JP6639475B2 - 帯電防止性能を有するポリエチレン系樹脂発泡粒子およびポリエチレン系樹脂型内発泡成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 10℃/分の昇温速度にて20℃〜220℃まで昇温する示差走査熱量測定DSCにより得られるDSC曲線において、低温側融解ピークと高温側融解ピークの2つの融解ピークを有するポリエチレン系樹脂発泡粒子であって、
帯電防止剤を含有し、かつ、190℃での動的粘弾性測定における角振動数1rad/秒での貯蔵弾性率が900Pa以上、5000Pa以下、角振動数100rad/秒での貯蔵弾性率が100000Pa以下であるポリエチレン系樹脂粒子が発泡されてなることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[2] ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂が、(A)メルトインデックス1.2g/10分以上、10g/10分以下のポリエチレン系樹脂を60重量%以上、97重量%以下、および(B)メルトインデックス0.01g/10分以上、0.3g/10分以下のポリエチレン系樹脂を3重量%以上、40重量%以下の混合樹脂[(A)と(B)の合計は100重量%]であり、
ポリエチレン系樹脂粒子のメルトインデックスが0.8g/10分以上、3.0g/10分以下であることを特徴とする、[1]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[3] 上記DSC曲線における、上記低温側融解ピークと、上記高温側融解ピークとの間の温度差であるピーク温度幅が11℃以下であることを特徴とする、[1]または[2]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[4] 上記ポリエチレン系樹脂粒子が、示差走査熱量計DSCを用いて10℃/分の昇温速度にて20℃〜220℃まで昇温し、10℃/分の速度にて10℃まで冷却した後、再度10℃/分の昇温速度にて220℃まで昇温した際に得られる2回目の昇温時のDSC曲線から算出される融解結晶熱量qが145J/g以上であることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[5] 帯電防止剤が、炭素数が6以上、24以下である脂肪酸のグリセリンエステルおよび脂肪族エタノールアミン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、[1]〜[4]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[6] 帯電防止剤が、ステアリン酸グリセリンエステル、ヒドロキシアルキルエタノールアミン、ステアリルジエタノールアミンモノステアリン酸エステルおよびステアリルジエタノールアミンよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、[1]〜[5]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[7] 帯電防止剤の含有量が、ポリエチレン系樹脂粒子の基材樹脂であるポリエチレン系樹脂100重量部に対して、0.1重量部以上、3重量部以下であることを特徴とする、[1]〜[6]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[8] 上記基材樹脂100重量部に対して、0.01重量部以上、10重量部以下の親水性化合物を含有することを特徴とする、[1]〜[7]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
[9] [1]〜[8]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子を、金型内に充填した後、型内発泡成形して得られることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡成形体。
[10] [1]〜[8]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法であって、下記一段発泡工程を経ることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[11] 発泡剤が無機ガス、および/または水であることを特徴とする、[10]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[12] 無機ガスが炭酸ガスであることを特徴とする、[11]に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[13] [1]〜[8]のいずれか1つに記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子を、予め前処理することなく、2つの金型よりなる閉鎖しうるが密閉し得ない成形空間内に充填し、加熱媒体により加熱することによって得ることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
