JP6590133B1 - 半導体封止用樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

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Abstract

本発明の半導体封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、カーボンブラック微粒子と、を含む半導体封止用樹脂組成物であり、当該半導体封止用樹脂組成物を、金型温度１７５℃、注入圧力１０ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ４ｍｍに注入成形し、次いで、１７５℃で４時間加熱処理して硬化物を得て、当該硬化物の表面をＳＥＭ観察した時、上記カーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径は５０μｍ以下である。

Description

本発明は、半導体封止用樹脂組成物、半導体装置、及び半導体封止用樹脂組成物の製造方法に関する。
例えば、特許文献１に示すように、半導体封止用樹脂組成物の分野では、カーボンブラックが配合される。これにより、半導体封止用樹脂組成物の硬化物に品名、ロット番号など情報をマーキングする際、より鮮明に印字することができる。また、カーボンブラックによって光が吸収され、光の透過を防止し半導体素子の光による誤動作防止にも作用を奏する。
特開２００９−２７５１１０号公報
例えば、リードフレームを採用した半導体装置の分野において、半導体装置を高性能化するために、電子素子とリードフレームとの接続に用いられるボンディングワイヤの間隔を狭くすることが求められている。
本発明者は、特許文献１に記載の封止用樹脂組成物によって半導体装置を作製する場合、ショートが発生してしまい、半導体装置の電気的信頼性が低下することがあると知見した。
本発明は、半導体装置としたときに電気的信頼性を向上できる、半導体封止用樹脂組成物を提供することを課題とする。
本発明者は、半導体装置の電気的信頼性を向上するために、ショートの発生する原因について検討した。その結果、間隔の狭いボンディングワイヤ間にカーボンブラックの凝集物、すなわちカーボン凝集物が詰まってしまい、ショートの原因となることを見出した。
そこで、本発明者は、半導体封止用樹脂組成物中に含まれるカーボンブラックの凝集物の最大粒子径を特定の数値以下として、ボンディングワイヤ間におけるカーボンブラックの凝集物の詰まりの発生を制御することにより、半導体装置の電気的信頼性を向上できることを見出し、本発明を完成させた。
また、本発明によれば、
基板上に搭載された半導体素子と、
前記半導体素子を封止する封止部材と、を備える半導体装置であって、
前記封止部材が、上記半導体封止用樹脂組成物の硬化物で構成される、半導体装置が提供される。
本発明によれば、カーボンブラックと、無機充填材とを混合して混合物を得、前記混合物をジェットミル粉砕することで前記カーボンブラックを粉砕してカーボンブラック微粒子を得る工程と、
エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、前記カーボンブラック微粒子とを混合して半導体封止用樹脂組成物を得る工程と、を含む、半導体封止用樹脂組成物の製造方法が提供される。
本発明によれば、半導体装置としたときに電気的信頼性を向上できる、半導体封止用樹脂組成物、この樹脂組成物の硬化物を備える半導体装置、およびこの半導体封止用樹脂組成物の製造方法が提供される。
上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。
本実施形態に係る半導体装置の断面図の一例である。
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
本実施形態の半導体封止用樹脂組成物（以下、「封止用樹脂組成物」または「樹脂組成物」とも称する）は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、カーボンブラック微粒子と、を含む半導体封止用樹脂組成物であり、当該封止用樹脂組成物を、金型温度１７５℃、注入圧力１０ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ４ｍｍに注入成形し、次いで、１７５℃で４時間加熱処理して硬化物を得て、当該硬化物の表面を蛍光顕微鏡で観察した時、上記カーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径は５０μｍ以下である。
本発明者は、半導体装置の電気的信頼性を向上するために、ショートの発生する原因について検討した。その結果、間隔の狭いボンディングワイヤ間にカーボンブラックの凝集物、すなわち、カーボン凝集物が詰まってしまい、ショートの原因となることが判明した。そこで、本発明者が、封止用樹脂組成物中に含まれるカーボンブラックの凝集物の最大粒子径を特定の数値以下としたところ、半導体装置の電気的信頼性を向上できることが判明した。詳細なメカニズムは定かではないが、カーボンブラックの凝集物の最大粒子径を特定の数値以下とすることで、カーボン凝集物のサイズを小さくし、ボンディングワイヤ間の間隔が狭くとも、カーボン凝集物がショートの原因となることを抑制できるためと推測される。
以上より、本実施形態に係る半導体封止用樹脂組成物は、半導体装置としたときに電気的信頼性を向上できると推測される。
（半導体封止用樹脂組成物）
まず、本実施形態に係る半導体封止用樹脂組成物について説明する。
本実施形態に係る封止用樹脂組成物を硬化物としたときのカーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径の上限値は、５０μｍ以下であり、例えば、４０μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以下であることがより好ましく、２５μｍ以下であることが更に好ましく、２０μｍ以下であることが一層好ましい。これにより、カーボン凝集物のサイズを小さくし、カーボン凝集物がショートの原因となることを抑制できる。
また、本実施形態に係る封止用樹脂組成物を硬化物としたときのカーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径の下限値は、例えば、０．１μｍ以上でもよく、１μｍ以上でもよい。基本的に、カーボンブラック微粒子は高分散するほうが電気信頼性の向上の観点から好ましい。
なお、本実施形態において、封止用樹脂組成物を硬化物としたときのカーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径は以下のように測定することができる。
まず、封止用樹脂組成物を、例えば、低圧トランスファー成形機を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力１０ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ４ｍｍに注入成形し、次いで、１７５℃で４時間加熱処理して硬化物を作製する。この封止用樹脂組成物の硬化物の表面を蛍光顕微鏡で観察し、カーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径を評価する。なお、カーボン凝集物の最大粒子径とは、観察する領域における、カーボン凝集物の粒子径の最大値である。カーボン凝集物の粒子径は、あるカーボン凝集物中の任意の２点を結んだ時の最大長さを粒子径とすることで測定される。
