JP2009161738A - 熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 密閉容器内に熱可塑性樹脂粒子を水系分散媒に分散させ、熱可塑性樹脂粒子の軟化温度以上の温度まで加熱した後、水系分散媒に含まれる水を発泡剤として密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出する熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法において、前記熱可塑性樹脂粒子が、熱可塑性樹脂100重量部に対し、0.05重量部以上2重量部以下のポリエチレングリコール、および発泡核剤を含んでなる熱可塑性樹脂組成物からなることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
【選択図】 なし
Description
(1)熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン系樹脂である、
(2)ポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂である、
(3)前記ポリエチレングリコールの分子量が200以上9000以下である、
(4)前記ポリエチレングリコールの分子量が200以上600以下である、
(5)発泡剤として炭酸ガスを併用する、
前記記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法に関する。
発泡粒子3g以上10g以下程度を取り、60℃で6時間乾燥したのち重量w(g)を測定後、水没法にて体積v(cm3)を測定し、発泡粒子の真比重ρb=w/vを求め、発泡前の熱可塑性樹脂粒子の密度ρrとの比から発泡倍率K=ρr/ρbを求めた。
空気比較式比重計(東京サイエンス(株)製、1000型)を用い、えられた発泡粒子の独立気泡体積を求め、これを別途水没法により求めた見かけの体積で除してえられた独立気泡率(%)を、100から引くことにより求めた。
セル膜が破壊されないように充分注意して発泡粒子をほぼ中央で切断し、その切断面をマイクロスコープで拡大観察し、発泡粒子直径の5%長さの表層部を除く部分(A)に関して、ある任意の方向をx方向とし、それに直交する方向をy方向とした時に、セルのx、y方向のフェレ径をそれぞれdx、dyとして測定し、その1個のセル径diを求める。これを(A)の部分内で半径方向に偏りのない様に、連続して隣り合う40個以上のセルについて測定する。そしてセル径バラツキの標準偏差(σ)、平均気泡径d、1個の発泡粒子における気泡の均一性uを算出した。これを3個以上の発泡粒子について行い、その平均をUとして気泡の均一性を評価した。
d=Σ(di)/n
u=σ/d×100
◎:Uが30以下
〇:Uが30を越えて35以下
×:Uが35超
他の発泡剤を併用した場合についても、水のみを発泡剤として使用して同じ発泡温度、発泡圧力にて発泡させた直後の発泡粒子を使用し、その粒子表面に付着した水を、空気気流で脱水させたのち、その重量(W1)を測定し、さらにその発泡粒子を80℃のオーブン中で12時間乾燥させた時の重量(W2)を測定し、次式により算出し、その値を使用した。
含水率(%)=(W1−W2)/W2×100
二段発泡して得られた発泡粒子を目視観察し、次のように評価した。
○:スティック(発泡粒子が複数個くっついたもの)の発生が無い
△:少量のスティックが発生する
×:高い蒸気圧が必要となり、多数のスティックが発生する
成形評価では、成形体設計外形寸法が400mm×300mm×20mmの金型を用いた。
型内発泡成形体の表面にナイフで約5mmの深さのクラックを入れたのち、このクラックに沿って成形体を割り、破断面を観察し、破断面の全粒子数に対する破壊粒子数の割合を求め、型内発泡成形体融着率とした。
成形後、23℃で2時間静置し、つぎに65℃で6時間養生したのち、23℃の室内に4時間放置して得られた型内発泡成形体の表面について以下の基準で評価した。
◎:しわ、粒間少なく、美麗
〇:僅かなしわ、粒間あるが良好
×:しわ、ヒケがあり外観不良
成形後、23℃で2時間静置し、つぎに65℃で6時間養生したのち、23℃の室内に4時間放置して得られた型内発泡成形体の長手寸法を測定し、対応する金型寸法に対する、金型寸法と型内発泡成形体の寸法との差の割合を対金型寸法収縮率とし、以下の基準で評価した。
◎:対金型寸法収縮率が4%以下
〇:対金型寸法収縮率が4%を超えて7%以下
×:対金型寸法収縮率が7%より大きい
ポリプロピレン系樹脂(プロピレン−エチレンランダム共重合体:エチレン含有率3.0%、MI=6g/10分、融点143℃)100重量部に対し、ポリエチレングリコール(平均分子量300、ライオン(株)製)を0.5重量部プリブレンドし、次に発泡核剤としてタルク(林化成(株)製、タルカンパウダーPK−S)0.05重量部を加えブレンドした。50φ単軸押出機に供給し、溶融混練したのち、直径1.8mmの円筒ダイより押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状のポリオレフィン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
