JP6620277B1 - めっき処理されたガラス基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】分子接合技術を用いてガラス基材にめっき皮膜を形成できる、めっき処理されたガラス基材の製造方法を提供する。【解決手段】めっき処理されたガラス基材１０の製造方法は、ガラス基材１２を洗浄する洗浄工程Ｐａ１と、洗浄工程Ｐａ１にて処理されたガラス基材１０に対し、分子接合のための前処理を施す前処理工程Ｐａ２と、前処理工程Ｐａ２にて処理されたガラス基材１０に対し、熱処理を施す熱処理工程Ｐａ３と、熱処理工程Ｐａ３にて処理されたガラス基材１０に対し、触媒を付与する触媒付与工程Ｐａ４と、触媒付与工程Ｐａ４にて処理されたガラス基材１０に対し、触媒を活性化する触媒活性化工程Ｐａ５と、触媒活性化工程Ｐａ５にて処理されたガラス基材１０に対し、無電解めっきを施す無電解めっき工程Ｐａ６と、を含む。【選択図】図２
Description
本発明は、めっき処理されたガラス基材の製造方法に関する。
特許文献１には、有害なフッ化物を用いるエッチング処理を行うことなく、ガラス基板のめっき前処理を行うことができ、めっき層を形成すると基板への密着性が良好で、めっき中にフクレが発生することなく、電気的特性の良好なめっき層を得ることができる、ガラス基板上への無電解めっき方法が記載されている。
このガラス基板上への無電解めっき方法は、第１に、ガラス基板上に無電解銅めっきを行う際、脱脂処理、感受性化処理及び触媒活性化処理した後、ポリエチレングリコールを０．１〜１５ｇ／Ｌ含有する無電解銅めっき浴中で無電解銅めっきを行い、第２に、ガラス基板上に無電解ニッケルめっきを行う際、脱脂処理、感受性化及び触媒活性化処理後、錯化剤としてカルボン酸類を用いた無電解ニッケルめっき浴中で無電解ニッケルめっきを行うことを特徴としている。
このガラス基板上への無電解めっき方法は、第１に、ガラス基板上に無電解銅めっきを行う際、脱脂処理、感受性化処理及び触媒活性化処理した後、ポリエチレングリコールを０．１〜１５ｇ／Ｌ含有する無電解銅めっき浴中で無電解銅めっきを行い、第２に、ガラス基板上に無電解ニッケルめっきを行う際、脱脂処理、感受性化及び触媒活性化処理後、錯化剤としてカルボン酸類を用いた無電解ニッケルめっき浴中で無電解ニッケルめっきを行うことを特徴としている。
特許文献２には、分子接合技術を用いた電気電子機器の製造方法が記載されている。この電気電子機器の製造方法は、金属体に、第１の分子接着のための第１の前処理を施す工程と、第１の分子接着により金属体に接着される絶縁膜を形成する工程と、絶縁膜の表面に、第２の分子接着のための第２の前処理を施す工程と、絶縁膜の上に無電解めっきを施し、第２の分子接着により絶縁膜に接着される導体を形成する工程と、導体の上に、電解めっきを施し、回路パターンを形成する工程と、回路パターンに半導体素子を実装する工程と、を含んでいる。
従来、分子接合技術を用いてガラス基材にめっきすることは困難であるとされてきた。
本発明は、分子接合技術を用いてガラス基材にめっき皮膜を形成できる、めっき処理されたガラス基材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、分子接合技術を用いてガラス基材にめっき皮膜を形成できる、めっき処理されたガラス基材の製造方法を提供することを目的とする。
請求項１に記載の発明は、ガラス基材を洗浄する洗浄工程と、前記洗浄工程にて処理された前記ガラス基材に対し、６−（３−トリエトキシシリルプロピルアミノ）−１，３，５−トリアジン−２，４−ジアジドの溶液に浸漬して乾燥させ、ＵＶを照射する前処理工程と、前記前処理工程にて処理された前記ガラス基材に対し、熱処理を施す熱処理工程と、前記熱処理工程にて処理された前記ガラス基材に対し、触媒を付与する触媒付与工程と、前記触媒付与工程にて処理された前記ガラス基材に対し、前記触媒を活性化する触媒活性化工程と、前記触媒活性化工程にて処理された前記ガラス基材に対し、無電解めっきを施す無電解めっき工程と、を含むめっき処理されたガラス基材の製造方法である。