従来の封止用樹脂組成物では、カーボンブラックをジェットミル粉砕することによって凝集物を破砕していた。しかしながら、カーボンブラックは機械的特性に優れ、ジェットミル粉砕するのみでは、粗大な凝集物を完全に取り除くことはできなかった。
本実施形態では、カーボンブラックを粉砕する方法を工夫することにより、得られるカーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径を所望の数値範囲に制御することが可能である。カーボンブラックを粉砕してカーボンブラック微粒子を製造する方法については、以下で詳述するが、カーボンブラックと無機充填材とを混合して混合物を作製し、混合物をジェットミル粉砕する方法が用いられる。詳細なメカニズムは定かではないがカーボンブラックとカーボンブラックより硬度の高い無機充填材とを混合することにより、無機充填材がカーボンブラックを破砕し、再凝集した粗大なカーボン凝集物を破砕することができると推測される。これにより、カーボンブラックの最大粒子径を所望の数値範囲に制御することが可能である。
また、上記カーボンブラックを粉砕する方法においては、無機充填材の種類、粒径、比表面積、モース硬度といった無機充填材の性状；混合物中の無機充填材と、カーボンブラックとの含有量；混合物中のカーボンブラックの凝集物の平均粒径；ジェットミル粉砕における混合物の供給量、気体圧力といった要素を制御することが、カーボンブラックを粉砕し、所望の最大粒子径を実現するうえで重要である。
また、カーボンブラックの凝集物の最大粒子径を所望の数値範囲に制御する方法としては、例えば、まず、カーボンブラックによってジェットミル粉砕し、次いで、カーボンブラックと無機充填材とを混合してジェットミル粉砕をするという、２段階の粉砕を行うことも、カーボンブラックの最大粒子径を制御するうえで有効である。
本実施形態に係る封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、カーボンブラック微粒子と、を含む。
以下、本実施形態に係る封止用樹脂組成物の原料成分について説明する。
（エポキシ樹脂）
エポキシ樹脂は、１分子内に２個以上のエポキシ基を有する化合物（モノマー、オリゴマー及びポリマー）を示し、分子量及び分子構造を限定するものではない。
エポキシ樹脂としては、具体的には、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂といったビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂；フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の多官能エポキシ樹脂；フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂；ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ジヒドロキシナフタレンの２量体をグリシジルエーテル化して得られるエポキシ樹脂等のナフトール型エポキシ樹脂；トリグリシジルイソシアヌレート、モノアリルジグリシジルイソシアヌレート等のトリアジン核含有エポキシ樹脂；ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等の有橋環状炭化水素化合物変性フェノール型エポキシ樹脂などが挙げられる。エポキシ樹脂としては、上記具体例のうち、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
エポキシ樹脂としては、上記具体例のうち、例えば、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂またはビスフェノール型エポキシ樹脂を用いることが好ましい。これにより、封止用樹脂組成物中にカーボンブラック微粒子を好適に分散でき、半導体装置としたときに電気的信頼性を向上できる。
封止用樹脂組成物中のエポキシ樹脂の含有量の下限値は、例えば、封止用樹脂組成物の固形分１００質量部に対して、０．１質量部以上であることが好ましく、０．３質量部以上であることがより好ましく、０．５質量部以上であることがさらに好ましい。
また、封止用樹脂組成物中のエポキシ樹脂の含有量の上限値は、例えば、封止用樹脂組成物の固形分１００質量部に対して、２０質量部以下であることが好ましく、１５質量部以下であることがより好ましく、１０質量部以下であることが更に好ましい。
封止用樹脂組成物中のエポキシ樹脂の含有量が上記数値範囲内であることにより、封止用樹脂組成物中にカーボンブラック微粒子を好適に分散でき、半導体装置としたときに電気的信頼性を向上できる。
（硬化剤）
硬化剤は、エポキシ樹脂の種類に応じて公知の硬化剤を選択することができる。硬化剤としては、具体的には、重付加型の硬化剤、触媒型の硬化剤、および縮合型の硬化剤などが挙げられる。
上記重付加型の硬化剤としては、具体的には、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）、メタキシレリレンジアミン（ＭＸＤＡ）などの脂肪族ポリアミン；ジアミノジフェニルメタン（ＤＤＭ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤＡ）、ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ）などの芳香族ポリアミン；ジシアンジアミド（ＤＩＣＹ）、有機酸ジヒドララジドなどのポリアミン化合物；ヘキサヒドロ無水フタル酸（ＨＨＰＡ）、メチルテトラヒドロ無水フタル酸（ＭＴＨＰＡ）などの脂環族酸無水物；無水トリメリット酸（ＴＭＡ）、無水ピロメリット酸（ＰＭＤＡ）、ベンゾフェノンテトラカルボン酸（ＢＴＤＡ）などの芳香族酸無水物などの酸無水物；ノボラック型フェノール樹脂、ポリビニルフェノール、アラルキル型フェノール樹脂などのフェノール樹脂系硬化剤；ポリサルファイド、チオエステル、チオエーテルなどのポリメルカプタン化合物；イソシアネートプレポリマー、ブロック化イソシアネートなどのイソシアネート化合物；カルボン酸含有ポリエステル樹脂などの有機酸類などが挙げられる。重付加型の硬化剤としては、上記具体例のうち、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
上記触媒型の硬化剤としては、具体的には、ベンジルジメチルアミン（ＢＤＭＡ）、２，４，６−トリスジメチルアミノメチルフェノール（ＤＭＰ−３０）などの３級アミン化合物；２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール（ＥＭＩ２４）などのイミダゾール化合物；ＢＦ３錯体などのルイス酸などが挙げられる。触媒型の硬化剤としては、上記具体例のうち、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
上記縮合型の硬化剤としては、具体的には、レゾール型フェノール樹脂；メチロール基含有尿素樹脂などの尿素樹脂；メチロール基含有メラミン樹脂などのメラミン樹脂などが挙げられる。縮合型の硬化剤としては、上記具体例のうち、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
硬化剤としては、上記具体例のうち、フェノール樹脂系硬化剤を含むことが好ましい。
