CN1256185C - 包封的长寿命电致无机发光材料 - Google Patents
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Abstract
一种用于生产具有给定发射光谱A的电致无机发光材料的方法，包括步骤：制备具有不同于A的发射光谱B的初始电致无机发光材料。施加涂料于具有发射光谱B的无机发光材料，以增强其抗湿气有害作用的性能，同时改变无机发光材料的发射光谱成发射光谱A。该涂料的施用包括使涂料前体与氧-臭氧混合物反应的步骤。
Description
本申请要求于11/19/1999提交的临时专利申请S.N.60/166619的优先权。
技术领域
本发明涉及一种生产电致无机发光材料的方法，具体地说，涉及一种生产具有所要发射光谱的电致无机发光材料的方法。
背景技术
电致无机发光材料(下文用EL)用于LCD中、复印机中的背景衬光，用于背景衬光膜开关，用于汽车仪表和控制开关照明，用于汽车外壳采光，用于飞行器类型信息板，用于飞行器信息照明和用于紧急出口照明。美国专利No.3014873；3076767；4859361；5009808和5110499都涉及用于生产EL无机发光材料的方法。由于EL无机发光材料对湿气敏感，通常用抗湿的金属氧化物，如氧化铝涂料来涂覆此类无机发光材料。这种涂覆方法涉及使无机发光材料经化学气相沉积法与涂覆剂，例如三甲基铝和水蒸气反应。这样涂覆的无机发光材料实例在表1中示为样品号CJ564，在表2中示为样品号CJ30。在第一种情况中，无机发光材料涂料含4.4重量％铝，在C.I.E.色度图上Y颜色坐标为0.199(X值，0.158)，半衰期为195小时，在第二种情况中，涂料含4.0重量％铝，Y值为0.203，半衰期为256小时。此处所用的半衰期是指无机发光材料的亮度降为原亮度一半时的时间，通常在24小时测量)。
一种具有许多优于TMA/水方法的优点的不同涂覆方法，包括使一种涂覆剂，如TMA，与氧-臭氧混合物反应。后一种方法是无水的，但在一些实例中，这个方法使无机发光材料中产生不希望的发射变化。尽管这种无机发光材料在某些方面达到一些商业上的成功，例如，亮度比特定的发射光谱更合意，但是，提供一种用氧-臭氧法在具有对湿气敏感涂料的无机发光材料中获得一种希望的发射光谱的方法，是本
技术领域的一个进步。
发明内容
因此，本发明的一个目的是消除先前技术的缺点。
本发明的另一个目的是生产一种具有商业上所需的发射光谱以及寿命长、亮度高的电致无机发光材料。
本发明一方面靠提供一种生产带有给定发射光谱A的电致无机发光材料的方法达到这些和其它目的，该方法包括步骤：制备一种具有不同于A的发射光谱B，的初始电致无机发光材料。施加涂料于初始无机发光材料以增强其抗湿气有害作用的性能，同时使初始无机发光材料的发射光谱由B改变成A。该方法是无水的，并包括使带有涂料前体的涂覆剂与氧-臭氧混合物反应。
本方法的使用不仅提供一种带有所要发射光谱并防湿的无机发光材料，而且意想不到的是大大增加了它的寿命。
实现本发明的最佳模型
为了更好地理解本发明和其它进一步目的、优点及其功效，参考下列公开内容和附加的权利要求。
本发明提供一种用于生产具有商业上所要发射光谱、防湿、寿命长、亮度高的电致无机发光材料的方法。本发明尤其适用于硫化锌、铜激活的无机发光材料，或其它硫化锌无机发光材料，在这里铜是一种例如和氯的共活化剂。
现在参看表1，除上述现有技术用TMA/水方法涂覆的无机发光材料(样品号CJ 564)外，还列出了样品号为ELB849、ELB875和ELB826的对照无机发光材料。这些是标准的、未涂的、商店里可买到的无机发光材料(全都有基本上相同的组成，但来自不同批次)，具有所要的颜色发射，X坐标为约0.160，Y坐标为约0.200，提供了兰-绿色发射。由颜色坐标显示的小变化度正好落入商业容许的技术规格之中。
但是，当这些材料用前述氧/臭氧法涂覆时，发生了明显色移，这可由Y坐标显著变化来表示。这些材料在表1中指定为样品号TH54，它是一种ELB849涂覆型；样品号TH111，它是一种ELB875涂覆型；样品号TH53和TH36，是ELB826涂覆型，它们只是涂覆量上有差别。虽然涂覆的材料增加了寿命，改进了亮度，但色移使它们不被许多顾客接受。
表1
| 样品号 | 类型 | ALWt％ | 发射颜色 | 光输出(英尺朗伯) | 寿命小时 24小时 | 功效说明/瓦 | |||
| X | Y | 2小时 | 24小时 | 100小时 | |||||
| ELB849 | 813 | 未得 | 0.160 | 0.203 | 13.6 | 10.0 | 6.2 | 142 | - |
| TH54 | NE600 | 3.9 | 0.156 | 0.169 | 9.2 | 7.9 | 6.7 | 288 | 3.2 |
| ELB875 | 83 | 未得 | 0.161 | 0.213 | 16.1 | 12.1 | 7.9 | - | - |
| TH111 | TNE600 | 2.6 | 0.158 | 0.178 | 12.0 | 10.2 | 7.4 | 157 | 2.6 |
| ELB826 | 813 | 未得 | 0.159 | 0.202 | 16.2 | 12.2 | 7.8 | 141 | 1.9 |
| TH53 | TNE600 | 2.7 | 0.157 | 0.177 | 11.0 | 9.2 | 6.9 | 213 | 3.3 |
