JP6656609B2 - 吸水性繊維前駆体、吸水性不織布前駆体および吸水性不織布、ならびにこれらを含有するフェイスマスクおよび化粧水充填済みフェイスマスク、ならびにこれらの製造方法 - Google Patents
吸水性繊維前駆体、吸水性不織布前駆体および吸水性不織布、ならびにこれらを含有するフェイスマスクおよび化粧水充填済みフェイスマスク、ならびにこれらの製造方法 Download PDFInfo
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Description
(1) 芯部分がアクリロニトリル系重合体である芯鞘構造を有し、0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であり、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有し、スパンレース加工構造を有することを特徴とする吸水性不織布前駆体。
(2) 吸水性繊維前駆体が架橋構造を有するものであることを特徴とする(1)に記載の吸水性不織布前駆体。
(3) 毛羽の数が下記の評価方法において10本以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の吸水性不織布前駆体。
(評価方法)1辺10cmの正方形の範囲において、不織布表面から末端が突出しており、かつ、長さ3mm以上である毛羽の本数を目視にて測定する。同様の測定を別の任意の2箇所でも行い、全3箇所の測定結果の平均値を毛羽の数とする。
(4) 吸水性繊維前駆体の含有率が10〜100%であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の吸水性不織布前駆体。
(5) 芯部分がアクリロニトリル系重合体である芯鞘構造を有し、かつ、0.5〜5.5mmol/gの塩型カルボキシル基を有する吸水性繊維を含有し、吸水率が500〜20000質量%であり、かつスパンレース加工構造を有することを特徴とする吸水性不織布。
(6) 吸水性繊維の含有率が10〜100%であることを特徴とする(5)に記載の吸水性不織布。
(7) 吸水性繊維が架橋構造を有するものであることを特徴とする(5)または(6)に記載の吸水性不織布。
(8) 0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であって、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有し、かつスパンレース加工構造を有する吸水性不織布前駆体、または0.5〜5.5mmol/gの塩型カルボキシル基を有する吸水性繊維を含有し、吸水率が500〜20000質量%であり、かつスパンレース加工構造を有する吸水性不織布を有することを特徴とするフェイスマスク。
(9) (8)に記載のフェイスマスクに化粧水が充填されていることを特徴とする化粧水充填済みフェイスマスク。
(10) 芯部分がアクリロニトリル系重合体である芯鞘構造を有し、0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であって、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有するカードウェブをスパンレース法によって交絡させる工程を有することを特徴とする吸水性不織布前駆体の製造方法。
(11) 0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であって、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有するカードウェブをスパンレース法によって交絡させる工程、および、該工程を経て得られた吸水性不織布前駆体に陽イオンを発生させる化合物を作用させ、前記H型カルボキシル基の少なくとも一部を塩型カルボキシル基に変換させる工程を有することを特徴とする吸水性不織布の製造方法。
繊維試料約1gを、50mlの1mol/l塩酸水溶液に30分間浸漬する。次いで、繊維試料を、浴比1:500で水に浸漬する。15分後、浴pHが4以上であることを確認したら、乾燥させる(浴pHが4未満の場合は、再度水洗する)。次に、十分乾燥させた繊維試料約0.4gを精秤し(W1[g])、100mlの水を加え、さらに、15mlの0.1mol/l水酸化ナトリウム水溶液、0.4gの塩化ナトリウムおよびフェノールフタレインを添加して撹拌する。15分後、フェノールフタレインの呈色がなくなるまで0.1mol/l塩酸水溶液で滴定し、塩酸水溶液消費量(V1[ml])を求める。得られた測定値から、次式によって全カルボキシル基量を算出する。
全カルボキシル基量[mmol/g]=(0.1×15−0.1×V1)/W1
上記の全カルボキシル基量の測定方法において、最初の1mol/l塩酸水溶液への浸漬およびそれに続く水洗を実施しないこと以外は同様にして、H型カルボキシル基量を算出する。かかるH型カルボキシル基量を上記の全カルボキシル基量から差し引くことで、塩型カルボキシル基量を算出する。
試料約0.5gを純水中へ浸漬し、25℃に保ち30分間後、ナイロン濾布(200メッシュ)に包み、遠心脱水機(160G×5分、但しGは重力加速度)により繊維間の水を除去する。このようにして調整した試料の重量を測定する(W2[g])。次に該試料を80℃真空乾燥機中で恒量になるまで乾燥して重量を測定する(W3[g])。以上の測定結果から、次式によって算出する。