フェノール樹脂系硬化剤としては、一分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般を用いることができ、その分子量、分子構造は限定されない。
フェノール樹脂系硬化剤としては、具体的には、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールノボラック、フェノール‐ビフェニルノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；ポリビニルフェノール；トリフェノールメタン型フェノール樹脂等の多官能型フェノール樹脂；テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等の変性フェノール樹脂；フェニレン骨格及び／又はビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂、フェニレン及び／又はビフェニレン骨格含有ナフトールアラルキル樹脂等のフェノールアラルキル型フェノール樹脂；ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦなどのビスフェノール化合物などが挙げられる。フェノール樹脂系硬化剤としては、上記具体例のうち、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
フェノール樹脂系硬化剤としては、上記具体例のうち、フェニレン骨格及び／又はビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂を含むことが好ましい。これにより封止用樹脂組成物において、エポキシ樹脂を良好に硬化することができる。したがって、硬化が不十分であることに起因して、カーボンブラック微粒子の粗大な凝集物が発生することを抑制できる。
封止用樹脂組成物中の硬化剤の含有量の下限値は、封止用樹脂組成物の固形分１００質量部に対して、例えば、０．５質量部以上であることが好ましく、１質量部以上であることがより好ましく、１．５質量部以上であることがさらに好ましく、２質量部以上であることが一層好ましい。
また、封止用樹脂組成物中の硬化剤の含有量の上限値は、例えば、封止用樹脂組成物の固形分１００質量部に対して、１０質量部以下であることが好ましく、８質量部以下であることがより好ましく、６質量部以下であることがさらに好ましく、５質量部以下であることが一層好ましい。
封止用樹脂組成物中の硬化剤の含有量が上記数値範囲内であることにより、エポキシ樹脂を良好に硬化することができる。したがって、硬化が不十分であることに起因して、カーボンブラック微粒子の粗大な凝集物が発生することを抑制できる。
（無機充填材）
本実施形態に係る封止用樹脂組成物は無機充填材を含む。この無機充填材によって後述するカーボンブラックを粉砕することができる。なお、本実施形態に係る封止用樹脂組成物は、例えば、粉砕に用いる無機充填材に加えて、粉砕に用いない無機充填材を含有してもよい。
無機充填材としては限定されず、具体的には、無機酸化物、無機窒化物、無機炭化物及び無機水酸化物などが挙げられる。
無機酸化物としては、具体的には、シリカ、アルミナ、酸化チタン、タルク、クレー、マイカ、ガラス繊維（石英ガラス）などが挙げられる。なお、シリカとしては、具体的には、溶融破砕シリカ、溶融球状シリカ、結晶性シリカ、２次凝集シリカ、微粉シリカなどを用いることができる。
また、無機窒化物としては、具体的には、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素などが挙げられる。
また、無機炭化物としては、具体的には、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化ホウ素、炭化タンタルなどが挙げられる。
また、無機水酸化物としては、具体的には、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどが挙げられる。
無機充填材としては上記具体例のうち、例えば、無機酸化物または無機水酸化物を用いることが好ましく、シリカ、アルミナ及び水酸化アルミニウムからなる群より選択される１種以上を用いることがより好ましい。これにより、無機充填材と、カーボンブラックとの混合物がジェットミル粉砕されることによって、カーボンブラックと、無機充填材とが好適に衝突し、カーボンブラックを細かく粉砕することができる。したがって、最大粒子径を所望の数値範囲とすることができる。
本実施形態に係る無機充填材の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０の下限値としては、例えば０．１μｍ以上であることが好ましく、０．５μｍ以上であることがより好ましく、１．０μｍ以上であることがさらに好ましい。これにより、粉砕工程において、無機充填材が、カーボンブラックに対して衝突することにより、カーボンブラックを粉砕する事ができ、好適な最大粒子径のカーボンブラックを得ることができる。
また、本実施形態に係る無機充填材の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０の上限値としては、例えば、１００μｍ以下であることが好ましく、７５μｍ以下であることがより好ましく、５０μｍ以下であることが更に好ましい。これにより、粉砕工程において、無機充填材が、カーボンブラックに対して衝突する頻度を向上できる。したがって、カーボンブラックを好適に粉砕する事ができる。
本実施形態に係る無機充填材の比表面積の下限値としては、例えば、０．１ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、０．５ｍ２／ｇ以上であることがより好ましく、１．０ｍ２／ｇ以上であることが更に好ましい。これにより、粉砕工程における、無機充填材と、カーボンブラックとの接触する頻度を増やし、カーボンブラックを好適に粉砕することができる。
また、本実施形態に係る無機充填材の比表面積の上限値としては、例えば、１０ｍ２／ｇ以下としてもよく、８ｍ２／ｇ以下としてもよい。
本実施形態に係る無機充填材のモース硬度の下限値としては、例えば、２以上であることが好ましく、３以上であることがより好ましい。これにより、粉砕工程で無機充填材が、カーボンブラックと衝突した際に、好適にカーボンブラックを粉砕できる。なお、カーボンブラックのモース硬度は、例えば、０．５以上１以下である。
また、本実施形態に係る無機充填材のモース硬度の上限値としては、例えば、１０以下であり、９以下であってもよい。
（カーボンブラック微粒子）
本実施形態に係るカーボンブラック微粒子として用いられるカーボンブラックとしては限定されず、具体的には、ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ランプブラックなどのカーボンブラックを用いることができる。
本実施形態樹脂組成物に用いられるカーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）の上限値としては、例えば、２５μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以下であることがより好ましく、１５μｍ以下であることが更に好ましく、１０μｍ以下であることが一層好ましく、７μｍ以下であることが殊更好ましい。これにより、本実施形態に係るカーボンブラック微粒子を封止用樹脂組成物として用いたとしても、半導体装置がショートすることを抑制できる。
