CN105838351A - 一种改善发光材料热稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改善发光材料热稳定性的方法，本发明通过进行粒度分级后，针对不同粒度的材料选择不同的反应器包覆，并通过对包覆过程中的各个参数进行严格控制，得到的包覆材料能够在不影响材料发光效率的前提下对材料提供隔热保护，改善发光材料的热稳定性。

Description

一种改善发光材料热稳定性的方法
技术领域
本发明属于发光材料改性的技术领域，具体涉及一种改善发光材料热稳定性的方法。
背景技术
发光材料根据基础材料的不同又可分为：硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、硫化物、氮化物等系列荧光粉。不同应用领域的荧光粉所使用的环境截然不同，比如：三基色灯用荧光粉需要经受紫外线、高能电子的轰击，荧光粉需要有耐受紫外线和高能电子的能力；LED用荧光粉通常使用温度会达到80-150℃，因此荧光粉需要有一定的耐热性，另外某些荧光粉还因为在温度较高的条件下激活剂离子氧化而失去发光性能，比如YAG：Ce4+变成YAG：Ce3+，或者温度较高时氧原子进入基质晶格，比如氮化物荧光粉的氮化效率降低；长余辉荧光粉通常在室外使用，不同基质发光材料的稳定性本身也不同，比如硅酸盐系列荧光粉本身耐水和耐热性能相对较差。因此，为了更好的发光材料的热稳定性能，根据发光材料在热环境中应用的需求对材料进行相应的改性。
侯志青等使用正硅酸乙酯作为Si源，在发光材料表面包覆一层致密的SiO2，起到了隔热效果，但是对于其他材料没有尝试和包覆厚度无法控制(侯志青.李志强.刘东州.徐丽云.赵起长余辉荧光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的包膜研究[期刊论文]-河北大学学报,自然科学版,2008(03))；专利CN 103556129A公布了一种利用原子层积技术(ALD)对荧光粉包覆纳米级氧化物薄膜的方法，并对ALD设备的基本结构和工艺步骤进行了说明，但是对于不同的荧光粉材料采用哪种类型的包覆材料未做说明，对于反应器的选择方法和不同材料的工艺设置未做阐述。
发明内容
本发明的目的是提供一种发光材料表面改性的方法，通过本发明的改性，改善发光材料的热稳定性。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种改善发光材料热稳定性的方法，包括以下步骤：
(1)材料前处理：将待处理的发光材料样品通过粒度分级，得到粒度分别为1微米以下；1-10微米；10微米以上三个类别；
(2)反应器选择：粒度1微米以下的样品采用震动床反应器进行包覆；粒度1-10微米的样品采用流化床反应器进行包覆；粒度10微米以上的样品采用旋转桶反应器进行包覆；
(3)包覆：向反应器中依次通入惰性气体、金属有机气体、惰性气体、氧化物原料，并重复循环，直至包覆厚度为1-15nm；
其中，金属有机气体选自三甲基铝、二羰基双(环戊二烯基)钛、四乙基锡或异丙醇锆中的一种。
氧化物原料优选选自氧气、臭氧和水中的一种。
氧化物原料为氧气或臭氧时，各种气体的停留时间优选为：第一次通入惰性气体1-5min；金属有机气体10-20min；第二次通入惰性气体10-20min；氧化物原料0.1-20min。
氧化物原料为水时，各种气体的停留时间优选为：第一次通入惰性气体1-5min；金属有机气体10-20min；第二次通入惰性气体10-20min；氧化物原料0.5-2min。
氧化物原料为氧气时，载气流速优选为10-20mL/min；
氧化物原料为臭氧时，载气流速优选为5-15mL/min；
氧化物原料为水时，载气流速优选为15-20mL/min。
所述发光材料为在热环境中会失去发光能力的发光材料。
所述金属有机气体优选为四乙基锡或异丙醇锆。
所述金属有机气体优选为四乙基锡。
所述金属有机气体更进一步优选为三甲基铝或二羰基双(环戊二烯基)钛。
所述金属有机气体最优选为三甲基铝。
所述发光材料优选为SrSi2O4：Eu2+荧光粉、CaS：Eu2+荧光粉或SrAl2O4：Eu2+荧光粉。
震动床反应器的震动频率优选为10-50次/s。
旋转桶反应器的旋转转速优选为10-20转/min。
包覆过程中的温度优选为60-150℃。
步骤(3)中的循环次数优选为40-200次。
本发明选用的流化床反应器的特征是：通过从下向上通入气体带动待包覆材料形成悬浮流动状态，使金属有机前驱体在材料表面均匀沉积，最终形成厚度均匀可控的膜。
本发明选用的旋转桶反应器的特征是：通过桶式反应器旋转，使得待包覆材料的各个面都有机会和金属有机前驱体接触，最终形成厚度均匀可控的膜。
震动床反应器的特征是：通过反应床震动，使得待包覆材料跳动形成类悬浮状态，使金属有机前驱体在材料表面均匀沉积，形成厚度均匀可控的膜。
所述包覆材料的优先顺序为：氧化铝﹥氧化钛﹥氧化锡﹥氧化锆。
本发明的有益效果
本发明对不同包膜材料包覆不同荧光粉进行实验，对不同反应器条件的包膜效果进行对比分析，对于不同包膜材料的工艺条件进行摸索，在大量工艺实验的基础上，提出了本申请。
本发明先进行粒度分级；然后根据发光材料颗粒大小选择不同的反应器，此外，选取氧化铝、氧化钛、氧化锡、氧化锆中的一种作为包覆材料；通过沉积包覆，加上选择氧气、臭氧和水中的一种作为氧化物原料，得到包覆的发光材料。该方法利用固体颗粒反应器在发光材料表面形成一层纳米厚度的透明薄膜，透明薄膜能够在不影响材料发光效率的前提下，改善发光材料的化学稳定性。
本发明通过对不同颗粒大小，不同基质材料组成的荧光粉进行不同方式的包膜，藉此改善发光材料的热稳定和其他表面性能，提供了一种发光材料表面改性的方法。
通过本发明的包膜技术获得均匀的包覆层，得到初始发光强度高、包膜厚度可控的发光材料。
如图2所示，通过采用本发明方法包覆的LED用硅酸盐荧光粉热稳定性大大增加，在150℃温度下仍然能够保持89％的初始亮度。
以上结论证明了采用本发明方法能够有效改善发光材料的热稳定性，可以推广到其他发光材料产品上面。
以下结合附图和实施例旨在进一步说明本发明内容，而不会形成对本发明的限制。
附图说明
图1为实施例1中40个循环样品的TEM图。
图2为实施例1中硅酸盐荧光粉SrSi2O4热依赖光谱对比图(a包膜前；b包膜后)。
图3为流化床反应器的示意图。
图4为旋转桶反应器示意图。
