JP6566842B2 - ポリプロピレン系樹脂組成物 - Google Patents
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Description
メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が10〜500g/10分であるプロピレン単独重合体(B)10〜30質量部、
エチレンと炭素原子数が4〜8のα−オレフィンとのランダム共重合体であり、密度が0.850〜0.890g/cm3、メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が0.5〜30g/10分であるエチレン・α−オレフィン共重合体(C)23〜30質量部、および、
平均粒子径が3.0μmを超え、5.0μm未満である無機充填剤(D)30〜40質量部
[但し、成分(A)〜(D)の合計量を100質量部とする。]
を含有するポリプロピレン系樹脂組成物。
[3]無機充填剤(D)がタルクであり、そのアスペクト比が3以上15未満である前記[1]または[2]に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[4]さらに核剤(E)を、成分(A)〜(D)の合計100質量部に対して0.05〜0.5質量部含む前記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[5]JISK5600−5−3に準拠したデュポン式面衝撃試験において、塗装を施していないポリプロピレン系樹脂組成物の成形体からなる試験片の−40℃の面衝撃強度が10J以上である前記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[6]自動車外装部材に用いられる前記[1]〜[5]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
[7]前記[6]に記載のポリプロピレン系樹脂組成物を射出成型もしくはプレス成型して得られる自動車外装部材。
本発明に用いるプロピレン系重合体(A)は、メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が50〜150g/10分、デカン可溶部量が6質量%以上であるプロピレン系重合体である。
オレフィン重合用触媒を構成する固体状チタン触媒成分(I)は、例えば、チタン、マグネシウム、ハロゲン及び必要に応じて電子供与体を含む。この固体状チタン触媒成分(I)には公知の成分を制限無く用いることができる。
Ti(OR)gX4−g
(式中、Rは炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、gは0≦g≦4である。)
(P−1)マグネシウム化合物及びアルコール等の電子供与体成分(1)からなる固体状付加物と、後述する電子供与体成分(2)と、液状状態のチタン化合物とを、不活性炭化水素溶媒共存下、懸濁状態で接触させる方法。
(P−2)マグネシウム化合物及び電子供与体成分(1)からなる固体状付加物と、電子供与体成分(2)と、液状状態のチタン化合物とを、複数回に分けて接触させる方法。
(P−3)マグネシウム化合物及び電子供与体成分(1)からなる固体状付加物と、電子供与体成分(2)と、液状状態のチタン化合物とを、不活性炭化水素溶媒共存下、懸濁状態で接触させ、且つ複数回に分けて接触させる方法。
(P−4)マグネシウム化合物及び電子供与体成分(1)からなる液状状態のマグネシウム化合物と、液状状態のチタン化合物と、電子供与体成分(2)とを接触させる方法。
有機金属化合物触媒成分(II)は、周期表の第1族、第2族及び第13族から選ばれる金属元素を含む成分である。例えば、第13族金属を含む化合物(有機アルミニウム化合物等)、第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物、第2族金属の有機金属化合物等を用いることができる。中でも、有機アルミニウム化合物が好ましい。
RnSi(OR’)4−n
(式中、R及びR’は炭化水素基であり、nは0<n<4の整数である。)
Si(ORa)3(NRbRc)
RNSi(ORa)3
プロピレン系重合体(A)の好ましい態様であるプロピレン・エチレンブロック共重合体は、上述したオレフィン重合用触媒の存在下にプロピレンを重合し、次いでプロピレンとエチレンを共重合させるか、又は予備重合させて得られる予備重合触媒の存在下にプロピレンを重合し、次いでプロピレンとエチレンの共重合を行う等の方法で製造できる。
(重合工程1)
固体状チタン触媒成分の存在下でプロピレンを重合し、プロピレン単独重合体成分を製造する工程(プロピレン単独重合体製造工程)。
(重合工程2)
固体状チタン触媒成分の存在下でプロピレン及びエチレンを共重合してエチレン・プロピレン共重合体成分を製造する工程(共重合体ゴム製造工程)。
本発明に用いるプロピレン単独重合体(B)は、メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が10〜500g/10分であるプロピレン単独重合体である。
