KR100306356B1 - 비-감습성 전기 발광용 형광체 - Google Patents
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Abstract
알루미늄 나이트라이드의 공형 코팅을 지닌 형광체 입자. 공형 코팅이란 개개 입자의 외표면 (표면 윤곽)을 따라 행해진 코팅을 의미한다. 이러한 형광체의 제조방법은 반응 용기로 비활성 가스를 도입하는 단계; 반응 용기로 형광체 입자를 충진하는 단계; 반응 용기를 반응 온도로 가열하는 단계; 반응 용기로 나이트라이드 코팅 전구체를 도입하는 단계; 반응 용기로 공반응물을 도입하는 단계; 및 비활성 가스 유동, 공반응물 유동 및 전구체 공급을 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간 동안 유지하는 단계를 포함한다. 이러한 방법으로 생성된 나이트라이드 코팅 형광체 입자는 고 습도(즉, >95％)하에 100 시간 동안 사용한 후 우수한 효능 및 램프에서 강한 발광값을 가진다.
Description
본 발명은 코팅된 입자 및 좀더 구체적으로는 공형(共形) 코팅(conformal coating)을 지닌 입자에 관한 것이다. 좀더 상세하게는, 본 발명은 형광체 및 더욱 구체적으로는 형광체를 수분 흡수하는 것으로 부터 방지하고 수명과 효능을 대폭 증가시키는 코팅을 지닌 전기발광용 형광체에 관한 것이다.
코팅된 형광체는 미국 특허 제4,585,673호; 제4,825,124호; 제5,080,928호; 제5,118,529호; 제5,156,885호; 제5,220,243호; 제5,244,750호; 및 제5,418,062호에 공지되어 있다. 앞서 언급된 몇몇 특허로부터 코팅 전구체 및 산소가 보호 코팅의 적용에 이용될 수 있음이 알려졌다. 예를 들어, 미국 특허 제5,244,750호 및 제4,585,673호 참조. 이들 특허 중 나머지 몇몇에서 코팅 공정은 가수분해에 의해 보호 코팅을 적용하기 위하여 화학 증착을 이용한다. 또한 대기압에서, 화학 증착을 이용하여 실리콘, 유리질 탄소 및 유리 기질상에 헥사키스(디메틸아미도)디알루미늄 및 암모니아 전구체로부터의 알루미늄 나이트라이드 코팅 박막을 침착시킬 수 있음이 보고되고 있다. 예를 들면, 문헌['Atmospheric pressure chemical vapor deposition of aluminum nitride films at 200-250℃', Gordon, et al., Journal Material Resources, Vol.6, No.1, Jan. 1991; 및 'Chemical vapor deposition of aluminum nitride thin films', Gordon, et al., Journal Material Resources, Vol.7, No.7, Jul.1992]참조. 물 또는 수증기의 부재하에 작업될 수 있는 코팅 공정이 개발된다면 당해 분야에 진전이 있을 것이다. 당해 분야에서의 추가의 진전은 이러한 코팅된 형광체의 효능 및 수명을 증가시키는 것일 것이다. 당해 분야에서의 또다른 추가의 진전은 산소와 반응하지 않는 코팅제 및 공정을 제공하는 것일 것이다. 당해 분야에서의 또다른 추가의 진전은 전기발광용 형광체에 알루미늄 나이트라이드 코팅을 부여하는 것일 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 선행 기술의 단점을 회피하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 코팅된 형광체의 작동을 증진시키는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 물 또는 수증기, 또는 산소를 이용하지 않는 형광체의 코팅법을 제공하는데 있다.
본 발명의 한 측면에서, 이들 목적은 알루미늄 나이트라이드의 공형 코팅을 지닌 형광체 입자를 제공함으로써 달성된다. 공형 코팅이란 개개 입자의 외표면(표면 윤곽)을 따라 행해진 코팅을 의미한다.
본 목적은 반응 용기로 비활성 가스를 도입하는 단계; 반응 용기로 형광체 입자를 충진하는 단계; 반응 온도로 반응 용기를 가열하는 단계; 반응 용기로 나이트라이드 코팅 전구체를 도입하는 단계; 반응 용기로 공반응물을 도입하는 단계; 및 비활성 가스 유동, 공반응물 유동 및 전구체 공급을 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간 동안 유지하는 단계를 포함하는 형광체의 제조방법을 제공함으로써 추가로 달성된다.
