JP4054136B2 - 高効率長寿命のエレクトロルミネセンス蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、被覆粒子、より特定的には相似被覆を有する粒子に関する。より特定的には、本発明は、蛍光体、さらにより特定的には、湿分吸収から保護し且つ寿命及びランプ効率を大いに増大させる被覆を有するエレクトロルミネセンス蛍光体に関する。
【0002】
【従来の技術】
被覆された蛍光体(以下、被覆蛍光体と言う)は、米国特許第4585673号、同第4828124号、同第5080928号、同第5118529号、同第5156885号、同第5220243号、同第5244750号及び同第5418062号明細書から周知である。上記特許明細書のいくつかから、被覆用前駆体及び酸素を用いて保護性被覆を施すことができるということが知られている。例えば、米国特許第5244750号及び同第4585673号の両明細書を参照されたい。これらの特許の内のその他のもののいくつかにおける被覆方法では、加水分解によって保護性被覆を施すために化学蒸着法が用いられている。さらに、本出願人に譲渡された1998年9月16日付の米国特許出願第09/153978号の明細書には、化学蒸着法及び酸素/オゾン反応体を用いることによる蛍光体粒子の被覆方法が開示されている。後者の方法は水又は水蒸気の不在下で操作される。また、同じく1998年10月22日付の米国特許出願第09/177226号の明細書には、付着を開始する前に最初に蛍光体を前駆体で飽和させることによって寿命及び効率をさらに増大させる酸素/オゾン法の改善が開示されている。必要ならばこれらの教示を参照されたい。かかる被覆蛍光体のランプ効率及び寿命をさらにより一層増大させることは、当技術分野におけるさらなる前進となるだろう。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、従来技術の欠点を取り除くことである。本発明の別の目的は、被覆蛍光体の作用を高めることである。本発明のさらに別の目的は、水又は水蒸気を用いない蛍光体被覆方法を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
これらの目的は、本発明によって達成される。本発明は、一つの局面において、
反応器に不活性ガスを導入し;
前記反応器にZnS:Cuエレクトロルミネセンス蛍光体粒子を装填し;
前記反応器を反応温度に加熱し;
前記反応器に炭素を含む被覆用前駆体(トリメチルアルミニウム)を、前記蛍光体粒子を前記前駆体で飽和させるのに充分な時間導入し;
前記反応器中への前駆体の供給を続け;
前記反応器に、オゾン含有率4.4重量%未満、好ましくは約2〜4.3重量%の酸素/オゾン混合物を導入し;
前記の不活性ガスの供給、酸素/オゾン混合物の供給及びさらなる前駆体の供給を、前記ZnS:Cuエレクトロルミネセンス蛍光体粒子を炭素含有率2200〜6300ppmのアルミニウム含有被覆で被覆するのに充分な時間維持する:
ことから成る工程によってZnS:Cuエレクトロルミネセンス蛍光体粒子を被覆する方法にある。
【0005】
前記方法の際にオゾン発生器を最大効率よりはるかに低い効率で操作し且つ被覆用前駆体に炭素を含有させた場合には、炭素含有率約2200〜約6300ppmの被覆を有する蛍光体粒子が製造され、これらの蛍光体粒子はエレクトロルミネセントランプの製造に用いた場合に6.1〜7.7ルーメン/ワット(lm/W)の範囲のランプ効率を有するランプを提供するということがわかった。このランプ効率は、対照例の3.3ルーメン/ワットをはるかに超えるものである。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明をその他の及びさらなる目的、利点及び可能性と共に最もよく理解するために、以下の開示及び特許請求の範囲を参照されたい。
【0007】
以下、本発明をより特定的に説明すると、トリメチルアルミニウム(TMA)のような有機金属含有前駆体から蛍光体を被覆することによる高効率・長寿命のエレクトロルミネセンス(EL)蛍光体の製造方法が提供される。この方法は、個々の蛍光体粒子上に被覆を付着させるために化学蒸着法を採用するものであり、被覆中に実体的な(相当な)量の炭素を含ませる態様で蛍光体を被覆することに関する。
【0008】
【実施例】
実験手順
流動床反応器として用いられる直径4インチの空の石英管の底に、最初に、不活性窒素ガス流(流量5.0リットル/分)(これはTMAバブラーと並行して設けられる)を供給した。この石英管(高さ36インチ)に、米国ペンシルバニア州トワンダ所在のオスラム・シルバニア・プロダクツ・インコーポレーテッドから入手できるSylvania Type 728のような銅をドープされた塩化亜鉛(ZnS:Cu)エレクトロルミネセンス蛍光体10.0kgを装填した。流動床反応器中で蛍光体粒子を窒素ガス流によって床高さ約18インチで浮遊させた。振動ミキサーのスイッチを入れ、60サイクル/分の速度で作動させ、床を外焚炉によって約180℃の温度に加熱した。被覆工程の間反応器温度を±3℃以内で調節するために、粉体床の中央部に位置決めされた熱電対を用いた。温度が180℃に達したときに、2.0リットル/分でTMAバブラーに窒素ガスを通すことによってTMA予備処理工程を開始させた。