JP6594639B2 - 高熱伝導性放熱基板、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1) グラファイトシートの厚みが9.6μm以下、0.5μm以上であり、グラファイトシートの算術表面粗さが1.5μm以下であり、グラファイトシートの面方向の熱伝導率が1800W/mK以上であることを特徴とする高熱伝導性放熱基板。
2) グラファイトシートの厚みが9.6μm以上、50μm以下であり、グラファイトシートの算術表面粗さが2.0μm以下であり、グラファイトシートの面方向の熱伝導率が1300W/mK以上であることを特徴とする高熱伝導性放熱基板。
3) 前記グラファイトシートが直径10mmのマンドレルを用いた屈曲試験においても破損しないことを特徴とする1)または2)に記載の高熱伝導性放熱基板。
4) 前記グラファイトシートの密度が1.8g/cm3以上、2.26g/cm3以下であることを特徴とする1)〜3)のいずれかに記載の高熱伝導性放熱基板。
5) 前記グラファイトシートと、厚み1μm超、100μm以下の絶縁層とを有することを特徴とする1)〜4)のいずれかに記載の高熱伝導性放熱基板。
6) 前記絶縁層が高分子膜、または絶縁性無機化合物であることを特徴とする5)に記載の高熱伝導性放熱基板。
7) 前記高分子膜が、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、フッ素樹脂、シクロオレフィンポリマー樹脂のいずれかひとつからなることを特徴とする6)に記載の高熱伝導性放熱基板。
8) 前記絶縁性無機化合物が窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、結晶性シリカ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素、もしくは酸化ベリリウムの単層または積層からなることを特徴とする6)に記載の高熱伝導性放熱基板。
9) グラファイトシートを研磨する工程を含むことを特徴とする、1)〜8)のいずれか1つに記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
10) グラファイトシートを研磨する方法が、ブラスト研磨、ベルト研磨、ラップ研磨、バフ研磨、ショット研磨、電解研磨、イオンミリング、及び集束イオンビーム(FIB)からなる群より選択されることを特徴とする、9)に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
11) グラファイトシートを研磨する方法が、ラップ研磨またはバフ研磨であることを特徴とする、10)に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
12) アルミナ、ダイヤモンドスラリー、コロイダルシリカ、及び酸化セリウムからなる群より選択される1種以上の研磨剤を用いて研磨することを特徴とする、9)〜11)のいずれか1つに記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
13) 研磨装置を用いる際に、グラファイトシートを黒鉛製のブロックに貼り付けた後、研磨を行うことを特徴とする、9)〜12)のいずれかに記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
14) 膜厚が5μm以下のグラファイトシートのバフ研磨、イオンミリング、または集束イオンビーム(FIB)を行うことを特徴とする、9)〜13)のいずれか1つに記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
15) イオンミリングを行うことを特徴とする、14)に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
本明細書において、高熱伝導性放熱基板は、グラファイトシート、グラファイトフィルム、黒鉛、黒鉛シートという場合がある。
前記酸二無水物は、ピロメリット酸無水物、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、p−フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)、エチレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)、ビスフェノールAビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)、およびそれらの類似物を含み、それらを単独でまたは任意の割合の混合物で用いることができる。特に、直線的で剛直な構造を有した高分子構造を持つほどポリイミドフィルムの配向性が高くなること、さらには入手性の観点から、ピロメリット酸無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が好ましい。
次に、ポリイミドに代表される高分子フィルムの炭素化・グラファイト化の手法について述べる。本発明では出発物質である高分子フィルムを不活性ガス中で予備加熱し、炭素化を行う。不活性ガスは、窒素、アルゴンあるいはアルゴンと窒素の混合ガスが好ましく用いられる。予備加熱は通常1000℃程度で行う。通常ポリイミドフィルムは500〜600℃付近で熱分解し、1000℃付近で炭化する。予備処理の段階では出発高分子フィルムの配向性が失われない様に、フィルムの破壊が起きない程度の面方向の圧力を加える事が有効である。
