JP6663842B2 - ハニカム構造体、およびこれを用いた排ガス浄化用触媒、並びに排ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
(基材の調製)
上記の特定の粒子径を有するゼオライト、溶媒および無機バインダーを混合してスラリーを作製する。このスラリーを無機繊維シートであるガラス繊維ペーパーに塗布する。
つぎに、スラリー塗布ガラス繊維シートを波形付与金型と押さえ治具により形付けし、形付けされた波板状のスラリー塗布ガラス繊維シートを100〜200℃で1〜2時間の条件下で乾燥し、金型から剥離し、一方、形付けしていない平板状のスラリー塗布ガラス繊維シートを100〜200℃で1〜2時間の条件下で乾燥する。ここで、スラリーに加えられるシリカゾル等の無機バインダーが、ガラス繊維シートとゼオライトとのバインダーの役割を果たすことになり、ガラス繊維シートの成形後に波形を保持することが可能になる。
粒子径(D50)が7.0μmのFER型ゼオライト(商品名:CP914C、ゼオリスト社製)を用いて、該ゼオライト25g、イオン交換水18.75g、無機バインダーとしてのシリカゾルの水溶液(固形分濃度22.0重量%)11.5gを混合し、スラリーとした。このスラリーのうち、18gを100mm×150mmのガラスペーパーに塗布して、平板状のスラリー塗布ガラスペーパーとした後、この平板状のスラリー塗布ガラスペーパーを110℃で1時間乾燥した。一方、上記のスラリーのうち、27.6gを100mm×230mmのガラスペーパーに塗布し、スラリー塗布ガラスペーパーを波形付与金型と押さえ治具により形付けし、形付けされた波板状のスラリー塗布ガラスペーパーを110℃で1時間乾燥し、金型から剥離した。その後、平板状のスラリー塗布ガラスペーパーおよび波板状のスラリー塗布ガラスペーパーを、温度500℃で、3時間焼成した。こうして得られたシリカゾル・ゼオライト担持平板状ガラスペーパー2枚と、シリカゾル・ゼオライト担持波板状ガラスペーパー1枚とを交互に組み合わせて、ハニカム構造体を作製した。
上記実施例1の場合と同様にして、本発明によるハニカム構造体を作製するが、上記実施例1の場合と異なる点は、粒子径(D50)が3.0μmのFER型ゼオライトを用いた点にある。
上記実施例1の場合と同様にして、本発明によるハニカム構造体を作製するが、上記実施例1の場合と異なる点は、粒子径(D50)が6.0μmのMFI型ゼオライトを用いた点にある。
比較のために、上記実施例1の場合と同様にして、ハニカム構造体を作製するが、上記実施例1の場合と異なる点は、粒子径(D50)が36.0μmのFER型ゼオライトを用いた点にある。
比較のために、上記実施例1の場合と同様にして、ハニカム構造体を作製するが、上記実施例1の場合と異なる点は、粒子径(D50)が14.0μmのFER型ゼオライトを用いた点にある。
つぎに、本発明による実施例1〜3、および比較例1と2で得られたハニカム構造体について、各ハニカム構造体の強度を目視により観察し、得られた結果を、下記の表1に示した。評価基準は、以下の通りである。
○:シリカゾル・ゼオライト担持ガラスペーパーの波形成形が可能であり、シリカゾル・ゼオライト担持波板状ガラスペーパーと、同平板状ガラスペーパーとを交互に組み合わせてハニカム構造体を作製する際、シリカゾル・ゼオライト担持波板状ガラスペーパーの波形状が崩れず、強度を保つ
△:シリカゾル・ゼオライト担持ガラスペーパーの波形成形は可能であるが、シリカゾル・ゼオライト担持波板状ガラスペーパーと、同平板状ガラスペーパーとを交互に組み合わせる際、シリカゾル・ゼオライト担持波板状ガラスペーパーの波形状を保持することができず、ハニカム構造体が崩れる
×:シリカゾル・ゼオライト担持ガラスペーパーの波形成形ができず、ハニカム構造体を作製することができない
本発明によるハニカム構造体を用いた排ガス浄化用の脱硝触媒を、つぎのようにして製造した。
上記実施例4の場合と同様にして、本発明によるハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒を作製するが、上記実施例4の場合と異なる点は、無機バインダーとしてのジルコニアゾル(ジルコゾール20A)の代わりに、無機バインダーとしてのアルミナゾルを含む水溶液(商品名:アルミナゾル520、日産化学社製)を用いた点にある。
上記実施例4の場合と同様にして、本発明によるハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒を作製するが、上記実施例4の場合と異なる点は、無機バインダーとしてのジルコニアゾル(ジルコゾール20A)の代わりに、無機バインダーとしてのシリカゾルを含む水溶液(商品名:シリカドール20A、日本化学工業社製)を用いた点にある。
上記実施例4の場合と同様にして、本発明によるハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒を作製するが、上記実施例4の場合と異なる点は、無機バインダーとしてのジルコニアゾル(ジルコゾール20A)の代わりに、無機バインダーとしてのチタニアゾルを含む水溶液(商品名:チタニアゾルS−300A、ミレニアム製)を用いた点にある。