また、本実施形態に係るカーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０の下限値は、例えば、０．０１μｍ以上であってもよく、０．１μｍ以上であってもよい。電気的信頼性を向上ために、カーボンブラック微粒子の平均粒径は小さいほうが好ましいが、上記下限値以上であることにより、カーボンブラック微粒子の取り扱い性を向上できる。
封止用樹脂組成物中のカーボンブラック微粒子の含有量の下限値としては、封止用樹脂組成物の固形分１００質量部に対して、例えば、０．１０質量部以上であることが好ましく、０．２０質量部以上であることがより好ましく、０．２５質量部以上であることが更に好ましい。これにより、本実施形態に係る半導体装置は、カーボン凝集物を形成することを抑制しつつ、封止用樹脂組成物の硬化物に品名、ロット番号など情報をマーキングする際、より鮮明に印字することができる観点で好ましい。また、光の透過を防止し半導体素子の光による誤動作を抑制できる観点でも好ましい。
また、封止用樹脂組成物中のカーボンブラック微粒子の含有量の上限値としては、封止用樹脂組成物の固形分１００質量部に対して、例えば、２．０質量部以下であることが好ましく、１．５質量部以下であることがより好ましく、１．０質量部以下であることが更に好ましく、０．５質量部以下であることが一層好ましい。本実施形態に係るカーボンブラック微粒子は、従来の着色剤と比べて、微細である。したがって、含有量が上記下限値以下と少ない場合でも、着色能を維持できる点で好適である。また、上記下限値以下であることによって、半導体装置の電気的信頼性を向上できる観点でも好ましい。
上述した通り、本実施形態に係る封止用樹脂組成物中のカーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径を所望の数値範囲内とするには、カーボンブラックを粉砕する方法を工夫することが重要である。そこで、以下にカーボンブラック微粒子の製造方法について説明する。
（カーボンブラック微粒子の製造方法）
本実施形態に係るカーボンブラック微粒子の製造方法は、カーボンブラックと、無機充填材とを混合した混合物を作製する混合工程と、該混合物をジェットミル粉砕することでカーボンブラックを粉砕する粉砕工程と、を含む。
また、本実施形態に係るカーボンブラック微粒子の製造方法は、例えば、混合工程の前にカーボンブラックを単独でジェットミル粉砕する前粉砕工程をさらに含んでもよい。
以下、各工程の詳細について説明する。
（混合工程）
混合工程では、カーボンブラックと、上述した無機充填材とを混合した混合物を作製する。
混合する方法としては、カーボンブラックと、無機充填材とが均一に混合されれば限定されない。混合する方法としては、具体的には、ミキサーなどを用いることができる。
混合物中のカーボンブラックの凝集体の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０の下限値は、例えば、６μｍ以上であることが好ましく、１０μｍ以上であることがより好ましい。本実施形態に係るカーボンブラック微粒子の製造方法によれば、粒径Ｄ５０が上記下限値以上のカーボンブラックで、従来の手法では粉砕できなかったものであっても、微粉化できる点で好ましい。
また、混合物中のカーボンブラックの凝集体の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０の上限値は、例えば、５００μｍ以下であってもよく、３００μｍ以下であってもよい。これにより、混合物中における、カーボンブラックと、無機充填材との分散を均一にすることができる。したがって、粉砕工程において、均一にカーボンブラックを粉砕し、カーボン凝集体の最大粒子径を所望の数値範囲内とすることができる。
混合物中のカーボンブラックの体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０をＡとし、混合物中の無機充填材の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０をＢとしたとき、Ａ／Ｂの下限値としては、例えば、０．１以上であることが好ましく、０．２以上であることがより好ましく、０．３以上であることが更に好ましい。これにより、粉砕工程において、無機充填材が、粗大なカーボンブラックに対して、好適に衝突することができ、より小粒径の微細カーボンブラックを得ることができる。
また、Ａ／Ｂの上限値としては、例えば、２００以下であることが好ましく、７５以下であることがより好ましく、１５０以下であることが一層好ましい。これにより、粉砕工程において、無機充填材が、粗大なカーボンブラックに衝突することで、適切な衝撃をカーボンブラックに与え、粉砕することができる。したがって、より小粒径のカーボンブラック微粒子を得ることができる。
混合物中の無機充填材の含有量の下限値は、混合物中のカーボンブラック１００質量部に対して、例えば、５質量部以上であることが好ましく、８質量部以上であることがより好ましく、１０質量部以上であることがさらに好ましい。
また、混合物中の無機充填材の含有量の上限値は、混合物中のカーボンブラック１００質量部に対して、例えば、２０００質量部以下であることが好ましく、１３００質量部以下であることがより好ましく、１０００質量部以下であることが更に好ましい。
無機充填材の含有量が上記数値範囲内であることにより、無機充填材がカーボンブラックに対して適切に衝突し、カーボンブラックを粉砕することができる。
（粉砕工程）
粉砕工程では、混合物をジェットミル粉砕することでカーボンブラックを粉砕する。これにより、カーボンブラック微粒子を得ることができる。
ジェットミル粉砕の方法としては、従来公知の方法を用いることができる。ジェットミル粉砕の方法としては、具体的には、壁衝突式ジェットミル、粉体衝突式ジェットミルなどの気流式ジェットミルが挙げられる。ジェットミル粉砕の方法としては、上記具体例のうち例えば、気流式ジェットミルを用いることが好ましい。これにより、無機充填材とカーボンブラックとを好適に衝突させることができる。したがって、粗大なカーボンブラックを細かく粉砕することができる。
なお、ジェットミル粉砕を行う装置は、例えば、ジェットミルに混合物を一定量供給するための定量供給機、バグフィルターなどのフィルター装置といったジェットミルに付随する装置を備えていてもよい。
例えば、定量供給機からジェットミルへの混合物の供給量と、ジェットミルに供給される気体圧力とを適切に調整することで、粗大なカーボンブラックをさらに細かく粉砕することができる。
（前粉砕工程）
本実施形態に係るカーボンブラック微粒子の製造方法は、例えば、混合工程の前にカーボンブラックを単独でジェットミル粉砕する前粉砕工程をさらに含んでもよい。
前粉砕工程によってカーボンブラックをジェットミル粉砕しておくことにより、混合物中のカーボンブラック及び無機充填材をさらに均一に分散できる。これにより、ジェットミル粉砕によって、粗大なカーボンブラックを細かく粉砕することができる。
なお、前粉砕工程におけるジェットミル粉砕の方法としては限定されず、例えば、上述した粉砕工程と同様の方法を用いることができる。
（その他の成分）
封止用樹脂組成物中には、必要に応じて、カップリング剤、流動性付与剤、離型剤、イオン捕捉剤、硬化促進剤、低応力剤、着色剤及び難燃剤等の各種添加剤のうち１種または２種以上を適宜配合することができる。
以下、代表成分について説明する。
（カップリング剤）
