KR100541630B1 - 고-효율 및 장 수명의 전기발광 형광체의 제조방법 - Google Patents

고-효율 및 장 수명의 전기발광 형광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

화학 증착에 의한 코팅 형광체 입자의 방법. 형광체는 비활성 가스를 반응 용기중에 도입하고; 형광체 입자를 반응 용기중에 충진하며; 반응 용기를 반응 온도로 가열하며; 전구체로 형광체 입자를 포화시키기에 충분한 시간동안 반응 용기 중에 탄소를 포함하는 코팅 전구체를 도입하며; 반응 용기중에 전구체 유동을 계속하면서; 4.4 중량% 이하의 오존을 포함하는 산소/오존 혼합물을 반응 용기에 도입한 다음; 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간동안 비활성 가스 유동, 산소/오존 혼합물 유동 및 추가 전구체 공급을 유지함으로써 코팅된다. 본 공정은 코팅상에 2200 내지 6300 ppm의 탄소를 지닌 형광체를 생성하고 6.1 lm/와트 이상의 램프 효율을 제공한다.
코팅 형광체 입자

Description

고-효율 및 장 수명의 전기발광 형광체의 제조방법{METHOD FOR MAKING HIGH-EFFICACY AND LONG LIFE ELECTROLUMINESCENT PHOSPHOR}
본 출원은 1998년 6월 2일자에 출원된, 임시 출원 번호: 60/087,739의 이점을 주장하고 있다.
관련 출원에 대한 앞뒤-참조
98년 10월 22일자에 출원된 제09/177,226호 및 98년 6월 2일자에 출원된 우선권 주장 출원 제60/087,697호, 및 98년 9월 16일자에 출원된 제09/153,978호 및 97년 10월 27일자에 출원된 우선권 주장 제60/065,950호는 관련 주제를 내포한다. 두 명세서는 본 발명의 양수인에게 양도되고 이의 교시는 본원에서 참조 문헌으로인용된다.
기술 분야
본 발명은 코팅된 입자 및 좀더 특히는 공형 코팅(conformal coating)을 지닌 입자에 관한 것이다. 좀더 특히는, 본 발명은 형광체에 관한 것이고 좀더 특히는 수분 흡수로부터 형광체를 보호하고 수명 및 효율을 상당히 증가시키는 코팅을 지닌 전기발광 형광체에 관한 것이다.
배경 기술
코팅된 형광체는 미국 특허 제4,585,673호; 제4,828,124호; 제5,080,928호; 제5,118,529호; 제5,156,885호; 제5,220,243호; 제5,244,750호; 및 제5,418,062호에 공지되어있다. 방금-언급된 특허 중 몇몇으로부터 코팅 전구체 및 산소를 이용하여 보호 코팅을 적용할 수 있음을 알 수 있다. 예를 들면, 미국 특허 제5,244,750호 및 제4,585,673호 참조. 다수의 나머지 이들 특허 중에서 코팅 공정은 가수분해에 의해 보호 코팅을 적용하기 위해 화학 증착을 이용한다. 추가로, 앞서-인용된 미국 특허 출원 S.N:1998년 9월 16일자에 출원된 09/153,978은 화학 증착 및 산소/오존 반응물을 이용하여 형광체 입자를 코팅하는 방법에 관해 기재하고 있다. 후자의 공정은 물 또는 수증기의 부재하에 작동한다. 1998년 10월 22일자에 출원된, 앞서-인용된 미국 특허 출원 S.N. 09/177,226은 침착을 개시하기 전에 전구체로 형광체를 우선 포화시켜 수명과 효율을 추가로 증가시키는 산소/오존 공정의 개선점에 관해 기재하고 있다. 이러한 코팅된 형광체의 효율 및 수명을 훨씬 더 증가시키는 것은 당해 분야의 추가적인 진보이다.
따라서, 본 발명의 목적은 기존의 단점을 없애는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 코팅된 형광체의 작용을 강화시키는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 물을 이용하지 않는 형광체 코팅법의 제공이다.
이들 목적은 본 발명의 한 측면에서, 비활성 가스를 반응 용기에 도입하고; 형광체 입자를 반응 용기에 충진하며; 반응 용기를 반응 온도로 가열하며; 전구체 로 형광체 입자를 포화시키기에 충분한 시간동안 반응 용기중에 탄소를 포함하는 코팅 전구체를 도입하며; 반응 용기 중에 전구체 유동을 계속시키며; 4.4 중량% 이하의 오존을 포함하는 산소/오존 혼합물을 반응 용기 중에 도입한 다음; 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간동안 비활성 가스 유동, 산소/오존 혼합물 유동 및 추가 전구체 공급을 유지하는 단계를 포함하는 형광체 입자의 코팅법으로 달성된다.
앞서-인용된 공정동안, 오존 생성기가 최대 효율 이하로 작동되고 코팅 전구체가 탄소를 함유할 경우, 약 2200 내지 약 6300 ppm 탄소를 함유하는 코팅을 가진 형광체 입자가 생성될 것임이 밝혀졌다. 이들 형광체 입자는 전기발광 램프의 제조에 이용할 경우, 대조 3.3 루멘/와트를 훨씬 초과하는, 6.1 내지 7.7 루멘/와트 범위의 효율을 가진 램프를 제공한다.
본 발명의 수행을 위한 최상의 양태
본 발명의 좀더 명확한 이해를 위해, 기타 및 추가 목적, 이점 및 능력과 함께, 하기 상세한 설명 및 첨부된 청구항이 참조된다.