つぎに、本発明による実施例4と5、および参考例1と2で得られたハニカム構造体について、各ハニカム構造体の強度を、上記の評価基準により目視によって観察し、得られた結果を、下記の表4に示した。
つぎに、本発明による実施例4と5、および参考例1と2で得られたハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒について、性能評価試験を実施した。図1に脱硝触媒の性能評価試験装置のフロー図を示す。
得られた脱硝触媒性能の評価試験の結果を、下記の表4にあわせて示した。
本発明による実施例4と5、および参考例1と2で得られたハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒が、高濃度の硫黄酸化物(SOx)の存在下においても、窒素酸化物を効果的に低減できることを確認するために、各脱硝触媒について、硫黄酸化物三酸化硫黄(SOx)に対する耐性をテストした。
つぎに、本発明による実施例4と5、および参考例1と2で得られたハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒について、脱硝触媒性能評価試験後の各ハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒を目視によって観察し、得られた結果を、下記の表4に示した。
○:性能評価試験後の各ハニカム構造体が正常な波形状が保持されている
△:性能評価試験後の各ハニカム構造体の波形状が少し崩れている
硝酸ビスマス(商品名:硝酸ビスマス(III)・5水和物、キシダ化学製)をエチレングリコール(商品名:エチレングリコール、キシダ化学製)に溶かし、そこに粒子径(D50)が7.0μmのFER型ゼオライト(商品名:CP914C、ゼオリスト社製)を加え、スラリーとした。このスラリーを60℃で3時間撹拌し、室温に冷ました後、無機バインダーとしてジルコニアゾル(商品名:ジルコゾールAC−20、第一稀元素社製)を加えた。この触媒スラリー18gを100mm×150mmに切り出したガラス繊維ペーパーに塗布して、平板状のスラリー塗布ガラスペーパーとした後、この平板状のスラリー塗布ガラスペーパーを110℃で1時間乾燥した。一方、上記のスラリーのうち、27.6gを100mm×230mmのガラスペーパーに塗布し、スラリー塗布ガラスペーパーを波形付与金型と押さえ治具により形付けし、形付けされた波板状のスラリー塗布ガラスペーパーを110℃で1時間乾燥し、金型から剥離した。その後、平板状のスラリー塗布ガラスペーパーおよび波板状のスラリー塗布ガラスペーパーを、500℃で3時間焼成した。こうして得られた平板状ガラスペーパーと波板状ガラスペーパーとを交互に組み合わせて、ハニカム構造体を作製した。
実施例6の場合と同様にして、本発明によるハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒を作製するが、上記実施例1の場合と異なる点は、エチレングリコールの代わりにイオン交換水を用いた点にある。
つぎに、本発明による実施例6、および参考例3で得られたハニカム構造体の平板状ガラス繊維シートの両表面のビスマスの担持量を蛍光X線分析装置で測定し、得られた結果を、下記の表5に示した。
つぎに、本発明による実施例6、および参考例3で得られたハニカム構造体を用いた燃焼排ガス浄化用の脱硝触媒について、表6に示す条件で脱硝性能評価試験を実施し、さらに表7に示す条件で250時間の硫黄酸化物(SOx)に対する耐性をテストした。その後、硫黄酸化物(SO2およびSO3)晒し後の脱硝触媒を用いて表6に示す条件で再び脱硝性能評価試験を実施した。
Claims (3)
- 無機繊維シートに、無機バインダーおよびゼオライトが担持された平板状無機繊維シートと、同無機バインダーおよびゼオライトが担持された波板状無機繊維シートとが交互に組合せられてなるハニカム構造体であって、
前記無機バインダーが、ジルコニアまたはアルミナよりなるものであり、
前記ゼオライトの粒子径(中心粒子径、D50)が、0.5〜10.0μmであり、
前記ゼオライトに、脱硝触媒成分としてビスマスが担持されていることを特徴とする、ハニカム構造体を用いた排ガス浄化用触媒。 - 無機繊維シートが、ガラス繊維シートであることを特徴とする、請求項1に記載のハニカム構造体を用いた排ガス浄化用触媒。
- 請求項1に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法であって、
ビスマス(Bi)をゼオライトに担持する工程を含み、
当該工程においてビスマス(Bi)は溶媒に溶解され、該溶媒として、ヒドロキシ基を2つ以上含む化合物を用いる、方法。
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