TMAバブラーを34℃の温度に保ち、一定のTMA蒸気圧を維持する。気化したTMA被覆用前駆体を含有する2番目の窒素ガス流を、流動床反応器の基部に流入される5.0リットル/分の窒素ガス流(TMAバブラーと並行して設けられたもの)と混合した。この希釈されたTMA前駆体蒸気を、管型反応器の下に位置されて蛍光体粒子床を支持するのに用いられる金属フリットに通した。蛍光体粒子の表面をTMA前駆体で10分間飽和させた後に、流量16.5リットル/分の酸素ガスを、PCIオゾン・アンド・コントロール・システムズ・インコーポレーテッド製のModel GL-1オゾン発生器に通した。インバーターへの直流電流を変化させることによってこの発生器のオゾン生産量を調節した。様々なオゾン生産速度設定で、オゾン発生器から様々な量のオゾンガスを生産させた。この酸素/オゾン混合物を、振動ディスク上方の振動ミキサーの中空軸の円周上に配置された一連の孔を通して反応器中に供給して、被覆プロセスを開始させた。被覆実験の終了時(約70時間)に、化学分析及びランプ評価のために最終生成物を採集した。
【0009】
実施例
ランプ性能に対する被覆されたEL蛍光体の炭素濃度の効果を研究するために、4つの被覆試験を行なった。被覆層中に加えられる炭素の濃度は、被覆環境中のオゾンの濃度によって影響を受けた。前記のように、インバーターへの直流電流を変化させることによってオゾン濃度を調節した。この濃度は、PCI社製のSeries #400オゾンモニターによって測定した。すべての実験について、酸素を16.5リットル/分(15psigにおいて)の一定流量でオゾン発生器に通した。試験結果を表1にまとめる。
【0010】
【表1】
【0011】
ベースサンプルは、被覆されていない硫化亜鉛:銅EL蛍光体である。ベースサンプルについて示した炭素の量は、残留不純物である。次の2つのサンプルであるTH9及びTH13は、オゾン発生器を従来技術に示されたようにその最も高い位置において作動させた対照例を示す。この位置は、約100%の能力を示す。オゾンガスの平均濃度は約4.3%だった。次のサンプルであるTH14についての本発明の局面に従えば、オゾン生産の調節は65%に設定した。これはオゾンガス3.0重量%の発生をもたらした。最後の試験であるTH15は、オゾン濃度を2重量%で一定に保ち、オゾン生産調節を38%に設定した。被覆された蛍光体を総炭素、アルミニウム、BET、粒子寸法の分析並びにランプ試験に付した。それらの結果を表1に示す。
【0012】
すべての被覆されたサンプルはランプにおいて非常に良好に機能した。即ち、これらは6.1lm/Wを超えるランプ効率及び19フートランバートを上回る24時間光出力を有していた。化学分析及びランプ試験の基づくと、2つの別々の対照用試験であるTH9及びTH13は、非常によく似た結果を与えた。両サンプルは被覆に約2200ppmの炭素を含有していた。この薄いフィルムはELランプの効率を約3.3lm/Wから約6.2lm/Wに改善した。オゾン濃度を4.3重量%から3.0重量%に減らすことによって、TH14の炭素濃度は4400ppmと有意に増大した。この高い炭素濃度は、ランプ効率及び寿命を僅かに改善した。TH15においてオゾン濃度を2.0重量%に減らした場合、得られた被覆は6300ppmの炭素を有していた。TH15の半減期はTH14のものより僅かに良好なだけだったが、ランプ効率は7.7lm/Wに増大した。有意の改善が達成された。
【0013】
従って、金属含有被覆層に有意の量の炭素種を加えることによってELランプの効率及び寿命特性が高められることは明らかである。
【0014】
以上、現時点での本発明の好ましい具体例を示して説明してきたが、当業者ならば特許請求の範囲に規定された本発明の範囲から逸脱することなく様々な変更及び変形を行なうことができるということがわかるだろう。
Claims (7)
- 反応器に不活性ガスを導入し;
前記反応器にZnS:Cuエレクトロルミネセンス蛍光体粒子を装填し;
前記反応器を反応温度に加熱し;
前記反応器にトリメチルアルミニウムを、前記蛍光体粒子をトリメチルアルミニウムで飽和させるのに充分な時間導入し;
前記反応器中へのトリメチルアルミニウムの供給を続け;
前記反応器に、オゾン含有率2〜4.4重量%の酸素/オゾン混合物を導入し;
前記の不活性ガスの供給、酸素/オゾン混合物の供給及びさらなる前駆体の供給を、前記ZnS:Cuエレクトロルミネセンス蛍光体粒子を炭素含有率2200〜6300ppmのアルミニウム含有被覆で被覆するのに充分な時間維持する:
ことから成る、ZnS:Cuエレクトロルミネセンス蛍光体粒子を被覆する方法。 - 前記酸素/オゾン混合物がオゾン2〜4.3重量%を含む、請求項1記載の方法。
- 前記不活性ガスが窒素である、請求項1記載の方法。
- 前記反応温度が180℃であり且つ前記飽和時間が10分である、請求項1記載の方法。
- 前記の蛍光体を被覆するのに充分な時間が40時間〜70時間の範囲である、請求項1記載の方法。
- 前記蛍光体粒子を撹拌しながら前記反応器に装填する、請求項1記載の方法。
- 前記酸素/オゾン混合物を導入する間撹拌を維持する、請求項6記載の方法。
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