本発明に用いるエチレン・α−オレフィン共重合体(C)は、エチレンと炭素原子数が4〜8のα−オレフィンとのランダム共重合体であり、密度が0.850〜0.890g/cm3、メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が0.5〜30g/10分であるエチレン・α−オレフィン共重合体である。このエチレン・α−オレフィン共重合体(C)は、他成分との相乗効果によって、成形体の寸法安定性の向上(線膨張係数の低減)に寄与することが予想されると共に、その他の物性の向上にも寄与し成形品に高度な物性バランスが発現する。
本発明に用いる無機充填剤(D)は、平均粒子径が3.0μmを超え、5.0μm未満である無機充填剤である。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じてさらに核剤(E)を含有してもよい。
本発明のポリプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系重合体(A)5〜47質量部、プロピレン単独重合体(B)10〜30質量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(C)23〜30質量部、および、無機充填剤(D)30〜40質量部[但し、成分(A)〜(D)の合計量を100質量部とする。]を含有する。
本発明の自動車外装部材は、本発明のポリプロピレン系樹脂組成物を射出成型もしくはプレス成型して得られる成形体である。
ISO 1133に準拠し、試験荷重2.16kg、試験温度230℃の条件で測定した。
サンプル約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈し、その後同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度[η]として求めた。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
ガラス製の測定容器に試料[成分(A)]約3g(10-4gの単位まで測定した。また、この質量を下式においてx2(g)と表した。)、n−デカン500ml、およびn−デカンに可溶な耐熱安定剤を少量装入し、窒素雰囲気下、スターラーで攪拌しながら2時間で150℃に昇温して試料を溶解させ、150℃で2時間保持した後、8時間かけて23℃まで徐冷した。得られた析出物を含む液を、磐田ガラス社製25G−4規格のグラスフィルターで減圧ろ過した。ろ液の100mlを採取し、これを減圧乾燥してデカン可溶成分の一部を得、この質量を10-4gの単位まで測定した(この質量を下式においてx1(g)と表した)。この測定値を用いて、室温(すなわち23℃)におけるデカン可溶部量(Dsol)および不溶部量(Dinsol)を下記式によって決定した。
Dsol(質量%)=100×(500×x1)/(100×x2)
Dinsol(質量%)=100−Dsol
ASTM D790に準拠し、以下の条件で測定した。
温度:23℃
試験片:127mm(長さ)×12.7mm(幅)×6.35mm(厚み)
曲げ速度:30mm/min
スパン間:100cm
ASTM D 696に準拠し、TMA法(測定範囲−30〜80℃)にて評価した。具体的には、長さ240mm、幅80mm、厚み3mmの金型キャビティーを用いて樹脂温度210℃、金型温度40℃で射出成形して平板を得て、これを10×5×3mm厚の形状に切り出し、試験片として用いた。
JIS K5600−5−3に準拠し、−10℃、−20℃、−30℃及び−40℃の各温度で、塗装を施していない試験片の面衝撃強度を測定した。
JIS R1620およびJIS R1622に準拠し、レーザー回折法によって測定した粒度累積曲線から読み取った累積量50質量%の粒径値を平均粒径とした。
電子顕微鏡を用いて写真撮影を行い、粉体の長径と厚みを測定し、平均値を求め、平均粒径/平均厚みの比からアスペクト比を求めた。
(1)固体状チタン触媒成分の調製
無水塩化マグネシウム95.2g、デカン442mLおよび2−エチルヘキシルアルコール390.6gを130℃で2時間加熱反応を行って均一溶液とし、この溶液中に無水フタル酸21.3gを添加し、さらに130℃にて1時間攪拌混合を行い、無水フタル酸を溶解させた。
前記の固体状チタン触媒成分100g、トリエチルアルミニウム131mL、ジエチルアミノトリエトキシシラン37.3ml、ヘプタン14.3Lを内容量20Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちプロピレンを1000g挿入し、120分間攪拌しながら反応させた。重合終了後、固体成分を沈降させ、上澄み液の除去およびヘプタンによる洗浄を2回行った。得られた前重合触媒を精製ヘプタンに再懸濁して、固体触媒成分濃度で1.0g/Lとなるようヘプタンにより濃度調整を行って、前重合触媒スラリーを得た。
