JP2000053958A - 高効率長寿命のエレクトロルミネセンス蛍光体の製造方法 - Google Patents

高効率長寿命のエレクトロルミネセンス蛍光体の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 湿分吸収から保護し且つ寿命及びランプ効率
を大いに増大させる被覆を有するエレクトロルミネセン
ス蛍光体を提供すること。 【解決手段】 本発明は、反応器に不活性ガスを導入
し、前記反応器に蛍光体粒子を装填し、前記反応器を反
応温度に加熱し、前記反応器に炭素を含む被覆用前駆体
を、前記蛍光体粒子を前記前駆体で飽和させるのに充分
な時間導入し；前記反応器中への前駆体の供給を続け、
前記反応器に、オゾン含有率４．４重量％未満の酸素／
オゾン混合物を導入し、前記の不活性ガスの供給、酸素
／オゾン混合物の供給及びさらなる前駆体の供給を、前
記蛍光体粒子を被覆するのに充分な時間維持することか
ら成る、蛍光体粒子の被覆方法に関する。本方法は、被
覆に炭素２２００〜６３００ｐｐｍを有する蛍光体を製
造し、６．１ｌｍ／Ｗより高いランプ効率をもたらす。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、被覆粒子、より特
定的には相似被覆を有する粒子に関する。より特定的に
は、本発明は、蛍光体、さらにより特定的には、湿分吸
収から保護し且つ寿命及びランプ効率を大いに増大させ
る被覆を有するエレクトロルミネセンス蛍光体に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】被覆された蛍光体（以下、被覆蛍光体と
言う）は、米国特許第４５８５６７３号、同第４８２８
１２４号、同第５０８０９２８号、同第５１１８５２９
号、同第５１５６８８５号、同第５２２０２４３号、同
第５２４４７５０号及び同第５４１８０６２号明細書か
ら周知である。上記特許明細書のいくつかから、被覆用
前駆体及び酸素を用いて保護性被覆を施すことができる
ということが知られている。例えば、米国特許第５２４
４７５０号及び同第４５８５６７３号の両明細書を参照
されたい。これらの特許の内のその他のもののいくつか
における被覆方法では、加水分解によって保護性被覆を
施すために化学蒸着法が用いられている。さらに、本出
願人に譲渡された１９９８年９月１６日付の米国特許出
願第０９／１５３９７８号の明細書には、化学蒸着法及
び酸素／オゾン反応体を用いることによる蛍光体粒子の
被覆方法が開示されている。後者の方法は水又は水蒸気
の不在下で操作される。また、同じく１９９８年１０月
２２日付の米国特許出願第０９／１７７２２６号の明細
書には、付着を開始する前に最初に蛍光体を前駆体で飽
和させることによって寿命及び効率をさらに増大させる
酸素／オゾン法の改善が開示されている。必要ならばこ
れらの教示を参照されたい。かかる被覆蛍光体のランプ
効率及び寿命をさらにより一層増大させることは、当技
術分野におけるさらなる前進となるだろう。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、従来技術の欠点を取り除くことである。本発明の別
の目的は、被覆蛍光体の作用を高めることである。本発
明のさらに別の目的は、水又は水蒸気を用いない蛍光体
被覆方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】これらの目的は、本発明
によって達成される。本発明は、一つの局面において、
反応器に不活性ガスを導入し；前記反応器に蛍光体粒子
を装填し；前記反応器を反応温度に加熱し；前記反応器
に炭素を含む被覆用前駆体を、前記蛍光体粒子を前記前
駆体で飽和させるのに充分な時間導入し；前記反応器中
への前駆体の供給を続け；前記反応器に、オゾン含有率
４．４重量％未満の酸素／オゾン混合物を導入し；前記
の不活性ガスの供給、酸素／オゾン混合物の供給及びさ
らなる前駆体の供給を、前記蛍光体粒子を被覆するのに
充分な時間維持する：ことから成る工程によって蛍光体
粒子を被覆する方法にある。
【０００５】前記方法の際にオゾン発生器を最大効率よ
りはるかに低い効率で操作し且つ被覆用前駆体に炭素を
含有させた場合には、炭素含有率約２２００〜約６３０
０ｐｐｍの被覆を有する蛍光体粒子が製造され、これら
の蛍光体粒子はエレクトロルミネセントランプの製造に
用いた場合に６．１〜７．７ルーメンパーワット（ｌｍ
／Ｗ）の範囲のランプ効率を有するランプを提供すると