添加剤のポリエチレングリコール(平均分子量300)を0.2重量部、タルクを0.1重量部とした他は実施例1と同様に発泡、二段発泡、型内発泡成形した。一段発泡粒子は2つの融点を示し、発泡倍率15倍、連泡率0.7%、気泡の均一性に優れ、平均気泡径270μmであった。含水率は2.0%であった。次に、実施例1と同様に発泡倍率30倍の二段発泡粒子を得た。二段発泡粒子は、示差走査熱量計測定において2つの融点を示し、連泡率0.8%、平均気泡径375μmで気泡の均一性に優れていた。型内発泡成形評価の結果、得られた型内発泡成形体の表面は平滑性に優れ、しわの発生も無く、型内発泡成形体の寸法収縮が小さく、型内発泡成形体の歪が少なく、粒子どうしの融着に優れ、美麗な型内発泡成形体であった。
添加剤のポリエチレングリコール(平均分子量300)を0.1重量部とした他は実施例1と同様に発泡、二段発泡、型内発泡成形した。一段発泡にて得られた一段発泡粒子は2つの融点を示し、発泡倍率11倍、連泡率0.7%、気泡の均一性に優れ、平均気泡径275μmであった。含水率は1.3%であった。次に、実施例1と同様に発泡倍率30倍の二段発泡粒子を得た。二段発泡粒子は、示差走査熱量計測定において2つの融点を示し、連泡率0.8%、平均気泡径420μmで気泡の均一性に優れていた。型内発泡成形評価の結果、得られた型内発泡成形体の表面は平滑性に優れ、しわの発生も無く、型内発泡成形体の寸法収縮が小さく、型内発泡成形体の歪が少なく、粒子どうしの融着に優れ、美麗な型内発泡成形体であった。
添加剤のポリエチレングリコール(平均分子量6000)を1.0重量部、タルクを0.1重量部とした他は実施例1と同様に発泡、二段発泡、型内発泡成形した。一段発泡にて得られた一段発泡粒子は2つの融点を示し、発泡倍率12倍、連泡率1.3%、平均気泡径260μmであった。気泡の均一性は実施例1〜3に比較するとやや劣るもののほぼ均一であった。含水率は2.2%であった。次に、実施例1と同様に発泡倍率30倍の二段発泡粒子を得た。二段発泡粒子は、示差走査熱量計測定において2つの融点を示し、連泡率2.0%、平均気泡径390μmで気泡の均一性に優れていた。型内発泡成形評価の結果、得られた型内発泡成形体の表面は平滑性に優れ、しわの発生も無く、型内発泡成形体の寸法収縮が小さく、型内発泡成形体の歪が少なく、美麗な型内発泡成形体であった。粒子どうしの融着は実施例1から3と比較すると僅かに未融着部分が見られた。
添加剤のポリエチレングリコール(平均分子量300)を0.05重量部、炭酸ガスを3重量部とした他は実施例1と同様に発泡、二段発泡、型内発泡成形した。一段発泡にて得られた一段発泡粒子は2つの融点を示し、発泡倍率6倍、連泡率0.7%、平均気泡径dは200μmであった。気泡の均一性は実施例1〜3に比較するとやや劣るもののほぼ均一であった。また、含水率は0.7%であった。次に、実施例1と同様に発泡倍率30倍の二段発泡粒子を得た。二段発泡粒子は、示差走査熱量計測定において2つの融点を示し、連泡率0.8%、平均気泡径dは330μmで気泡の均一性は良好であった。型内発泡成形評価の結果、得られた型内発泡成形体の表面は平滑性に優れ、しわの発生も無く、型内発泡成形体の寸法収縮が小さく、型内発泡成形体の歪が少なく、粒子どうしの融着に優れ、美麗な型内発泡成形体であった。
添加剤のポリエチレングリコール(平均分子量300)を0.5重量部、タルク0.1重量部とし、発泡剤の炭酸ガスは使用せず、窒素ガスを導入し、151℃に加熱した。その他は実施例1と同様に一段発泡、二段発泡、型内発泡成形評価した。一段発泡の密閉容器内圧は3.0MPa(ゲージ圧)とした。一段発泡にて得られた発泡粒子は2つの融点を示し、発泡倍率12倍、連泡率1.1%、平均気泡径235μmであった。気泡の均一性は実施例1〜3に比較するとやや劣るもののほぼ均一であった。含水率は3.3%であった。次に、実施例1と同様に発泡倍率30倍の二段発泡粒子を得た。二段発泡粒子は、示差走査熱量計測定において2つの融点を示し、連泡率2.3%、平均気泡径355μmで気泡の均一性に優れていた。型内発泡成形評価の結果、得られた型内発泡成形体の表面は平滑性に優れ、しわの発生も無く、型内発泡成形体の寸法収縮が小さく、型内発泡成形体の歪が少なく、粒子どうしの融着に優れ、美麗な型内発泡成形体であった。
添加剤のポリエチレングリコール(平均分子量600)を0.5重量部とした他は、実施例6と同様に一段発泡、二段発泡、型内発泡成形評価した。一段発泡の密閉容器内圧は3.0MPa(ゲージ圧)とした。一段発泡にて得られた発泡粒子は2つの融点を示し、発泡倍率10倍、連泡率1.2%、平均気泡径225μmであった。気泡の均一性は実施例1〜3に比較するとやや劣るもののほぼ均一であった。含水率は3.0%であった。次に、実施例1と同様に発泡倍率30倍の二段発泡粒子を得た。二段発泡粒子は、示差走査熱量計測定において2つの融点を示し、連泡率2.5%、平均気泡径345μmで気泡の均一性に優れていた。型内発泡成形した。型内発泡成形評価の結果、得られた型内発泡成形体の表面は平滑性に優れ、しわの発生も無く、型内発泡成形体の寸法収縮が小さく、型内発泡成形体の歪が少なく、粒子どうしの融着に優れ、美麗な型内発泡成形体であった。
直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂(MI=1.9g/10分、融点122℃)100重量部に対し、ポリエチレングリコール(平均分子量300、ライオン(株)製)を0.5重量部プリブレンドし、次に発泡核剤としてタルク(林化成(株)製、タルカンパウダーPK−S)0.1重量部を加えブレンドした。50φ単軸押出機に供給し、溶融混練したのち、直径1.8mmの円筒ダイより押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状の直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