| TH36 | NE600 | 3.9 | 0.157 | 0.175 | 8.5 | 8.0 | 6.3 | 288 | 3.6 |
| CJ564 | 60 | 4.4 | 0.158 | 0.199 | 10.8 | 9.1 | 6.6 | 195 | 3.4 |
于是，这个问题已由制备具有给定发射光谱A的电致无机发光材料的方法得以解决，包括首先制备具有不同于A的发射光谱B的初始电致无机发光材料。施加涂料于初始无机发光材料以增强其抗湿气有害作用的性能，同时使初始无机发光材料的发射光谱由B改变成A。该方法是无水的，并包括使带有涂料前体的涂覆剂与氧-臭氧混合物反应。
特别是，一种初始ZnS:Cu无机发光材料是由增加其中所含铜的额定量，从0.032重量％到0.039重量％(由原子吸收分析测定)耒制备。这是一个重要的增加，使Y坐标上升到约0.250，而X坐标基本上未受影响。
一般来说，本发明无机发光材料组合物由以下材料制备：
| 材料 | 测试批量 |
| ZnS(未活化S-10) | 25磅 |
| CuS04(无水) | 11.3g |
| BaCl2 | 341g |
| MgCl2(干的) | 341g |
| NaCl | 227g |
| 硫(升华了的) | 2磅 |
| ZnO(K-25) | 56.5g |
初始无机发光材料的生产方法包括由上面列举的材料，用标准方法，在铜活化剂和卤化物熔剂存在下，在熔炉中加热硫化锌到高温，得到电致无机发光材料，冷却该无机发光材料至室温并冼涤此无机发光材料以除去熔剂。然后干燥所得ZnS:Cu无机发光材料。用此方法产生的无机发光材料一般是已知的。一种这样的含0.032重量％铜的无机发光材料是从Towanda，PA.Osram Sylvania公司买得的813型电致无机发光材料(ZnS:Cu)。
用在共同未决的专利申请Serial No.09/585221中公开的方法涂覆无机发光材料，其教导在此引入作为参考。特别是用三甲基铝和氧/臭氧，在2英寸直径的流化床反应器中，在180℃处理两份3.5kg、沉积的铝量有变化的改性813型，批次为ELB478-50的样品(亦即具有增加了铜量的无机发光材料)(见表2)。在TH92的涂覆处理期间，从流化床反应器收集50g薄涂层样品，标作TH92A。一种用TMA/H2O涂覆法处理的813型无机发光材料，标准的60型生产批次(CJ30)也包括在表2中用于比较。当通过TMA容器的氮流速维持在0.75升/分时，反应器底部氮流速保持在总计3.75升/分。氧/臭氧气体混合物也以4.6升/分流速输入反应器。有关涂覆的无机发光材料所得数据列在表2中。
表2
| 样品号 | 类型 | AlWt.％ | 发射颜色 | 光输出(英尺朗伯) | 寿命小时1/2 24小时 | 功效流明/瓦 | |||
| X | Y | 2小时 | 24小时 | 100小时 | |||||
| ELB478-50 | 813改性的 | 未得 | 0.168 | 0.254 | 19.8 | 19.0 | 15.3 | 497 | 1.17 |
| TH92A | WNE600 | 2.0 | 0.165 | 0.229 | 14.8 | 15.0 | 14.0 | 663 | 2.49 |
| TH92 | TNE600 | 2.8 | 0.166 | 0.225 | 12.4 | 12.7 | 11.8 | 804 | 2.61 |
| TH93 | NE600 | 4.1 | 0.164 | 0.211 | 10.3 | 10.8 | 10.2 | -1295 | 2.79 |
| CJ30标准的 | 60 | 4.0 | 0.161 | 0.203 | 12.3 | 10.7 | 7.9 | 256 | 3.20 |
由表2可看出，发光器结果表明，由改性813型无机发光材料制备的、新WNE/TNE/NE600产品，比现有产品有好得多的亮度和长得多的寿命。例如，TH92A(WNE600)灯在24小时测得的初始亮度为15英尺朗伯，比用TMA/H2O法制得的标准CJ30批次所得数据大40％。发光器的半衰期提高150％多，例如，标准CJ30批次为256小时，TH92A批次为663小时。照例，铝沉积量越大，亦即涂层越厚，半衰期越长。最令人信服并意想不到的是，带有4.1％铝涂料重量的TH93(NE600)，半衰期估计为1295小时，是标准CJ30批次256小时的五倍。
因此，这里提供一种生产带有增加实效、长寿命期望和所要的发射光谱的电致无机发光材料的方法。
尽管已经证明和描述，哪个是本发明目前认定的优选实施方案，但显然，对本领域技术人员来说，只要不脱离按所附权利要求确定的本发明范围，可进行各种变化和改进。
Claims (3)
1.一种生产具有给定发射光谱A的ZnS：Cu电致无机发光材料的方法，其中所述的发射光谱A具有CIE y值0.230-0.200，包括步骤：制备具有发射光谱B的初始电致无机发光材料，所述的发射光谱B具有CIE y值约0.250；施加涂料于具有发射光谱B的初始电致无机发光材料，并改变该无机发光材料的发射光谱成发射光谱A，该涂料的施用包括使三甲基铝与氧和臭氧混合物反应的步骤。
2.权利要求1的方法，其中所述的发射光谱A和发射光谱B具有CIE x值约0.160。
3.权利要求1的方法，其中该无机发光材料含有0.032-0.039重量％铜。
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