請求項２に記載の発明は、請求項１記載の発明において、前記熱処理工程での熱処理温度が８０〜２５０℃であり、熱処理時間が５〜６０分間である。
本発明によれば、分子接合技術を用いてガラス基材にめっき皮膜を形成できる、めっき処理されたガラス基材の製造方法を提供できる。
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。なお、図において、説明に関連しない部分は図示を省略する場合がある。
本発明の一実施の形態に係るめっき処理されたガラス基材１０の製造方法は、図１に示すように、分子接合によって形成された分子接合膜１３を介して、ガラス基材１２に金属めっき皮膜１４、１６を形成できる。なお、分子接合は分子接着と呼ばれる場合もある。
ここで、本実施の形態におけるガラス基材１２として、例えば、一般ソーダガラス（白板ガラス等）、硼珪酸ガラス、鉛ガラス、フリント系ガラス、光学ガラス、石英ガラス等が挙げられる。
また、金属めっき被膜は、例えば、銅めっき、ニッケルめっき及び金めっきの皮膜である。ただし、金属めっき皮膜は、これら金属のめっき皮膜に限定されるものではない。
ここで、本実施の形態におけるガラス基材１２として、例えば、一般ソーダガラス（白板ガラス等）、硼珪酸ガラス、鉛ガラス、フリント系ガラス、光学ガラス、石英ガラス等が挙げられる。
また、金属めっき被膜は、例えば、銅めっき、ニッケルめっき及び金めっきの皮膜である。ただし、金属めっき皮膜は、これら金属のめっき皮膜に限定されるものではない。
以下、めっき処理されたガラス基材１０の製造方法（ガラス基材のめっき方法）について説明する。
めっき処理されたガラス基材は、図２に示すように、以下の工程Ｐａ１〜Ｐａ７に従って製造される。
めっき処理されたガラス基材は、図２に示すように、以下の工程Ｐａ１〜Ｐａ７に従って製造される。
（洗浄工程Ｐａ１）
ガラス基材１２（図１参照）を洗浄する工程である。
具体的には、ガラス基材１２をエタノールを含む溶剤にて洗浄し、乾燥させる。
その後、ガラス基材１２を酸クリーナに浸漬し、純水にて洗い流し、乾燥させる。
ガラス基材１２（図１参照）を洗浄する工程である。
具体的には、ガラス基材１２をエタノールを含む溶剤にて洗浄し、乾燥させる。
その後、ガラス基材１２を酸クリーナに浸漬し、純水にて洗い流し、乾燥させる。
（前処理工程Ｐａ２）
分子接合のための前処理を施す工程である。
具体的には、洗浄工程Ｐａ１にて洗浄されたガラス基材１２に対し、分子接合のための前処理を複数回繰り返す。すなわち、ガラス基材１２を分子接合剤の一例である６−（３−トリエトキシシリルプロピルアミノ）−１，３，５−トリアジン−２，４−ジアジド（以下、「Ｐ−ＴＥＳ」という。）の溶液に浸漬して乾燥させる処理（Ｐ−ＴＥＳ処理）を施し、ＵＶを照射し、エタノールにてリンスする前処理を少なくとも２回繰り返す。
なお、分子接合剤は、Ｐ−ＴＥＳに限定されるものではなく、任意の分子接合剤を使用することもできる。
分子接合のための前処理を施す工程である。
具体的には、洗浄工程Ｐａ１にて洗浄されたガラス基材１２に対し、分子接合のための前処理を複数回繰り返す。すなわち、ガラス基材１２を分子接合剤の一例である６−（３−トリエトキシシリルプロピルアミノ）−１，３，５−トリアジン−２，４−ジアジド（以下、「Ｐ−ＴＥＳ」という。）の溶液に浸漬して乾燥させる処理（Ｐ−ＴＥＳ処理）を施し、ＵＶを照射し、エタノールにてリンスする前処理を少なくとも２回繰り返す。
なお、分子接合剤は、Ｐ−ＴＥＳに限定されるものではなく、任意の分子接合剤を使用することもできる。
（熱処理工程Ｐａ３）
前処理工程Ｐａ２にて前処理されたガラス基材１２に対し、予め決められた熱処理温度及び熱処理時間にて熱処理を施す工程である。熱処理温度は８０〜２５０℃が好ましく、
熱処理時間は５〜６０分間が好ましい
前処理工程Ｐａ２にて前処理されたガラス基材１２に対し、予め決められた熱処理温度及び熱処理時間にて熱処理を施す工程である。熱処理温度は８０〜２５０℃が好ましく、
熱処理時間は５〜６０分間が好ましい