また、ポリエチレン系樹脂(A)の密度は、0.930g/cm3以上、0.950g/cm3以下であることが、得られる型内発泡成形体の剛性を高くするという観点において好ましい。
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ヒドロキシアルキルモノエタノールアミン等が挙げられる。
エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体などのカルボキシル基含有ポリマー;
ナイロン−6、ナイロン−6,6、共重合ナイロンなどのポリアミド;
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のノニオン型吸水性ポリマー;
ペレスタット(商品名、三洋化成社製)等に代表されるポリエーテル−ポリオレフィン系樹脂ブロック共重合体;
アクアコーク(商品名、住友精化社製)等に代表される架橋ポリエチレンオキサイド系重合体;などが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
アルキルスルホン酸塩、n−パラフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、スルホコハク酸塩等のスルホン酸塩型;
硫酸化油、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩、アルキルアリルエーテル硫酸塩等の硫酸エステル型;
アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンリン酸塩等のリン酸エステル型;等の陰イオン界面活性剤を挙げることができる。
本発明のポリエチレン系樹脂発泡粒子の連泡率は、10%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましい。
本発明においては、上記のようにして得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子を、所定形状の金型内に充填し水蒸気等で加熱して、発泡粒子を互いに融着させる、型内発泡成形を行うことによって、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得ることができる。
(イ)ポリエチレン系樹脂発泡粒子を無機ガス(例えば空気や窒素、二酸化炭素、等)で加圧処理して、ポリエチレン系樹脂発泡粒子内に無機ガスを含浸させ所定のポリエチレン系樹脂発泡粒子内圧を付与した後、金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、
(ロ)ポリエチレン系樹脂発泡粒子をガス圧力で圧縮して金型に充填し、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の回復力を利用して、水蒸気で加熱融着させる方法、
(ハ)特に前処理することなく、ポリエチレン系樹脂発泡粒子を金型に充填し、水蒸気で加熱融着させる方法、
などの方法が利用し得る。
・グリセリン[ライオン(株)製、精製グリセリンD]
・パウダー状塩基性第3リン酸カルシウム[太平化学産業(株)製]
・アルキルスルホン酸ナトリウム(n−パラフィンスルホン酸ソーダ)[花王(株)製、ラテムルPS]
・帯電防止剤
(a):ステアリン酸モノグリセリド[理研ビタミン社製、リケマールS−100]
(b):ヒドロキシアルキルエタノールアミン[ミヨシ油脂(株)製、ダスパー125B]
(c):ステアリルジエタノールアミンモノステアリン酸エステル[花王(株)製、エレクトロストリッパーTS−6B]
(d):ステアリルジエタノールアミン[東京化成工業(株)製、試薬]
(e):ステアリルジエタノールアミンモノステアリン酸エステルおよびステアリルジエタノールアミンの混合物[花王(株)製、エレクトロストリッパーTS−11B]
(f):ステアリルジエタノールアミンモノステアリン酸エステル、ステアリルジエタノールアミンおよび脂肪族アルコールの混合物[花王(株)製、エレクトロストリッパーTS−15B]
実施例および比較例にて用いたポリエチレン系樹脂は、ポリオレフィンメーカー(SKケミカル(株)、日本ポリエチレン(株)、ダウケミカル日本(株)、プライムポリマー(株)、宇部丸善ポリエチレン(株)等)から市販品を入手した。実施例および比較例にて用いたポリエチレン系樹脂の性状を、表1に示す。
下記[ポリエチレン系樹脂粒子の作製]において、押出機に表示されるダイ手前部の樹脂圧力を確認し、以下の基準にて評価を実施した。尚、押出機種や押出条件が変わると、樹脂圧力は変化する場合が多いことから、同一押出機、同一条件で押出を実施し、樹脂圧力を評価した。
