DE69914022T2 - Verfahren zur Herstellung eines elektrolumineszenten Phosphors mit langer Lebensdauer - Google Patents
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Description
- Die Erfindung betrifft beschichtete Teilchen und, insbesondere, Teilchen, die eine konformale Beschichtung besitzen. Insbesondere betrifft diese Erfindung Leuchtstoffteilchen und ganz speziell elektrolumineszente Leuchtstoffteilchen, mit einem Überzug, der den Leuchtstoff vor der Aufnahme von Feuchtigkeit schützt, und die Lebensdauer und den Wirkungsgrad deutlich erhöht.
- Beschichtete Leuchtstoffteilchen sind aus den US-Patenten Nr. 4,585,673; 4,828,124; 5,080,928; 5,118,529; 5,156,885; 5,220,243; 5,244,750; und 5,418,062 bekannt. Aus einigen der oben genannten Patente ist bekannt, dass ein Beschichtungsvorläufer und Sauerstoff verwendet werden kann, um eine schützende Beschichtung aufzubringen. Siehe z. B. die US-Patente Nr. 5,244,750 und 4,585,673. In einigen anderen der oben aufgezählten Patente wird in den Beschichtungsverfahren die chemische Dampfabscheidung (CVD) verwendet, um eine schützende Beschichtung mittels Hydrolyse aufzubringen. Zusätzlich offenbart das US-Patent S. N. 09/177226 (Anwaltsreferenznr. 97-2-742, eingereicht am 16.09.1998 und übertragen an den Bevollmächtigten der vorliegenden Erfindung) ein Verfahren zum Beschichten von Leuchtstoffteilchen mittels chemischer Dampfabscheidung (CVD) und unter Verwendung eines Sauerstoffs-/Ozonreaktanten. Das letztere Verfahren wird in der Abwesenheit von Wasser oder Wasserdampf durchgeführt. Es würde einen weiteren Fortschritt in der Technik bedeuten, den Wirkungsgrad und die Lebensdauer solcher beschichteten Leuchtstoffe weiter zu vergrößern.
- Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden.
- Es ist weiter Aufgabe der Erfindung, den Einsatz der beschichteten Leuchtstoffe zu steigern.
- Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Beschichtung von Leuchtstoffen, das weder Wasser noch Wasser verwendet.
- Diese Aufgaben werden unter einem Gesichtspunkt der Erfindung gelöst durch ein Verfahren zur Beschichtung von Leuchtstoffteilchen mittels Einbringen eines Inertgases in einen Reaktionsbehälter; Einbringen von Leuchtstoffteilchen in den Reaktionsbehälter, um dieselben zu fluidisieren; Erwärmen des Reaktionsbehälters auf eine Reaktionstemperatur; Einbringen eines Vorläufers in den Reaktionsbehälter und Beibehalten der Temperatur für einen Zeitraum, der ausreicht, um die Leuchtstoffteilchen mit dem Vorläufer zu sättigen; Einbringen von weiteren Vorläufern in den Reaktionsbehälter; Einbringen eines Sauerstoft/Ozongemisches in den Reaktionsbehälter; und Beibehalten des Inertgasstromes, des Stromes der Mischung aus Sauerstoff/Ozon und weiteres Verfügungsstellen des Vorläufers für einen Zeitraum, der ausreicht, die Leuchtstoffteilchen zu beschichten.
- Das Verfahren ergibt Lampen, die Lebensdauern von mehr als 1.000 Stunden und mit Wirksamkeiten von mehr als 5,3 Lumen per Watt (Im/watt) und 24 Stunden Lichtausgabe über 78,8 cd/m2 [23 foot-lambert] aufweisen.
- Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung, zusammen mit anderen und weiteren Aufgaben, Vorteilen und Möglichkeiten davon, wird auf die folgende Offenbarung und die anhängenden Ansprüche verwiesen.
- BEISPIELE
- Drei Beschichtungstests wurden durchgeführt, um den Effekt des Vorbehandelns auf die Lampenleistung von beschichteten EL-Leuchtstoffen zu untersuchen. Der Leuchtstoff war in allen Beispielen ZnS : Cu, ein bekanntes elektroluminezentes Material, welches als SYLVANIA Typ 728 von Osram Sylvania Inc., Towanda, PA erhältlich ist, und es wurden 2,5 kg in den Reaktionsbehälter für jedes der Experimente eingebracht.
- Der Fließbettreaktor (der Reaktionsbehälter) bestand aus einem Quarzrohr von 5,08 cm [2 inch] Durchmesser und 91,44 cm [36 Inch] Höhe. Die tatsächliche Höhe des Reaktionsmaterials lag bei ungefähr 45,72 cm [18 inch] und das Reaktionsgefäß beinhaltete einen Vibromixer, der mit 60 Umdrehungen pro Minute betrieben wurde. Geheizt wurde mittels einer externen Heizvorrichtung. Ein Thermoelement, das in der Mitte des Pulverbettes positioniert war, wurde verwendet, um die Reaktortemperatur innerhalb eines Bereiches von ±3°C zu kontrollieren. Das Sauerstoff/Ozongemisch wurde hergestellt, indem Sauerstoff mit einer einer Fließgeschwindigkeit von 4,6 Liter pro Minute durch einen Ozongenerator geschickt wurde, um 5 bis 7%iges, bevorzugt 5 bis 6%iges Ozongas in der Mischung zur Verfügung zustellen. Diese Gasmischung lies man in den Reaktionsbehälter durch eine Serie von feinen Löchern einströmen, die kreisförmig um die hohle Achse des Vibromixers oberhalb der vibrierenden Scheibe angeordnet waren. In allen Beispielen war der Vorläufer Trimethylaluminium (TMA) und das Inertgas war Stickstoff.
