CN111684588B - 半导体密封用树脂组合物、半导体装置和半导体密封用树脂组合物的制造方法 - Google Patents

半导体密封用树脂组合物、半导体装置和半导体密封用树脂组合物的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的半导体密封用树脂组合物是含有环氧树脂、固化剂、无机填充材料和炭黑微粒的半导体密封用树脂组合物，在模具温度为175℃、注入压力为10MPa、固化时间为120秒的条件下，将该半导体密封用树脂组合物注入成型成长度为80mm、宽度为10mm、厚度为4mm，接着在175℃的条件下加热处理4小时而获得固化物，利用SEM观察该固化物的表面时，上述炭黑微粒的凝聚物的最大粒径为50μm以下。

Description

半导体密封用树脂组合物、半导体装置和半导体密封用树脂 组合物的制造方法
技术领域
本发明涉及半导体密封用树脂组合物、半导体装置和半导体密封用树脂组合物的制造方法。
背景技术
例如，如专利文献1所示，在半导体密封用树脂组合物的领域中，配合有炭黑。由此，在半导体密封用树脂组合物的固化物上标记品名、批号等信息时，能够更加鲜明地进行印字。并且，通过炭黑吸收光，能够防止光的透射，还能够起到防止半导体元件因光引起的故障的作用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-275110号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
例如，在采用了引线框的半导体装置的领域中，为了使半导体装置高性能化，要求缩小用于连接电子元件与引线框的接合线的间隔。
本发明的发明人发现在利用专利文献1中所记载的密封用树脂组合物制作半导体装置的情况下，有时发生短路，导致半导体装置的电可靠性降低。
本发明的课题在于提供一种在制成半导体装置时能够提高电可靠性的半导体密封用树脂组合物。
用于解决技术课题的手段
为了提高半导体装置的电可靠性，本发明的发明人对发生短路的原因进行了研究。结果发现炭黑的凝聚物、即碳凝聚物堵塞在间隔窄的接合线之间，成为短路的原因。
因此，本发明的发明人发现通过将半导体密封用树脂组合物中所含的炭黑的凝聚物的最大粒径限定为特定的数值以下，能够控制炭黑的凝聚物在接合线之间发生堵塞，能够提高半导体装置的电可靠性，从而完成了本发明。
根据本发明，提供一种含有环氧树脂、固化剂、无机填充材料和炭黑微粒的半导体密封用树脂组合物，在模具温度为175℃、注入压力为10MPa、固化时间为120秒的条件下，将该半导体密封用树脂组合物注入成型成长度为80mm、宽度为10mm、厚度为4mm，接着在175℃的条件下加热处理4小时而获得固化物，利用荧光显微镜观察该固化物的表面时，上述炭黑微粒的凝聚物的最大粒径为50μm以下。
并且，根据本发明，提供一种具有搭载于基板上的半导体元件和密封上述半导体元件的密封部件的半导体装置，其中，上述密封部件由上述半导体密封用树脂组合物的固化物构成。
另外，根据本发明，还提供一种半导体密封用树脂组合物的制造方法，其包括：将炭黑和无机填充材料混合而获得混合物，对上述混合物进行喷磨粉碎，从而将上述炭黑粉碎，获得炭黑微粒的工序；和将环氧树脂、固化剂、无机填充材料和上述炭黑微粒混合，获得半导体密封用树脂组合物的工序。
发明的效果
根据本发明，提供一种在制成半导体装置时能够提高电可靠性的半导体密封用树脂组合物、具有该树脂组合物的固化物的半导体装置和该半导体密封用树脂组合物的制造方法。
附图说明
关于上述目的及其他目的、特征和优点，通过以下描述的优选的实施方式及附带的以下附图将变得更加明确。
图1是本实施方式所涉及的半导体装置的截面图的一例。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的实施方式进行说明。其中，在所有附图中，对相同的构成要件标注相同的符号，并适当省略说明。
本实施方式的半导体密封用树脂组合物(以下也称为“密封用树脂组合物”或“树脂组合物”)是含有环氧树脂、固化剂、无机填充材料和炭黑微粒的半导体密封用树脂组合物，在模具温度为175℃、注入压力为10MPa、固化时间为120秒的条件下，将该密封用树脂组合物注入成型成长度为80mm、宽度为10mm、厚度为4mm，接着在175℃的条件下加热处理4小时而获得固化物，利用荧光显微镜观察该固化物的表面时，上述炭黑微粒的凝聚物的最大粒径为50μm以下。
为了提高半导体装置的电可靠性，本发明的发明人对发生短路的原因进行了研究。结果判断出炭黑的凝聚物、即碳凝聚物堵塞在间隔窄的接合线之间，成为短路的原因。因此，本发明的发明人判断出将密封用树脂组合物中所含的炭黑的凝聚物的最大粒径限定为特定的数值以下时，能够提高半导体装置的电可靠性。虽然详细的机制尚不明确，但是推测其原因如下：通过将炭黑的凝聚物的最大粒径限定为特定的数值以下，能够缩小碳凝聚物的尺寸，即使接合线之间的间隔窄，也能够抑制碳凝聚物成为短路的原因。
由此推测本实施方式所涉及的半导体密封用树脂组合物在制成半导体装置时能够提高电可靠性。
(半导体密封用树脂组合物)
首先，对本实施方式所涉及的半导体密封用树脂组合物进行说明。
将本实施方式所涉及的密封用树脂组合物制成固化物时的炭黑微粒的凝聚物的最大粒径的上限值为50μm以下，例如优选为40μm以下，更优选为30μm以下，进一步优选为25μm以下，更进一步优选为20μm以下。由此，能够缩小碳凝聚物的尺寸，抑制碳凝聚物成为短路的原因。