本発明の熱伝導率が1800W/mK以上または1960W/mK以上の高熱伝導性グラファイトシートは厚さが9.6μm以下0.5μm超または0.5μm以上の範囲であり、この様な範囲のグラファイトシートを得るためには原料高分子フィルムの厚さは25μm〜1μmの範囲である事が好ましい。これは、最終的に得られるグラファイトシートの厚さは、一般に出発高分子フィルムが1μm以上では厚さの60〜30%程度となり、1μm以下では50%〜20%程度となる事が多い事によっている。従って、最終的に本発明の9.6μm以下0.5μm以上の厚さのグラファイトシートを得るためには、出発高分子フィルムの厚さは30μm以下、1μm以上の範囲である事が好ましい。
本発明によるグラファイトシートの密度は1.8g/cm3以上であることが好ましい。一般に高熱伝導性のグラファイトシートはシート中に欠損や空洞がない、非常に密な構造である。欠損や空洞がグラファイトシート中に入ると、密度が下がり熱伝導率も低下する傾向がある。このことから、グラファイトシートの密度は1.80g/cm3以上が好ましく、さらには2.0g/cm3以上であることがより好ましく、2.1g/cm3以上であることは最も好ましい。密度の上限は、例えば2.26g/cm3以下であり、2.20g/cm3以下であってもよい。
本発明には、グラファイトシートを研磨する工程を含むことを特徴とする高熱伝導性放熱基板の製造方法も包含される。
特に限定されないが、得られたグラファイトシートを研磨する方法としては、ブラスト研磨、ベルト研磨、ラップ研磨、バフ研磨、ショット研磨、電解研磨、イオンミリング、集束イオンビーム(FIB)などがあげられる。膜厚が50μm〜5μmまでのグラファイトシートの研磨はバフ研磨やラップ研磨などが好ましい。特にグラファイトシートの研磨にはバフなどを用いて研磨することで表面の傷を抑えることができる。この際使用する研磨剤としては、アルミナ、ダイヤモンド(ダイヤモンドスラリー)、コロイダルシリカ、酸化セリウムのいずれか、またはこれらを組み合わせたものを用いてよい。
グラファイトシート上に付着したワックスは、溶剤、温水などにより洗浄することが好ましい。溶剤は、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール等のアルコール系溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤等である。中でも、溶剤は、水、アセトン系溶剤が好ましく、より好ましくは、水、アセトンである。溶剤は、単独または2種以上を使用してもよい。
本グラファイトシートの算術平均表面粗さとしては2.0μm以下または1.5μm以下であり、1.0μm以下が好ましく、0.8μm以下がより好ましく、さらに好ましくは0.5μm以下である。グラファイトシートの算術表面粗さは、例えば200nm超であり、好ましくは300nm以上、より好ましくは400nm以上である。
基板として使用するためにはできる限り平坦であることが好ましい。またグラファイトシート上に絶縁膜を作製する場合は更なる平坦化が可能であり、その絶縁膜のRaは0.1μm以下が好ましく、0.05μm以下がさらに好ましく、0.02μm以下が最も好ましい。本グラファイトシートの様な平坦性がある場合、絶縁膜を作製することにより、さらに高い平坦性が容易に得られ、かつその絶縁膜を極限まで薄くすることが可能である。この平坦性が高いほど発生した熱を効率的に輸送できるという点からも好ましい。この場合の算術表面粗さは、例えば0.001μm以上又は0.002μm以上であればよい。
算術表面粗さは、例えば3D形状測定顕微鏡(キーエンス製、VK9500)を用いて測定可能である。
本発明の高熱伝導性放熱基板において、Raの値は、熱伝導率の値と相関しており、例えば、Ra値が低いと、熱伝導率値は高くなる傾向がある。
本発明の高熱伝導性放熱基板は、前記グラファイトシートと、所定の厚みの絶縁層とを有していてもよい。
絶縁層の厚みは、1μm超、100μm以下であることが好ましく、より好ましくは2μm以上、80μm以下、さらに好ましくは3μm以上、70μm以下である。
絶縁膜としては、柔軟性が高いことから高分子膜が好ましく、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリアクリルニトリル樹脂、ポリビニルトルエン樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、フッ素樹脂、シクロオレフィンポリマー樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリパラキシリレン樹脂、ポリヒドロキシメチルスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルスチレン樹脂、ポリビニルデンフロライド樹脂から成る群から選択された材のいずれかひとつ、または二つ以上の組み合わせたものが好ましい。