◎: 樹脂圧力が7.0MPa以下
○: 樹脂圧力が7.0MPaを超えて7.5MPa以下
△: 樹脂圧力が7.5MPaを超えて8.0MPa以下
×: 樹脂圧力が8.0MPaを超える
<樹脂粒子の貯蔵弾性率測定>
あらかじめ190℃に予熱されたプレス機[藤設備工業製、37TS成形機]に、1.0mm厚のスペーサーを用いて100mm×100mmの平板状空間を設け、ポリエチレン系樹脂粒子を56kg/cm2(5.5MPa)の圧力で5分間熱プレスした。その後、50℃以下になるまで冷却した後、スペーサーを取り除いて、約100mm×約100mm×約1mmのポリエチレン系樹脂板を得た。得られたポリエチレン系樹脂板からφ25mmのポンチを用いて打ち抜き、試験片を得た。
示差走査熱量計[セイコーインスツルメンツ(株)製、DSC6200型]を用いて、得られたポリエチレン系樹脂粒子5〜6mgを10℃/分の昇温速度にて20℃から220℃まで昇温し、10℃/分の速度にて10℃まで冷却した後、再度10℃/分の昇温速度にて220℃まで昇温し、2回目の昇温時のDSC曲線を得た(図2に例示)。得られたDSC曲線の吸熱ピーク総熱量(q)を樹脂粒子の融解結晶熱量とした。
ポリエチレン系樹脂粒子のMIは、JIS K7210記載のMI測定器を用い、オリフィス2.0959±0.005mmφ、オリフィス長さ8.000±0.025mm、荷重2160g、190±0.2℃の条件下で測定した。
得られたポリエチレン系樹脂発泡粒子を、60℃で2時間乾燥し、温度23℃、湿度50%の室内で1時間静置した後、重量w(g)を測定し、別途、水没法にて体積v(cm3)を測定し、発泡粒子の真比重ρb「ρb=w÷v」を算出した。
得られたポリエチレン系樹脂二段発泡粒子を、両刃カミソリ[フェザー製、ハイステンレス両刃]を用いて、発泡粒子の中央で切断した。
<発泡粒子の融解ピーク温度幅およびDSC比>
示差走査熱量計[セイコーインスツルメンツ(株)製、DSC6200型]を用いて、得られたポリエチレン系樹脂一段発泡粒子5〜6mgを10℃/分の昇温速度で20℃から220℃まで昇温し、DSC曲線(図1に例示)を得た。
<発泡粒子の連泡率>
得られたポリエチレン系樹脂二段発泡粒子に対して、ASTM D2856−87の手順C(PROCEDURE C)に記載の方法に準拠して、空気比較式比重計[東京サイエンス(株)製、モデル1000]を用いて、体積Vc(cm3)を測定した。
<成形時の最低成形圧力>
下記[ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の作製]における本加熱工程の設定蒸気圧力を、0.10〜0.18MPa(ゲージ圧)の範囲内で、0.01MPaずつ変更して成形を行って得られた、各評価対象発泡成形体において、表面にナイフで約5mmの深さのクラックを入れ、クラックに沿って型内発泡成形体を割り、破断面を観察し、破断面の全粒子数に対する破壊粒子数の割合を求め、成形体融着率を評価した。
下記[ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体の作製]における本加熱工程の設定蒸気圧力を、0.10〜0.18MPa(ゲージ圧)の範囲内で、0.01MPaずつ変更して成形を行って得られた、各評価対象発泡成形体において、中心部から約25mm×25mm×30mmの小片を切り出して測定用発泡体サンプルとした。
ところで、蒸気圧力の上昇に従い、連続気泡率が上昇する挙動を示すが、連続気泡率が25%以下に収まる最高の圧力を最高成形圧力とした。なお、連続気泡率が20〜25%を境に、型内発泡成形体の変形が大きくなる傾向にあった。
最低成形圧力と最高成形圧力との差を成形加工幅とした。
得られた評価対象発泡成形体のうち、最低成形圧力+0.01MPa条件にて成形した発泡成形体に関して、表面および端部を観察し、以下の基準にて評価した。なお、発泡成形体の端部とは、型内発泡成形体の面と面が交差する稜線部である。
○: 隣り合う発泡粒子同士がいずれの部分においてもきれいに融着しており、発泡粒子間に隙間がない。
△: 隣り合う発泡粒子間に隙間がある箇所が少し存在する。
×: 隣り合う発泡粒子間に隙間がある箇所が多数存在する。
得られた評価対象発泡成形体のうち、最低成形圧力+0.01MPa条件にて成形した発泡成形体に関して、長手寸法(金型400mm方向)を、デジタルノギス[Mitutoyo製]を用いて、測定した。
○: 対金型寸法収縮率が3%以下。
△: 対金型寸法収縮率が3%を超えて4%以下。
×: 対金型寸法収縮率が4%より大きい。
得られた型内発泡成形体のうち、最低成形圧力にて成形した発泡成形体、および、最低成形圧力+0.02MPa条件にて成形した発泡成形体に関して、その中心部から約25mm×25mm×30mmの小片を切り出して測定用発泡体サンプルとした。
<ヒケによる変形>
