示すように、角柱状のブロックからなる部材26上に、柱状結晶である種結晶27を、そのc軸が部材26の主面Pに垂直になるように設置して結晶成長を行う。この場合には、図22−2、図23−2に示すように、c面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図24−1に示すように、角柱状のブロックからなる部材26上に、c面を主面とする板状の種結晶27を設置し、さらにその上に板状の部材28を設置して結晶成長を行う。また、種結晶27のc面を、部材26の主面Pに平行に設置する。この場合には、図24−2に示すように、c面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図25−1に示すように、角柱状のブロックからなる部材26上に、柱状結晶である種結晶27をm面が部材26の主面Pに対して平行となるように設置する。さらに、板状の部材28を種結晶27の上部(上面)に接触させて設置し、結晶成長を行う。この場合には、図25−2に示すように、m面を主面とする大面積の板状結晶を成長させることができる。
図1に示す結晶成長装置1を使用して、窒化ガリウム(GaN)の結晶成長を行った。まず、耐圧容器11をバルブ21部分で結晶成長装置1から分離し、アルゴン雰囲気のグローブボックスに入れた。そして、耐圧容器11の設置台24から反応容器12を取り外して、反応容器12に原料と種結晶27と部材26とを設置する以下の作業を行った。
以下の実施例において、実施例1と同様の構成、方法については説明を省略する場合がある。
混合融液25中のナトリウムのモル比Na/(Na+Ga)は0.76とした。
種結晶27としては、c面を主面とする板状結晶を使用した。種結晶27は、図12−1に示すように、c面を部材26の主面Pに対して平行にして、混合融液25の液面上に露出している部分の部材26に接触させて設置した。
成長した種結晶27は、図12−2に示すように六角形をなし、対角線の長さが25mm程度であるc面を主面とする大面積の板状結晶に成長していた。
混合融液25中のナトリウムのモル比Na/(Na+Ga)は0.76とした。
種結晶27としては、柱状結晶を用いた。種結晶27は、図13−1に示すように、c軸を部材26の主面Pに垂直にして、混合融液25の液面上に露出している部分の部材26に接触させて設置した。その他の点は、実施例1と同様である。
その結果、六角形の板状をなし、対角線の長さが25mm程度のc面を主面とする大面積の板状結晶に成長していた。
混合融液25中のナトリウムのモル比Na/(Na+Ga)は0.6とした。
種結晶27としては、柱状結晶を使用した。種結晶27は、図14−1および図15−1に示すように、m面を部材26の主面Pに平行にして、部材26に接触させて設置した。また、種結晶27の一部分は混合融液25に浸漬させておいた。
その結果、種結晶27は大きく成長してm面を主面とし、m面の面積が400(20×20)mm2程度の大面積の板状結晶に成長していた。
混合融液25中のナトリウムのモル比Na/(Na+Ga)は0.76とした。
また、部材26としては、図20−1、図21−1に示すように、アルミナの角柱状のブロックを使用した。
種結晶27としては、c面を主面とする板状結晶を使用した。種結晶27は、図20−1および図21−1に示すように、c面が部材26の上面(主面P)に平行となるように戴置した。
その結果、種結晶27は六角形状に成長し、c面を主面とし、対角線の長さが26mm程度の大面積の板状結晶に成長していた。
混合融液25中のナトリウムのモル比Na/(Na+Ga)は0.6とした。
また、部材26としてはアルミナの角柱状のブロックを使用し、その他の部材28としてアルミナ板を使用した。
種結晶27としては、柱状結晶を使用した。種結晶27は、図25−1に示すように、m面が部材26の表面(主面P)に平行となるように戴置した。さらに、部材28を、図25−1に示すように、種結晶27の上面に接触させて設置した。
その結果、種結晶27は大きく成長して、図25−2に示すように、m面を主面とし、m面の面積が400(20×20)mm2程度の大面積の板状結晶に成長していた。
混合融液25中のナトリウムのモル比Na/(Na+Ga)は0.6とした。
また、部材26、部材28として、アルミナ板を使用した。
種結晶27としては、柱状結晶を使用した。種結晶27は、図4−3に示すように、m面を部材26の主面Pに平行にして、混合融液25の液面上に出ている部分の部材26の表面に接触させて設置した。そして、部材28を種結晶27の上面に接触させないように、種結晶27に近接させて設置した。
その結果、種結晶27は大きく成長して、m面を主面とする20×20mm2程度の大面積の板状結晶に成長していた。
11 耐圧容器
12 反応容器
13 ヒーター
14 ガス供給管
15、18、21 バルブ
16、19 圧力制御装置
17 窒素供給管
20 希釈ガス供給管
22 圧力計
23 耐圧容器の内部空間
24 設置台
25 混合融液
27 種結晶(III族窒化物単結晶)
Claims (10)
- 反応容器内に、アルカリ金属と少なくともIII族元素を含む物質との混合融液を形成する工程と、
前記混合融液に窒素を含む気体を接し、前記混合融液中に前記気体中の前記窒素を溶解させる工程と、
前記混合融液に対して濡れ性のある部材の一部分を、前記混合融液に浸漬する工程と、
前記部材の表面または表面近傍にIII族窒化物結晶を設置する工程と、
前記反応容器内を、前記III族窒化物が結晶成長する温度および窒素分圧に制御する工程と、
前記混合融液の濡れ現象により、前記混合融液を前記部材の表面を流動させて、前記III族窒化物結晶の表面に到達させる工程と、
前記混合融液中の前記III族元素と、前記混合融液中に溶解した前記窒素とから、前記III族窒化物を結晶成長させる工程と、
を含むこと特徴とするIII族窒化物結晶の製造方法。 - 前記混合融液を、前記III族窒化物結晶の表面に到達させる工程は、前記混合融液により前記III族窒化物結晶の露出面を被覆させる工程であること、
を特徴とする請求項1に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。 - 前記III族窒化物結晶を設置する工程において、前記部材を複数用いること、
を特徴とする請求項1または2に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。 - 前記部材は、アルミナを含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記部材は、タングステンを含むことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1つに記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記部材は、YAGを含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1つに記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記部材は、TiNを含むことを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1つに記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記部材は、Y2O3を含むことを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1つに記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記部材は、SiNを含むことを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1つに記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
- 前記III族元素はガリウムであることを特徴とする請求項1ないし9のいずれか1つに記載のIII族窒化物結晶の製造方法。
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