KR100325968B1 - 장-수명 전기발광용 형광체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
형광체 입자의 코팅 방법은 불활성 기체를 반응 용기로 도입하고 형광체 입자를 반응 용기에 충진시킴을 포함한다. 이어서 동시에 온도를 형광체 입자를 전구체로 포화시키기에 충분한 시간 동안 유지하면서 반응 용기를 반응 온도로 가열하고 코팅 전구체를 도입한다. 그런 다음, 연속 전구체를 산소/오존 혼합물과 함께 반응 용기로 도입한다. 불활성 가스 유동, 산소/오존 혼합물 유동 및 추가의 전구체가 형광체 입자를 코팅시키기에 충분한 시간 동안 공급된다.
Description
본 발명은 코팅된 입자 및 좀더 상세하게는 공형(共形) 코팅을 갖는 입자에 관한 것이다. 좀더 상세하게는, 본 발명은 형광체에 관한 것이고, 좀더 상세하게는 형광체를 수분 흡수로부터 보호하고 수명 및 효능을 대폭 증가시키는 코팅을 갖는 전기발광용 형광체에 관한 것이다.
코팅된 형광체는 미국 특허 제4,585,673호; 제4,828,124호; 제5,080,928호; 제5,118,529호; 제5,156,885호; 제5,220,243호; 제5,244,750호; 및 제5,418,062호로부터 공지되어 있다. 코팅 전구체와 산소가 보호 코팅을 적용하기 위해서 사용될 수 있음이 상기에 언급된 특허 중 일부로부터 공지되어 있다 (예를 들면, 미국 특허 제5,244,750호 및 4,585,673호 참조). 이들 특허 중 나머지의 여러 특허의 코팅방법은 보호 코팅을 가수분해에 의해서 적용하기 위해서 화학적 증착을 사용한다. 또한, 미국 특허원 S.N.:(1998년 9월 16일에 출원되었고 본 발명의 양수인에 의해서 양도되었으며 본원에 참조로 인용되는 대리인 서류 제97-2-742호)은 화학적 증착에 의해 산소/오존 반응물을 사용하여 형광체 입자를 코팅하는 방법에 대해 기재한다. 산소/오존 반응물 사용에 의한 방법은 물 또는 수증기의 부재하에 작동된다. 이것은 이러한 코팅된 형광체의 효능 및 수명을 훨씬 더 증가시키기 위한 당해분야의 추가의 진보이다.
그러므로, 본 발명의 목적은 선행기술의 단점을 제거하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 코팅된 형광체의 작동을 증진시키는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 물 또는 수증기를 사용하지 않는 형광체 코팅 방법의 제공이다.
이들 목적은 본 발명의 일양태에서 불활성 기체를 반응 용기로 도입하는 단계; 형광체 입자를 유동화하기 위해서 반응 용기에 충진시키는 단계; 반응 용기를 반응 온도로 가열하는 단계; 전구체를 반응 용기에 도입하고 형광체 입자를 전구체로 포화시키기에 충분한 시간 동안 상기 온도를 유지하는 단계; 추가의 전구체를 반응 용기로 도입하는 단계; 산소/오존 혼합물을 반응 용기로 도입하는 단계;및 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간 동안 불활성 기체 유동, 산소/오존 혼합물 유동 및 추가의 전구체 공급을 유지함으로써 형광체 입자를 코팅하는 방법에 의해서 달성된다.
본 방법은 와트당 5.3 루멘 (lm/watt)을 초과하고 23 피트-람베르트 이상의 24 시간 광출력 효율로 1000 시간을 초과하는 수명을 지니는 램프를 산출한다.
기타 및 추가 목적, 장점 및 능력과 함께 본 발명에 대한 더 나은 이해를 위해서, 하기의 기재와 특허청구범위를 참조한다.
실시예
3 가지 코팅 시험을 코팅된 전기발광용 형광체의 램프 성능에 대한 예비-처리의 효과를 연구하기 위해서 수행한다. 모든 경우의 형광체는 ZnS: 미국 펜실베니아 토완다의 Osram Sylvania Inc.의 SYLVANIA 유형 728로서 입수되는 공지의 전기발광용 물질인 Cu이고 2.5 kg을 각 실험을 위한 반응기 용기에 충진시킨다.
유동층 반응기 (반응 용기)는 36 인치 높이의 2 인치 직경 석영 튜브이다. 반응 물질의 실제 높이는 약 18 인치이고 반응 용기는 분당 60 사이클로 작동하는 진동혼합기를 포함한다. 가열은 외부 로(爐)에 의해서 수행된다. 반응 온도를 ±3 ℃ 내로 조절하기 위해서 분말층 중간에 배치된 열전쌍을 사용한다. 산소/오존 혼합물을 5 내지 7 % 오존을 혼합물에 제공하기 위해서 산소를 오존발생기를 통하여 분당 4.6 리터의 유동율로 통과시킴으로써 제조한다. 이러한 기체 혼합물이 진동 원판 위의 진동혼합기의 중공축에 원주상으로 배치된 일련의 세공을 통하여 반응 용기로 유동된다. 모든 경우의 전구체는 트리메틸 알루미늄 (TMA)이고 불활성 기체는 질소이다.