이러한 방법으로 생성된 나이트라이드 코팅 형광체 입자는 고 습도(즉, >95％)하에 100 시간 동안 사용후 우수한 효능 및 램프에서 강한 발광값을 가진다.
도 1은 전구체 운반율 대 온도의 역관계 그래프.
도 2는 증기압 곡선으로 표현된 동일 데이터의 그래프
도 3은 전구체 운반율 대 캐리어 가스 유량의 그래프.
기타 및 추가 목적, 이점 및 역량과 함께, 본 발명의 보다 나은 이해를 위해, 상술된 도면과 함께 채택된 하기 상세한 설명과 첨부된 도면이 참조가 된다.
본 발명의 바람직한 양태에서 코팅 반응은 가스 분배기로서 성긴 다공성의 유리 디스크가 장착된, 1인치 O.D.(2.54 ㎝) 유리관을 포함하는 가스 유동층 반응 용기에서 수행된다. 이용된 형광체는 미국 펜실베니아 토완다에 소재하는 Osram Sylvania Inc.에서 입수 가능한 유형 723의 전기발광용 형광체(ZnS:Cu)이고 그 형광체는 질소와 같은 비활성 가스의 주입에 의해 유동화된다. 나이트라이드 코팅제(특정량의 수소 및 알루미늄 나이트라이드를 함유할 수 있음)는 헥사키스(디메틸아미도)디알루미늄(Al2(N(CH3)2)6)과 암모니아의 반응에 의해 형성된다. 알루미늄 나이트라이드 전구체는 미국 매사추세츠 뉴버리포트에 소재하는 Strem Chemicals에서 입수되고 스테인레스강 버블러내에 함유된다. 버블러는 100℃에서 유지되고 전구체는 정제된 질소 캐리어에 의해 반응 용기로 운반된다. 전구체-혼입 질소는 버블러 온도보다 20 내지 30℃ 높게 유지되는 라인을 통해 유리질화 유리 분배기를 통해 위로 유동된다. 미국 매사추세츠 글로세스터에 소재하는 Matheson Chemicals에서 입수된 무수 암모니아 공반응물은 유리질화 유리 팁을 지닌 중앙 유리관을 경유하여 유동층에 진입하기 이전에 단위 질량 유동 제어기를 통과한다. 암모니아는 유동층으로 들어가기 이전에 정제된 질소로 희석된다. 추가로, 질소 캐리어는 Centorr 정제기에 이어 Matheson Nanochem 가스 정제기를 통과해 정제된다. 암모니아도 또한 Nanochem 정제기를 통과한다.
가스 처리 시스템은 스테인레스강 튜빙 및 부속품으로 구성된다. 유리-금속간의 봉인은 유리 반응기 부품과 가스 라인간에 이용된다.
4가지 코팅 실행은 잘-봉인된 시스템상에서 행해진다. 형광체의 중량은 40그램이고 버블러 온도는 각 실행에서 110℃이다. 코팅 온도(즉, 반응 용기 온도), 시간 및 가스 유동은 표 1에 나타내었다.
| 실행 번호 | 온도 | 시간(시간) | N2캐리어 유동(sccn) | NH3유동(sccn) | N2희석제 유동(sccn) |
| L2503 12 | 200 | 4.5z | 1000 | 200 | 300 |
| L2503-13 | 150 | 5.0 | 500 | 100 | 150 |
| L2503-14 | 150 | 20.0 | 250 | 200 | 100 |
| L2503-16 | 225 | 12 | 500 | 100 | 150 |
코팅 실행 이전에, 나이트라이드 전구체의 증기압은 캐리어 가스로서 1000 sccm으로 유동하는 고도로 정제된 질소를 이용하는 운반 수단을 통해 95 내지 120℃ 사이의 온도에서 측정된다. 다음, 100℃의 버블러 온도에서, 운반율은 10 내지 1000 sccm 범위의 캐리어 유동으로 측정된다. 결과는 도 1에 도시되어있다. 도 2는 증기압 곡선으로 표현된 동일한 데이터를 내포한다. 100℃의 버블러 온도에서 캐리어 유동의 함수로서 얻어진 운반 데이터는 도 3에 도시되어있다. 그 도면는 증기압이 유동층 반응 용기에 화학 물질을 운반하는 실질적인 수단인 버블러를 이용하기에 충분히 높음을 설명하고 있다. 20배 이상에서(10 및 1000 sccm N2사이), 운반 데이터 대 유동 곡선의 직선적 관계는 또한 이러한 양태의 전구체 수송의 적합성을 표시한다.