ポリエチレングリコールを使用せず、表に示す条件にて実施例1と同様に発泡させた。発泡倍率6倍と低い倍率しか得られず、平均気泡径150μmと小さいものであった。二段発泡においては、発泡倍率30倍にするには高い蒸気圧が必要となり、発泡粒子どうしが付着するスティックの発生が多数見られた。その二段発泡粒子を使用し、型内発泡成形したところ、得られた型内発泡成形体の寸法収縮率が大きく、しわの発生が見られ、外観の劣るものであった。
ポリエチレングリコールの代わりに架橋ポリアルキレンオキサイドを1重量部使用した他は、実施例1と同様に一段発泡、二段発泡、型内発泡成形を行った。得られた型内発泡成形体の寸法収縮が大きく、粒子どうしの融着が劣る特徴があった。
ポリエチレングリコールの代わりにポリアクリル酸ナトリウムを0.5重量部使用した他は、実施例1と同様に一段発泡、二段発泡、型内発泡成形を行った。一段発泡粒子の気泡は大気泡と小気泡が混在しており、均一性に劣った。その二段発泡粒子を使用し、型内発泡成形体を得たところ、型内発泡成形体の表面にしわの発生が見られ、寸法収縮が大きく、粒子どうしの融着に関しても劣るものであった。
ポリエチレングリコールの代わりに添加剤にカルボキシメチルセルロースナトリウム0.3重量部を使用し、タルクを0.1重量部とした他は、実施例1と同様に一段発泡、二段発泡、型内発泡成形を行った。一段発泡粒子の気泡は大気泡と小気泡が混在しており、均一性に劣った。その二段発泡粒子を使用し、型内発泡成形体を得たところ、型内発泡成形体の表面にしわの発生が見られ、寸法収縮が大きく、粒子どうしの融着に関しても劣るものであった。
ポリエチレングリコールの代わりにゼオライトA型1.0重量部を使用し、タルクは使用しなかったこと以外は、実施例1と同様に一段発泡、二段発泡、型内発泡成形を行った。一段発泡粒子の気泡は粗大な気泡と小気泡が混在するもので均一性に劣った。二段発泡においては、発泡倍率30倍にするには高い蒸気圧が必要となり、発泡粒子どうしの付着が少し見られた。その二段発泡粒子を使用し、型内発泡成形体を得たところ、型内発泡成形体の表面にしわの発生が顕著であり、寸法収縮が大きいものであった。
添加剤にポリプロピレングリコール(平均分子量2000)0.2重量部、タルク0.1重量部を使用した他は、実施例1と同様に一段発泡、二段発泡、型内発泡成形を行った。発泡倍率9倍と低い倍率しか得られず、平均気泡径160μmと小さいものであった。二段発泡においては、発泡倍率30倍にするには高い蒸気圧が必要となり、発泡粒子どうしが付着するスティックの発生が多数見られた。その二段発泡粒子を使用し、型内発泡成形したところ、型内発泡成形体の寸法収縮率が大きく、しわの発生が見られ、外観の劣るものであった。
Claims (8)
- 密閉容器内に熱可塑性樹脂粒子を水系分散媒に分散させ、熱可塑性樹脂粒子の軟化温度以上の温度まで加熱、加圧した後、密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出する、水系分散媒に含まれる水を発泡剤とする熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法において、前記熱可塑性樹脂粒子が、熱可塑性樹脂100重量部に対し、ポリエチレングリコール0.05重量部以上2重量部以下、および発泡核剤を含んでなる熱可塑性樹脂組成物からなることを特徴とする熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン系樹脂である請求項1記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- ポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂である請求項2記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレングリコールの分子量が200以上9000以下である請求項1〜3何れか一項に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレングリコールの分子量が200以上600以下である請求項1〜4何れか一項に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 発泡剤として炭酸ガスを併用する請求項1〜5何れか一項に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法。
- 請求項1〜6何れか一項に記載の熱可塑性樹脂発泡粒子の製造方法によって得られる熱可塑性樹脂発泡粒子であって、ポリエチレングリコールを0.05重量%以上2重量%以下含み、発泡倍率が10倍以上45倍以下、平均気泡径が50μm以上800μm以下、示差走査熱量計法による測定において、2つ以上の融点を示す結晶構造を有する熱可塑性樹脂発泡粒子。
- 請求項7記載の熱可塑性樹脂発泡粒子を、型内発泡成形してなる型内発泡成形体。
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