JP3286264B2 - 長寿命のエレクトロルミネセンス蛍光体の製造方法 - Google Patents
長寿命のエレクトロルミネセンス蛍光体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、被覆粒子、より特
定的には相似被覆を有する粒子に関する。より特定的に
は、本発明は、蛍光体、さらにより特定的には、湿分吸
収から保護し且つ寿命及びランプ効率を大いに増大させ
る被覆を有するエレクトロルミネセンス蛍光体に関す
る。
定的には相似被覆を有する粒子に関する。より特定的に
は、本発明は、蛍光体、さらにより特定的には、湿分吸
収から保護し且つ寿命及びランプ効率を大いに増大させ
る被覆を有するエレクトロルミネセンス蛍光体に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】被覆された蛍光体（以下、被覆蛍光体と
言う）は、米国特許第４５８５６７３号、同第４８２８
１２４号、同第５０８０９２８号、同第５１１８５２９
号、同第５１５６８８５号、同第５２２０２４３号、同
第５２４４７５０号及び同第５４１８０６２号明細書か
ら周知である。上記特許明細書のいくつかから、被覆用
前駆体及び酸素を用いて保護性被覆を施すことができる
ということが知られている。例えば、米国特許第５２４
４７５０号及び同第４５８５６７３号の両明細書を参照
されたい。これらの特許の内のその他のもののいくつか
における被覆方法では、加水分解によって保護性被覆を
施すために化学蒸着法が用いられている。さらに、本出
願人に譲渡された１９９８年９月１６日付の米国特許出
願第０９／５８５２２１号に係る発明は、化学蒸着法及
び酸素／オゾン反応体を用いることによる蛍光体粒子の
被覆方法に関するものである。後者の方法は水又は水蒸
気の不在下で操作される。かかる被覆蛍光体のランプ効
率及び寿命をさらにより一層増大させることは、当技術
分野におけるさらなる前進となるだろう。
言う）は、米国特許第４５８５６７３号、同第４８２８
１２４号、同第５０８０９２８号、同第５１１８５２９
号、同第５１５６８８５号、同第５２２０２４３号、同
第５２４４７５０号及び同第５４１８０６２号明細書か
ら周知である。上記特許明細書のいくつかから、被覆用
前駆体及び酸素を用いて保護性被覆を施すことができる
ということが知られている。例えば、米国特許第５２４
４７５０号及び同第４５８５６７３号の両明細書を参照
されたい。これらの特許の内のその他のもののいくつか
における被覆方法では、加水分解によって保護性被覆を
施すために化学蒸着法が用いられている。さらに、本出
願人に譲渡された１９９８年９月１６日付の米国特許出
願第０９／５８５２２１号に係る発明は、化学蒸着法及
び酸素／オゾン反応体を用いることによる蛍光体粒子の
被覆方法に関するものである。後者の方法は水又は水蒸
気の不在下で操作される。かかる被覆蛍光体のランプ効
率及び寿命をさらにより一層増大させることは、当技術
分野におけるさらなる前進となるだろう。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、従来技術の欠点を取り除くことである。本発明の別
の目的は、被覆蛍光体の作用を高めることである。本発
明のさらに別の目的は、水又は水蒸気を用いない蛍光体
被覆方法を提供することにある。
は、従来技術の欠点を取り除くことである。本発明の別
の目的は、被覆蛍光体の作用を高めることである。本発
明のさらに別の目的は、水又は水蒸気を用いない蛍光体
被覆方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】これらの目的は、本発明
によって達成される。本発明は、一つの局面において、
反応器に不活性ガスを導入し；蛍光体粒子を反応器に装
填して流動化させ；反応器を反応温度に加熱し；前記反
応器に前駆体を導入し且つ前記温度を蛍光体粒子を前駆
体で飽和させるのに充分な時間維持し；反応器にさらに
前駆体を導入し；反応器に酸素／オゾン混合物を導入
し；不活性ガスの供給、酸素／オゾン混合物の供給及び
さらなる前駆体の供給を、蛍光体粒子を被覆するのに充
分な時間維持する：ことによって蛍光体粒子を被覆する
方法にある。
によって達成される。本発明は、一つの局面において、
反応器に不活性ガスを導入し；蛍光体粒子を反応器に装
填して流動化させ；反応器を反応温度に加熱し；前記反
応器に前駆体を導入し且つ前記温度を蛍光体粒子を前駆
体で飽和させるのに充分な時間維持し；反応器にさらに
前駆体を導入し；反応器に酸素／オゾン混合物を導入
し；不活性ガスの供給、酸素／オゾン混合物の供給及び
さらなる前駆体の供給を、蛍光体粒子を被覆するのに充
分な時間維持する：ことによって蛍光体粒子を被覆する
方法にある。
【０００５】この方法は、５．３ルーメンパーワット
（ｌｍ／Ｗ）を超えるランプ効率及び約２３フートラン
バートを上回る２４時間光出力で１０００時間を超える
寿命を有するランプをもたらす。
（ｌｍ／Ｗ）を超えるランプ効率及び約２３フートラン
バートを上回る２４時間光出力で１０００時間を超える
寿命を有するランプをもたらす。
【０００６】
【発明の実施の形態】前記アルミニウム含有被覆用前駆
体としては、例えばトリメチルアルミニウムが挙げられ
る。前記酸素／オゾン混合物としては、例えばオゾン約
５〜６重量％を含むものが挙げられる。前記不活性ガス
としては、例えば窒素が挙げられる。蛍光体を酸化アル
ミニウムコーティングで被覆するのに充分な時間は、例
えば約４０時間〜約７０時間の範囲である。前記蛍光体