吸水率[%]=(W2−W3)/W3×100
試料となる繊維前駆体を、該繊維前駆体の全カルボキシル基量に対して中和度が50%となるように濃度を調整した炭酸ナトリウム水溶液中に30℃で1時間浸漬させ、取り出す。次いで、メタノールに浸漬させ、メタノールで水分を抽出することで水分を除いた後に絞り、開繊、乾燥することで中和度50%の繊維を得た。得られた繊維について、前項と同様にして吸水率を測定した。
試料をカチオン染料で染色処理した後、繊維断面を光学顕微鏡で観察する。芯鞘構造の場合、表層部と中心部で色の濃さや色相が異なっていることが確認できる。
不織布上の1辺10cmの正方形の範囲において、不織布表面から末端が突出しており、かつ、長さ3mm以上である毛羽の本数を目視にて測定する。同様の測定を別の任意の2箇所でも行い、全3箇所の測定結果の平均値を毛羽の数とする。
試料となる不織布前駆体を、表2に示す塩型カルボキシル基量となるように濃度を調整した炭酸ナトリウム水溶液中に30℃で1時間浸漬させ、取り出す。次いで、メタノールに浸漬させ、メタノールで水分を抽出することで水分を除いた後に絞り、開繊、乾燥することで吸水性不織布を得た。該不織布約0.5gを純水中へ浸漬し、25℃に保ち30分間後、ナイロン濾布(200メッシュ)に包み、遠心脱水機(160G×5分、但しGは重力加速度)により繊維間の水を除去する。このようにして調整した試料の重量を測定する(W4[g])。次に該試料を80℃真空乾燥機中で恒量になるまで乾燥して重量を測定する(W5[g])。以上の測定結果から、次式によって算出する。
吸水率[%]=(W4−W5)/W5×100
試料を20℃×65%RH雰囲気下の恒温恒湿器に24時間入れておく。このようにして調湿させた繊維をJIS L 1015:2010の正量繊度A法に準じて測定する。
試料を20℃×65%RH雰囲気下の恒温恒湿器に24時間入れておく。このようにして調湿させた繊維をJIS L1015:2010の平均繊維長ステープルダイヤグラム法(A法)に準じて測定する。
試料を10cm×10cmに切り出した後、105℃2時間乾燥させ、試料の重量(W6[g])を測定する。以上の結果から、次式によって算出する。
目付け[g/m2]=W6/(0.1×0.1)
アクリロニトリル90%及びアクリル酸メチル10%からなるアクリロニトリル系重合体10部を48%のチオシアン酸ナトリウム水溶液90部に溶解した紡糸原液を、常法に従って紡糸、水洗、延伸、乾燥、捲縮付与、熱処理、カットを経て、原料となるアクリロニトリル系繊維を得た。次に、かかるアクリロニトリル系繊維にヒドラジン0.13%および水酸化ナトリウム35.0%を含む混合水溶液を付着させた後、繊維質量に対する吸液量が100%になるように絞り、106℃×15分間架橋加水分解処理を行い、水洗した。水洗後の繊維を0.1%硫酸水溶液に30℃×1時間浸漬した後、脱水し、油剤を付与し、脱水、開繊、乾燥することで、吸水性繊維前駆体Aを得た。該繊維前駆体の評価結果を表1に示す。
製造例1において、架橋加水分解処理の条件を100℃×5分間とすること以外は同様にして、吸水性繊維前駆体Bを得た。該繊維前駆体の評価結果を表1に示す。
製造例1において、架橋加水分解処理の条件を109℃×30分間とすること以外は同様にして、吸水性繊維前駆体Cを得た。該繊維前駆体の評価結果を表1に示す。
製造例1において、架橋加水分解処理の条件を109℃×10分間とすること以外は同様にして、吸水性繊維前駆体Dを得た。該繊維前駆体の評価結果を表1に示す。
製造例1における「0.1%硫酸水溶液に30℃×1時間浸漬した後の繊維」を水洗し、該繊維の全カルボキシル基量に対して0.6当量の炭酸ナトリウムを含有する水溶液を加え、30℃で1時間浸漬させる。次いで、紡績油剤を含むメタノールに浸漬することで脱水し、絞った後に、開繊、乾燥することで、製造例5の吸水性繊維前駆体Eを得た。該繊維前駆体の評価結果を表1に示す。
製造例1に示すアクリロニトリル系繊維を原料とし、水加ヒドラジン0.5質量%および水酸化ナトリウム2.0質量%を含有する水溶液中で、100℃×2時間、架橋導入処理および加水分解処理を同時に行い、8質量%硝酸水溶液で、100℃×3時間処理し、水洗、乾燥することにより、製造例6の吸水性繊維前駆体Fを得た。該繊維前駆体の評価結果を表1に示す。
各吸水性繊維前駆体とアクリル繊維(繊度0.9dtex、繊維長51mm)を表2に示す含有率となるように混合してカードウェブを作製し、該カードウェブにスパンレース加工を施して各実施例の吸水性不織布前駆体を得た。得られた不織布前駆体の特性を表2に示す。
実施例1において、吸水性繊維前駆体Aの代わりに、吸水性繊維前駆体E、Fを用いること以外は同様にして、比較例1、2の吸水性不織布前駆体を得た。これらの不織布前駆体の評価結果を表2に示す。比較例1については、吸水性繊維前駆体Eの塩型カルボキシル基量が多いためにスパンレースの際に吸水しすぎてしまい、不織布を得ることができなかった。また、比較例2については、吸水性繊維前駆体Fの製法から架橋構造が多く導入されていると考えられ、このため吸水率の低いものとなった。
各吸水性繊維前駆体と熱融着繊維(芯部分がポリプロピレン、鞘部分がポリエチレンの芯鞘繊維、繊度2.2dtex、繊維長51mm)を表2に示す含有率となるように混合してカードウェブを作製し、該カードウェブを加熱ロールを用いて160℃で加熱することによりサーマルボンド法による吸水性不織布前駆体を得た。得られた不織布前駆体の特性を表2に示す。表2に示すようにサーマルボンド法で得た不織布前駆体は、スパンレース法で得た不織布前駆体と比較し、毛羽の発生が多いものとなった。