并且，将本实施方式所涉及的密封用树脂组合物制成固化物时的炭黑微粒的凝聚物的最大粒径的下限值例如可以为0.1μm以上，也可以为1μm以上。从提高电可靠性的观点考虑，基本上优选炭黑微粒高度分散。
其中，在本实施方式中，将密封用树脂组合物制成固化物时的炭黑微粒的凝聚物的最大粒径如下所述进行测定。
首先，例如使用低压传递成型机，在模具温度为175℃、注入压力为10MPa、固化时间为120秒的条件下，将密封用树脂组合物注入成型成长度为80mm、宽度为10mm、厚度为4mm，接着在175℃的条件下加热处理4小时，制作固化物。利用荧光显微镜观察该密封用树脂组合物的固化物的表面，评价炭黑微粒的凝聚物的最大粒径。其中，碳凝聚物的最大粒径是指观察区域中的碳凝聚物的粒径的最大值。关于碳凝聚物的粒径，通过将连结某碳凝聚物中的任意2点时的最大长度作为粒径进行测定。
在现有的密封用树脂组合物中，通过对炭黑进行喷磨粉碎来使凝聚物破碎。然而，炭黑的机械特性优异，仅通过喷磨粉碎无法完全去除粗大的凝聚物。
在本实施方式中，对粉碎炭黑的方法进行研究，从而能够将所获得的炭黑微粒的凝聚物的最大粒径控制在所期望的数值范围内。关于将炭黑粉碎制造炭黑微粒的方法，在以下进行详细说明，采用将炭黑和无机填充材料混合制作混合物，并对混合物进行喷磨粉碎的方法。虽然详细的机制尚不明确，但是推测通过将炭黑和硬度高于炭黑的无机填充材料混合，无机填充材料能够使炭黑破碎，使再凝聚的粗大的碳凝聚物破碎。由此，能够将炭黑的最大粒径控制在所期望的数值范围内。
并且，在对上述炭黑进行粉碎的方法中，控制无机填充材料的种类、粒径、比表面积、莫氏硬度等无机填充材料的性状；混合物中的无机填充材料和炭黑的含量；混合物中的炭黑的凝聚物的平均粒径；喷磨粉碎时的混合物的供给量、气体压力等要件，对于将炭黑粉碎实现所期望的最大粒径而言是非常重要的。
并且，作为将炭黑的凝聚物的最大粒径控制在所期望的数值范围内的方法，例如进行如下2个阶段的粉碎对于控制炭黑的最大粒径而言也是有效的，该2个阶段的粉碎中，首先，通过炭黑进行喷磨粉碎，接着，将炭黑和无机填充材料混合并进行喷磨粉碎。
本实施方式所涉及的密封用树脂组合物含有环氧树脂、固化剂、无机填充材料和炭黑微粒。
以下，对本实施方式所涉及的密封用树脂组合物的原料成分进行说明。
(环氧树脂)
环氧树脂表示在1个分子内具有2个以上环氧基的化合物(单体、低聚物和聚合物)，不限定分子量和分子结构。
作为环氧树脂，具体可以举出联苯型环氧树脂、双酚A型环氧树脂等双酚型环氧树脂、茋型环氧树脂等结晶性环氧树脂；苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂等酚醛清漆型环氧树脂；三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性三酚甲烷型环氧树脂等多官能环氧树脂；含亚苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂、含亚联苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂等苯酚芳烷基型环氧树脂；二羟基萘型环氧树脂、将二羟基萘的二聚物进行环氧丙基醚化而获得的环氧树脂等萘酚型环氧树脂；三聚异氰酸三环氧丙酯(triglycidylisocyanurate)、单烯丙基二环氧丙基三聚异氰酸酯等含三嗪核的环氧树脂；二环戊二烯改性苯酚型环氧树脂等桥环烃化合物改性苯酚型环氧树脂等。作为环氧树脂，能够使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为环氧树脂，上述具体例中，例如优选使用苯酚芳烷基型环氧树脂或双酚型环氧树脂。由此，能够将炭黑微粒适当地分散于密封用树脂组合物中，在制成半导体装置时能够提高电可靠性。
关于密封用树脂组合物中的环氧树脂的含量的下限值，例如，相对于密封用树脂组合物的固体成分100质量份，优选为0.1质量份以上，更优选为0.3质量份以上，进一步优选为0.5质量份以上。
并且，关于密封用树脂组合物中的环氧树脂的含量的上限值，例如，相对于密封用树脂组合物的固体成分100质量份，优选为20质量份以下，更优选为15质量份以下，进一步优选为10质量份以下。
通过密封用树脂组合物中的环氧树脂的含量在上述数值范围内，能够将炭黑微粒适当地分散于密封用树脂组合物中，在制成半导体装置时能够提高电可靠性。
(固化剂)
固化剂能够根据环氧树脂的种类选择公知的固化剂。作为固化剂，具体可以举出加聚型固化剂、催化剂型固化剂和缩合型固化剂等。
作为上述加聚型固化剂，具体可以举出二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、间苯二甲胺(MXDA)等脂肪族多胺；二氨基二苯甲烷(DDM)、间苯二胺(MPDA)、二氨基二苯砜(DDS)等芳香族多胺；双氰胺(DICY)、有机酸二酰肼等多胺化合物；六氢邻苯二甲酸酐(HHPA)、甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)等脂环族酸酐；偏苯三酸酐(TMA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)等芳香族酸酐等酸酐；酚醛清漆型酚醛树脂、聚乙烯基苯酚、芳烷基型酚醛树脂等酚醛树脂系固化剂；多硫化物、硫酯、硫醚等多硫醇化合物；异氰酸酯预聚物、封端异氰酸酯等异氰酸酯化合物；含羧酸的聚酯树脂等有机酸类等。