图5为震动床反应器(即震动器)示意图。
图6为实施例5所得样品的热依赖光谱图。
图7为实施例6所得样品的热依赖光谱图。
具体实施方式
实施例1
将包膜SrSi2O4：Eu2+荧光粉样品通过400目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1-10微米的样品，采用流化床进行包膜(示意见图3)，选用氧化铝作为包膜材料，三甲基铝为金属有机气体铝源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：金属有机气体：氮气：氧气＝2min；20min；10min；0.5min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表1)，EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到硅元素(见表1)。40个循环样品的TEM图见附图1，样品的热依赖光谱见附图2。
表1循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 10nm 18nm 28nm 37nm 48nm
硅元素 31％ 12％ 8％ 2％ 1％ 0
铝元素 0 21％ 23％ 25％ 30％ 38％
实施例2
将包膜CaS：Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1微米以下的样品，采用流化床反应器进行包膜(示意见图3)，选用氧化铝作为包膜材料，三甲基铝为铝源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：金属有机气体：氮气：氧气＝2min；20min；10min；0.5min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表2)，EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到钙元素(见表2)。
表2循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 13nm 16nm 30nm 38nm 47nm
钙元素 27％ 7％ 4％ 1％ 0％ 0
铝元素 0 14％ 22％ 28％ 30％ 37％
实施例3
将包膜CaS：Eu2+荧光粉样品通过400目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1微米以下的样品，采用震动床进行包膜(示意见图5)，选用氧化钛作为包膜材料，二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：金属有机气体：氮气：氧气＝2min；20min；10min；0.5min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表3)，EDS辅助确定包膜层钛含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到钙元素(见表3)。
表3循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 11nm 18nm 30nm 33nm 47nm
钙元素 25％ 11％ 6％ 1％ 0％ 0
钛元素 0 15％ 20％ 26％ 29％ 34％
实施例4
将包膜SrSi2O4：Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1微米以下的样品，采用震动床进行包膜(示意见图5)，选用氧化铝作为包膜材料，三甲基铝为铝源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氩气：氧气：氩气＝10min：20min：0.5min：2min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表4)，EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到硅元素(见表4)。
表4循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 10nm 16nm 25nm 34nm 43nm
硅元素 35％ 14％ 8％ 3％ 2％ 0
铝元素 0 18％ 21％ 26％ 31％ 37％
实施例5
将包膜SrAl2O4：Eu2+荧光粉样品通过200目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1-10微米的样品，采用旋转桶反应器进行包膜(示意见图4)，选用氧化钛作为包膜材料，二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：氧气：氮气＝10min：20min：0.5min：2min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表5)，EDS辅助确定包膜层钛元素含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到铝元素(见表5)。样品的热依赖光谱见附图6。
表5循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 13nm 16nm 30nm 38nm 47nm
铝元素 38％ 10％ 9％ 3％ 2％ 0
钛元素 0 15％ 25％ 27％ 30％ 39％
实施例6
将包膜CaS：Eu2+荧光粉样品通过400目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1-10微米的样品，采用流化床进行包膜(示意见图5)，选用氧化铝作为包膜材料，三甲基铝为铝源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：氧气：氮气＝10min：20min：0.5min：2min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表6)，EDS辅助确定包膜层铝含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到钙元素(见表6)。样品的热依赖光谱见附图7。
