CN105441070B - 一种背光源用黄色硅酸盐荧光粉及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种背光源用黄色硅酸盐荧光粉及其镀膜制造方法,包括以下步骤:(1)根据化学组分式(Sr1‑x‑yBax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中:0.01<x<1;0.01≤y≤0.2;0.5≤z≤1.5;1≤n≤2;(2)按步骤(1)的配比称取原料,加助熔添加剂与原料均匀混合,将粉体置于还原气氛中灼烧,最后得到黄色粉体,将粉体清洗,烘干,过筛,最后采用镀膜技术,即为所得产品。本方法合成的背光源材料强度高、稳定性好,颗粒分散好,应用于背光器件、信息显示、照明光源。

Description

一种背光源用黄色硅酸盐荧光粉及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其合成方法,特别是一种背光源用硅酸盐荧光粉及其镀膜制造方法。
背景技术
现有硅酸盐荧光粉产品一般采用分析纯原料,颗粒大小只能达到微米级,产品颗粒大小很难控制,相对强度也低。而且,制备工艺也仅仅是通过混料、还原灼烧、过筛等步骤,主要工艺简单,合成方法极易,所以所得的材料强度低,稳定性差,在空气中极易受潮,使用后光衰漂移大,且应用范围狭小,制成照明显示器件寿命短。
发明内容
本发明克服了上述不足之处,提供一种材料强度高,稳定性好,在空气中不易受潮,使用后光衰漂移小,且应用范围大,制成照明显示器件寿命长的背光源用黄色硅盐荧光粉。
本发明的另一目的是提供该背光源用黄色硅盐荧光粉的合成方法。该方法合成的背光源材料强度高、稳定性好,颗粒分散好,特别适合应用于背光器件、信息显示、照明光源。
本发明的目的是通过以下方式实现的:
一种背光源用硅酸盐荧光粉,该硅酸盐荧光粉的主要原料为:(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy,其中:0.01<x<1;0.01≤y≤0.2;0.5≤z≤1.5;1≤n≤2。
上述背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法包括以下步骤:
(1)根据化学组分式(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中:0.01<x<1;0.01≤y≤0.2;0.5≤z≤1.5;1≤n≤2;
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加助熔添加剂与原料均匀混合得到粉体;
(3)将步骤(2)粉体置于还原气氛中灼烧,得到黄色块状粉体物质,过筛,最后得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体清洗,烘干,将该黄色粉体过筛。
(5)黄色粉体采用化学气相沉积法包膜,即为本发明所得产品。
所述步骤(2)中助熔添加剂为H3BO3、BaF2、LiCl、LiF、NH4Cl、BaCl2、SrF2中的一种或几种,所述助熔添加剂重量为原料重量的0.05%~5%。助熔添加剂与原料的均匀混合时间为30~50小时。
所述步骤(3)中还原时间为2~6小时,灼烧温度控制在1400℃~1500℃;所述还原气氛为氮气、甲烷、丙烷、氢气、氨气中的一种或几种。
所述步骤(3)中黄色块状粉体物质过筛为过300目尼龙筛网,中心粒径控制在5μm~15μm。
所述步骤(4)中清洗所用的溶液为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。清洗所用的溶液浓度控制在50%~100%。
所述步骤(4)中烘干粉体的温度控制在60℃~105℃。
化学气相沉积法镀膜法是指表面饱和粉体在流化床内悬浮流化时,对粉体所实施保护涂层的化学气相沉积技术。步骤(5)中所述的化学气相沉积法包膜是指将步骤(4)得到的黄色粉体在反应器中流化形成流化粉体,在20℃-60℃条件下镀膜的物质形成蒸汽,使得流化粉体暴露于蒸发镀膜的物质下,以氮气为载体通入反应器中充分饱和,升温至500℃-600℃,导入氧气,进行反应6-8小时,镀膜的物质发生反应后包于粉体,即为我们所需要的镀膜材料。其中,镀膜的物质与流化粉体之间用量比为5-10%,所采用的氧气具体的流量范围是0.01-1.0m3
镀膜的物质为甲烷类有机金属的一种或多种,优选为三甲基铝、三甲基镓、烷基铝、三乙基铝中的一种或多种。
本发明选用的是纯度高达99.99%的原料,硅采用纳米级,使得本产品颗粒更加细小,颗粒分散好,涂层更加均匀。
与现有技术比较本发明的有益效果:本发明产品从材料纯度、颗粒上都进行了特定的选择,同时增加特殊的镀膜工艺,使得产品性能(光衰、寿命)达到大幅度的提升。本发明背光源用黄色硅盐荧光粉材料强度高,稳定性好,颗粒分散好,在空气中不易受潮,使用后光衰漂移小,且应用范围大,制成照明显示器件寿命长。特别适合应用于背光器件、信息显示、照明光源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中x=0.14;y=0.03;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加H3BO3和NH4Cl助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量0.3%.
(3)将步骤(2)粉体置于75%氢气和25%氮气气氛中1450度灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的乙醇清洗,90℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在专用反应器中流化,形成流化床,在20度条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500度条件下,同时导入一定流量的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到120%;光谱仪检测色坐标x=0.5724,y=0.4273;粒度仪检测颗粒5.5um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例2
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中x=0.14;y=0.04;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加H3BO3和NH4Cl助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量0.3%.
