JP6645753B2 - ロジンエマルションサイズ剤 - Google Patents
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Description
すなわち、本発明は、体積平均粒子径が0.01〜0.3μmであり、かつ、体積基準粒度分布の標準偏差が0.09μm以下である、ロジンエマルジョンサイズ剤に関するものである。
a)疎水性ビニル系モノマー類
b)アニオン性水溶性ビニル系モノマー類
c)ノニオン性水溶性ビニル系モノマー類
また本発明のロジンエマルションサイズ剤の体積基準粒度分布の標準偏差は、0.09μm以下であり、好ましくは0.07μm以下である。標準偏差が0.09μmを超えると、サイズ効果は従来のロジンエマルションサイズ剤と同等のものとなる。
ロジンエマルションサイズ剤の体積平均粒子径及び体積基準粒度分布の標準偏差は、動的光散乱法により測定することができる。
本発明のロジンエマルションサイズ剤は、ロジン系物質を分散剤を用い乳化することで製造することができる。
ロジン類にはガムロジン、トール油ロジン、ウッドロジンなどが挙げられ、これらの中から選ばれる少なくとも1種又は2種類以上併用して使用することができる。
強化ロジン類は、前述のロジン類にα,β−不飽和カルボン酸及び/又はその無水物を1〜20重量%、好ましくは3〜18重量%付加反応させたものである。α,β−不飽和カルボン酸及び/又はその無水物として挙げられるものとしてはフマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸等のα,β−不飽和二塩基性カルボン酸及びその無水物、アクリル酸及びメタクリル酸等のα,β−不飽和一塩基性カルボン酸が挙げられ、これらの中から選ばれる少なくとも1種又は2種類以上併用して使用できる。
a)成分の使用量はa)〜c)のモノマー類の合計、すなわち100重量%のうち6〜40重量%である。さらに好ましくは7〜30重量%である。6重量%未満の場合、ロジン系物質と分散剤との親和性が低下し、40重量%以上である場合はロジン系物質との親和性が良好になるものの水性分散媒への親和性が低下し、良好な乳化性の分散剤が得られなくなる。
以下において、重量平均分子量の測定は下記条件により測定を行った。
測定器:島津製作所 LC−20AD
カラム:(株)東ソーGPWXL
測定温度:40℃
検出器:示差屈折計
また、粘度の測定にはB型粘度計(株式会社東京計器製 形式:BM)を
使用した。
ロジンエマルションサイズ剤の体積平均粒子径及び体積基準粒度分布の標準偏差は、マイクロトラック・ベル社製粒度分布測定装置マイクロトラックUPA150にて測定を行った。
ガムロジン900部を1L四つ口フラスコに仕込み200℃で加熱溶融させ、その後フマル酸100部添加し、同温度で3時間保持し、SV(ケン化価)253の反応生成物R1を得た。
ガムロジン880部を1L四つ口フラスコに仕込み200℃で加熱溶融させる。その後無水マレイン酸120部を添加し、同温度で3時間保持し、SV290の反応生成物R2を得た。
ガムロジン600部とグリセリン55部を1L四つ口フラスコに仕込み、窒素気流下で200℃まで加熱し脱水反応を行った。その後さらに270℃で14時間脱水反応を行いAV10の反応生成物R3を得た。
製造例3で得た反応生成物900部を1L四つ口フラスコに仕込み200℃で加熱溶融させた。その後無水マレイン酸100部を添加し、同温度で3時間保持し、SV120の反応生成物R4を得た。
温度計、冷却器、攪拌機、窒素導入管を備えた五つ口フラスコに疎水モノマーとしてスチレン79.1部、n−ブチルメタアクリレート39.6部、アニオン性モノマーとしてメタアクリル酸69.2部、非イオン性モノマーとして40%アクリルアミド水溶液を24.7部、αメチルスチレンダイマーを11.1部、β−メルカプトプロピオン酸を4.0部仕込んだ。その後、水を250.0部、イソプロピルアルコールを250.0部加え80℃まで加熱を行った。重合触媒として過硫酸アンモニウムを7.9部添加し、4時間重合を行った。その後、イソプロピルアルコールの留去を行い、48%苛性ソーダを67.1g添加し、水を添加し、濃度25%、重量平均分子量(Mw)113000、粘度198mPa・sの分散剤1を得た。
製造例1と同様の装置にスチレン46.9部、イソブチルメタクリルアクリレート37.5部、メタクリル酸93.7部、40%アクリルアミド水溶液23.4部、テルピノレン10.5部、2−メルカプトエタノール3.8gを仕込んだ。その後水を250部、イソプロピルアルコールを250部、重合開始剤として過硫酸アンモニウム7.5部を加え溶解し、80℃まで加熱し、同温度で4時間保持した。その後、実施例1と同様にイソプロピルアルコールの留去を行い、48%苛性ソーダ90.8gと水を添加し、濃度25%、Mw115000、粘度240mPa・sの分散剤2を得た。
製造例1と同様の反応装置にスチレン67.2部、ノルマルブチルアクリレート22.3部、メタクリル酸53.0部、40%アクリルアミド水溶液153.0部、αメチルスチレンダイマー11.4部、β−メルカプトプロピオン酸7.4gを仕込んだ。さらに水200部、イソプロピルアルコール300部仕込み80℃で溶解を行った。重合触媒としてアゾイソブチロニトリルを8.2部添加し、4時間重合を行った。その後、イソプロピルアルコールの留去を行い、48%苛性ソーダ51.4gおよび水を添加し、濃度25%、Mw156000、粘度360mPa・sの分散剤3を得た。