表6循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 11nm 23nm 30nm 39nm 50nm
钙元素 28％ 10％ 6％ 2％ 0 0
铝元素 0 19％ 23％ 27％ 30％ 36％
实施例7
将包膜SrAl2O4：Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1微米以下的样品，采用震动床反应器进行包膜(示意见图5)，选用氧化钛作为包膜材料，二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：金属有机气体：氮气：氧气＝2min：15min：10min：0.5min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表7)，EDS辅助确定包膜层钛含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到铝元素(见表7)。样品耐热性能明显提升(见表7)。
表7循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
循环数 0 40 80 120 160 200
厚度 0 8nm 14nm 29nm 34nm 46nm
铝元素 24％ 18％ 11％ 4％ 1％ 0
钛元素 0 14％ 19％ 24％ 28％ 36％
120℃处理10h后相对发光强度 0 78％ 95％ 100％ 100％ 100％
实施例8
将包膜CaS：Eu2+荧光粉样品通过500目的震动筛进行粒度分级，得到粒度为1微米以下的样品，采用震动床反应器进行包膜(示意见图5)，选用氧化钛作为包膜材料，二羰基双(环戊二烯基)钛为钛源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：金属有机气体：氮气：氧气＝5min：15min：10min：0.5min。分别在第40个循环，第80个循环，第120个循环，第160个循环，第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表8)，EDS辅助确定包膜层钛含量大幅增加，到200个循环基本不能观察到铝元素(见表8)。样品耐热性能明显提升(见表8)。
表8循环数变化之后膜厚度和元素含量变化表
对比例1：
将包膜SrSi2O4：Eu2+荧光粉样品直接采用采用旋转桶和震动床进行包膜，选用氧化铝作为包膜材料，三甲基铝为金属有机气体铝源，氮气为载气，水为氧化物，各气体的停留时间为：氮气：金属有机气体：氮气：氧气＝2min；20min；10min；0.5min。在第200个循环取样。通过透射电子显微镜(TEM)材料表面膜材料的膜材料的厚度(见表9)，实验结果表明，未进行粒度分级会造成发光材料单个原子表面包覆不均匀以及同批次处理的发光材料包覆厚度不均匀的现象，影响发光材料的发光性能；
表9对材料未进行粒度分级在TEM下显现的包覆厚度
样品编号 1 2 3 4 5
旋转桶处理厚度 68nm 51nm 35nm 48nm 21nm
震动床处理厚度 33nm 18nm 59nm 42nm 64nm

Claims (10)

1.一种改善发光材料热稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)材料前处理：将待处理的发光材料样品通过粒度分级，得到粒度分别为1微米以下；1-10微米；10微米以上三个类别；
(2)反应器选择：粒度1微米以下的样品采用震动床反应器进行包覆；粒度1-10微米的样品采用流化床反应器进行包覆；粒度10微米以上的样品采用旋转桶反应器进行包覆；
(3)包覆：向反应器中依次通入氮气、金属有机气体、氮气、氧化物原料，并重复循环，直至包覆厚度为1-15nm；
其中，金属有机气体选自三甲基铝、二羰基双(环戊二烯基)钛、四乙基锡或异丙醇锆中的一种；
所述发光材料为在热环境中会失去发光能力的发光材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化物原料选自氧气、臭氧和水中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化物原料为氧气或臭氧时，
各种气体的停留时间为：第一次通入氮气1-5min；金属有机气体10-20min；第二次通入氮气10-20min；氧化物原料0.1-20min；
氧化物原料为水时，各种气体的停留时间为：第一次通入氮气1-5min；金属有机气体10-20min；第二次通入氮气10-20min；氧化物原料0.5-2min。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，氧化物原料为氧气时，载气流速为10-20mL/min；
氧化物原料为臭氧时，载气流速为5-15mL/min；
氧化物原料为水时，载气流速为15-20mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的循环次数为40-200次。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属有机气体选自三甲基铝或二羰基双(环戊二烯基)钛中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属有机气体为三甲基铝。
8.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述发光材料为SrSi2O4：Eu2+荧光粉、CaS：Eu2+荧光粉或SrAl2O4：Eu2+荧光粉。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，震动床反应器的震动频率为10-50次/s；旋转桶反应器的旋转转速为10-20转/min。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，包覆过程中的温度为60-150℃。
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