총 샘플 중량%로 표현된 알루미늄 함량(%Al), B.E.T 표면적(S.A.(㎡/gm), 화학 분석용 전자 분광법(ESCA)으로부터의 퍼센트 피복면적(% 피복면적) 및 스퍼터링된 중성 질량 분광법(SNMS) 측정값 대 기준 물질로서 SiO2로부터의 대략적인 코팅 두께에 관해서는 표 2에 나타내었다.
| 실행 번호 | %Al | S.A.(㎡/g) | %피복면적 | 두께(Å) |
| L2503-12 | 2.9 | 0.07 | 99 | 2700 |
| L2503-13 | 1.5 | 0.05 | 98 | 800 |
| L2503-14 | 2.5 | 0.06 | 99 | 2200 |
| L2503-16 | 3.3 | 0.05 | 100 | 4300 |
표 1과 2 및 도 1의 데이터를 비교하면, 실질적으로 모든 전구체가 실질적으로 모든 형광체 입자를 덮는 코팅을 형성하기 위해 유동층내에서 반응함을 보여줄 것이다. X-선 광전자 분광법(XPS) 표면 분석은 상대적으로 높은 표면 산소 농도를 보여주고, 이 결과는 CVD-침착된 알루미늄 나이트라이드의 익히 공지된 표면 반응성과 일치한다. 그러나, 코팅된 형광체의 SNMS 분석은 비교적 낮은 산소 신호 수준과 Zn, S, Al 및 N의 것과의 어떠한 명백한 상관관계도 보여주지 않는데, 이는 알루미늄 나이트라이드 코팅과 특정 관련이 없는 비교적 일정한 산소 백그라운드를 암시한다. 또한, 표 3에서 알수 있듯이, EDS 분석은 순수한 AlN의 샘플에서 발견되는 것에 필적할만한 상대적 산소 농도를 나타낸다.
| EDS로 부터의 원자 조성(%) | |||||
| 실행 번호 | Al | N | O | Zn | S |
| L2503-12 | 16 | 71 | 5.1 | 4.3 | 2.6 |
| L2503-14 | 18 | 70 | 3.6 | 4.5 | 3.3 |
| L2503-16 | 20 | 70 | 2.8 | 4.1 | 1.8 |
| 순수 AlN | 28 | 67 | 4.8 | --- | --- |
각 실행에서 코팅되지 않은 형광체 및 코팅된 형광체를 함유한 전기발광 램프가 제조된다. 램프는 수-투과성 물질인 Mylar에 패킹되어, 다양한 물질의 감습성이 측정되고 비교될 수 있다. 동일한 램프는 두 환경; 10% 이하의 상대 습도 및 95% 이상의 상대 습도에서 100V 및 400Hz에서 작동된다. 효능(루멘/와트)도 또한 측정된다. 이들 결과는 표 4에 요약되어있다.
| 실행 번호 | 효율(루멘/W) | <10% 상대습도에서의광도(fL) | 95% 상대습도에서의광도(fL) | ||||
| 0시간 | 24시간 | 100시간 | 0시간 | 24시간 | 100시간 | ||
| L2503-12 | 5.26 | 22.6 | 22.0 | 20.0 | 23.0 | 23.6 | 17.6 |
| L2503-13 | 4.23 | 26.0 | 24.9 | 22.0 | 26.2 | 26.4 | 6.1 |
| L2503-14 | 4.26 | 22.6 | 22.1 | 19.4 | 22.4 | 21.9 | 17.5 |
| L250316 | 5.90 | 22.8 | 21.7 | 19.5 | 22.9 | 23.5 | 21.9 |
| 비코팅 | 1.75 | 29.9 | 31.6 | 24.9 | 30.5 | 10.0 | 3.7 |
램프 성능 데이터는 알맞게 적용할 경우 알루미늄 나이트라이드 코팅의 이점을 명확히 보여준다. 성능이 100시간 후 습윤 상태에서 급격하게 떨어지는 비코팅된 형광체과, L2503-12, L2503-14 및 L2503-16과 같이 적절히 코팅된 물질의 것과의 비교는 쉽게 알 수 있다. 심지어 적절한 커버없는 코팅된 물질(L2503-13)(표 2에서 이러한 후자의 물질이 단지 98%의 피복면적 및 800Å의 두께를 가짐을 주목)은 거친 환경에서는 잘 작용하지 않는다.