粒子は、撹拌しながら反応器に装填するのがよい。ま
た、この撹拌は、酸素／オゾン混合物を導入する間も継
続するのがよい。本発明をその他の及びさらなる目的、
利点及び可能性と共に最もよく理解するために、以下の
開示及び特許請求の範囲を参照されたい。
体としては、例えばトリメチルアルミニウムが挙げられ
る。前記酸素／オゾン混合物としては、例えばオゾン約
５〜６重量％を含むものが挙げられる。前記不活性ガス
としては、例えば窒素が挙げられる。蛍光体を酸化アル
ミニウムコーティングで被覆するのに充分な時間は、例
えば約４０時間〜約７０時間の範囲である。前記蛍光体
粒子は、撹拌しながら反応器に装填するのがよい。ま
た、この撹拌は、酸素／オゾン混合物を導入する間も継
続するのがよい。本発明をその他の及びさらなる目的、
利点及び可能性と共に最もよく理解するために、以下の
開示及び特許請求の範囲を参照されたい。
【０００７】
【実施例】被覆されたＥＬ蛍光体のランプ性能に対する
前処理の効果を研究するために、３つの被覆試験を行な
った。すべての場合における蛍光体は、米国ペンシルバ
ニア州トワンダ所在のオスラム・シルバニア・インコー
ポレーテッドからSYLVANIAType 728として入手できる既
知のエレクトロルミネセンス材料であるＺｎＳ：Ｃｕで
ある。
前処理の効果を研究するために、３つの被覆試験を行な
った。すべての場合における蛍光体は、米国ペンシルバ
ニア州トワンダ所在のオスラム・シルバニア・インコー
ポレーテッドからSYLVANIAType 728として入手できる既
知のエレクトロルミネセンス材料であるＺｎＳ：Ｃｕで
ある。
【０００８】流動床反応器（反応器）は、直径２イン
チ、高さ３６インチの石英管だった。反応材料の実際高
さは約１８インチであり、反応器は６０サイクル／分で
作動される振動ミキサーを含むものだった。加熱は外焚
炉によって行なった。反応器温度を±３℃以内で調節す
るために、粉体床の中央部に位置決めされた熱電対を用
いた。酸素／オゾン混合物は、オゾン発生器に酸素を
４．６リットル／分の流量で通して混合物中にオゾンガ
ス５〜７％を提供することによって調製した。このガス
混合物を、振動ディスク上方の振動ミキサーの中空軸の
円周上に配置された一連の微細孔を通して反応器中に提
供した。すべての場合において前駆体はトリメチルアル
ミニウム（ＴＭＡ）であり、不活性ガスは窒素だった。
チ、高さ３６インチの石英管だった。反応材料の実際高
さは約１８インチであり、反応器は６０サイクル／分で
作動される振動ミキサーを含むものだった。加熱は外焚
炉によって行なった。反応器温度を±３℃以内で調節す
るために、粉体床の中央部に位置決めされた熱電対を用
いた。酸素／オゾン混合物は、オゾン発生器に酸素を
４．６リットル／分の流量で通して混合物中にオゾンガ
ス５〜７％を提供することによって調製した。このガス
混合物を、振動ディスク上方の振動ミキサーの中空軸の
円周上に配置された一連の微細孔を通して反応器中に提
供した。すべての場合において前駆体はトリメチルアル
ミニウム（ＴＭＡ）であり、不活性ガスは窒素だった。
【０００９】第一の試験（ＥＬ２３６Ｂ）は対照例とし
て行なったものであり、前記の係属中の特許出願に教示
されたように、ＴＭＡと酸素／オゾン混合物とを被覆プ
ロセスを開始する時に同時に反応器に導入した。
て行なったものであり、前記の係属中の特許出願に教示
されたように、ＴＭＡと酸素／オゾン混合物とを被覆プ
ロセスを開始する時に同時に反応器に導入した。
【００１０】第二の試験（ＥＬ２３４Ｂ）（比較例）で
は、被覆プロセスを開始する前に前処理として酸素／オ
ゾン混合物を用いた。反応器が１８０℃の温度に達した
後に、反応器に６％オゾンを４．６リットル／分の流量
で供給した。初めに３０分間蛍光体粉体を酸素／オゾン
で飽和させ、次いでＴＭＡを導入して被覆実験を始動さ
せた。
は、被覆プロセスを開始する前に前処理として酸素／オ
ゾン混合物を用いた。反応器が１８０℃の温度に達した
後に、反応器に６％オゾンを４．６リットル／分の流量
で供給した。初めに３０分間蛍光体粉体を酸素／オゾン
で飽和させ、次いでＴＭＡを導入して被覆実験を始動さ
せた。
【００１１】第三の試験（ＥＬ２３５Ｂ）では、前駆体
による前処理工程を追加した。この工程は、蛍光体粒子
を２．５リットル／分の流量のＴＭＡ／Ｎ2中に浮遊さ
せることを伴う。酸素及びオゾンを導入する前に蛍光体
の表面をＴＭＡ前駆体で１８０℃の温度において１０分
間飽和させた。前処理工程の後は、３つの被覆実験すべ
てを同じ流れ条件下で１８０℃で４８時間行なった。被
覆蛍光体をMylar（商標）でランプ試験した。結果を表
１に示す。
による前処理工程を追加した。この工程は、蛍光体粒子
を２．５リットル／分の流量のＴＭＡ／Ｎ2中に浮遊さ
せることを伴う。酸素及びオゾンを導入する前に蛍光体
の表面をＴＭＡ前駆体で１８０℃の温度において１０分
間飽和させた。前処理工程の後は、３つの被覆実験すべ
てを同じ流れ条件下で１８０℃で４８時間行なった。被
覆蛍光体をMylar（商標）でランプ試験した。結果を表
１に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】すべてのサンプルはランプにおいて非常に
良好に機能した。即ち、これらは１０００時間を超える
寿命、５．３ｌｍ／Ｗを超えるランプ効率及び２３フー
トランバートを上回る２４時間光出力を有していた。表
１の試験データから、酸素／オゾンによる前処理はサン
プルランプの性能に対して殆ど影響を持たないことがわ