内容量58Lのジャケット付循環式管状重合器にプロピレンを43kg/時間、水素を256NL/時間、前記(2)で製造した前重合触媒スラリーを固体状チタン触媒成分として0.49g/時間、トリエチルアルミニウム4.5mL/時間、ジエチルアミノトリエトキシシラン1.8mL/時間で連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状重合器の温度は70℃であり、圧力は3.57MPa/Gであった。
まず、製造例1の(1)固体状チタン触媒成分の調製、(2)前重合触媒の製造と同様にして前重合触媒スラリーを得た。
内容量1000Lの攪拌機付きベッセル重合器に、プロピレンを131kg/時間、前重合触媒スラリーを遷移金属触媒成分として0.70g/時間、トリエチルアルミニウム19.6mL/時間、ジエチルアミノトリエトキシシラン4.2mL/時間を連続的に供給し、水素を気相部の水素濃度が5.3mol%になるように供給し、重合温度75℃、圧力3.5MPa/Gで重合を行った。
製造例1の(1)固体状チタン触媒成分の調製と同様にして固体状チタン触媒成分を得た。
固体状チタン触媒成分100g、トリエチルアルミニウム39.3mL、ヘプタン100Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちプロピレンを600g挿入し、60分間攪拌しながら反応させて、前重合触媒スラリーを得た。
内容量58Lのジャケット付循環式管状重合器にプロピレンを43kg/時間、水素を177NL/時間、(2)で製造した前重合触媒スラリーを固体状チタン触媒成分として0.58g/時間、トリエチルアルミニウム3.1ml/時間、ジシクロペンチルジメトキシシラン3.3ml/時間で連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状重合器の温度は70℃であり、圧力は3.53MPa/Gであった。
タルク(D−1):
平均粒径(レーザー回折法)=4.3μm、アスペクト比(SEM採寸)=6.7
タルク(D−2):
平均粒径(レーザー回折法)=3.7μm、アスペクト比(SEM採寸)=9.0
タルク(D−3):
平均粒径(レーザー回折法)=4.5μm、アスペクト比(SEM採寸)=9.0
タルク(D−4):
平均粒径(レーザー回折法)=12μm、アスペクト比(SEM採寸)=15.3
プロピレン系重合体(A)、プロピレン単独重合体(B)、エチレン・α−オレフィン共重合体(C)、無機充填剤(D)および核剤(E)を、表1に示す配合量で混合し、二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX(登録商標)30α)により、シリンダ温度180℃、スクリュー回転750rpm、押出し量60kg/hの条件で押出し、ポリプロピレン系樹脂組成物を得た。
Claims (7)
- プロピレンとエチレンから得られるブロック共重合体であり、メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が50〜150g/10分、デカン可溶部量が6質量%以上であるプロピレン系重合体(A)5〜47質量部、
メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が10〜500g/10分であるプロピレン単独重合体(B)10〜30質量部、
エチレンと炭素原子数が4〜8のα−オレフィンとのランダム共重合体であり、密度が0.850〜0.890g/cm3、メルトフローレート(230℃、2.16kg荷重)が0.5〜30g/10分であるエチレン・α−オレフィン共重合体(C)23〜30質量部、および、
平均粒子径が3.0μmを超え、5.0μm未満である無機充填剤(D)30〜40質量部
[但し、成分(A)〜(D)の合計量を100質量部とする。]
を含有するポリプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレン系重合体(A)のデカン可溶部の極限粘度[η]が2〜9dl/gである請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 無機充填剤(D)がタルクであり、そのアスペクト比が3以上15未満である請求項1または2に記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- さらに核剤(E)を、成分(A)〜(D)の合計100質量部に対して0.05〜0.5質量部含む請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- JISK5600−5−3に準拠したデュポン式面衝撃試験において、塗装を施していないポリプロピレン系樹脂組成物の成形体からなる試験片の−40℃の面衝撃強度が10J以上である請求項1〜4のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 自動車外装部材に用いられる請求項1〜5のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項6に記載のポリプロピレン系樹脂組成物を射出成型もしくはプレス成型して得られる自動車外装部材。
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