カップリング剤としては、具体的には、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランなどのビニルシラン；２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのエポキシシラン；ｐ−スチリルトリメトキシシランなどのスチリルシラン；３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランなどのメタクリルシラン；３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランなどのアクリルシラン；Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチル−ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、フェニルアミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン；イソシアヌレートシラン；アルキルシラン；３−ウレイドプロピルトリアルコキシシランなどのウレイドシラン；３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプトシラン；３−イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどのイソシアネートシラン；チタン系化合物；アルミニウムキレート類；アルミニウム／ジルコニウム系化合物などが挙げられる。カップリング剤としては、上記具体例のうち１種または２種以上を配合することができる。
（流動性付与剤）
流動性付与剤は、リン原子含有硬化促進剤などの潜伏性を有さない硬化促進剤が、樹脂組成物の溶融混練時に反応することを抑制できる。これにより、封止用樹脂組成物の生産性を向上できる。
流動性付与剤としては、具体的には、カテコール、ピロガロール、没食子酸、没食子酸エステル、１，２−ジヒドロキシナフタレン、２，３−ジヒドロキシナフタレン及びこれらの誘導体などの芳香環を構成する２個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物などが挙げられる。
（離型剤）
離型剤としては、具体的には、カルナバワックスなどの天然ワックス；モンタン酸エステルワックス、酸化ポリエチレンワックスなどの合成ワックス；ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸及びその金属塩；パラフィン；エルカ酸アミドなどのカルボン酸アミドなどが挙げられる。離型剤としては、上記具体例のうち１種または２種以上を配合することができる。
（イオン捕捉剤）
上記イオン捕捉剤は、具体的には、ハイドロタルサイト、ハイドロタルサイト状物質などのハイドロタルサイト類；マグネシウム、アルミニウム、ビスマス、チタン、ジルコニウムから選ばれる元素の含水酸化物などが挙げられる。イオン捕捉剤としては、上記具体例のうち１種または２種以上を配合することができる。
（硬化促進剤）
硬化促進剤としては、具体的には、オニウム塩化合物、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物；２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール（ＥＭＩ２４）、２−フェニル−４−メチルイミダゾール（２Ｐ４ＭＺ）、２−フェニルイミダゾール（２ＰＺ）、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシイミダゾール（２Ｐ４ＭＨＺ）、１−ベンジル−２−フェニルイミダゾール（１Ｂ２ＰＺ）などのイミダゾール化合物；１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、ベンジルジメチルアミン等が例示されるアミジンや３級アミン；上記アミジンまたは上記３級アミンの４級アンモニウム塩等の窒素原子含有化合物などが挙げられる。硬化促進剤としては、上記具体例のうち１種または２種以上を配合することができる。
（低応力剤）
低応力剤としては、具体的には、シリコーンオイル、シリコーンゴムなどのシリコーン化合物；ポリブタジエン化合物；アクリロニトリル−カルボキシル基末端ブタジエン共重合化合物などのアクリロニトリル−ブタジエン共重合化合物などを挙げることができる。低応力剤としては、上記具体例のうち１種または２種以上を配合することができる。
（着色剤）
着色剤としては、具体的には、カーボンブラック、ベンガラ、酸化チタンなどを挙げることができる。着色剤としては、上記具体例のうち１種または２種以上を配合することができる。
（難燃剤）
難燃剤としては、具体的には、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、ホスファゼン、カーボンブラックなどを挙げることができる。難燃剤としては、上記具体例のうち１種または２種以上を配合することができる。
（封止用樹脂組成物の製造方法）
次に、本実施形態に係る封止用樹脂組成物の製造方法について説明する。
本実施形態に係る封止用樹脂組成物の製造方法は、例えば、上述した原料成分を混合して混合物を作製する混合工程（Ｓ１）と、次いで、混合物を成形する成形工程（Ｓ２）とを含む。
（混合工程（Ｓ１））
混合工程は、原料成分を混合し、混合物を作製工程である。混合する方法は限定されず、用いられる成分に応じて、公知の方法を用いることができる。
混合工程としては、具体的には、上述した封止用樹脂組成物が含む原料成分を、ミキサーなどを用いて均一に混合する。次いで、ロール、ニーダーまたは押出機等の混練機で溶融混練し、混合物を作製する。
（成形工程（Ｓ２））
上述した混合工程（Ｓ１）に、次いで、混合物を成形する成形工程（Ｓ２）を行う。
成形する方法としては限定されず、封止用樹脂組成物の形状に応じて、公知の方法を用いることができる。封止用樹脂組成物の形状としては限定されず、例えば、顆粒形状、粉末形状、タブレット形状、シート形状などが挙げられる。封止用樹脂組成物の形状は、成形方法に応じて選択できる。
顆粒形状とした封止用樹脂組成物を作製する成形工程としては、例えば、溶融混練後、冷却した混合物を粉砕する工程が挙げられる。なお、例えば、顆粒形状とした封止用樹脂組成物をふるい分けして、顆粒の大きさを調節してもよい。また、例えば、顆粒形状とした封止用樹脂組成物を、遠心製粉法またはホットカット法などの方法で処理し、分散度または流動性などを調製してもよい。
また、粉末形状とした封止用樹脂組成物を作製する成形工程としては、例えば、混合物を粉砕し顆粒形状の封止用樹脂組成物とした後、該顆粒形状の封止用樹脂組成物をさらに粉砕する工程が挙げられる。
また、タブレット形状とした封止用樹脂組成物を作製する成形工程としては、例えば、混合物を粉砕し顆粒形状の封止用樹脂組成物とした後、該顆粒形状の封止用樹脂組成物を打錠成型する工程が挙げられる。
また、シート形状とした封止用樹脂組成物を作製する成形工程としては、例えば、溶融混練後、混合物を押出成形またはカレンダー成形する工程が挙げられる。
（半導体装置）
次に、本実施形態にかかる封止用樹脂組成物を用いた半導体装置について説明する。
本実施形態に係る半導体装置は、例えば、基板上に搭載された半導体素子と、半導体素子を封止する封止部材と、を備える。さらに、上記封止部材は、例えば、上記封止用樹脂組成物の製造方法によって得られる封止用樹脂組成物の硬化物で構成される。