得られた評価対象発泡成形体のうち、最低成形圧力+0.02MPa条件にて成形した発泡成形体に関して、発泡体端部の厚さ(金型60mm方向)をデジタルノギス[Mitutoyo製]を用いて測定し、DEとした。また、ヒケの発生しやすい、発泡成形体の長手方向端部から50mmかつ短手方向端部から50mmの場所において、ネックノギス[Mitutoyo製]を用いて、内部厚さを測定し、DIとした。下記の式により、ヒケ発生量を算出し、以下の基準にて評価した。(測定位置については、図2参照)
ヒケ発生量=DE−DI
○:ヒケ発生量が1.5mm未満。
△:ヒケ発生量が1.5mm以上、2.5mm未満。
×:ヒケ発生量が2.5mm以上。
得られた評価対象発泡成形体のうち、最低成形圧力+0.01MPa条件にて成形した発泡成形体に関して、23℃、湿度50%の恒温恒湿室内で72時間静置させた後、表面高抵抗率計[Hiresta HT−201、三菱油化製]を用いて、JIS K6911に準じて、500Vの電流を1分間流した際の表面抵抗率を測定した。1サンプルにつき5ヶ所を測定して、その平均値を求め、表面抵抗率とした。
[ポリエチレン系樹脂粒子の作製]
直鎖状ポリエチレン系樹脂として(A−1)90重量部および(B−1)10重量部を混合し、ブレンドされた直鎖状ポリエチレン系樹脂合計100重量部に対して、帯電防止剤として(a)ステアリン酸モノグリセリド1.0重量部およびグリセリン0.2重量部、セル造核剤としてタルク0.1重量部をドライブレンドした。
<一段発泡>
容量10Lの耐圧オートクレーブ中に、得られたポリエチレン系樹脂粒子100重量部(2.4kg)、水200重量部、難水溶性無機化合物としての第三リン酸カルシウム0.5重量部、界面活性剤としてのアルキルスルホン酸ナトリウム(n−パラフィンスルホン酸ソーダ)0.03重量部を仕込んだ後、攪拌下、発泡剤として炭酸ガスを7重量部添加した。
得られたポリエチレン系樹脂一段発泡粒子の水分を除去した後、さらに、耐圧容器内に入れ、加圧することにより空気を含浸させて、一段発泡粒子の内圧0.17MPaに調節した後、蒸気(蒸気圧0.053MPa−G)により加熱し、二段発泡を実施し、発泡倍率約25倍のポリエチレン系樹脂二段発泡粒子を得た。
得られたポリエチレン系樹脂二段発泡粒子の水分を除去した後、長さ400mm×幅300mm×厚さ60mmの平板状の成形空間を有する金型内に充填し、金型チャンバー内を蒸気にて10秒間加熱した。その後、排気弁を閉めて12秒間蒸気にて加熱することにより、発泡粒子同士を融着させた。続いて、蒸気を排気し、金型内および成形体表面を水冷した後、成形体を取り出して、ポリエチレン系樹脂発泡成形体を得た。
上記[ポリエチレン系樹脂粒子の作製]において、直鎖状ポリエチレン系樹脂の種類および混合量、帯電防止剤の種類および混合量を表2に示すように変更し、上記[ポリエチレン系樹脂発泡粒子の作製]において、一段発泡時の発泡温度および発泡圧力、二段発泡時の内圧および蒸気圧を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を作製した。
上記[ポリエチレン系樹脂粒子の作製]において、グリセリンを添加せず、上記[ポリエチレン系樹脂発泡粒子の作製]において、一段発泡時の発泡温度および発泡圧力、二段発泡時の内圧および蒸気圧を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を作製した。
上記[ポリエチレン系樹脂粒子の作製]において、直鎖状ポリエチレン系樹脂の種類および混合量、帯電防止剤の種類、混合量およびグリセリンの添加の有無を表3に示すように変更し、上記[ポリエチレン系樹脂発泡粒子の作製]において、一段発泡時の発泡温度および発泡圧力、二段発泡時の内圧および蒸気圧を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を作製した。
上記[ポリエチレン系樹脂粒子の作製]において、直鎖状ポリエチレン系樹脂の種類および混合量を表4に示すように変更し、上記[ポリエチレン系樹脂発泡粒子の作製]において、一段発泡時の発泡温度および発泡圧力、二段発泡時の内圧および蒸気圧を表4に示すように変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を作製した。
上記[ポリエチレン系樹脂発泡粒子の作製]の<一段発泡>において、一段発泡時の発泡温度を130℃に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂発泡粒子を作製した。得られた一段発泡粒子は、皺が多く、収縮の大きいビーズであり、発泡粒子のDSC曲線における融解ピークは1つであった。
上記[ポリエチレン系樹脂粒子の作製]において、直鎖状ポリエチレン系樹脂の種類および混合量を表5に示すように変更し、上記[ポリエチレン系樹脂発泡粒子の作製]において、一段発泡時の発泡温度および発泡圧力、二段発泡時の内圧および蒸気圧を表5に示すように変更した以外は、実施例15と同様の操作により、ポリエチレン系樹脂粒子、ポリエチレン系樹脂発泡粒子、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を作製した。