- Der erste Test (EL 236 B) wurde als Kontrolle durchgeführt, wobei das TMA und das Sauerstoft/Ozongemisch in den Reaktorbehälter zur gleichen Zeit eingeführt wurden, um den Beschichtungsprozess zu starten, wie in der oben erwähnten anhängigen Anmeldung aufgezeigt.
- Der zweite Test (EL 234 B) verwendete die Sauerstoff/Ozonmischung als eine Vorbehandlung vor dem Beginn des Beschichtungsverfahrens. Nachdem der Reaktionsbehälter eine Temperatur von 180°C erreicht hatte, strömte 6%iges Ozon in das Reaktionsgefäß mit einer Fließgeschwindigkeit von 4,6 Liter pro Minute. Das Leuchtstoffpulver wurden zuerst mit Sauerstoff/Ozon für 30 Minuten gesättigt und dann wurde das TMA eingebracht, um den Beschichtungslauf zu initiieren.
- In dritten Test (EL 235 B) wurde der Vorläufer-Vorbehandlungsschritt zugefügt. Dieser Schritt beinhaltet das Suspendieren der Leuchtstoffteilchen in TMA/N2 mit einer Fließgeschwindigkeit von 2,5 Litern pro Minute.
- Vor der Einführung des Sauerstoffs und des Ozons wurden die Oberflächen der Leuchtstoffe mit dem TMA-Vorläufer bei einer Temperatur von 180°C für 10 Minuten gesättigt. Nach dem Vorbehandlungsschritt wurden alle drei Beschichtungsläufe unter denselben Fließbedingungen bei 180°C für 48 Stunden durchgeführt. Die beschichteten Leuchtstoffe wurden in Lampen der Marke MylarTM getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
- Alle Proben zeigten in Lampen eine sehr gute Leistung, d. h. sie hatten Lebensdauern von mehr als 1.000 Std., Wirkungsgrade von mehr als 5,3 Im/watt und eine 24 Stunden Lichtabgabe von ungefähr 78,8 cd/m2 [23 foot-lamberts]. Den Testdaten in Tabelle 1 kann man entnehmen, dass eine Vorbehandlung mit Sauerstoff/Ozon einen geringen Effekt auf die Leistung der Probenlampen zeigte. Jedoch ergab die Probe, die mit dem Vorläufer vorbehandelt wurde (EL 235 B), eine bessere Leistung in Lampen, da die Probe weniger an Lichtabgabe bei 1.000 Stunden verlor, sowie einen guten Wirksungsgrad und ein langes Leben aufweist.
- Während es gezeigt und beschrieben wurde, was zur Zeit als die bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung betrachtet wird, ist es für den Fachmann offensichtlich, dass verschiedene Veränderungen und Modifikationen gemacht werden können, ohne das vom Schutzumfang der Erfindung, wie sie durch die anhängigen Ansprüche definiert wird, abgewichen wird.
Claims (8)
- Verfahren zum Beschichten von Leuchtstoffteilchen, umfassend: das Einbringen eines Inertgases in einen Reaktionsbehälter; das Beschicken des Reaktionsbehälters mit Leuchtstoffteilchen; das Heizen des Reaktionsbehälters auf eine Reaktionstemperatur; das Einbringen eines Beschichtungsvorläufers in den Reaktionsbehälter über einen Zeitraum, der ausreicht, um die Leuchtstoffteilchen mit dem Vorläufer zu sättigen; das Fortsetzen des Vorläuferflusses in den Reaktionsbehälter; das Einbringen eines Sauerstoff/Ozongemisches in den Reaktionsbehälter; und das Beibehalten des Inertgasstromes, des Sauerstoff/Ozongemischstromes und das weitere Bereitstellen des Vorläufers über einen Zeitraum, der ausreicht, um die Leuchtstoffteilchen zu beschichten.
- Verfahren nach Anspruch 1, worin der Vorläufer Trimethylaluminium ist.
- Verfahren nach Anspruch 1, worin das Sauerstoff/Ozongemisch 5–6 Gew.-% Ozon umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 1, worin das Inertgas Stickstoff ist.
- Verfahren nach Anspruch 1, worin die Reaktionstemperatur 180°C beträgt und der Zeitraum zur Sättigung 10 min. beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 1, worin der Zeitraum, der ausreichend ist, um den Leuchtstoff zu beschichten, zwischen 40 und 70 Stunden liegt.
- Verfahren nach Anspruch 1, worin die Leuchtstoffteilchen in den Reaktionsbehälter unter Bewegung eingebracht werden.
- Verfahren nach Anspruch 7, worin die Bewegung während des Einbringens des Sauerstoff/Ozongemisches beibehalten wird.
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