作为加聚型固化剂，能够使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为上述催化剂型固化剂，具体可以举出苄基二甲基胺(BDMA)2,4,6-三-二甲氨基甲基苯酚(DMP-30)等叔胺化合物；2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑(EMI24)等咪唑化合物；BF3配位化合物等路易斯酸等。作为催化剂型固化剂，能够使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为上述缩合型固化剂，具体可以举出甲阶型酚醛树脂；含羟甲基的尿素树脂等尿素树脂；含羟甲基的三聚氰胺树脂等三聚氰胺树脂等。作为缩合型固化剂，能够使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为固化剂，上述具体例中，优选包含酚醛树脂系固化剂。
作为酚醛树脂系固化剂，能够使用在一个分子内具有2个以上酚羟基的单体、低聚物、聚合物全部，不限定其分子量、分子结构。
作为酚醛树脂系固化剂，具体可以举出苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、双酚酚醛清漆树脂、苯酚-联苯酚醛清漆树脂等酚醛清漆型酚醛树脂；聚乙烯基苯酚；三酚甲烷型酚醛树脂等多官能型酚醛树脂；萜烯改性酚醛树脂、二环戊二烯改性酚醛树脂等改性酚醛树脂；含亚苯基骨架和/或亚联苯基骨架的苯酚芳烷基树脂、含亚苯基和/或亚联苯基骨架的萘酚芳烷基树脂等酚芳烷基型酚醛树脂；双酚A、双酚F等双酚化合物等。作为酚醛树脂系固化剂，能够使用上述具体例中的1种或组合2种以上使用。
作为酚醛树脂系固化剂，上述具体例中，优选包含含亚苯基骨架和/或亚联苯基骨架的苯酚芳烷基树脂。由此，在密封用树脂组合物中，能够使环氧树脂良好地固化。因此，能够抑制由于固化不充分而产生炭黑微粒的粗大的凝聚物。
关于密封用树脂组合物中的固化剂的含量的下限值，相对于密封用树脂组合物的固体成分100质量份，例如优选为0.5质量份以上，更优选为1质量份以上，进一步优选为1.5质量份以上，更进一步优选为2质量份以上。
并且，关于密封用树脂组合物中的固化剂的含量的上限值，例如，相对于密封用树脂组合物的固体成分100质量份，优选为10质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为6质量份以下，更进一步优选为5质量份以下。
通过密封用树脂组合物中的固化剂的含量在上述数值范围内，能够使环氧树脂良好地固化。因此，能够抑制由于固化不充分而产生炭黑微粒的粗大的凝聚物。
(无机填充材料)
本实施方式所涉及的密封用树脂组合物含有无机填充材料。能够利用该无机填充材料将后述的炭黑粉碎。其中，本实施方式所涉及的密封用树脂组合物例如除了含有用于粉碎的无机填充材料以外，还可以含有不用于粉碎的无机填充材料。
作为无机填充材料并无限定，具体可以举出无机氧化物、无机氮化物、无机碳化物和无机氢氧化物等。
作为无机氧化物，具体可以举出二氧化硅、氧化铝、氧化钛、滑石、粘土、云母、玻璃纤维(石英玻璃)等。其中，作为二氧化硅，具体能够使用熔融破碎二氧化硅、熔融球形二氧化硅、结晶性二氧化硅、二次凝聚二氧化硅、微粉二氧化硅等。
另外，作为无机氮化物，具体可以举出氮化硅、氮化铝、氮化硼等。
另外，作为无机碳化物，具体可以举出碳化硅、碳化锆、碳化钛、碳化硼、碳化钽等。
另外，作为无机氢氧化物，具体可以举出氢氧化铝、氢氧化镁等。
作为无机填充材料，上述具体例中，例如优选使用无机氧化物或无机氢氧化物，更优选使用选自二氧化硅、氧化铝和氢氧化铝中的1种以上。由此，通过无机填充材料和炭黑的混合物被喷磨粉碎，炭黑与无机填充材料适当地碰撞，能够将炭黑粉碎得很细。因此，能够将最大粒径限定在所期望的数值范围内。
作为本实施方式所涉及的无机填充材料的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50的下限值，例如优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为1.0μm以上。由此，在粉碎工序中，通过无机填充材料与炭黑碰撞，能够将炭黑粉碎，能够获得适合的最大粒径的炭黑。
另外，作为本实施方式所涉及的无机填充材料的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50的上限值，例如优选为100μm以下，更优选为75μm以下，进一步优选为50μm以下。由此，在粉碎工序中，能够提高无机填充材料与炭黑碰撞的频率。因此，能够将炭黑适当地粉碎。
作为本实施方式所涉及的无机填充材料的比表面积的下限值，例如优选为0.1m2/g以上，更优选为0.5m2/g以上，进一步优选为1.0m2/g以上。由此，能够增加粉碎工序中无机填充材料与炭黑接触的频率，能够将炭黑适当地粉碎。
另外，作为本实施方式所涉及的无机填充材料的比表面积的上限值，例如可以设为10m2/g以下，也可以设为8m2/g以下。
作为本实施方式所涉及的无机填充材料的莫氏硬度的下限值，例如优选为2以上，更优选为3以上。由此，在粉碎工序中无机填充材料与炭黑碰撞时，能够将炭黑适当地粉碎。其中，炭黑的莫氏硬度例如为0.5以上1以下。
另外，作为本实施方式所涉及的无机填充材料的莫氏硬度的上限值，例如为10以下，也可以为9以下。
(炭黑微粒)