(3)将步骤(2)粉体置于75%氢气和25%氮气气氛中1450度灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的乙醇清洗,90℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在专用反应器中流化,形成流化床,在20度条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500度条件下,同时导入一定流量的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到122%;光谱仪检测色坐标x=0.5730,y=0.4250;粒度仪检测颗粒5.6um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例3
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中x=0.14;y=0.05;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加H3BO3和NH4Cl助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量0.3%.
(3)将步骤(2)粉体置于75%氢气和25%氮气气氛中1450度灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的乙醇清洗,90℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在专用反应器中流化,形成流化床,在20度条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500度条件下,同时导入一定流量的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到125%;光谱仪检测色坐标x=0.5738,y=0.4243;粒度仪检测颗粒5.9um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例4
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中x=0.14;y=0.06;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加H3BO3和NH4Cl助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量0.3%.
(3)将步骤(2)粉体置于75%氢气和25%氮气气氛中1450度灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的乙醇清洗,90℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在专用反应器中流化,形成流化床,在20度条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500度条件下,同时导入一定流量的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到128%;光谱仪检测色坐标x=0.5761,y=0.4234;粒度仪检测颗粒5.8um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例5
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.03;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加BaF2助熔添与原料均匀混合50小时;助熔添加剂重量为原料重量的0.5%。
(3)将步骤(2)粉体置于甲烷气氛中1500℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,80℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在60℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在600℃条件下,同时导入流量为0.3m3的氧气,进行反应8小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到125%;光谱仪检测色坐标x=0.5725,y=0.4272;粒度仪检测颗粒6.2um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例6
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.04;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加BaF2助熔添与原料均匀混合50小时;助熔添加剂重量为原料重量的0.5%。
(3)将步骤(2)粉体置于甲烷气氛中1500℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,80℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在60℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在600℃条件下,同时导入流量为0.3m3的氧气,进行反应8小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到128%;光谱仪检测色坐标x=0.5732,y=0.4250;粒度仪检测颗粒6.3um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例7
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.05;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加BaF2助熔添与原料均匀混合50小时;助熔添加剂重量为原料重量的0.5%。
(3)将步骤(2)粉体置于甲烷气氛中1500℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,80℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在60℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在600℃条件下,同时导入流量为0.3m3的氧气,进行反应8小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到130%;光谱仪检测色坐标x=0.5745,y=0.4240;粒度仪检测颗粒6.4um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例8
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.06;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加BaF2助熔添与原料均匀混合50小时;助熔添加剂重量为原料重量的0.5%。
(3)将步骤(2)粉体置于甲烷气氛中1500℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,80℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在60℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在600℃条件下,同时导入流量为0.3m3的氧气,进行反应8小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到131%;光谱仪检测色坐标x=0.5750,y=0.4240;粒度仪检测颗粒6.5um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例9
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.03;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加LiCl助熔添与原料均匀混合40小时;助熔添加剂重量为原料重量的4%。
(3)将步骤(2)粉体置于丙烷气氛中1400℃灼烧,保温3小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在40℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.4m3的氧气,进行反应7小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到123%;光谱仪检测色坐标x=0.5722,y=0.4270;粒度仪检测颗粒6.5um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例10
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.04;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加LiCl助熔添与原料均匀混合40小时;助熔添加剂重量为原料重量的4%。
(3)将步骤(2)粉体置于丙烷气氛中1400℃灼烧,保温3小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在40℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.4m3的氧气,进行反应7小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到125%;光谱仪检测色坐标x=0.5732,y=0.4261;粒度仪检测颗粒6.6um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例11
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.05;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加LiCl助熔添与原料均匀混合40小时;助熔添加剂重量为原料重量的4%。