（触媒付与工程Ｐａ４）
熱処理工程Ｐａ３が実施されたガラス基材１２に対し、触媒を付与する工程である。
具体的には、ガラス基材１２に対し、プレディップ処理及びキャタリスト処理を順に施して触媒（Ｐｄ）を付与する。キャタリスト液は、例えばキャタポジット４４（ローム＆ハース電子材料株式会社製）である。
熱処理工程Ｐａ３が実施されたガラス基材１２に対し、触媒を付与する工程である。
具体的には、ガラス基材１２に対し、プレディップ処理及びキャタリスト処理を順に施して触媒（Ｐｄ）を付与する。キャタリスト液は、例えばキャタポジット４４（ローム＆ハース電子材料株式会社製）である。
（触媒活性化工程Ｐａ５）
触媒付与工程Ｐａ４にて触媒が付与されたガラス基材１２に対し、アクセレレータ処理を施してＳnコロイドを除去し、触媒を活性化する。アクセレレータ液は、例えば１９Ｅ（ローム＆ハース電子材料株式会社製）である。
触媒付与工程Ｐａ４にて触媒が付与されたガラス基材１２に対し、アクセレレータ処理を施してＳnコロイドを除去し、触媒を活性化する。アクセレレータ液は、例えば１９Ｅ（ローム＆ハース電子材料株式会社製）である。
（無電解めっき工程Ｐａ６）
触媒活性化工程Ｐａ５にて触媒が活性化されたガラス基材１２に対し、無電解めっきを施す。
適用される金属めっきは、例えば、銅めっき及びニッケルめっきである。
本工程Ｐａ６により形成された金属めっき皮膜１４とガラス基材１２とは、分子接合により分子接合膜１３を介して強固に接合されている。
触媒活性化工程Ｐａ５にて触媒が活性化されたガラス基材１２に対し、無電解めっきを施す。
適用される金属めっきは、例えば、銅めっき及びニッケルめっきである。
本工程Ｐａ６により形成された金属めっき皮膜１４とガラス基材１２とは、分子接合により分子接合膜１３を介して強固に接合されている。
（電解めっき工程Ｐａ７）
無電解めっき工程Ｐａ６にて金属めっき皮膜１４が形成されたガラス基材１２に対し、電解めっきを施す。
適用される金属めっきは、例えば、銅めっき、ニッケルめっき及び金めっきである。
具体的には、ガラス基材を酸系クリーナに浸漬した後に洗浄することによって、めっき皮膜１４との間に発生する密着不良を抑制する酸活性化を行った後、電解めっきを施すことで、金属めっき皮膜１４の上に金属めっき皮膜１６が更に形成される。
なお、要求される金属めっき皮膜の仕様によっては、本電解めっき工程Ｐａ７は省略される場合もありうる。
無電解めっき工程Ｐａ６にて金属めっき皮膜１４が形成されたガラス基材１２に対し、電解めっきを施す。
適用される金属めっきは、例えば、銅めっき、ニッケルめっき及び金めっきである。
具体的には、ガラス基材を酸系クリーナに浸漬した後に洗浄することによって、めっき皮膜１４との間に発生する密着不良を抑制する酸活性化を行った後、電解めっきを施すことで、金属めっき皮膜１４の上に金属めっき皮膜１６が更に形成される。
なお、要求される金属めっき皮膜の仕様によっては、本電解めっき工程Ｐａ７は省略される場合もありうる。
（実施例）
次に、本実施の形態に係るめっき処理されたガラス基材１０の製造方法の効果、すなわち、金属めっき皮膜のピール強度に関する特性が優れていることを確認するための試験例を示し、めっき処理されたガラス基材１０の製造方法について更に説明する。
次に、本実施の形態に係るめっき処理されたガラス基材１０の製造方法の効果、すなわち、金属めっき皮膜のピール強度に関する特性が優れていることを確認するための試験例を示し、めっき処理されたガラス基材１０の製造方法について更に説明する。
発明者らは、熱処理工程Ｐａ３の有無が金属めっき皮膜のピール強度に与える影響を評価するため、試験を実施した。
まず、ガラス基材１２として、複数のソーダ系白板ガラス（スライドガラス）を準備し、これら基材に対し、前述の工程Ｐａ１〜Ｐａ７に従って、金属めっき処理した。
その際、熱処理工程Ｐａ３における熱処理温度をそれぞれ８０℃、１１０℃、１５０℃、２００℃及び２５０℃とし、各熱処理温度について、熱処理時間を５分、１５分、３０分及び６０分とした試料１〜２０を製作した。