作为用作本实施方式所涉及的炭黑微粒的炭黑，并无限定，具体能够使用炉黑、槽法炭黑、热炭黑、乙炔黑、科琴黑、灯黑等炭黑。
作为本实施方式的树脂组合物所使用的炭黑微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)的上限值，例如优选为25μm以下，更优选为20μm以下，进一步优选为15μm以下，更进一步优选为10μm以下，更进一步优选为7μm以下。由此，即使将本实施方式所涉及的炭黑微粒以密封用树脂组合物的形式使用，也能够抑制半导体装置短路。
另外，本实施方式所涉及的炭黑微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50的下限值，例如可以为0.01μm以上，也可以为0.1μm以上。为了提高电可靠性，优选炭黑微粒的平均粒径小，但是通过为上述下限值以上，能够提高炭黑微粒的处理性。
作为密封用树脂组合物中的炭黑微粒的含量的下限值，相对于密封用树脂组合物的固体成分100质量份，例如优选为0.10质量份以上，更优选为0.20质量份以上，进一步优选为0.25质量份以上。由此，从能够抑制形成碳凝聚物、并且在密封用树脂组合物的固化物上标记品名、批号等信息时，能够更鲜明地进行印字的观点考虑，优选本实施方式所涉及的半导体装置。并且，从防止光的透射并抑制半导体元件因光引起的故障的观点考虑，也优选本实施方式所涉及的半导体装置。
另外，作为密封用树脂组合物中的炭黑微粒的含量的上限值，相对于密封用树脂组合物的固体成分100质量份，例如优选为2.0质量份以下，更优选为1.5质量份以下，进一步优选为1.0质量份以下，更进一步优选为0.5质量份以下。本实施方式所涉及的炭黑微粒比现有的着色剂更为微细。因此，从即使在含量少至上述下限值以下的情况下也能够维持着色能力的观点考虑，优选。并且，从通过为上述下限值以下能够提高半导体装置的电可靠性的观点考虑，也优选。
如上所述，为了将本实施方式所涉及的密封用树脂组合物中的炭黑微粒的凝聚物的最大粒径限定在所期望的数值范围内，对粉碎炭黑的方法进行研究是至关重要。因此，以下对炭黑微粒的制造方法进行说明。
(炭黑微粒的制造方法)
本实施方式所涉及的炭黑微粒的制造方法包括：制作将炭黑和无机填充材料混合而成的混合物的混合工序；和通过对该混合物进行喷磨粉碎而将炭黑粉碎的粉碎工序。
并且，本实施方式所涉及的炭黑微粒的制造方法例如可以进一步在混合工序之前包括单独对炭黑进行喷磨粉碎的预粉碎工序。
以下，对各工序的详细内容进行说明。
(混合工序)
在混合工序中，制作将炭黑和上述的无机填充材料混合而成的混合物。
作为混合的方法，只要炭黑和无机填充材料能够均匀地混合，则并无限定。作为混合的方法，具体能够使用混合器等。
混合物中的炭黑的凝聚体的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50的下限值，例如优选为6μm以上，更优选为10μm以上。根据本实施方式所涉及的炭黑微粒的制造方法，粒径D50为上述下限值以上时，即使是无法利用现有的方法粉碎的炭黑，也能够实现微粉化，从这一点而言优选。
并且，混合物中的炭黑的凝聚体的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50的上限值，例如可以为500μm以下，也可以为300μm以下。由此，能够使混合物中的炭黑和无机填充材料的分散均匀。因此，在粉碎工序中，能够将炭黑均匀地粉碎，能够将碳凝聚体的最大粒径限定在所期望的数值范围内。
当将混合物中的炭黑的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50设为A、将混合物中的无机填充材料的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50设为B时，作为A/B的下限值，例如优选为0.1以上，更优选为0.2以上，进一步优选为0.3以上。由此，在粉碎工序中，无机填充材料能够与粗大的炭黑适当地碰撞，能够获得更小粒径的微细炭黑。
另外，作为A/B的上限值，例如优选为200以下，更优选为75以下，进一步优选为150以下。由此，在粉碎工序中，通过无机填充材料与粗大的炭黑碰撞，能够对炭黑施加适当的冲击并进行粉碎。因此，能够获得更小粒径的炭黑微粒。
关于混合物中的无机填充材料的含量的下限值，相对于混合物中的炭黑100质量份，例如优选为5质量份以上，更优选为8质量份以上，进一步优选为10质量份以上。
并且，关于混合物中的无机填充材料的含量的上限值，相对于混合物中的炭黑100质量份，例如优选为2000质量份以下，更优选为1300质量份以下，进一步优选为1000质量份以下。
通过无机填充材料的含量在上述数值范围内，无机填充材料能够与炭黑适当地碰撞而将炭黑粉碎。
(粉碎工序)
在粉碎工序中，通过对混合物进行喷磨粉碎而将炭黑粉碎。由此，能够获得炭黑微粒。
作为喷磨粉碎的方法，能够使用现有公知的方法。作为喷磨粉碎的方法，具体可以举出壁碰撞式喷磨、粉体碰撞式喷磨等气流式喷磨。作为喷磨粉碎的方法，上述具体例中，例如优选使用气流式喷磨。由此，能够使无机填充材料与炭黑适当地碰撞。因此，能够将粗大的炭黑粉碎得很细。
另外，进行喷磨粉碎的装置例如可以具备用于向喷磨机供给一定量混合物的定量供给机、袋滤器等过滤装置等的喷磨机所附带的装置。
例如，通过适当地调节从定量供给机供给至喷磨机的混合物的供给量和供给至喷磨机的气体压力，能够将粗大的炭黑粉碎得更细。
(预粉碎工序)