本実施形態にかかる封止用樹脂組成物は、半導体素子を封止する封止部材に用いられる。封止部材を形成する方法は限定されないが、例えば、トランスファー成形法、圧縮成形法、インジェクション成形などが挙げられる。これらの方法により、封止用樹脂組成物を、成形し、硬化させることにより封止部材を形成することができる。
半導体素子としては、限定されるものではないが、たとえば、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード、固体撮像素子が挙げられる。
基材としては、限定されるものではないが、例えば、インターポーザ等の配線基板、リードフレーム等が挙げられる。
半導体素子と、基材との電気的な接続が必要な場合、適宜接続してもよい。電気的に接続する方法は、限定されるものではないが、例えば、ワイヤボンディング、フリップチップ接続などが挙げられる。
封止用樹脂組成物によって半導体素子を封止する封止部材を形成することで、半導体装置が得られる。半導体装置としては、限定されるものではないが、半導体素子をモールドすることにより得られる半導体装置が好ましい。
半導体装置の種類としてしては、具体的には、ＭＡＰ（Ｍｏｌｄ Ａｒｒａｙ Ｐａｃｋａｇｅ）、ＱＦＰ（Ｑｕａｄ Ｆｌａｔ Ｐａｃｋａｇｅ）、ＳＯＰ（Ｓｍａｌｌ Ｏｕｔｌｉｎｅ Ｐａｃｋａｇｅ）、ＣＳＰ（Ｃｈｉｐ Ｓｉｚｅ Ｐａｃｋａｇｅ）、ＱＦＮ（Ｑｕａｄ Ｆｌａｔ Ｎｏｎ−ｌｅａｄｅｄ Ｐａｃｋａｇｅ）、ＳＯＮ（Ｓｍａｌｌ Ｏｕｔｌｉｎｅ Ｎｏｎ−ｌｅａｄｅｄ Ｐａｃｋａｇｅ）、ＢＧＡ（Ｂａｌｌ Ｇｒｉｄ Ａｒｒａｙ）、ＬＦ−ＢＧＡ（Ｌｅａｄ Ｆｌａｍｅ ＢＧＡ）、ＦＣＢＧＡ（Ｆｌｉｐ Ｃｈｉｐ ＢＧＡ）、ＭＡＰＢＧＡ（Ｍｏｌｄｅｄ Ａｒｒａｙ Ｐｒｏｃｅｓｓ ＢＧＡ）、ｅＷＬＢ（Ｅｍｂｅｄｄｅｄ Ｗａｆｅｒ−Ｌｅｖｅｌ ＢＧＡ）、Ｆａｎ−Ｉｎ型ｅＷＬＢ、Ｆａｎ−Ｏｕｔ型ｅＷＬＢなどの種類が挙げられる。
以下に、本実施形態に係る封止用樹脂組成物を用いた半導体装置の一例について説明する。
図１は本実施形態に係る半導体装置１００を示す断面図である。
本実施形態の半導体装置１００は、電子素子２０と、電子素子２０に接続されるボンディングワイヤ４０と、封止部材５０と、を備えるものであり、当該封止樹脂層５０は、前述の封止用樹脂組成物の硬化物により構成される。
より具体的には、電子素子２０は、基材３０上にダイアタッチ材１０を介して固定されており、半導体装置１００は、電子素子２０上に設けられた図示しない電極パッドからボンディングワイヤ４０を介して接続されるアウターリード３４を有する。ボンディングワイヤ４０は用いられる電子素子２０等を勘案しながら設定することができるが、たとえばＣｕワイヤを用いることができる。
以下に、本実施形態に係る封止用樹脂組成物を用いた半導体装置の製造方法について説明する。
本実施形態に係る半導体装置の製造方法は、例えば、上述した封止用樹脂組成物の製造方法により、封止用樹脂組成物を得る製造工程と、基板上に電子素子を搭載する工程と、前記封止用樹脂組成物を用いて、前記電子素子を封止する工程と、を備える。
半導体装置１００は、例えば、以下の方法で形成される。
まず、基板上に電子素子を搭載する。具体的には、ダイアタッチ材１０を用いてダイパッド３２（基板３０）上に電子素子２０を固定し、ボンディングワイヤ４０によりリードフレームであるダイパッド３２（基材３０）を接続する。これにより、被封止物を形成する。
この被封止物を、封止用樹脂組成物を用いて封止し、封止部材５０を形成することにより、半導体装置１００が製造される。
電子素子２０が封止された半導体装置１００は、必要に応じて、８０℃から２００℃程度の温度で１０分から１０時間程度の時間をかけて封止用樹脂組成物を硬化させた後、電子機器等に搭載される。
以上、実施形態に基づき、本発明を説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲でその構成を変更することもできる。
以下、実施形態の例を付記する。
１． エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填材と、
カーボンブラック微粒子と、を含む半導体封止用樹脂組成物であり、
当該封止用樹脂組成物を、金型温度１７５℃、注入圧力１０ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で長さ８０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ４ｍｍに注入成形し、次いで、１７５℃で４時間加熱処理して硬化物を得て、当該硬化物の表面を蛍光顕微鏡で観察した時、前記カーボンブラック微粒子の凝集物の最大粒子径は５０μｍ以下である、半導体封止用樹脂組成物。
２． １．に記載の半導体封止用樹脂組成物であって、
前記カーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ ５０ は０．０１μｍ以上２５μｍ以下である、半導体封止用樹脂組成物。
３． １．または２．に記載の半導体封止用樹脂組成物であって、
当該半導体封止用樹脂組成物中のカーボンブラック微粒子の含有量は、当該半導体封止用樹脂組成物の固形分１００質量部に対して、０．１０質量部以上２．０質量部以下である、半導体封止用樹脂組成物。
４． 基板上に搭載された半導体素子と、
前記半導体素子を封止する封止部材と、を備える半導体装置であって、
前記封止部材が、１．から３．のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の硬化物で構成される、半導体装置。
５． ４．に記載の半導体装置であって、
前記半導体素子は、ボンディングワイヤを介して、前記基板と接続されており、
前記封止部材は、前記ボンディングワイヤを封止する、半導体装置。
６． カーボンブラックと、無機充填材とを混合して混合物を得、前記混合物をジェットミル粉砕することで前記カーボンブラックを粉砕してカーボンブラック微粒子を得る工程と、
エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、前記カーボンブラック微粒子とを混合して半導体封止用樹脂組成物を得る工程と、を含む、
半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
７． 前記混合物中の前記無機充填材の含有量は、前記カーボンブラック１００質量部に対して、５質量部以上２０００質量部以下である、６．に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
８． 前記混合物中の前記カーボンブラックの凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ ５０ は、６μｍ以上５００μｍ以下である、６．または７．に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
９． 前記Ｄ ５０ をＡとし、前記混合物中の前記無機充填材の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ ５０ をＢとしたとき、Ａ／Ｂが０．１以上２００以下である、８．に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
１０． 前記混合物中の前記無機充填材は、無機酸化物、無機窒化物、無機炭化物及び無機水酸化物からなる群より選択される１種以上である、６．から９．のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