製造例1と同様の反応装置にスチレン34.7部、イソブチルアクリレート55.1部、メタクリル酸53.0部、40%アクリルアミド水溶液153.0部、テルピノレン11.4部、2−メルカプトエタノール7.3gを仕込んだ。その後、水200部、イソプロピルアルコール300部、アゾビスイソブチロニトリル7.5部を加え40℃で溶解を行った。溶解確認後80℃まで過熱し4時間温度を維持した後、イソプロピルアルコールを留去し、48%苛性ソーダ51.4gおよび水を加え濃度25%、Mw158000、粘度350mPa・sの分散剤4を得た。
製造例1と同様の反応装置にシクロヘキシルメタクリレート22.9部、2−エチルヘキシルアクリレート11.5部、イタコン酸68.8部、40%アクリルアミド水溶液286.7部、テルピノレン6.9部、ペンタエリスリトールテトラキスチオグリコレート2.0部、βメルカプトプロピオン酸4.6gを仕込んだ。さらに、水200部、イソプロピルアルコール300部仕込み、重合開始剤をアゾビスイソブチロニトリルを5.8部加え40℃で溶解を行った。溶解確認後80℃まで過熱し4時間温度を維持した後、イソプロピルアルコールを留去し、48%苛性ソーダ8.8gおよび水を加え、濃度25%、Mw160000、粘度460mPa・sの分散剤5を得た。
十字撹拌羽を三枚装備した1Lオートクレーブに製造例1で得たフマル化ロジンR1を92部を仕込み、150℃に加熱溶融した。これに製造例5で得た分散剤を固形分換算で8部(有姿32部)を添加混合し、撹拌数を800rpmまで上昇させた。撹拌数を維持し、さらに熱水を76部加えながら転相させ、固形分50%、粒子径0.22μmのロジンエマルションサイズ剤を得た。
実施例1において製造例1〜4のロジン系物質及び製造例5〜9の分散剤を用い、表1に示した組成比で用いたこと以外は同様の操作で、それぞれ固形分50%のロジンエマルションサイズ剤を得た。
十字撹拌羽を1枚装備した1Lオートクレーブに実施例1と同じ仕込みで撹拌数を100rpmとし同様の操作で固形分50%粒子径1.08μmのロジンエマルションサイズ剤を得た。
実施例あるいは比較例のサイズ剤50gをカップに入れ、25℃、荷重10kg、回転数1000rpmにて10分間マーロン式安定性試験を行った。生成した凝集物を200メッシュでろ過し全固形分に対する凝集量を百分率で示した。
サイズ剤の風乾物1gと水道水50gを試験管に取り、軽く攪拌してその風乾物の再分散性を観察した。容易に分散するものを3、十回前後攪拌することにより分散するものを2、そして全く分散しないものを1とし3段階評価で行った。
長さ100cm、内径3cmの試験管に実施例あるいは比較例のサイズ剤を500cc入れ、冷暗所に室温で2ヶ月静置した。底部に沈降した沈殿物の高さ(mm)を測定した。
カナディアン・スタンダード・フリーネス400ccに叩解したパルプ(LBKP100%)を2.0%のパルプスラリーとし、これに対パルプ固形分2%の硫酸バンド、0.5%のカチオン化澱粉(日本NSC社Cato3210)及び2%の実施例および比較例で得たサイズ剤を添加した。その後、80メッシュワイヤーでパルプスラリーを濾過し、その白水を箱型容器に入れた。その白水をポンプで循環してこれを30cmの高さから容器中に落下させ、10分後の液面に蓄積する泡の面積を液面全体面積に対する百分率で示した。
カナディアン・スタンダード・フリーネス400ccまで叩解したパルプ(LBKP100%)を絶乾固形分2%のパルプスラリーとした。このパルプスラリーに絶乾パルプに対して1.5%の硫酸バンド、0.5%の日本NSC社製カチオン化澱粉Cato3210、0.3%の上記実施例および比較例で得たそれぞれのサイズ剤を添加し、パルプ濃度0.2%まで希釈した。JIS丸型抄紙機でJIS P8222に準拠して坪量80g/m2となるように抄紙した。湿紙の乾燥はドラムドライヤーを用いて90℃で2分間乾燥させた。得られたサイジング紙をJIS P8111に準拠して調湿し、JIS P8122に準拠して試験紙のステキヒトサイズ度およびCobbサイズ度を測定した。
Claims (4)
- 分散剤として、下記a)及びb):
a)疎水性ビニル系モノマー類
b)アニオン性水溶性ビニル系モノマー類
のそれぞれに属する少なくとも1種のビニル系モノマー(ただし、a)疎水性ビニル系モノマー類としてスチレン類を含む)を必須成分として重合させてなる共重合体を使用して乳化された、
体積平均粒子径が0.05〜0.18μmであり、かつ、体積基準粒度分布の標準偏差が0.07μm以下である、ロジンエマルションサイズ剤。 - 前記分散剤がさらにc)ノニオン性水溶性ビニル系モノマー類に属する少なくとも1種のビニル系モノマーを必須成分として重合させてなる共重合体である、請求項1に記載のロジンエマルションサイズ剤。
- ロジン系物質と分散剤の全固形分100重量%に対して8〜30重量%の分散剤を使用してロジン系物質を乳化することにより得られる、請求項1又は2に記載のロジンエマルションサイズ剤。
- ロジン系物質としてロジン類及び強化ロジン類の少なくとも1種及び/又はロジンエステル類及び強化ロジンエステル類の少なくとも1種を使用する、請求項3に記載のロジンエマルションサイズ剤。
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