本实施方式所涉及的炭黑微粒的制造方法例如可以进一步在混合工序之前包括单独对炭黑进行喷磨粉碎的预粉碎工序。
预先通过预粉碎工序对炭黑进行喷磨粉碎，能够使混合物中的炭黑和无机填充材料进一步均匀地分散。由此，通过喷磨粉碎，能够将粗大的炭黑粉碎得很细。
另外，作为预粉碎工序中的喷磨粉碎的方法，并无限定，例如能够使用与上述的粉碎工序相同的方法。
(其他成分)
根据需要，可以在密封用树脂组合物中适当地配合偶联剂、流动性赋予剂、脱模剂、离子捕捉剂、固化促进剂、低应力剂、着色剂和阻燃剂等各种添加剂中的1种或2种以上。
以下，对代表性成分进行说明。
(偶联剂)
作为偶联剂，具体可以举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等乙烯基硅烷；2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷等环氧硅烷；对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基硅烷；3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等甲基丙烯酰基硅烷；3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酰基硅烷；N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、苯基氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷；三聚异氰酸酯硅烷；烷基硅烷；3-脲基丙基三烷氧基硅烷等脲基硅烷；3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基硅烷；3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等异氰酸酯硅烷；钛系化合物；铝螯合物类；铝/锆系化合物等。作为偶联剂，能够配合上述具体例中的1种或2种以上。
(流动性赋予剂)
流动性赋予剂能够抑制含磷原子的固化促进剂等不具有潜伏性的固化促进剂在树脂组合物熔融混炼时发生反应。由此，能够提高密封用树脂组合物的生产性。
作为流动性赋予剂，具体可以举出儿茶酚、连苯三酚、没食子酸、没食子酸酯、1,2-二羟基萘、2,3-二羟基萘以及它们的衍生物等在构成芳香环的2个以上的相邻的碳原子上分别键合有羟基的化合物等。
(脱模剂)
作为脱模剂，具体可以举出巴西棕榈蜡等天然蜡；褐煤酸酯蜡、氧化聚乙烯蜡等合成蜡；硬脂酸锌等高级脂肪酸及其金属盐；石蜡；芥酸酰胺等羧酸酰胺等。作为脱模剂，能够配合上述具体例中的1种或2种以上。
(离子捕捉剂)
关于上述离子捕捉剂，具体可以举出水滑石、水滑石状物质等水滑石类；选自镁、铝、铋、钛、锆中的元素的含氢氧化物等。作为离子捕捉剂，能够配合上述具体例中的1种或2种以上。
(固化促进剂)
作为固化促进剂，具体可以举出鎓盐化合物、有机膦、四取代鏻化合物、磷酸酯甜菜碱化合物、膦化合物与醌化合物的加成物、鏻化合物与硅烷化合物的加成物等含磷原子的化合物；2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑(EMI24)、2-苯基-4-甲基咪唑(2P4MZ)、2-苯基咪唑(2PZ)、2-苯基-4-甲基-5-羟基咪唑(2P4MHZ)、1-苄基-2-苯基咪唑(1B2PZ)等咪唑化合物；1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7、苄基二甲基胺等例示的脒或叔胺；上述脒或上述叔胺的季铵盐等含氮原子的化合物等。作为固化促进剂，能够配合上述具体例中的1种或2种以上。
(低应力剂)
作为低应力剂，具体能够举出硅油、有机硅橡胶等有机硅化合物；聚丁二烯化合物；丙烯腈-羧基末端丁二烯共聚化合物等丙烯腈-丁二烯共聚化合物等。作为低应力剂，能够配合上述具体例中的1种或2种以上。
(着色剂)
作为着色剂，具体能够举出炭黑、三氧化二铁、氧化钛等。作为着色剂，能够配合上述具体例中的1种或2种以上。
(阻燃剂)
作为阻燃剂，具体能够举出氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、钼酸锌、磷腈、炭黑等。作为阻燃剂，能够配合上述具体例中的1种或2种以上。
(密封用树脂组合物的制造方法)
下面，对本实施方式所涉及的密封用树脂组合物的制造方法进行说明。
本实施方式所涉及的密封用树脂组合物的制造方法例如包括混合上述原料成分制作混合物的混合工序(S1)和将混合物成型的成型工序(S2)。
(混合工序(S1))
混合工序是将原料成分混合制作混合物的工序。混合的方法并无限定，能够根据所使用的成分采用公知的方法。
作为混合工序，具体而言，使用混合器等将上述的密封用树脂组合物所含的原料成分均匀地混合。接着，利用辊、捏合机或挤出机等混炼机进行熔融混炼，制作混合物。
(成型工序(S2))
在上述的混合工序(S1)之后，进行将混合物成型的成型工序(S2)。
作为成型的方法，并无限定，能够根据密封用树脂组合物的形状，采用公知的方法。作为密封用树脂组合物的形状，并无限定，例如可以举出颗粒状、粉末状、锭状、片状等。密封用树脂组合物的形状能够根据成型方法来选择。
作为制作呈颗粒状的密封用树脂组合物的成型工序，例如可以举出在熔融混炼之后，将经冷却的混合物粉碎的工序。另外，例如可以对呈颗粒状的密封用树脂组合物进行筛分以调节颗粒的大小。并且，例如，可以通过离心制粉法或热切法等方法对呈颗粒状的密封用树脂组合物进行处理以调整分散度或流动性等。