１１． 前記混合物中の前記無機充填材のモース硬度が、２以上１０以下である、６．から１０．のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
１２． 前記混合物中の前記無機充填材は、シリカ、アルミナ及び水酸化アルミニウムからなる群より選択される１種以上である、６．から１１．のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
１３． 前記カーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ ５０ は、０．０１μｍ以上２５μｍ以下である、６．から１２．のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
まず、各実施例、各比較例の封止用樹脂組成物に用いた原料成分について説明する。
（エポキシ樹脂）
・エポキシ樹脂１：ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂（日本化薬社製、ＮＣ−３０００Ｌ）
・エポキシ樹脂２：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（三菱化学社製、ＹＬ６８１０）
（硬化剤）
・硬化剤１：ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂（日本化薬社製、ＧＰＨ−６５）
（カーボンブラック）
・カーボンブラック１：カーボンブラック１として、三菱化学社製のカーボン＃５を用いた。カーボンブラック１の一次粒径は８０ｎｍであった。また、カーボンブラック１の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）は２００μｍであった。
・カーボンブラック２：カーボンブラック２として、東海カーボン社製のＥＳＲ−２００１を用いた。カーボンブラック２の一次粒径は６０ｎｍであった。また、カーボンブラック３の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）は２００μｍであった。
（無機充填材）
・無機充填材１：球状微粉シリカ（アドマテックス社製、ＳＯ−３２Ｒ、体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０＝１．５μｍ、比表面積５．５ｍ２／ｇ、モース硬度：７）
・無機充填材２：溶融球状シリカ（マイクロン社製、ＴＳ−３１００、体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０＝２．５μｍ、比表面積７．５ｍ２／ｇ、モース硬度：７）
・無機充填材３：溶融球状シリカ（デンカ社製、ＦＢ−５６０、体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０＝３０μｍ、比表面積１．３ｍ２／ｇ、モース硬度：７）
・無機充填材４：アルミナ（デンカ社製、ＤＡＢ−３０ＦＣ、体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０＝１３μｍ、比表面積１．４ｍ２／ｇ、モース硬度：９）
・無機充填材５：水酸化アルミニウム（住友化学社製、ＣＬ−３０３、体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０＝５μｍ、比表面積１．０ｍ２／ｇ、モース硬度：３）
・無機充填材６：溶融球状シリカ（デンカ社製、ＦＢ−９５０、体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０＝２３μｍ、比表面積１．５ｍ２／ｇ）
（カップリング剤）
・カップリング剤１：３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン（チッソ社製、Ｓ８１０）
（硬化促進剤）
・硬化促進剤１：下記式（Ｐ１）で表わされるホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物を合成して、硬化促進剤１として用いた。以下に合成方法について詳細を説明する。
まず、メタノール１８００ｇを入れたフラスコに、フェニルトリメトキシシラン２４９．５ｇ、２，３−ジヒドロキシナフタレン３８４．０ｇを加えて溶かし、次に室温攪拌下２８％ナトリウムメトキシド−メタノール溶液２３１．５ｇを滴下した。次いで、フラスコにテトラフェニルホスホニウムブロマイド５０３．０ｇをメタノール６００ｇに溶かした溶液を室温攪拌下滴下し、結晶を析出させた。析出させた結晶を濾過、水洗、真空乾燥し、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物の桃白色結晶である硬化促進剤１を得た。
Figure 0006590133
（離型剤）
・離型剤１：モンタン酸エステルワックス（クラリアント・ジャパン社製、リコルブ ＷＥ−４）
上述した原料成分を用いて、実施例１〜１０、比較例１の封止用樹脂組成物を作製した。以下に詳細を説明する。
（実施例１）
まず、実施例１に係るカーボンブラックを粉砕した。カーボンブラックの粉砕は、下記表１に示す配合量（質量部）のカーボンブラック１と、無機充填材１とを用いて行った。
具体的には、まず、気流式ジェットミル（供給量１０ｋｇ／ｈｏｕｒ、空気圧０．４５ＭＰａ）を用いて、カーボンブラック１について第１のジェットミル粉砕をした。なお、第１のジェットミル粉砕したカーボンブラック１の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）は１０μｍであった。
次いで、第１のジェットミル粉砕したカーボンブラック１と、無機充填材１とを混合し、混合物を作製した。
次いで、該混合物を気流式ジェットミル（供給量５０ｋｇ／ｈｏｕｒ、空気圧０．４５ＭＰａ）を用いて、第２のジェットミル粉砕をし、カーボンブラック１の微粒子を得た。実施例１のカーボンブラック１の微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）は３μｍであった。
次いで、カーボンブラック１の微粒子と、粉砕に用いた無機充填材１と、カーボンブラック１の微粒子の作製に用いた以外の原料成分とを、常温でミキサーを用いて、下記表１に記載した配合量で混合し、次に温度７０℃以上１００℃以下の温度で２軸混練した。次いで、常温まで冷却後、粉砕して実施例１の封止用樹脂組成物を得た。
（実施例２〜４）
実施例２〜４の封止用樹脂組成物は、各成分の配合量を下記表１のように変更した以外は、実施例１の封止用樹脂組成物と同様の方法で作製した。
実施例２〜４のカーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）を、それぞれ下記表１に示す。なお、単位はμｍである。
（実施例５）
実施例５の封止用樹脂組成物は、各成分の配合量を下記表１のように変更し、さらに、カーボンブラック１に対して第１のジェットミル粉砕を行わず、第２のジェットミル粉砕のみを行って粉砕したカーボンブラック１の微粒子を作製する以外は、実施例１の封止用樹脂組成物と同様の方法で作製した。実施例５のカーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）は５μｍであった。
（実施例６）