いうことがわかった。このランプ効率は、対照例の３．
３ルーメン／ワットをはるかに超えるものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明をその他の及びさらなる目
的、利点及び可能性と共に最もよく理解するために、以
下の開示及び特許請求の範囲を参照されたい。
【０００７】以下、本発明をより特定的に説明すると、
トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）のような有機金属含
有前駆体から蛍光体を被覆することによる高効率・長寿
命のエレクトロルミネセンス（ＥＬ）蛍光体の製造方法
が提供される。この方法は、個々の蛍光体粒子上に被覆
を付着させるために化学蒸着法を採用するものであり、
被覆中に実体的な（相当な）量の炭素を含ませる態様で
蛍光体を被覆することに関する。
【０００８】
【実施例】実験手順 流動床反応器として用いられる直径４インチの空の石英
管の底に、最初に、不活性窒素ガス流（流量５．０リッ
トル／分）（これはＴＭＡバブラーと並行して設けられ
る）を供給した。この石英管（高さ３６インチ）に、米
国ペンシルバニア州トワンダ所在のオスラム・シルバニ
ア・プロダクツ・インコーポレーテッドから入手できる
Sylvania Type 728のような銅をドープされた塩化亜鉛
（ＺｎＳ：Ｃｕ）エレクトロルミネセンス蛍光体１０．
０ｋｇを装填した。流動床反応器中で蛍光体粒子を窒素
ガス流によって床高さ約１８インチで浮遊させた。振動
ミキサーのスイッチを入れ、６０サイクル／分の速度で
作動させ、床を外焚炉によって約１８０℃の温度に加熱
した。被覆工程の間反応器温度を±３℃以内で調節する
ために、粉体床の中央部に位置決めされた熱電対を用い
た。温度が１８０℃に達したときに、２．０リットル／
分でＴＭＡバブラーに窒素ガスを通すことによってＴＭ
Ａ予備処理工程を開始させた。ＴＭＡバブラーを３４℃
の温度に保ち、一定のＴＭＡ蒸気圧を維持する。気化し
たＴＭＡ被覆用前駆体を含有する２番目の窒素ガス流
を、流動床反応器の基部に流入される５．０リットル／
分の窒素ガス流（ＴＭＡバブラーと並行して設けられた
もの）と混合した。この希釈されたＴＭＡ前駆体蒸気
を、管型反応器の下に位置されて蛍光体粒子床を支持す
るのに用いられる金属フリットに通した。蛍光体粒子の
表面をＴＭＡ前駆体で１０分間飽和させた後に、流量１
６．５リットル／分の酸素ガスを、ＰＣＩオゾン・アン
ド・コントロール・システムズ・インコーポレーテッド
製のModel GL-1オゾン発生器に通した。インバーターへ
の直流電流を変化させることによってこの発生器のオゾ
ン生産量を調節した。様々なオゾン生産速度設定で、オ
ゾン発生器から様々な量のオゾンガスを生産させた。こ
の酸素／オゾン混合物を、振動ディスク上方の振動ミキ
サーの中空軸の円周上に配置された一連の孔を通して反
応器中に供給して、被覆プロセスを開始させた。被覆実
験の終了時（約７０時間）に、化学分析及びランプ評価
のために最終生成物を採集した。
【０００９】実施例 ランプ性能に対する被覆されたＥＬ蛍光体の炭素濃度の
効果を研究するために、４つの被覆試験を行なった。被
覆層中に加えられる炭素の濃度は、被覆環境中のオゾン
の濃度によって影響を受けた。前記のように、インバー
ターへの直流電流を変化させることによってオゾン濃度
を調節した。この濃度は、ＰＣＩ社製のSeries #400オ
ゾンモニターによって測定した。すべての実験につい
て、酸素を１６．５リットル／分（１５ｐｓｉｇにおい
て）の一定流量でオゾン発生器に通した。試験結果を表
１にまとめる。
【００１０】
【表１】
【００１１】ベースサンプルは、被覆されていない硫化
亜鉛：銅ＥＬ蛍光体である。ベースサンプルについて示
した炭素の量は、残留不純物である。次の２つのサンプ
ルであるＴＨ９及びＴＨ１３は、オゾン発生器を従来技
術に示されたようにその最も高い位置において作動させ
た対照例を示す。この位置は、約１００％の能力を示
す。オゾンガスの平均濃度は約４．３％だった。次のサ
ンプルであるＴＨ１４についての本発明の局面に従え
ば、オゾン生産の調節は６５％に設定した。これはオゾ
ンガス３．０重量％の発生をもたらした。最後の試験で
あるＴＨ１５は、オゾン濃度を２重量％で一定に保ち、
オゾン生産調節を３８％に設定した。被覆された蛍光体
を総炭素、アルミニウム、ＢＥＴ、粒子寸法の分析並び
にランプ試験に付した。それらの結果を表１に示す。