另外，作为制作呈粉末状的密封用树脂组合物的成型工序，例如可以举出在将混合物粉碎制成颗粒状的密封用树脂组合物之后，将该颗粒状的密封用树脂组合物进一步粉碎的工序。
另外，作为制作呈锭状的密封用树脂组合物的成型工序，例如可以举出在将混合物粉碎制成颗粒状的密封用树脂组合物之后，对该颗粒状的密封用树脂组合物进行压锭成型的工序。
另外，作为制作呈片状的密封用树脂组合物的成型工序，例如可以举出在熔融混炼之后将混合物挤出成型或压延成型的工序。
(半导体装置)
下面，对使用了本实施方式所涉及的密封用树脂组合物的半导体装置进行说明。
本实施方式所涉及的半导体装置例如具有搭载于基板上的半导体元件和密封半导体元件的密封部件。并且，上述密封部件例如由通过上述密封用树脂组合物的制造方法获得的密封用树脂组合物的固化物构成。
本实施方式所涉及的密封用树脂组合物用于密封半导体元件的密封部件。形成密封部件的方法并无限定，例如可以举出传递成型法、压缩成型法、注射成型等。通过这些方法，将密封用树脂组合物成型并使其固化，由此能够形成密封部件。
作为半导体元件，并无限定，例如可以举出集成电路、大型集成电路、晶体管、晶闸管、二极管、固体成像元件。
作为基材，并无限定，例如可以举出中介层(interposer)等电路板、引线框等。
在需要半导体元件与基材电连接的情况下，可以适当地进行连接。电连接的方法并无限定，例如可以举出引线接合、倒装芯片接合等。
可以通过形成利用密封用树脂组合物密封半导体元件的密封部件，获得半导体装置。作为半导体装置，并无限定，优选通过将半导体元件模塑而获得的半导体装置。
作为半导体装置的种类，具体可以举出MAP(Mold Array Package：模具阵列封装)、QFP(Quad Flat Package：四面扁平封装)、SOP(Small Outline Package：小外形封装)、CSP(Chip Size Package：芯片尺寸封装)、QFN(Quad Flat Non-leaded Package：四侧无引脚扁平封装)、SON(Small Outline Non-leaded Package：小外形无引脚封装)、BGA(Ball Grid Array：球栅阵列)、LF-BGA(Lead Flame BGA：引线框球栅阵列)、FCBGA(FlipChip BGA：倒装芯片球栅阵列)、MAPBGA(Molded Array Process BGA：模阵列工艺球栅阵列)、eWLB(Embedded Wafer-Level BGA：嵌入式晶圆级球栅阵列)、Fan-In(扇入)型eWLB、Fan-Out(扇出)型eWLB等种类。
以下对使用了本实施方式所涉及的密封用树脂组合物的半导体装置的一例进行说明。
图1是表示本实施方式所涉及的半导体装置100的截面图。
本实施方式的半导体装置100具有电子元件20、与电子元件20连接的接合线40和密封部件50，该密封部件50由上述的密封用树脂组合物的固化物构成。
进一步具体而言，电子元件20经由芯片粘接(die attach)材10固定在基材30上，半导体装置100具有从设置于电子元件20上的未图示的电极焊盘经由接合线40连接的外部导线34。接合线40能够考虑所使用的电子元件20等而设定，例如能够使用Cu导线。
以下，对使用了本实施方式所涉及的密封用树脂组合物的半导体装置的制造方法进行说明。
本实施方式所涉及的半导体装置的制造方法例如包括：通过上述的密封用树脂组合物的制造方法获得密封用树脂组合物的制造工序；将电子元件搭载于基板上的工序；和使用上述密封用树脂组合物将上述电子元件密封的工序。
半导体装置100例如通过以下方法形成。
首先，将电子元件搭载于基板上。具体而言，使用芯片粘接材10，将电子元件20固定于芯片焊盘32(基板30)上，利用接合线40连接作为引线框的芯片焊盘32(基材30)。由此，形成被密封物。
使用密封用树脂组合物将该被密封物密封形成密封部件50，由此制造半导体装置100。
密封有电子元件20的半导体装置100，根据需要，以80℃至200℃左右的温度经10分钟至10小时左右的时间，使密封用树脂组合物固化之后，搭载于电子设备等上。
以上，基于实施方式对本发明进行了说明，但是本发明并不限定于上述实施方式，还能够在不改变本发明的要旨的范围内改变其构成。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不受这些实施例的记载的任何限定。
首先，对各实施例、各比较例的密封用树脂组合物中使用的原料成分进行说明。
(环氧树脂)
·环氧树脂1：含亚联苯基骨架的苯酚芳烷基型环氧树脂(日本化药株式会社生产，NC-3000L)
·环氧树脂2：双酚A型环氧树脂(三菱化学株式会社生产，YL6810)
(固化剂)
·固化剂1：含亚联苯基骨架的苯酚芳烷基树脂(日本化药株式会社生产，GPH-65)
(炭黑)
·炭黑1：作为炭黑1，使用三菱化学株式会社生产的碳#5。炭黑1的一次粒径为80nm。并且，炭黑1的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)为200μm。
·炭黑2：作为炭黑2，使用东海炭素株式会社生产的ESR-2001。炭黑2的一次粒径为60nm。并且，炭黑2的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)为200μm。
(无机填充材料)