実施例６の封止用樹脂組成物は、カーボンブラックの粉砕を下記表１に示す配合量のカーボンブラック２と、無機充填材１とを用いて行い、さらに、各成分の配合量を下記表１のように変更した以外は、実施例５の封止用樹脂組成物と同様の方法で作製した。実施例６のカーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０すなわち、二次粒径）は３μｍであった。
（実施例７）
実施例７の封止用樹脂組成物は、各成分の配合量を下記表１のように変更し、カーボンブラック１と、無機充填材２とを用いて実施例７に係る粉砕したカーボンブラック１を作製した以外は、実施例１の封止用樹脂組成物と同様の方法で作製した。
（実施例８）
実施例８の封止用樹脂組成物は、各成分の配合量を下記表１のように変更し、カーボンブラック１と、無機充填材３とを用いて実施例８に係る粉砕したカーボンブラックを作製した以外は、実施例１の封止用樹脂組成物と同様の方法で作製した。
（実施例９）
実施例９の封止用樹脂組成物は、各成分の配合量を下記表１のように変更し、カーボンブラック１と、無機充填材４とを用いて実施例９に係る粉砕したカーボンブラックを作製した以外は、実施例１の封止用樹脂組成物と同様の方法で作製した。
（実施例１０）
実施例１０の封止用樹脂組成物は、各成分の配合量を下記表１のように変更し、カーボンブラック１と、無機充填材５とを用いて実施例１０に粉砕したカーボンブラックを作製した以外は、実施例１の封止用樹脂組成物と同様の方法で作製した。
実施例７〜１０のカーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０（すなわち、二次粒径）を、それぞれ、下記表１に示す。なお、単位はμｍである。
（比較例１）
下記表１に記載した配合量の各成分を、常温でミキサーを用いて混合し、次に温度７０℃以上１００℃以下の温度で２軸混練した。次いで、常温まで冷却後、粉砕して比較例１の封止用樹脂組成物を得た。
＜評価＞
実施例１〜１０、比較例１の封止用樹脂組成物について、以下の評価を行った。
（カーボン凝集物の最大粒子径）
実施例１〜１０、比較例１に係る封止用樹脂組成物の硬化物について、これに含まれる粒径が２５μｍを超えるカーボンブラック微粒子の凝集物（カーボンブラック凝集物）の個数、およびカーボンブラック凝集物の最大粒子径を評価した。
まず、低圧トランスファー成形機を用いて、実施例１〜１０、比較例１の封止用樹脂組成物を、金型温度１７５℃、注入圧力１０ＭＰａ、硬化時間１２０秒の条件で直径１００ｍｍ、厚さ２ｍｍに注入成形し、硬化物を得た。この硬化物の表面を蛍光顕微鏡で観察し、２５μｍよりも大きいカーボンブラック凝集物の数を計測した。なお、２５μｍよりも大きいカーボンブラック凝集物とは、ある１つのカーボンブラック凝集物中の任意の２点を結んだ時の最大長さが２５μｍよりも大きいことを示す。評価結果を下記表１に、「カーボンブラック凝集物（粒径２５μｍを超える）の数」として示す。単位は、「個」である。さらに上記硬化物の表面を蛍光顕微鏡で観察して、カーボンブラック凝集物の最大粒子径を測定した。結果を表１に示す。単位はμｍである。なお、カーボンブラック凝集物の最大粒子径とは、カーボン凝集物の粒子径の最大値である。カーボンブラック凝集物の粒子径は、あるカーボン凝集物中の任意の２点を結んだ時の最大長さを粒子径とすることで測定した。
（高温リーク特性）
実施例１〜１０、比較例１の封止用樹脂組成物を用いて半導体装置を作製し、半導体装置の電気的信頼性として高温リーク特性を評価した。詳細を以下に示す。
まず、低圧トランスファー成形機（ＴＯＷＡ社製、Ｙシリーズ）を用いて、実施例１〜１０、比較例１の封止用樹脂組成物を、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間９０秒の条件で、樹脂組成物を注入成形して３５２ピンＢＧＡを封止成形し、１７５℃で４時間後硬化した。次いで、１００個の３５２ピンＢＧＡについて、ＡＤＶＡＮＴＥＳＴ社製の微少電流計８２４０Ａを用いて、１７５℃におけるリーク電流を測定し、高温リーク特性の評価とした。評価基準は、以下の通りとした。
○：１００個の３５２ピンＢＧＡすべてについて、リーク電流が検出されなかった。
×：１個以上の３５２ピンＢＧＡについて、リーク電流が検出された。
Figure 0006590133
表１に示す通り、実施例１〜１０の封止用樹脂組成物は、比較例１の封止用樹脂組成物と比べて、半導体装置としたときの電気的信頼性に優れることが確認された。
この出願は、２０１８年２月６日に出願された日本出願特願２０１８−０１８８７１号および２０１８年２月６日に出願された日本出願特願２０１８−０１８８７２号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。

Claims (8)

  1. カーボンブラックと、無機充填材とを混合して混合物を得、前記混合物をジェットミル粉砕することで前記カーボンブラックを粉砕してカーボンブラック微粒子を得る工程と、
    エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機充填材と、前記カーボンブラック微粒子とを混合して半導体封止用樹脂組成物を得る工程と、を含む、
    半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  2. 前記混合物中の前記無機充填材の含有量は、前記カーボンブラック１００質量部に対して、５質量部以上２０００質量部以下である、請求項１に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  3. 前記混合物中の前記カーボンブラックの凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０は、６μｍ以上５００μｍ以下である、請求項１または２に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  4. 前記Ｄ５０をＡとし、前記混合物中の前記無機充填材の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０をＢとしたとき、Ａ／Ｂが０．１以上２００以下である、請求項３に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  5. 前記混合物中の前記無機充填材は、無機酸化物、無機窒化物、無機炭化物及び無機水酸化物からなる群より選択される１種以上である、請求項１から４のいずれか１項に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  6. 前記混合物中の前記無機充填材のモース硬度が、２以上１０以下である、請求項１から５のいずれか１項に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  7. 前記混合物中の前記無機充填材は、シリカ、アルミナ及び水酸化アルミニウムからなる群より選択される１種以上である、請求項１から６のいずれか１項に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  8. 前記カーボンブラック微粒子の凝集物の体積基準粒度分布の累積頻度が５０％となる粒径Ｄ５０は、０．０１μｍ以上２５μｍ以下である、請求項１から７のいずれか１項に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
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