좀더 우수한 특성을 지닌 본 발명의 경우에 있어, 트리메틸 알루미늄(TMA)과 같은 유기, 금속 함유 전구체로부터 이러한 형광체를 코팅함으로써 고-효율 및 장-수명의 전기발광(EL) 형광체의 제조방법이 제공된다. 본 방법은 개개 형광체 입자상에 코팅을 침착시키기 위해 화학 증착을 이용하고 특히 코팅시 상당량의 탄소를 포함하도록 하는 방법의 형광체 코팅과 관련된다.
실험 과정
TMA 버블러가 우회(5.0 리터/분의 유동율)하는 비활성 질소 가스 스트림을 유동층 반응기로 사용된 빈, 4인치 직경의 석영관 바닥에 우선 유동시킨다. 미국 펜실베니아 토완다에 소재하는 Osram Sylvania Products Inc.에서 입수 가능한, Sylvania Type 728과 같은 10.0 ㎏의 구리-도핑된 아연 설파이드(ZnS:Cu) 전기발광 형광체를 36인치 길이의 석영관에 충진한다. 형광체 입자를 약 18인치의 층 높이를 지닌 유동층 반응기에 질소 가스 스트림으로 현탁시킨다. 진동혼합기를 틀어 60 사이클/분의 속도로 작동시키고 층을 외부 용광로로 대략 180℃의 온도로 가열한다. 분말의 중앙에 위치된 열전쌍을 사용하여 코팅 공정동안 반응 온도를 ±3℃ 이내로 조절한다. 온도가 180℃에 이르면, TMA 버블러를 통해 2.0 리터/분으로 유동하는 질소 가스를 이용하여 TMA 전처리 단계를 개시한다. TMA 버블러는 34℃의 온도로 유지되고 일정한 TMA 증기압을 유지한다. 증기화된 TMA 코팅 전구체를 함유하는 제 2 질소 가스 스트림을 5.0 리터/분으로 TMA 버블러를 우회하고 유동층 반응기의 베이스 중으로 유동하는 질소 가스 스트림과 혼합한다. 이 희석 TMA 전구체 증기는 튜브 반응기 아래에 위치된 금속 프릿을 통과하고 형광체 입자층을 지지하기위해 사용된다. 형광체 입자의 표면을 10분간 TMA 전구체로 포화시킨 후, 산소 가스를 16.5 리터/분의 유동율로 PCI Ozone & Control Systems, Inc.에서 제조된 모델 GL-1 오존 생성기를 통과시킨다. 생성기의 오존 생성율은 DC 전류를 인버터(inverter)로 변화시켜 조절된다. 다양한 오존 생성율 세팅과 함께, 오존 생성기로부터 상이한 양의 오존 가스를 생성한다. 코팅 공정을 개시하기 위해, 산소/오존 혼합물을 진동 디스크 위의, 진동혼합기의 중공 샤프트상에 원주상 위치된 일련의 홀을 통해 반응기 중에 유동시킨다. 최종 산물을 화학 분석 및 램프 평가를 위해 코팅 실험의 마지막에 수집한다(약 70 시간).
실시예
램프 성능에 관해 코팅된 EL 형광체의 탄소 농도의 효과를 연구하기 위한 4 코팅 시험을 수행한다. 코팅층에 혼입된 탄소의 농도는 코팅 환경중의 오존 농도에 영향을 받는다. 오존 농도를 앞서 지적했듯이, DC 전류를 인버터로 변화시켜 조절한다. PCI에서 제조한 시리즈 #400 오존 모니터로 농도를 측정한다. 16.5 리터/분(15 psig에서)의 일정한 산소 유동율로 모든 실험동안 오존 생성기를 통과시킨다. 시험 결과는 표 1에서 주어진다.
샘플 %O3 탄소 ppm %Al 램프 성능 광 발산(Ft.L) 차동 효율
24 시간 100시간 500시간 수명 Lm/w
베이스 150 3.3
TH 9 4.3 2200 4.4 22.2 21.7 18.0 2276 6.1
TH 13 4.3 2300 4.3 22.0 21.4 17.5 2118 6.2
TH 14 3.0 4400 4.4 19.8 19.5 16.5 2283 6.4
TH 15 2.0 6300 4.0 19.0 18.8 15.8 2348 7.7
베이스 샘플은 코팅되지 않은 아연 설파이드:구리 EL 형광체이다. 도시된 탄소의 양은 잔류 오염물이다. 다음 두 샘플, TH9 및 TH13은 오존 생성기가 기존에 지시된 최상의 위치에서 작동되는 대조를 나타낸다. 이 위치는 약 100% 수용력을 나타낸다. 오존 가스의 평균 농도는 약 4.3%이다. 본 발명의 측면에 따르면, 다음 샘플, TH14의 경우, 오존 생성 제어는 65%로 세팅되는데, 이는 3.0 중량%의 오존 가스를 생성시킨다. 마지막 시험, TH15는 38%로 세팅된 오존 생성 제어와 함 께 오존 농도를 2 중량%로 일정하게 유지한다. 코팅된 형광체를 총 탄소, 알루미늄, BET, 입자 크기 분석 및 램프 시험에 이용하고, 그 결과는 표 1에서 주어진다.
모든 코팅된 샘플은 6.1 lm/와트를 초과하는 효율 및 19 푸트 람베르트 이상의 24시간 광 생성으로, 램플에서 잘 작동한다. 화학 분석 및 램프 시험을 근거로, 두 개개 대조 실행, TH9 및 TH13은 매우 잘 행해진다. 두 샘플 모두 코팅상에 약 2200 ppm의 탄소를 함유하고 이러한 박막은 3.3의 EL 램프의 효율을 약 6.2 lm/와트로 개선시킨다. 4.3에서 3.0 중량%로 오존 농도를 감소시킴으로써, TH14의 탄소 농도를 4400 ppm으로 상당히 증가시킨다. 보다 높은 농도의 탄소는 효율 및 수명을 약하게 개선시킨다. 오존 농도가 TH15에서 2.0 중량%로 감소하면, 생성된 코팅은 6300 ppm 탄소를 가진다. TH15의 반감기는 TH14의 것보다 약간 우수하지만, 효율은 7.7 lm/와트로 개선된다. 상당한 개선이 이루어진다.
따라서, EL 램프의 효율 및 수명성은 상당량의 탄소 종을 금속-함유 코팅층에 혼입시켜 개선되어짐이 분명하다.
현재 본 발명의 바람직한 양태로 간주되는 것을 도시하고 기술하였지만, 당해 분야의 숙련인은 첨부된 청구항에서 규정한 본 발명의 범위에서 벗어남이 없이 다양한 수정 및 변형을 행할 수 있음이 분명하다.