·无机填充材料1：球形微粉二氧化硅(Admatechs Company Limited生产，SO-32R，体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50＝1.5μm，比表面积为5.5m2/g，莫氏硬度：7)
·无机填充材料2：熔融球形二氧化硅(Micron,Inc.生产，TS-3100，体积基准粒度分布的累计频率达到50％的粒径D50＝2.5μm，比表面积为7.5m2/g，莫氏硬度：7)
·无机填充材料3：熔融球形二氧化硅(Denka Company Limited生产，FB-560，体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50＝30μm，比表面积为1.3m2/g，莫氏硬度：7)
·无机填充材料4：氧化铝(Denka Company Limited生产，DAB-30FC，体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50＝13μm，比表面积为1.4m2/g，莫氏硬度：9)
·无机填充材料5：氢氧化铝(住友化学株式会社生产，CL-303，体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50＝5μm，比表面积为1.0m2/g，莫氏硬度：3)
·无机填充材料6：熔融球形二氧化硅(Denka Company Limited生产，FB-950，体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50＝23μm，比表面积为1.5m2/g)
(偶联剂)
·偶联剂1：3-巯基丙基三甲氧基硅烷(CHISSO CORPORATION生产，S810)
(固化促进剂)
·固化促进剂1：合成由下述式(P1)所示的鏻化合物与硅烷化合物的加成物，用作固化促进剂1。以下，对合成方法进行详细说明。
首先，向装有甲醇1800g的烧瓶中添加苯基三甲氧基硅烷249.5g、2,3-二羟基萘384.0g并溶解，接着，在室温搅拌下滴加28％甲醇钠-甲醇溶液231.5g。接着，在室温搅拌下向烧瓶中滴加将四苯基溴化鏻503.0g溶于甲醇600g而得到的溶液，析出结晶。对所析出的结晶进行过滤、水洗、真空干燥，获得了作为鏻化合物与硅烷化合物的加成物的粉白色结晶的固化促进剂1。
Figure BDA0002618495410000181
(脱模剂)
·脱模剂1：褐煤酸酯蜡(Clariant(Japan)K.K.生产，Licolub WE-4)
使用上述的原料成分，制作实施例1～实施例10、比较例1的密封用树脂组合物。以下对详细内容进行说明。
(实施例1)
首先，将实施例1所涉及的炭黑粉碎。关于炭黑的粉碎，使用下述表1所示的配合量(质量份)的炭黑1和无机填充材料1进行。
具体而言，首先，使用气流式喷磨机(供给量为10kg/小时、空气压为0.45MPa)，对炭黑1进行第一喷磨粉碎。其中，第一喷磨粉碎后的炭黑1的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)为10μm。
接着，将第一喷磨粉碎后的炭黑1和无机填充材料1混合，制作混合物。
接着，使用气流式喷磨机(供给量为50kg/小时、空气压为0.45MPa)，对该混合物进行第二喷磨粉碎，获得炭黑1的微粒。实施例1的炭黑1的微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)为3μm。
接着，在常温下，使用混合器，将炭黑1的微粒、用于粉碎的无机填充材料1和除了用于制作炭黑1的微粒以外的原料成分按照下述表1所记载的配合量混合，接着，在70℃以上100℃以下的温度下进行双轴混炼。接着，冷却至常温之后，进行粉碎，获得实施例1的密封用树脂组合物。
(实施例2～实施例4)
关于实施例2～实施例4的密封用树脂组合物，如下述表1那样变更各成分的配合量，除此以外，按照与实施例1的密封用树脂组合物相同的方法制作。
将实施例2～实施例4的炭黑微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)分别示于下述表1中。其中，单位为μm。
(实施例5)
关于实施例5的密封用树脂组合物，如下述表1那样变更各成分的配合量，并且不对炭黑1进行第一喷磨粉碎，而仅进行第二喷磨粉碎，制作经粉碎的炭黑1的微粒，除此以外，按照与实施例1的密封用树脂组合物相同的方法制作。实施例5的炭黑微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)为5μm。
(实施例6)
关于实施例6的密封用树脂组合物，使用下述表1所示的配合量的炭黑2和无机填充材料1进行炭黑的粉碎，并且如下述表1那样变更各成分的配合量，除此以外，按照与实施例5的密封用树脂组合物相同的方法制作。实施例6的炭黑微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)为3μm。
(实施例7)
关于实施例7的密封用树脂组合物，如下述表1那样变更各成分的配合量，并使用炭黑1和无机填充材料2制作实施例7所涉及的经粉碎的炭黑1，除此以外，按照与实施例1的密封用树脂组合物相同的方法制作。
(实施例8)
关于实施例8的密封用树脂组合物，如下述表1那样变更各成分的配合量，并使用炭黑1和无机填充材料3制作实施例8所涉及的经粉碎的炭黑，除此以外，按照与实施例1的密封用树脂组合物相同的方法制作。