かるだろう。しかしながら、前駆体で前処理されたサン
プル（ＥＬ２３５Ｂ）は良好なランプ性能をもたらし、
１０００時間における光出力の損失が少なく、良好なラ
ンプ効率及び長い寿命を有していた。
良好に機能した。即ち、これらは１０００時間を超える
寿命、５．３ｌｍ／Ｗを超えるランプ効率及び２３フー
トランバートを上回る２４時間光出力を有していた。表
１の試験データから、酸素／オゾンによる前処理はサン
プルランプの性能に対して殆ど影響を持たないことがわ
かるだろう。しかしながら、前駆体で前処理されたサン
プル（ＥＬ２３５Ｂ）は良好なランプ性能をもたらし、
１０００時間における光出力の損失が少なく、良好なラ
ンプ効率及び長い寿命を有していた。
【００１４】以上、現時点での本発明の好ましい具体例
を示して説明してきたが、当業者ならば特許請求の範囲
に規定された本発明の範囲から逸脱することなく様々な
変更及び変形を行なうことができるということがわかる
だろう。
を示して説明してきたが、当業者ならば特許請求の範囲
に規定された本発明の範囲から逸脱することなく様々な
変更及び変形を行なうことができるということがわかる
だろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｂ 33/14 Ｈ０５Ｂ 33/14 Ｚ (72)発明者 デイル・イー・ベンジャミン アメリカ合衆国ペンシルベニア州アシン ズ、ボックス230、アールディー・ナン バー２ (56)参考文献 特開 平６−184533（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−314782（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−94287（ＪＰ，Ａ) 特表 平４−504441（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 11/08 C09K 11/56 C23C 16/30 H05B 33/10 H05B 33/14
Claims (1)
- 【請求項１】 ＺｎＳ：Ｃｕエレクトロルミネセンス蛍
光体粒子を湿分吸収から保護するためにこの蛍光体粒子
を酸化アルミニウムコーティングで被覆する方法であっ
て、水又は水蒸気の不在下で実施され、 反応器に不活性ガスを導入し； 前記反応器に前記蛍光体粒子を装填し； 前記反応器を１８０℃の反応温度に加熱し； 前記反応器にアルミニウム含有被覆用前駆体を少なくと
も１０分間導入して前記蛍光体粒子を前記前駆体で飽和
させ； 前記反応器中への前駆体の供給を続け； 前記反応器に酸素／オゾン混合物を含む反応剤を導入
し； 不活性ガスの供給、酸素／オゾン混合物の供給及びさら
なる前駆体の供給を、前記蛍光体粒子を酸化アルミニウ
ムコーティングで被覆するのに充分な時間維持する： ことから成る、前記方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US8769798P | 1998-06-02 | 1998-06-02 | |
| US60/087697 | 1998-06-02 | ||
| US17722698A | 1998-10-22 | 1998-10-22 | |
| US09/177226 | 1998-10-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000096044A JP2000096044A (ja) | 2000-04-04 |
| JP3286264B2 true JP3286264B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=26777288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15516399A Expired - Fee Related JP3286264B2 (ja) | 1998-06-02 | 1999-06-02 | 長寿命のエレクトロルミネセンス蛍光体の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0964043B1 (ja) |
| JP (1) | JP3286264B2 (ja) |
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| CN (1) | CN1134525C (ja) |
| CA (1) | CA2268602C (ja) |
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| KR100455401B1 (ko) * | 2001-12-12 | 2004-11-06 | 유재수 | 유동층을 이용한 형광체 표면처리 방법 |
| TW200417594A (en) | 2002-10-07 | 2004-09-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Phosphor and method of treating phosphor |
| US8298666B2 (en) | 2006-01-26 | 2012-10-30 | Global Tungsten & Powders Corp. | Moisture resistant electroluminescent phosphor with high initial brightness and method of making |