屈曲性としては高いほうが好ましく、直径10mmのマンドレル試験棒を用いた屈曲試験においても黒鉛の破損、剥離がおきないことが望ましい。さらにこれ以上の屈曲性を持っていることがさらに好ましく、屈曲性試験で用いるマンドレル試験棒の直径としては8mmがさらに好ましく、6mmが最も好ましい。屈曲性が高いほど衣服や皮膚などの屈曲する場所に使用でき、またデバイスを折り曲げたり、丸めたりなどして、かばんなどに収納した際に破損しにくくなる。
原料である高分子シート、グラファイトシートの厚さは、プラス、マイナス5〜10%程度の誤差があり、得られたシートの10点平均の厚さを試料の厚さとした。
グラファイトシートを導電性両面テープで測定用ステージに貼り付けた。このサンプルをSEM(株式会社日立ハイテクノロジーサービス製 走査型電子顕微鏡(SU8000))にセットし、サンプルステージの斜度を15度とし、加速電圧5〜20kV、倍率1000倍でグラファイトシート表面を観察した。
超深度カラー3D形状測定顕微鏡(キーエンス製、VK9500)を使用した。算術表面粗さRaは測定データを顕微鏡付属の解析ソフトウエアを用いて解析し、JIS B0601−1994の規格に基づき算出した。
作製したグラファイトシートの密度は、ヘリウムガス置換式密度計[AccuPyc II 1340島津製作所(株)]によりグラファイトシートの体積を測定し、質量を別途測定し、密度(g/cm3)=質量(g)/体積(cm3)の式から算出した。なお、この方法で厚さ200nm以下のグラファイトシートの密度測定は誤差が大きすぎて不可能であった。そのため、200nm以下の厚さのグラファイトシートの熱拡散率から熱伝導率を計算する場合には、その密度として2.1を仮定して計算した。
グラファイトシートの熱拡散率は、周期加熱法による熱拡散率測定装置(アルバック理工(株)社「LaserPit」装置)を用いて、25℃、真空下(10-2Pa程度)、10Hzの周波数を用いて測定した。これはレーザー加熱の点から一定距離だけ離れた点に熱電対を取り付け、その温度変化を測定する方法である。ここで熱伝導率(W/mK)は、熱拡散率(m2/s)と密度(kg/m3)と比熱(798kJ/(kg・K))を掛け合わせることによって算出した。ただし、この装置ではグラファイトシートの厚さが1μm以上の場合は熱拡散率の測定が可能であった。しかし、グラファイトシートの厚さが1μm以下の場合では測定誤差が大きくなりすぎて正確な測定は不可能であった。
作製した高熱伝導性基板を100mmx50mmの長方形に切り出した後、直径10mmのマンドレル試験棒をセットした試験機にセットし、屈曲させた。屈曲後のサンプルにわれや黒鉛の剥離がなく、屈曲前と同様の外観であることを目視により確認し判定することにした。表1〜3において、○は、屈曲後のサンプルに割れや黒鉛の剥離がなく、屈曲前と同様の外観を示すことを意味する。×は、屈曲後のサンプルに割れや黒鉛の剥離が見られ、屈曲前と同様の外観を示さない事を意味する。
ピロメリット酸無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをモル比で1/1の割合で合成したポリアミド酸の18wt%のDMF溶液100gに無水酢酸20gとイソキノリン10gからなる硬化剤を混合、攪拌し、遠心分離による脱泡の後、アルミ箔上に流延塗布した。攪拌から脱泡までは0℃に冷却しながら行った。このアルミ箔とポリアミド酸溶液の積層体を120℃で150秒間、300℃、400℃、500℃で各30秒間加熱した後、アルミ箔を除去しポリイミドフィルム(高分子試料A)を作製した。また試料Aと同様にしてピロメリット酸無水物とp−フェニレンジアミンを原料に用い、ポリイミドフィルム(高分子試料B)、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンを原料に用いポリイミドフィルム(高分子試料C)とを作製した。ポリイミドフィルムの厚みに関しては、キャストする速度などを調整することにより、100μmから1μmの範囲の厚さの異なる何種類かのフィルムを作製した。
製造例1で作製した厚み100μmから1μmの範囲にある14種類のポリイミドフィルム(高分子試料A)、(高分子試料B)、(高分子試料C)を、電気炉を用いて窒素ガス中、10℃/分の速度で1000℃まで昇温し、1000℃で1時間保って予備処理した。次に得られた炭素化シートを円筒状のグラファイトヒーターの内部にセットし、20℃/分の昇温速度で3000℃の処理温度(最高温度)まで昇温した。この温度で30分間(処理時間)保持し、その後40℃/分の速度で降温し、厚み0.52μm〜50μmのグラファイトシートを作製した。処理はアルゴン雰囲気で0.15MPaの加圧下でおこなった。
製造例2で作製した厚み0.52μmから9.0μmのグラファイトシートの表面研磨を実施した。表面研磨したグラファイトブロックを120℃で加熱した後、固定用ワックスをグラファイトブロック表面に塗布し、グラファイトシートを空気が入らないようテフロン(登録商標)ローラーを用いて貼り付け、室温で冷却して固定した。その後、回転数100rpm、研磨剤としてダイヤモンドスラリー(粒径3〜0.1μm)をバフに塗布し、徐々に粒径を細かくして研磨した(バフ研磨)。研磨後に再度120℃で加熱しグラファイトシートをブロックから外した。表面に付着したワックスの残渣はトルエンで20分間洗浄を二回繰り返したのち、アセトン、水と溶媒置換をして乾燥した。得られたグラファイトシートの厚み(μm)、密度(g/cm3)、熱伝導率(W/mK)、算術表面粗さRa(μm)の値を表1に示した。この表に示した厚みのフィルムではいずれの試料でもRaは1.5μm以下であり、1800W/mK以上または1950W/mK以上の優れた平坦性、熱伝導率を示す事が分かった。さらに屈曲試験においてもグラファイトシートに大きな損傷も確認できなかった。
