JP6545183B2 - ケイ酸塩蛍光物質 - Google Patents
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Description
(EA)2−xEuxSiO4 (I)
(EA)3−xEuxSiO5 (II)
(EA)3−x−yMgEuxMnySi2O8 (III)
式中
EAは、Ca、SrおよびBaから選択された少なくとも1種の元素を表し、さらにZn、Mgおよび/またはCuを含んでもよく;
xは、0.01≦x≦0.25の範囲内の値を表し;
yは、0≦y≦0.1の範囲内の値を表す;
で表される化合物を含む蛍光物質であって、
化合物がALDプロセスによって堆積した酸化アルミニウム(アルミナ)のコーティングを含むことを特徴とする、前記蛍光物質に関する。
本発明の好ましい態様において、本発明による蛍光物質は、式(I)、(II)または(III)で表される化合物からなり、それは、ALDプロセスによってアルミナで被覆されている。
xは、好ましくは0.03≦x≦0.20の範囲内の値、特に好ましくは0.04≦x≦0.13の範囲内の値である。
ユウロピウムは、好ましくは、本発明による式(I)、(II)および(III)で表される化合物中において、専ら2価の形態にある。
上に説明し、以下により詳細に示す本発明による蛍光物質の特性は、ALDプロセスによって被覆された蛍光物質に特有である。
a)式(I)、(II)または(III)で表される化合物を提供すること;および
b)酸化アルミニウム(アルミナ)の層を化合物の表面上に、原子層堆積プロセスによって形成すること
を含む、前記方法に関する。
1.パージ/流動化ガスを導入する。
2.キャリアガスおよび第1の試薬の混合物を導入する。
3.パージ/流動化ガスを導入し、かつ/または高度の真空を引いて、過剰量の第1の試薬および反応副産物を除去する。
4.キャリアガスおよび第2の試薬の混合物を導入する。
5.パージ/流動化ガスを導入し、かつ/または高度の真空を引いて、過剰量の第2の試薬および反応副産物を除去する。
6.所望のコーティング厚さが得られるまで、ステップ2〜5を繰り返す。
特定の温度および圧力条件は、ガス状反応体を提供することが依然として必要であるので、特定の反応系に依存するだろう。大気中の値より低い圧力が、通常必要とされる。
本発明のALD方法によって適用されたコーティングは、酸化アルミニウム(アルミナ)を含む。好ましくは、コーティングは、専らアルミナからなる。
アルミナを生成する(A1)/(B1)タイプの特定の反応順序は、以下のとおりである:
LEDにおける使用について、本発明の蛍光物質は、任意の所望のその他の外形に、例えば球状粒子、フレーク、および構造化物質およびセラミックスに変換することができる。これらの形は通常、「成形体」の用語でまとめられる。本明細書において成形体は、好ましくは「蛍光体(phosphor body)」である。
本発明の蛍光物質はしたがって、特に好ましくは、本発明のケイ酸塩蛍光物質を含む成形体において、または蛍光体において用いられる。
本発明はさらに、半導体および少なくとも1種の本発明による蛍光物質を含む光源に関する。
本発明の光源の好ましい態様において、半導体は、発光性窒化インジウムアルミニウムガリウム、特に式IniGajAlkNで表され、式中0≦i、0≦j、0≦kおよびi+j+k=1であるものである。これらは、様々な構造の発光LEDチップであり得る。
本発明の光源のさらに好ましい態様において、光源は、エレクトロルミネセンスおよび/またはフォトルミネセンスを呈するソースである。光源はさらにまた、プラズマ源または放電源またはレーザーであってもよい。
ALD処理ケイ酸塩蛍光物質の増強された安定性を、例によって以下のように示す:
例1:100サイクルの被覆によって安定化した発光ピーク波長515nmのALD処理オルトケイ酸塩と、515nmの波長の処理していない純粋なオルトケイ酸塩との比較
使用するオルトケイ酸塩は、式Ba1.8Sr0.15SiO4:Eu0.05を有する。
Al2O3コーティングの堆積:
ALDフィルムを、トリメチルアルミニウムおよび水蒸気を使用して堆積させた。百の(100)A−Bサイクルを、減圧および180℃で、500mLステンレス鋼流動床反応器(600gバッチ)内で行った。前駆体を、窒素パージ間で交互に投薬して、CVDではなくALD反応を確実にした。N2を、キャリアガスとして使用する。
使用するオルトケイ酸塩は、式Ba0.35Sr1.59SiO4:Eu0.06を有する。
Al2O3コーティングの堆積:
ALDフィルムを、トリメチルアルミニウムおよび水蒸気を使用して堆積させた。百の(100)A−Bサイクルを、減圧および180℃で、2Lおよび8Lのステンレス鋼流動床反応器(それぞれ5kgおよび17kgバッチ)内で行った。前駆体を、窒素パージ間で交互に投薬して、CVDではなくALD反応を確実にした。N2を、キャリアガスとして使用する。
使用するオキシ−オルト−ケイ酸塩は、式Ba0.10Sr2.86SiO5:Eu0.04を有する。
Al2O3コーティングの堆積:
ALDフィルムを、トリメチルアルミニウムおよび水蒸気を使用して堆積させた。百の(100)A−Bサイクルを、減圧および180℃で、500mLステンレス鋼流動床反応器(600gバッチ)内で行った。前駆体を、窒素パージ間で交互に投薬して、CVDではなくALD反応を確実にした。N2を、キャリアガスとして使用する。
使用するオキシ−オルト−ケイ酸塩は、式Ba0.60Sr2.34SiO5:Eu0.04を有する。
Al2O3コーティングの堆積:
ALDフィルムを、トリメチルアルミニウムおよび水蒸気を使用して堆積させた。五十(50)および百(100)のA−Bサイクルの両方を、減圧および180℃で、500mLステンレス鋼流動床反応器(600gバッチ)内で行った。前駆体を、窒素パージ間で交互に投薬して、CVDではなくALD反応を確実にした。N2を、キャリアガスとして使用する。100サイクルのコーティングをまた、2Lおよび8Lバッチ(それぞれ5kgおよび17kg)上で行った。
使用するオルトケイ酸塩は、例2におけるのと同一である。15gのオルトケイ酸塩蛍光物質を、135mlの乾燥エタノール中に激しく撹拌しながら分散させる。15mlの濃NH3溶液を、段階的に加え、30分の撹拌の後に、2.208gのAl(NO3)3*9H2Oを、懸濁液に付与する。懸濁液を、2時間撹拌し、この回において15分間隔の30秒の超音波を、適用する。被覆した蛍光物質を、次にろ過し、エタノール−水混合物で洗浄し、乾燥する。乾燥後、350℃の下のか焼を適用し、続いて36μmのふるい分けを適用する。
LED信頼性試験のために使用する試作品LEDを、以下のように製作する: シリコーン結合剤(OE 6550, Dow Corning)および例1〜5による蛍光物質または対応する被覆していない蛍光物質を、重量比100:10において混合する。スラリーを、450nmで発光する青色ダイスを装備した3528タイプのLED空パッケージ(20mAでの操作)中に、容積分配によって満たす。シリコーンを、150℃で2時間硬化させる。
記載したように製作したLEDを、85℃/85%相対湿度で動作する気候室中に導入する。LEDを、これらの条件下で少なくとも1000時間保存し、20mA(一定の操作)で駆動する。この時間枠内で、デバイスを、気候室から数回取り出して、色度およびLED明るさを、分光放射計によって20mAの駆動状態で特徴づけする。測定の完了の後、LEDを、気候室中に再設置する。
E. Fred Schubert "Light-Emitting Diodes", Cambridge University Press (2003)によって、LEDの寿命は、>>1000時間である。ヒトの目は、
Claims (25)
- 式(I)、(II)または(III)
(EA)2−xEuxSiO4 (I)
(EA)3−xEuxSiO5 (II)
(EA)3−x―yMgEuxMnySi2O8 (III)
式中
EAは、Ca、SrおよびBaから選択された少なくとも1種の元素を表し;
xは、0.01≦x≦0.25の範囲からの値を表し、
yは、0≦y≦0.1の範囲内の値を表す、
で表される化合物を含む、塊ではない微粒子形態の蛍光物質であって、
化合物が原子層堆積プロセスによって堆積した酸化アルミニウム(アルミナ)のコーティングを含むことを特徴とする、前記蛍光物質。 - EAがBa、Sr、Ca、Ba+Sr、Ba+Ca、Ba+Ca、Sr+CaおよびBa+Sr+Caから選択される、請求項1に記載の蛍光物質。