吸水性繊維前駆体とアクリル繊維(繊度0.9dtex、繊維長51mm)を表2に示す含有率となるように混合し、カードウェブを作製して、該カードウェブをニードルパンチ法で吸水性不織布前駆体に加工した。得られた不織布前駆体の特性を表2に示す。表2に示すようにニードルパンチ法で得た不織布前駆体は、スパンレース法、サーマルボンド法で得た不織布前駆体と比較し、さらに毛羽の発生が多いものとなった。
化粧水(株式会社資生堂「肌水 ナチュラルスキンローション 青ラベル」)30gに、陽イオンを発生させる化合物として、10質量%炭酸ナトリウム水溶液0.60gを加え、10分間撹拌して化粧水混合液を調整する。次に、乾燥した実施例1の吸水性不織布前駆体を約0.6gとなるようにカットして、精秤(W1[g])する。かかる不織布前駆体を前記化粧水混合液に浸漬し、室温で3日間放置することで化粧水を吸水させる。次に、化粧水を吸水させた不織布を吊り下げた状態で5分間放置することで、水滴が落ちなくなった状態とし、重量を測定する(W2[g])。得られた測定値から次式により化粧水吸水率を算出したところ、2220%であり、十分な化粧水吸水率を有するものであった。
化粧水吸水率[%]=(W2−W1)/W1×100
実施例5において、10質量%炭酸ナトリウム水溶液を加えないこと以外は同様にして、化粧水吸水率を算出したところ、1550%であった。陽イオンを発生させる化合物である炭酸ナトリウムを加えなかったことから、実施例5ほどの化粧水吸水率には達しなかったが、化粧水がもともと含有している陽イオンを発生させる化合物のみでも、化粧水吸水性能を発現できることがわかる。
Claims (11)
- 芯部分がアクリロニトリル系重合体である芯鞘構造を有し、0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であり、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有し、スパンレース加工構造を有することを特徴とする吸水性不織布前駆体。
- 吸水性繊維前駆体が架橋構造を有するものであることを特徴とする請求項1に記載の吸水性不織布前駆体。
- 毛羽の数が下記の評価方法において10本以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の吸水性不織布前駆体。
(評価方法)1辺10cmの正方形の範囲において、不織布表面から末端が突出しており、かつ、長さ3mm以上である毛羽の本数を目視にて測定する。同様の測定を別の任意の2箇所でも行い、全3箇所の測定結果の平均値を毛羽の数とする。 - 吸水性繊維前駆体の含有率が10〜100%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の吸水性不織布前駆体。
- 芯部分がアクリロニトリル系重合体である芯鞘構造を有し、かつ、0.5〜5.5mmol/gの塩型カルボキシル基を有する吸水性繊維を含有し、吸水率が500〜20000質量%であり、かつスパンレース加工構造を有することを特徴とする吸水性不織布。
- 吸水性繊維の含有率が10〜100%であることを特徴とする請求項5に記載の吸水性不織布。
- 吸水性繊維が架橋構造を有するものであることを特徴とする請求項5または6に記載の吸水性不織布。
- 0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であって、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有し、かつスパンレース加工構造を有する吸水性不織布前駆体、または0.5〜5.5mmol/gの塩型カルボキシル基を有する吸水性繊維を含有し、吸水率が500〜20000質量%であり、かつスパンレース加工構造を有する吸水性不織布を有することを特徴とするフェイスマスク。
- 請求項8に記載のフェイスマスクに化粧水が充填されていることを特徴とする化粧水充填済みフェイスマスク。
- 芯部分がアクリロニトリル系重合体である芯鞘構造を有し、0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であって、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有するカードウェブをスパンレース法によって交絡させる工程を有することを特徴とする吸水性不織布前駆体の製造方法。
- 0.1〜5.0mmol/gのH型カルボキシル基および0.5mmol/g未満の塩型カルボキシル基を有し、前記H型カルボキシル基量と前記塩型カルボキシル基量の合計が0.5mmol/g以上であり、吸水率が10〜1000質量%であって、かつ、カルボキシル基の中和度を50%に調整したときの吸水率が500〜50000質量%である吸水性繊維前駆体を含有するカードウェブをスパンレース法によって交絡させる工程、および、該工程を経て得られた吸水性不織布前駆体に陽イオンを発生させる化合物を作用させ、前記H型カルボキシル基の少なくとも一部を塩型カルボキシル基に変換させる工程を有することを特徴とする吸水性不織布の製造方法。
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