Claims (12)
- 10℃/分の昇温速度にて20℃〜220℃まで昇温する示差走査熱量測定DSCにより得られる1回目の昇温時のDSC曲線において、低温側融解ピークと高温側融解ピークの2つの融解ピークを有するポリエチレン系樹脂発泡粒子であって、
帯電防止剤を含有し、かつ、190℃での動的粘弾性測定における角振動数1rad/秒での貯蔵弾性率が900Pa以上、5000Pa以下、角振動数100rad/秒での貯蔵弾性率が100000Pa以下であり、
基材樹脂が、(A)メルトインデックス1.2g/10分以上、10g/10分以下のポリエチレン系樹脂を60重量%以上、97重量%以下、および(B)メルトインデックス0.01g/10分以上、0.3g/10分以下のポリエチレン系樹脂を3重量%以上、40重量%以下の混合樹脂[(A)と(B)の合計は100重量%]であり、
上記帯電防止剤の含有量が、上記基材樹脂であるポリエチレン系樹脂100重量部に対して、0.1重量部以上、3重量部以下であるポリエチレン系樹脂粒子が発泡されてなることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡粒子。 - 上記ポリエチレン系樹脂粒子のメルトインデックスが0.8g/10分以上、3.0g/10分以下であることを特徴とする、請求項1記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
- 上記DSC曲線における、上記低温側融解ピークと、上記高温側融解ピークとの間の温度差であるピーク温度幅が11℃以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
- 上記ポリエチレン系樹脂粒子が、示差走査熱量計DSCを用いて10℃/分の昇温速度にて20℃〜220℃まで昇温し、10℃/分の速度にて10℃まで冷却した後、再度10℃/分の昇温速度にて220℃まで昇温した際に得られる2回目の昇温時のDSC曲線から算出される融解結晶熱量qが145J/g以上であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
- 帯電防止剤が、炭素数が6以上、24以下である脂肪酸のグリセリンエステルおよび脂肪族エタノールアミン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
- 帯電防止剤が、ステアリン酸グリセリンエステル、ヒドロキシアルキルエタノールアミン、ステアリルジエタノールアミンモノステアリン酸エステルおよびステアリルジエタノールアミンよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。
- 上記基材樹脂100重量部に対して、0.01重量部以上、10重量部以下の親水性化合物を含有し、
上記親水性化合物は、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、スルホ基およびポリオキシエチレン基からなる群から1種以上選択される親水性基を分子内に含有する化合物およびその誘導体からなる群から1種以上選択され、かつ、上記帯電防止剤とは異なる化合物であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子を、金型内に充填した後、型内発泡成形して得られることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡成形体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法であって、下記一段発泡工程を経ることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
一段発泡工程:ポリエチレン系樹脂粒子と、発泡剤および水系分散媒を分散させ、ポリエチレン系樹脂粒子の軟化温度以上まで加熱、加圧した後、密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出することによりポリエチレン系樹脂発泡粒子を製造する工程。 - 発泡剤が無機ガス、および/または水であることを特徴とする、請求項9に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 無機ガスが炭酸ガスであることを特徴とする、請求項10に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリエチレン系樹脂発泡粒子を、予め前処理することなく、2つの金型よりなる閉鎖し得るが密閉し得ない成形空間内に充填し、加熱媒体により加熱することによって得ることを特徴とする、ポリエチレン系樹脂発泡成形体の製造方法。
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