따라서, 본원에는 습윤 환경에서 우수한 효능, 긴 수명 및 사용의 적합성을 지닌 전기발광용 형광체를 제공한다.현재 본 발명의 바람직한 양태라고 여겨지는 것이 도시되고 기술되었지만, 첨부된 청구항에서 정의된 본 발명의 범위에서 벗어남이 없이 본원에서 다양한 변화 및 수정이 행해질 수 있음이 당해 분야의 숙련인에게 분명해질 것이다.
본 방법으로 생성된 나이트라이드 코팅 형광체 입자는 고 습도(즉, >95％)하에 100 시간 동안 사용후 우수한 효능 및 램프에서 강한 발광값을 가진다.
Claims (13)
- 실질적으로 알루미늄 나이트라이드의 공형 코팅을 지닌 각 입자로 구성된 전기발광용 형광체.
- 내습성이고, 제 1 항의 전기발광용 형광체를 포함하는 광원을 포함한 전기발광 램프.
- 제 2 항에 있어서, 램프가 >95%의 상대습도에서 100시간 동안 노출된 후 17 fL 이상의 광도를 지닌 램프.
- 제 3 항에 있어서, 형광체의 입자가 >2000Å의 코팅 두께를 지닌 램프.
- 형광체 입자로 충진된 반응 용기로 비활성 가스를 도입하는 단계; 반응 온도로 반응 용기를 가열하는 단계; 반응 용기로 나이트라이드 코팅 전구체를 도입하는 단계; 반응 용기로 공반응물을 도입하는 단계; 및 비활성 가스 유동, 공반응물 유동 및 전구체 공급을 내습성 나이트라이드로 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간 동안 유지하는 단계를 포함하는, 내습성 나이트라이드 코팅을 전기발광용 형광체의 입자에 적용하는 방법.
- 제 5 항에 있어서, 나이트라이드 코팅 전구체가 헥사키스(디메틸아미도)디알루미늄이고 코팅이 알루미늄 나이트라이드인 방법.
- 제 6 항에 있어서, 공반응물이 무수 암모니아인 방법.
- 제 7 항에 있어서, 전구체가 약 100℃에서 유지되는 공급물로부터 운반되는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 전구체가 약 130 내지 약 140℃의 온도에서 유지되는 라인을 통해 정제된 질소 가스에 의해 공급물에서 반응 용기로 운반되는 방법.
- 제 9 항에 있어서, 무수 암모니아가 반응 용기로 들어가기에 앞서 정제된 질소로 희석되는 방법.
- 반응 용기에서 비활성 가스를 이용하여 형광체 입자를 유동화하는 단계; 반응 용기를 반응 온도로 가열하는 단계; 나이트라이드 코팅 전구체를 반응 용기로 도입하는 단계; 공반응물을 반응 용기로 도입하는 단계; 및 비활성 가스 유동, 공반응물 유동 및 전구체 공급을 내습성 나이트라이드로 형광체 입자를 코팅하기에 충분한 시간 동안 유지하는 단계를 포함하는, 내습성 나이트라이드 코팅을 전기발광용 형광체 입자에 적용하는 방법.
- 나이트라이드 코팅을 가진 코팅된 전기발광용 형광체를 함유하고, >95% 상대습도의 환경에서 100시간 동안 작동한 후, 나이트라이드 코팅이 없는 동일한 형광체를 이용하는 유사 램프보다 4배 큰 광도를 가지는 전기발광용 램프.
- 실질적으로 제 7 항의 방법에 의해 생성된 코팅을 지닌 각각의 입자로 구성된 전기발광용 형광체.
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