Claims (11)

  1. 비활성 가스를 반응 용기에 도입하고; 형광체 입자를 반응 용기에 충진하며; 반응 용기를 반응 온도로 가열하며; 전구체로 형광체 입자를 포화시키기에 충분한 시간동안 반응 용기중에 탄소를 포함하는 코팅 전구체를 도입시키며; 반응 용기 중으로 전구체 유동을 계속하면서; 4.4 중량% 이하의 오존을 포함하는 산소/오존 혼합물을 반응 용기에 도입한 다음; 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간동안 비활성 가스 유동, 산소/오존 혼합물 유동 및 추가 전구체 공급을 유지하는 단계를 포함하는, 형광체 입자의 코팅방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 전구체가 트리메틸알루미늄인 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 산소/오존 혼합물이 약 2 내지 약 4.3 중량%의 오존을 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 비활성 가스가 질소인 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 반응 온도가 약 180℃이고 포화 시간이 약 10분인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 형광체를 코팅하기에 충분한 시간이 약 40 내지 약 70시 간인 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 형광체 입자가 교반과 동시에 반응 용기 중으로 충진되는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 교반이 산소/오존 혼합물의 도입 동안 유지되는 방법.
  9. 코팅이 약 2200 내지 약 6300 ppm의 탄소를 함유하는 제 1 항의 방법에 따라 생성된 코팅된 형광체.
  10. 코팅이 약 2200 내지 약 6300 ppm의 탄소를 함유하는 제 1 항의 방법에 따라 생성된 코팅된, 전기발광 형광체.
  11. 코팅이 약 2200 내지 약 6300 ppm의 탄소를 함유하는 제 1 항의 방법에 따라 생성된 코팅된 입자.
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