(实施例9)
关于实施例9的密封用树脂组合物，如下述表1那样变更各成分的配合量，并使用炭黑1和无机填充材料4制作实施例9所涉及的经粉碎的炭黑，除此以外，按照与实施例1的密封用树脂组合物相同的方法制作。
(实施例10)
关于实施例10的密封用树脂组合物，如下述表1那样变更各成分的配合量，并使用炭黑1和无机填充材料5制作实施例10所涉及的经粉碎的炭黑，除此以外，按照与实施例1的密封用树脂组合物相同的方法制作。
将实施例7～实施例10的炭黑微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50(即二次粒径)分别示于下述表1中。其中，单位为μm。
(比较例1)
在常温下，使用混合器将下述表1所记载的配合量的各成分混合，接着，在70℃以上100℃以下的温度下进行双轴混炼。接着，冷却至常温之后，进行粉碎，获得比较例1的密封用树脂组合物。
＜评价＞
对于实施例1～实施例10、比较例1的密封用树脂组合物，进行以下评价。
(碳凝聚物的最大粒径)
关于实施例1～实施例10、比较例1所涉及的密封用树脂组合物的固化物，对其中所含的粒径超过25μm的炭黑微粒的凝聚物(炭黑凝聚物)的个数以及炭黑凝聚物的最大粒径进行评价。
首先，使用低压传递成型机，在模具温度为175℃、注入压力为10MPa、固化时间为120秒的条件下，将实施例1～实施例10、比较例1的密封用树脂组合物注入成型成直径为100mm、厚度为2mm，获得固化物。利用荧光显微镜观察该固化物的表面，计量大于25μm的炭黑凝聚物的个数。其中，大于25μm的炭黑凝聚物表示连结某个炭黑凝聚物中的任意2点时的最大长度大于25μm。下述表1中表示“炭黑凝聚物(粒径超过25μm)的个数”作为评价结果。单位为“个”。并且，利用荧光显微镜观察上述固化物的表面，测定炭黑凝聚物的最大粒径。将结果示于表1。单位为μm。其中，炭黑凝聚物的最大粒径是碳凝聚物的粒径的最大值。关于炭黑凝聚物的粒径，通过将连结某碳凝聚物中的任意2点时的最大长度作为粒径进行测定。
(高温泄漏特性)
使用实施例1～实施例10、比较例1的密封用树脂组合物制作半导体装置，评价高温泄漏特性作为半导体装置的电可靠性。以下示出详细内容。
首先，对于实施例1～实施例10、比较例1的密封用树脂组合物，使用低压传递成型机(TOWA CORPORATION制造，Y系列)，在模具温度为175℃、注入压力为6.9MPa、保压时间为90秒的条件下，将树脂组合物注入成型进行352引脚BGA密封成型，在175℃的条件下进行4小时后固化。接着，对于100个352引脚BGA，使用ADVANTEST CORPORATION制造的微电流计8240A，测定175℃时的漏电流，作为高温泄漏特性的评价。评价基准如下。
○：对于100个352引脚BGA，均未检测到漏电流。
×：对于1个以上的352引脚BGA，检测到漏电流。
Figure BDA0002618495410000221
如表1所示，可以确认实施例1～实施例10的密封用树脂组合物与比较例1的密封用树脂组合物相比，制成半导体装置时的电可靠性优异。
本申请基于2018年2月6日申请的日本专利申请特愿2018-018871号和2018年2月6日申请的日本专利申请特愿2018-018872号主张优先权，并将其公开的全部内容援用于此。

Claims (6)

1.一种半导体密封用树脂组合物的制造方法，其特征在于，包括：
将炭黑和无机填充材料混合而获得混合物，对所述混合物进行喷磨粉碎，从而将所述炭黑粉碎，获得炭黑微粒的工序；和
将环氧树脂、固化剂、无机填充材料和所述炭黑微粒混合，获得半导体密封用树脂组合物的工序，
所述混合物中的所述炭黑的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50为6μm以上500μm以下，
当将所述D50设为A、并将所述混合物中的所述无机填充材料的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50设为B时，A/B为0.1以上200以下。
2.根据权利要求1所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其特征在于，
相对于所述炭黑100质量份，所述混合物中的所述无机填充材料的含量为5质量份以上2000质量份以下。
3.根据权利要求1或2所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其特征在于，
所述混合物中的所述无机填充材料为选自无机氧化物、无机氮化物、无机碳化物和无机氢氧化物中的1种以上。
4.根据权利要求1或2所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其特征在于，
所述混合物中的所述无机填充材料的莫氏硬度为2以上10以下。
5.根据权利要求1或2所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其特征在于，
所述混合物中的所述无机填充材料为选自二氧化硅、氧化铝和氢氧化铝中的1种以上。
6.根据权利要求1或2所述的半导体密封用树脂组合物的制造方法，其特征在于，
所述炭黑微粒的凝聚物的体积基准粒度分布的累计频率成为50％的粒径D50为0.01μm以上25μm以下。
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