まず、ガラス基材１２として、複数のソーダ系白板ガラス（スライドガラス）を準備し、これら基材に対し、前述の工程Ｐａ１〜Ｐａ７に従って、金属めっき処理した。
その際、熱処理工程Ｐａ３における熱処理温度をそれぞれ８０℃、１１０℃、１５０℃、２００℃及び２５０℃とし、各熱処理温度について、熱処理時間を５分、１５分、３０分及び６０分とした試料１〜２０を製作した。
次に、試料Ｒ（比較例）として、前述のめっき処理されたガラス基材の製造方法の工程Ｐａ１〜Ｐａ７のうち、熱処理工程Ｐａ３を省いてめっき処理された試料を製作した。
なお、ガラス基材１２の寸法（長さ×幅×厚み）は、７５ｍｍ×２５ｍｍ×１．０ｍｍである。
分子接合剤は、前述のＰ−ＴＥＳである。
無電解めっき工程Ｐａ６における金属めっきは、銅めっきであり、銅めっき厚は約０．３μｍである。
電解めっき工程Ｐａ７における金属めっきは、銅めっきであり、銅めっき厚は約１８μｍである。
また、各試料１〜２０、Ｒについて、洗浄工程Ｐａ１及び前処理工程Ｐａ２における処理は、２３±３℃の室温にて行った。
分子接合剤は、前述のＰ−ＴＥＳである。
無電解めっき工程Ｐａ６における金属めっきは、銅めっきであり、銅めっき厚は約０．３μｍである。
電解めっき工程Ｐａ７における金属めっきは、銅めっきであり、銅めっき厚は約１８μｍである。
また、各試料１〜２０、Ｒについて、洗浄工程Ｐａ１及び前処理工程Ｐａ２における処理は、２３±３℃の室温にて行った。
製作された試料１〜２０及び試料Ｒ（比較例）について、めっき皮膜の剥離試験をＪＩＳ Ｚ ０２３７：２００９に基づいて実施した。なお、縦型電動計測スタンドＭＸ２−５００Ｎ（株式会社イマダ社製）にフォースゲージＺＴＡ−５０Ｎ（株式会社イマダ社製）を取り付け、ピール試験機とした。
試料１〜２０及び試料Ｒ試験結果を図３に示す。図３の横軸は熱処理時間であり、縦軸はピール強度［Ｎ／ｃｍ］である。
試料１〜２０及び試料Ｒ試験結果を図３に示す。図３の横軸は熱処理時間であり、縦軸はピール強度［Ｎ／ｃｍ］である。
試験結果から、熱処理工程Ｐａ３を実施すると、熱処理工程Ｐａ３を実施しない場合と比較して、めっき皮膜のピール強度が向上することが明らかとなった。その際の条件は、熱処理工程Ｐａ３にてガラス基材を加熱する熱処理温度が８０〜２５０℃であり、熱処理時間が５〜６０分間である。
このように、本実施形態に係るめっき処理されたガラス基材１０の製造方法によれば、分子接合技術を用いて、金属めっき皮膜のピール強度に関する特性が優れたガラス基材１０が得られる。
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、上記した形態に限定されるものでなく、要旨を逸脱しない条件の変更等は全て本発明の適用範囲である。
１０：めっき処理されたガラス基材
１２：ガラス基材
１３：分子接合膜
１４、１６：金属めっき皮膜
１２：ガラス基材
１３：分子接合膜
１４、１６：金属めっき皮膜
Claims (2)
- ガラス基材を洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程にて処理された前記ガラス基材に対し、６−（３−トリエトキシシリルプロピルアミノ）−１，３，５−トリアジン−２，４−ジアジドの溶液に浸漬して乾燥させ、ＵＶを照射する前処理工程と、
前記前処理工程にて処理された前記ガラス基材に対し、熱処理を施す熱処理工程と、
前記熱処理工程にて処理された前記ガラス基材に対し、触媒を付与する触媒付与工程と、
前記触媒付与工程にて処理された前記ガラス基材に対し、前記触媒を活性化する触媒活性化工程と、
前記触媒活性化工程にて処理された前記ガラス基材に対し、無電解めっきを施す無電解めっき工程と、を含むめっき処理されたガラス基材の製造方法。 - 請求項１記載のめっき処理されたガラス基材の製造方法において、
前記熱処理工程での熱処理温度が８０〜２５０℃であり、熱処理時間が５〜６０分間であるめっき処理されたガラス基材の製造方法。
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