- EAが、元素BaおよびSrの1種または2種以上から選択される、請求項2に記載の蛍光物質。
- xが範囲0.03≦x≦0.20における値である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の蛍光物質。
- xが範囲0.04≦x≦0.13における値である、請求項4に記載の蛍光物質。
- コーティングが0.5〜100nmの厚さを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の蛍光物質。
- コーティングが2〜75nmの厚さを有する、請求項6に記載の蛍光物質。
- コーティングが3〜50nmの厚さを有する、請求項6に記載の蛍光物質。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の蛍光物質の製造方法であって、以下のプロセスステップ:
a)式(I)、(II)または(III)で表される化合物を提供すること;および
b)酸化アルミニウムの層を化合物の表面上に、原子層堆積プロセスによって形成すること
を含む、前記方法。 - 酸化アルミニウムの層の形成が以下のステップ:
b1)パージ/流動化ガスを導入すること;
b2)キャリアガスおよび第1の試薬の混合物を導入すること;
b3)パージ/流動化ガスを導入し、かつ/または真空を引いて、過剰量の第1の試薬および反応副産物を除去すること;
b4)キャリアガスおよび第2の試薬の混合物を導入すること;
b5)パージ/流動化ガスを導入し、かつ/または真空を引いて、過剰量の第2の試薬および反応副産物を除去すること;
b6)所望のコーティング厚さが得られるまでステップb2)〜b5)を繰り返すこと
を含む、請求項9に記載の方法。 - アルゴン、窒素、他の不活性ガスまたは不活性ガスの混合物をパージ/流動化ガスとして使用し、アルゴン、窒素、他の不活性ガスまたは不活性ガスの混合物をキャリアガスとして使用する、請求項10に記載の方法。
- トリアルキルアルミニウム、または三ハロゲン化アルミニウムを第1の試薬として使用し、酸化剤を第2の試薬として使用する、請求項10または11に記載の方法。
- トリアルキルアルミニウムが、トリメチルアルミニウムまたはトリエチルアルミニウムであり、三ハロゲン化アルミニウムが、三塩化アルミニウムであり、酸化剤が、水、酸素プラズマ種、オゾン、またはアルコールである、請求項12に記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の少なくとも1種の蛍光物質および少なくとも1種のさらなる蛍光物質を含む、混合物。
- 蛍光物質が、赤色発光、オレンジ色発光、緑色発光、または青緑色発光蛍光物質である、請求項14に記載の混合物。
- 請求項1〜8いずれか一項に記載の少なくとも1種の蛍光物質を含む、成形体。
- セラミック成形体である、請求項16に記載の成形体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の蛍光物質の、変換蛍光物質としての、または電界発光材料における使用。
- 変換蛍光物質が、発光ダイオードからの青色もしくは近紫外発光の部分的な、もしくは完全な変換のための変換蛍光物質であり、電界発光材料が、電界発光フィルムである、請求項18に記載の使用。
- 半導体および請求項1〜8のいずれか一項に記載の少なくとも1種の蛍光物質または請求項17記載の成形体を含むことを特徴とする、光源。
- 半導体が、式IniGajAlkNで表され、式中0≦i、0≦j、0≦kおよびi+j+k=1である発光性窒化インジウムアルミニウムガリウムである、請求項20に記載の光源。
- 請求項20または21に記載の少なくとも1つの光源を含むことを特徴とする照明ユニット。
- ディスプレイデバイスの背面照射のための、請求項22に記載の照明ユニット。
- 請求項22または23に記載の少なくとも1つの照明ユニットを含むことを特徴とする、ディスプレイデバイス。
- 液晶ディスプレイデバイスである、請求項24に記載のディスプレイデバイス。
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