| US7833437B2 (en) * | 2006-01-26 | 2010-11-16 | Global Tungsten & Powders Corp. | Moisture-resistant electroluminescent phosphor with high initial brightness and method of making |
| CN105838351B (zh) * | 2016-04-21 | 2018-04-20 | 湖南农业大学 | 一种改善发光材料热稳定性的方法 |
| CN105885823B (zh) * | 2016-04-21 | 2018-07-31 | 湖南农业大学 | 一种改善发光材料化学稳定性的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4585673A (en) * | 1984-05-07 | 1986-04-29 | Gte Laboratories Incorporated | Method for coating phosphor particles |
| US5156885A (en) * | 1990-04-25 | 1992-10-20 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method for encapsulating electroluminescent phosphor particles |
| US5080928A (en) * | 1990-10-05 | 1992-01-14 | Gte Laboratories Incorporated | Method for making moisture insensitive zinc sulfide based luminescent materials |
| EP0560617A3 (en) * | 1992-03-13 | 1993-11-24 | Kawasaki Steel Co | Method of manufacturing insulating film on semiconductor device and apparatus for carrying out the same |
| DE19849581B4 (de) * | 1997-10-27 | 2005-05-12 | Osram Sylvania Inc., Danvers | Verfahren zur Herstellung eines elektrolumineszenten Phosphors mit langer Lebensdauer |
| US6361864B1 (en) * | 1998-06-02 | 2002-03-26 | Osram Sylvania Inc. | Method for making high-efficacy and long life electroluminescent phophor |
-
1999
- 1999-04-06 CA CA002268602A patent/CA2268602C/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-05-31 KR KR1019990019717A patent/KR100325968B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-06-01 CN CNB991080106A patent/CN1134525C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-06-02 JP JP15516399A patent/JP3286264B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-06-02 EP EP99110669A patent/EP0964043B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-06-02 DE DE69914022T patent/DE69914022T2/de not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-10-17 US US09/690,222 patent/US6686043B1/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69914022D1 (de) | 2004-02-12 |
| CA2268602A1 (en) | 1999-12-02 |
| CA2268602C (en) | 2004-06-22 |
| KR20000005756A (ko) | 2000-01-25 |
| CN1237611A (zh) | 1999-12-08 |
| KR100325968B1 (ko) | 2002-03-07 |
| EP0964043B1 (en) | 2004-01-07 |
| EP0964043A1 (en) | 1999-12-15 |
| JP2000096044A (ja) | 2000-04-04 |
| CN1134525C (zh) | 2004-01-14 |
| DE69914022T2 (de) | 2004-06-09 |
| US6686043B1 (en) | 2004-02-03 |
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