(3)将步骤(2)粉体置于丙烷气氛中1400℃灼烧,保温3小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在40℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.4m3的氧气,进行反应7小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到126%;光谱仪检测色坐标x=0.5742,y=0.4255;粒度仪检测颗粒6.7um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例11
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.06;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加LiCl助熔添与原料均匀混合40小时;助熔添加剂重量为原料重量的4%。
(3)将步骤(2)粉体置于丙烷气氛中1400℃灼烧,保温3小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在40℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.4m3的氧气,进行反应7小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到130%;光谱仪检测色坐标x=0.5764,y=0.4245;粒度仪检测颗粒6.6um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例13
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.03;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加SrF2助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量的45%。
(3)将步骤(2)粉体置于氢气气氛中1400℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在30℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.5m3的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到124%;光谱仪检测色坐标x=0.5730,y=0.4275;粒度仪检测颗粒6.6um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例14
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.04;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加SrF2助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量的45%。
(3)将步骤(2)粉体置于氢气气氛中1400℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在30℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.5m3的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到126%;光谱仪检测色坐标x=0.5740,y=0.4265;粒度仪检测颗粒6.7um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例15
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.05;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加SrF2助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量的45%。
(3)将步骤(2)粉体置于氢气气氛中1400℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在30℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.5m3的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到128%;光谱仪检测色坐标x=0.5750,y=0.4253;粒度仪检测颗粒6.8um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
实施例16
步骤(1):组分按(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中,x=0.14;y=0.06;z=1;n=1.395。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加SrF2助熔添与原料均匀混合30小时;助熔添加剂重量为原料重量的45%。
(3)将步骤(2)粉体置于氢气气氛中1400℃灼烧,保温2小时,得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体破碎,用100%的甲醇清洗,60℃烘干,将该黄色粉体过300目尼龙网。
(5)将黄色粉体在1.5m3反应器中流化,形成流化床,在30℃条件下三甲基铝形成蒸汽,通过氮气为载体通入反应器中充分饱和,在500℃条件下,同时导入流量为0.5m3的氧气,进行反应6小时,即为我们所需要的镀膜材料。
(6)粉体通过亮度仪检测亮度达到130%;光谱仪检测色坐标x=0.5758,y=0.4232;粒度仪检测颗粒6.8um;通过用硝酸银检测,稳定性达到99.5%以上。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种背光源用硅酸盐荧光粉,其特征在于该硅酸盐荧光粉的主要原料为:(Sr1-x- yBax)2nSizO2+2z:Euy,其中:0.01<x<1;0.01≤y≤0.2;0.5≤z≤1.5;1≤n≤2;
所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉由以下制造方法制得,包括以下步骤:
(1)根据化学组分式(Sr1-x-yBax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中:0.01<x<1;0.01≤y≤0.2;0.5≤z≤1.5;1≤n≤2;
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加助熔添加剂与原料均匀混合得到粉体;助熔添加剂为H3BO3、BaF2、LiCl、LiF、NH4Cl、BaCl2、SrF2中的一种或几种,所述助熔添加剂重量为原料重量的0.05%~5%;
(3)将步骤(2)粉体置于还原气氛中灼烧,灼烧温度控制在1400℃~1500℃,得到黄色块状粉体物质,过筛,最后得到黄色粉体;所述还原气氛为氮气、甲烷、丙烷、氢气、氨气中的一种或几种;
(4)将得到的黄色粉体清洗,烘干,将该黄色粉体过筛;
(5)黄色粉体采用化学气相沉积法包膜,即为本发明所得产品;所述化学气相沉积法包膜是指将步骤(4)得到的黄色粉体在反应器中流化形成流化粉体,在20℃-60℃条件下镀膜的物质形成蒸汽,使得流化粉体暴露于蒸发镀膜的物质下,以氮气为载体通入反应器中充分饱和,升温至500℃-600℃,导入氧气,进行反应6-8小时,镀膜的物质发生反应后包于粉体;其中,镀膜的物质与流化粉体的用量比为5-10%;镀膜的物质为甲烷类有机金属的一种或多种;所述的甲烷类有机金属包括三甲基铝、三甲基镓、烷基铝、三乙基铝。
2.一种权利要求1所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)根据化学组分式(Sr1-x-y Bax)2nSizO2+2z:Euy计算工艺原料配比,其中:0.01<x<1;0.01≤y≤0.2;0.5≤z≤1.5;1≤n≤2;
(2)按步骤(1)的配比称取原料,加助熔添加剂与原料均匀混合得到粉体;
(3)将步骤(2)粉体置于还原气氛中灼烧,得到黄色块状粉体物质,过筛,最后得到黄色粉体;
(4)将得到的黄色粉体清洗,烘干,将该黄色粉体过筛;
(5)黄色粉体采用化学气相沉积法包膜,即为本发明所得产品;所述化学气相沉积法包膜是指将步骤(4)得到的黄色粉体在反应器中流化形成流化粉体,在20℃-60℃条件下镀膜的物质形成蒸汽,使得流化粉体暴露于蒸发镀膜的物质下,以氮气为载体通入反应器中充分饱和,升温至500℃-600℃,导入氧气,进行反应6-8小时,镀膜的物质发生反应后包于粉体;其中,镀膜的物质与流化粉体的用量比为5-10%。
3.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述步骤(2)中助熔添加剂为H3BO3、BaF2、LiCl、LiF、NH4Cl、BaCl2、SrF2中的一种或几种,所述助熔添加剂重量为原料重量的0.05%~5%。
4.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述步骤(2)中助熔添加剂与原料的均匀混合时间为30~50小时。
5.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述步骤(3)中还原时间为2~6小时,灼烧温度控制在1400℃~1500℃;所述还原气氛为氮气、甲烷、丙烷、氢气、氨气中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述步骤(3)中黄色块状粉体物质过筛为过300目尼龙筛网。
7.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述步骤(4)中清洗所用的溶液为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述步骤(4)中清洗所用的溶液浓度控制在50%~100%。
9.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述步骤(4)中烘干粉体的温度控制在60℃-105℃。
10.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于镀膜的物质为甲烷类有机金属的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述的甲烷类有机金属包括三甲基铝、三甲基镓、烷基铝、三乙基铝。
12.根据权利要求2所述的背光源用黄色硅酸盐荧光粉的制造方法,其特征在于所述的氧气的流量范围是0.01-1.0m3
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