【００１２】すべての被覆されたサンプルはランプにお
いて非常に良好に機能した。即ち、これらは６．１ｌｍ
／Ｗを超えるランプ効率及び１９フートランバートを上
回る２４時間光出力を有していた。化学分析及びランプ
試験の基づくと、２つの別々の対照用試験であるＴＨ９
及びＴＨ１３は、非常によく似た結果を与えた。両サン
プルは被覆に約２２００ｐｐｍの炭素を含有していた。
この薄いフィルムはＥＬランプの効率を約３．３ｌｍ／
Ｗから約６．２ｌｍ／Ｗに改善した。オゾン濃度を４．
３重量％から３．０重量％に減らすことによって、ＴＨ
１４の炭素濃度は４４００ｐｐｍと有意に増大した。こ
の高い炭素濃度は、ランプ効率及び寿命を僅かに改善し
た。ＴＨ１５においてオゾン濃度を２．０重量％に減ら
した場合、得られた被覆は６３００ｐｐｍの炭素を有し
ていた。ＴＨ１５の半減期はＴＨ１４のものより僅かに
良好なだけだったが、ランプ効率は７．７ｌｍ／Ｗに増
大した。有意の改善が達成された。
【００１３】従って、金属含有被覆層に有意の量の炭素
種を加えることによってＥＬランプの効率及び寿命特性
が高められることは明らかである。
【００１４】以上、現時点での本発明の好ましい具体例
を示して説明してきたが、当業者ならば特許請求の範囲
に規定された本発明の範囲から逸脱することなく様々な
変更及び変形を行なうことができるということがわかる
だろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード・ジー・ダブリュー・ジンジェ リッチ アメリカ合衆国ペンシルベニア州トワン ダ、ヨーク・アベニュー201 (72)発明者 デイル・イー・ベンジャミン アメリカ合衆国ペンシルベニア州アシン ズ、ボックス230、アールディー・ナンバ ー２

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 反応器に不活性ガスを導入し；前記反応
    器に蛍光体粒子を装填し；前記反応器を反応温度に加熱
    し；前記反応器に炭素を含む被覆用前駆体を、前記蛍光
    体粒子を前記前駆体で飽和させるのに充分な時間導入
    し；前記反応器中への前駆体の供給を続け；前記反応器
    に、オゾン含有率４．４重量％未満の酸素／オゾン混合
    物を導入し；前記の不活性ガスの供給、酸素／オゾン混
    合物の供給及びさらなる前駆体の供給を、前記蛍光体粒
    子を被覆するのに充分な時間維持する：ことから成る、
    蛍光体粒子を被覆する方法。
  2. 【請求項２】 前記前駆体がトリメチルアルミニウムで
    ある、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記酸素／オゾン混合物がオゾン約２〜
    ４．３重量％を含む、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記不活性ガスが窒素である、請求項１
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記反応温度が約１８０℃であり且つ前
    記飽和時間が約１０分である、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記の蛍光体を被覆するのに充分な時間
    が約４０時間〜約７０時間の範囲である、請求項１記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 前記蛍光体粒子を撹拌しながら前記反応
    器に装填する、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記酸素／オゾン混合物を導入する間撹
    拌を維持する、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 請求項１記載の方法に従って製造され
    た、炭素約２２００〜約６３００ｐｐｍを含有する被覆
    で被覆された蛍光体。
  10. 【請求項１０】 請求項１記載の方法に従って製造され
    た、炭素約２２００〜約６３００ｐｐｍを含有する被覆
    で被覆されたエレクトロルミネセンス蛍光体。
  11. 【請求項１１】 請求項１記載の方法に従って製造され
    た、炭素約２２００〜約６３００ｐｐｍを含有する被覆
    で被覆された粒子。
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