제 1 시험 (EL 236 B)은 상기 계류중인 출원에 교시된 바와 같이, TMA로의 조절로서 수행되고 산소/오존 혼합물이 코팅 공정을 개시하기 위해서 동시에 반응 용기로 도입된다.
제 2 시험 (EL 234 B)은 코팅 공정의 개시에 앞서 예비-처리로서 산소/오존 혼합물이 사용된다. 반응 용기가 180 ℃의 온도에 도달한 후, 6 % 오존이 분당 4.6 l의 유동율로 반응 용기로 유동된다. 형광체 분말이 먼저 30 분 동안 산소/오존으로 포화된 다음 코팅 수행을 개시하기 위해서 TMA가 도입된다.
제 3 시험 (EL 235 B)은 전구체 예비-처리 단계를 추가한다. 이러한 단계는 형광체 입자를 분당 2.5 l의 유동율로 TMA/N2에 현탁시킴을 수반한다.
형광체의 표면은 산소 및 오존의 도입에 앞서 180 ℃의 온도에서 10 분 동안 TMA 전구체로 포화된다. 예비-처리 단계 후, 모든 3 가지 코팅이 동일한 유동 조건 하에서 180 ℃에서 48 시간 동안 수행된다. 코팅된 형광체는 MylarTM에서 시험된 램프이다. 결과가 표 1에 예시되어 있다.
| Lot 번호 | Al (%) | 램프 성능 | |||||
| 광출력 (Ft.L) | 수명 | 효능 | |||||
| 24 시간 | 100 시간 | 500 시간 | 1000 시간 | lm/watt | |||
| EL 236 B | 3.6 | 24.0 | 22.6 | 17.4 | 14.0 | 1,399 | 5.3 |
| EL 234 B | 3.6 | 24.9 | 24.9 | 18.0 | 14.5 | 1,396 | 5.5 |
| EL 235 B | 4.1 | 23.8 | 23.1 | 18.5 | 15.3 | 1,820 | 5.7 |
모든 샘플이 램프에서 모두 잘 작동하고, 즉, 이들은 1000 시간을 초과하는 수명을 지니고, 5.3 lm/watt를 초과하는 효능을 지니며, 23 피트-람베르트 이상의 24 시간 광출력을 지닌다. 표 1의 시험 데이터로부터 산소/오존으로의 예비-처리가 샘플 램프의 성능에 거의 영향을 미치지 않았음을 알 수 있다. 그러나, 전구체로 예비-처리된 샘플 (EL 235 B)은 램프에서 더욱 양호한 성능을 수득하고, 1000 시간에서 더 적은 광출력을 손실하며, 양호한 효능과 장수명을 지닌다.
현재 본 발명의 바람직한 양태라고 생각되는 것이 예시되고 기재되었지만, 다양한 변화 및 변형이 특허청구범위에 의해 규정된 바와 같은 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 제조될 수 있음이 당해분야 기술자들에게 명백하게 될 것이다.
본 방법은 1000 시간을 초과하는 수명을 지니고, 와트당 5.3 루멘 (lm/watt)을 초과하는 효능을 지니며, 23 피트-람베르트 이상의 24 시간 광출력을 갖는 램프를 수득한다.
Claims (11)
- 형광체 입자 코팅 방법에 있어서, 불활성 기체를 반응 용기로 도입하는 단계; 형광체 입자를 반응 용기에 충진시키는 단계; 반응 용기를 약 180 ℃의 반응 온도로 가열하는 단계; 트리메틸알루미늄을 포함하는 코팅 전구체를, 형광체 입자를 전구체로 포화시키도록 약 10 분동안 반응 용기로 도입하는 단계; 반응 용기로 전구체를 계속 유동하는 단계; 산소/오존 혼합물을 반응 용기로 도입하는 단계; 및 형광체 입자를 코팅하도록 40 내지 70 시간동안 불활성 기체 유동, 산소/오존 혼합물 유동 및 추가의 전구체 공급을 유지하는 단계로 구성된 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 산소/오존 혼합물이 약 5 내지 6 중량% 오존을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 불활성 기체가 질소인 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 형광체 입자를 교반하면서 반응 용기에 충진시키는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 교반이 산소/오존 혼합물의 도입 동안 유지되는 방법.
- 제 1 항의 방법에 따라 생성된 코팅된 형광체.
- 제 1 항의 방법에 따라 생성된 코팅된 전기발광용 형광체.
- 제 1 항의 방법에 따라 생성된 코팅된 입자.
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