製造例2で作製した厚み20、30、50μm厚のグラファイトシートを使用した以外は実施例1と同様にして研磨を実施した。得られたグラファイトシートの厚み(μm)、密度(g/cm3)、熱伝導率(W/mK)、算術表面粗さRa(μm)の値を表2に示した。この表に示した厚みのフィルムではいずれの試料でもRaは2.0μm以下であり、1300W/mK以上または1350W/mK以上の優れた平坦性、熱伝導率を示す事が分かった。さらに屈曲試験においてもグラファイトシートに大きな損傷も確認できなかった。
上記グラファイトシートの代わりに市販品の天然黒鉛シート(東洋炭素製、PF−UHP、厚み200μm)、グラッシーカーボン(東海炭素製、厚み1000μm)、CIP成型黒鉛(新日本テクノカーボン製、IGS−603、厚み1000μm)、HOPG(MiNTEQ製、PYROID−HT、厚み1000μm)、グラファイトシート(厚み96μm、厚み200μmを有する高分子試料Aポリイミドフィルムを用い製造例1及び2と同様にして作製したもの)を使用した以外は実施例1と同様に行った。天然黒鉛シート、グラッシーカーボン、CIP成型黒鉛、HOPG、得られたグラファイトシートそれぞれの厚み(μm)、密度(g/cm3)、熱伝導率(W/mK)、算術表面粗さRa(μm)の測定結果と、屈曲性試験の結果を表3に示した。この結果から、熱伝導性、平坦性、屈曲性を兼ね備えた黒鉛シートは作製できなかった。
Claims (13)
- グラファイトシートの厚みが9.6μm以下、0.5μm以上であり、グラファイトシートの算術表面粗さが1.5μm以下であり、グラファイトシートの面方向の熱伝導率が1800W/mK以上、2400W/mK以下であることを特徴とする高熱伝導性放熱基板。
- 前記グラファイトシートが直径10mmのマンドレルを用いた屈曲試験においても破損しないことを特徴とする請求項1に記載の高熱伝導性放熱基板。
- 前記グラファイトシートの密度が1.8g/cm3以上、2.26g/cm3以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の高熱伝導性放熱基板。
- 前記グラファイトシートと、厚み1μm超、100μm以下の絶縁層とを有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の高熱伝導性放熱基板。
- 前記絶縁層が高分子膜、または絶縁性無機化合物であることを特徴とする請求項4に記載の高熱伝導性放熱基板。
- 前記高分子膜が、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、フッ素樹脂、シクロオレフィンポリマー樹脂のいずれかひとつからなることを特徴とする請求項5に記載の高熱伝導性放熱基板。
- 前記絶縁性無機化合物が窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、結晶性シリカ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素、もしくは酸化ベリリウムの単層または積層からなることを特徴とする請求項5に記載の高熱伝導性放熱基板。
- グラファイトシートを研磨する工程を含み、
研磨装置を用いる際に、グラファイトシートを黒鉛製のブロックに貼り付けた後、研磨を行うことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。 - グラファイトシートを研磨する方法が、ブラスト研磨、ベルト研磨、ラップ研磨、バフ研磨、ショット研磨、電解研磨、イオンミリング、及び集束イオンビーム(FIB)からなる群より選択されることを特徴とする、請求項8に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
- グラファイトシートを研磨する方法が、ラップ研磨またはバフ研磨であることを特徴とする、請求項9に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
- アルミナ、ダイヤモンドスラリー、コロイダルシリカ、及び酸化セリウムからなる群より選択される1種以上の研磨剤を用いて研磨することを特徴とする、請求項8〜10のいずれか1項に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
- 膜厚が5μm以下のグラファイトシートにバフ研磨、イオンミリング、または集束イオンビーム(FIB)を行うことを特徴とする、請求項8〜11のいずれか1項に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
- イオンミリングを行うことを特徴とする、請求項12に記載の高熱伝導性放熱基板の製造方法。
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