CN1237611A - 制备使用寿命长的电荧光物质的方法 - Google Patents

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Abstract

一种涂覆荧光物质颗粒的方法，该方法包括向反应器中引入惰性气体和向反应器中加入荧光物质颗粒。然后将反应器加热到反应温度，引入涂层前体，并使反应温度维持足够长的时间使荧光物质颗粒被涂层前体饱和。然后，继续向反应器中引入涂层前体及氧气/臭氧混合物。惰性气体物流、氧气/臭氧混合物流、进一步的涂层前体均供应足够长的时间，以涂覆荧光物质颗粒。

Description

制备使用寿命长的电荧光物质的方法
本申请要求申请日为1998年6月2日的暂时专利申请文件No.60/087,697的权益。
本发明涉及带有涂层的颗粒，特别是带有共形涂层(conformal coating)的颗粒。更具体地说，本发明涉及荧光物质(phosphor)，特别是带有涂层的电荧光物质(eleetroluminescent phosphor)，涂层保护电荧光物质，防止电萤光物质吸收水分，以大幅度地增加其寿命与效率。
从美国专利US4,585,673、US4,828,124、US5,080,928、US5,118,529、US5,156885、US5,220,243、US5,244,750和US5,418,062中可以了解到带有涂层的荧光物质。从上述的某些专利中可知，涂层前体和氧气可以用以涂覆保护性的涂层。比如参见美国专利US5,244,750和US4,585,673。在这些专利的其它几项专利中，涂覆方法是采用化学蒸汽沉积、通过水解来形成保护性涂层。另外，美国专利申请S.N.(代理人编号97-2-742，申请日为1998年9月16日，并转让给本发明的受让人，其内容也包含在本申请中作为参考文献)也公开了一种利用化学蒸汽沉积、并使用氧气/臭氧作为反应试剂来涂覆荧光物质颗粒的方法。后一方法在无水或水蒸汽的条件下操作。在进一步增强这种带有涂层的荧光物质的效率和寿命方面，这将是进展。
因此本发明的一个目的是克服现有技术的缺点。
本发明的另一目的是增强带有涂层的荧光物质的作用效果。
本发明的又一目的是提供一种不用水或水(蒸汽)的荧光物质涂覆方法。
在本发明的一个方面，这些目的是通过一种涂覆萤光物质颗粒的方法来实现的：向反应器中引入惰性气体；将荧光物质颗粒加入到反应器中并使之流化；加热反应器到反应温度；向所述的反应器中引入涂层前体并使温度保持足够长的时间，使荧光物质颗粒被涂层前体饱和；进一步向反应器中引入涂层前体；向反应器中引入氧气/臭氧的混合物；维持惰性气体流、氧气/臭氧混合物流以及进一步供给涂层前体，并使其保持足够长的时间以涂覆荧光物质颗粒。
这种方法得到的灯发光寿命超过1000小时，其效率超过5.3流明/瓦(lm/watt)，24小时的光输出量高于23英尺-朗伯。
为了更好地理解本发明、以及本发明的其它的、进一步的目的、优点和适用性，可以参考下文及所附的权利要求。
实施例
进行了三个涂覆实验，用来研究预处理对带有涂层的电荧光物质的发光性能的影响。在所有实施例中所应用的荧光物质均为ZnS:Cu，这是一种已知的Osram Sylvania Inc.公司制造的电荧光材料SYLVANIA 728型、Towanda、PA，在每次实验中均向反应器中加入2.5kg的该物质。
流化床反应器(反应器)是一个直径为2英寸、高为36英寸的石英管。反应物的实际高度约18英寸，反应器中有一个操作速度为60转/分的振动混合器。用一个外部炉加热。热电偶设置在粉末床的中间部位，用以控制反应器的温度在±3℃的波动范围内。氧气/臭氧混合物的制备是使氧以4.6升/分钟的流速通过臭氧发生器，从而使混合物中的臭氧含量达5-7％。该气体混合物通过位于振动盘上方的振动混合器的空心轴上环形分布的一系列小孔进入反应器中。在所有实施例中，涂层前体均为三甲基铝(TMA)，惰性气体均为氮气。
第一个试验(EL 236B)作为对比，其中TMA和氧气/臭氧同时进入反应器中，开始涂覆过程，就象在上述待审定申请中所描述的那样。
第二个试验(EL 234B)在开始涂覆过程之前以氧气/臭氧混合物作为预处理剂。在反应器温度到达180℃后，6％的臭氧流以4.6升/分钟的流速流入到反应器中。荧光粉首先用氧气/臭氧饱和30分钟，然后再引入TMA开始涂覆过程。
第三个试验(EL 235B)增加了涂层前体的预处理步骤。这一步骤包括在2.5升/分钟的TMA/N2物流中悬浮荧光颗粒。在引入氧气和臭氧之前，将荧光物质表面用TMA涂层前体在180℃下饱和10分钟。在预处理步骤完成后，三个涂覆实验都在相同的流速条件下、在180℃下进行48小时。带有涂层的荧光物质在MylarTM中进行发光测试。结果示于表Ⅰ中。
编号    ％AI                          发光性能
                光输出量(Ft.L)  寿命小时数    效率
    24小时    100小时    500小时   1000小时   Lm/watt
 EL236B     3.6     24.0     22.6     17.4     14.0  1,399     5.3
 EL234B     3.6     24.9     23.5     18.0     14.5  1,396     5.5
 EL235B     4.1     23.8     23.1     18.5     15.3  1,820     5.7
所有样品的发光性能都很好，即它们的寿命超过1000小时，效率超过5.3流明/瓦(lm/watt)，24小时的光输出量高于23英尺-朗伯。从表1的测试数据可以看出，用氧气/臭氧进行预处理对样品的发光性能影响很小。但是用涂层前体预处理过的样品(EL 235B)具有较好的发光性能，在1000小时时其光输出量的损耗要少一些，并且其效率好，寿命长。
尽管这里已经展示并描述了现今考虑到的本发明的优选实施方案，但对于本领域的熟练技术人员来说，可以从中得到各种不偏离本发明权利要求书所限定的范围的变化和改进，这是显而易见的。

Claims (11)

1．一种涂覆荧光物质颗粒的方法，该方法的步骤包括：向反应器中引入惰性气体；向所述反应器中加入荧光颗粒；加热所述反应器到反应温度；向所述反应器中引入涂层前体、并持续足够长的时间使所述荧光颗粒被所述涂层前体饱和；继续向所述反应器中引入涂层前体；向所述反应器中引入氧气/臭氧混合物；维持所述惰性气体流、氧气/臭氧混合物流以及进一步的涂层前体的供应，使之持续足够长的时间，以涂覆所述的荧光物质颗粒。
2．权利要求1的方法，其中所述的涂层前体为三甲基铝。
3．权利要求1的方法，其中所述的氧气/臭氧混合物中含约5-6wt％的臭氧。
4．权利要求1的方法，其中所述的惰性气体为氮气。
5．权利要求1的方法，其中所述的反应温度约180℃，所述的饱和时间约10分钟。
6．权利要求1的方法，其中涂覆所述荧光物质的足够时间为大约40-70小时之间。
7．权利要求1的方法，其中所述的荧光物质颗粒在搅拌条件下加入到所述的反应器中。
8．权利要求7的方法，其中所述的搅拌是在引入所述的氧气/臭氧混合物的过程中一直维持的。
9．按照权利要求1的方法制备的带有涂层的荧光物质。
10．按照权利要求1的方法制备的带有涂层的电荧光物质。
11．按照权利要求1的方法制备的带有涂层的颗粒。
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